CN114695124A - 一种独立式离子胶薄膜门控石墨烯场效应晶体管制备方法 - Google Patents
一种独立式离子胶薄膜门控石墨烯场效应晶体管制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种独立式离子胶薄膜门控石墨烯场效应晶体管制备方法，包括：首先在硅衬底上旋涂光刻胶PMMA，光刻出预设电极图案；将曝光后的硅衬底进行显影操作后置于异丙醇中定影；使用EBE镀膜装置在衬底上蒸镀金属层，获得电极；然后将筛选出的石墨烯转移至目标电极上，制备石墨烯场效应晶体管；最后将提前配置的离子胶烘烤去除多余的溶剂后，剪切转移至上述石墨烯场效应晶体管上。本发明通过提出“先做电极后转样品”的方法，大大减少了传统繁琐操作过程对石墨烯样品表面的负面影响，有效提升了石墨烯场效应晶体管的制备效率和成功率，且这种“剪切粘贴”离子胶的加工策略便于应用于制造各种基于半导体材料的晶体管，为大规模集成电路提供了参考。
Description
技术领域
本发明涉及二维材料器件技术领域，具体涉及一种独立式离子胶薄膜门控石墨烯场效应晶体管制备方法。
背景技术
石墨烯作为新型的半导体材料具有远高于普通半导体材料的载流子迁移率，已被应用于场效应晶体管中，制备形成石墨烯场效应晶体管（Graphene Fie1d EffectTransistor，GFET），其中石墨烯用于形成石墨烯场效应晶体管的沟道。在传统的石墨烯场效应晶体管制作工艺流程中，通常采用“后做电极法”进行器件加工，该方法具体包括如下步骤：首先在半导体衬底上形成石墨烯薄膜，并在石墨烯薄膜上形成金属对准标记；然后经光刻和刻蚀工艺，图形化石墨烯薄膜，形成带状石墨烯作为导电沟道；最后经光刻、金属沉积、剥离等工艺，在带状石墨烯上形成金属电极。如图1所示，该方法结合了紫外光刻和电子束光刻EBL，需首先提前定制好带有十字坐标标记阵列的掩膜版，用紫外光刻机在面积较大的硅片上曝光出光掩模板预设的标记阵列，然后将曝光好的大硅片切割成带有单个十字坐标标记的小硅片。接着将筛选好的石墨烯材料转移到带有标记的硅片上，然后进行电子束光刻EBL操作。然而，在石墨烯场效应晶体管的制备过程中，为确保后做的电极能贴合样品形状，每个样品在光刻工艺中均需进行EBL图案绘制以在石墨烯表面形成所需要的图案，不仅这一过程费时、影响器件加工效率，而且由于石墨烯表面具有很强的吸附能力，在光刻工艺和蒸镀工艺中所采用的电子束胶、丙酮、异丙醇等有机溶剂易对石墨烯样品表面造成负面影响，从而导致石墨烯场效应晶体管的性能下降。
在石墨烯场效应晶体管栅介结构中引入具有良好电容特性或极化特性的材料可改善晶体管性能。离子液体具有来自电解质/电极界面处纳米厚双电层的超大比电容和宽电化学窗口。使用离子导电但电子绝缘的离子液体作为栅极电介质，晶体管通道中的电荷载流子数量可以调整到超过1014cm-2。作为一种新型的混合材料，离子液体凝胶不仅保持了离子液体原有的理化性质，具有低蒸汽压、较高的热稳定性和化学稳定性、宽电化学窗口等独特优点，而且解决了离子液体容易外溢的问题。但在样品表面制备离子液体凝胶栅介质过程中，离子液体门控场效应晶体管器件实验过程失败率高。
为此，现阶段仍缺乏一种简易、高效的方法来制备场效应晶体管，在保证高开关比的前提下，有必要对高效、高成功率的场效应晶体管制作进行进一步地探究。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种独立式离子胶薄膜门控石墨烯场效应晶体管制备方法，能够在保证石墨烯场效应晶体管器件高开关比的前提下，解决离子液体门控场效应晶体管器件加工效率较低且实验过程中失败率高的问题。
本发明为实现上述发明目的采用如下技术方案：
一种独立式离子胶薄膜门控石墨烯场效应晶体管制备方法，包括以下步骤：
步骤1：获取硅衬底，在所述硅衬底上制备金属电极；
步骤2：利用聚乙烯醇PVA将筛选好的石墨烯样品粘到PVA上，然后利用二维材料转移平台将PVA上的石墨烯样品转移至上述步骤1制备好的金属电极上，获得石墨烯场效应晶体管器件；
步骤3：采用剪切转移的方式在步骤2制作好的石墨烯场效应晶体管器件上形成离子液体凝胶薄膜。
优选地，所述步骤1包括：
步骤101：依次将硅衬底置于丙酮、乙醇和去离子水中通过超声清洗机对硅衬底进行清洗，并用氮气枪吹干；其中丙酮是为了去除硅片上的油脂碎屑等污染物，乙醇则是为了清除残留丙酮，去离子水是为了清除残留乙醇；
步骤102：将经步骤101处理得到的硅衬底吸附在匀胶机仪器上，在其上均匀旋涂光刻胶PMMA并放置在加热平台上加热烘干，烘烤时间与PMMA厚度有关；
步骤103：将上述附有光刻胶的硅衬底放至电子束光刻机EBL的电子束腔体中，根据提前设计好的图案采用电子束轰击上述硅衬底，通过曝光操作获得预设的电极图案；
步骤104：对上述曝光后的硅衬底进行显影操作，显影将电子束曝光的部分清除掉，漏出底部硅衬底；然后将硅衬底移至异丙醇中完成定影操作，最后用氮气枪将上述定影后的硅衬底吹干；
步骤105：将上述吹干后的硅衬底放置于电子束蒸镀机器EBE腔体中，将腔体抽真空至10-4Pa量级以下，然后依次蒸镀5nm的粘附层钛Ti和30nm的导电层金Au；
步骤106：将上述蒸镀好的硅片静置于丙酮溶液中浸泡20±5分钟，剥离掉未曝光的PMMA部分，剩余部分即为预设电极图案的部分。
优选地，步骤102中所述匀胶机仪器转速采取分步设置方式：首先以转速为4000转/60s，旋涂时间40s；然后转速变为7000转/60s，旋涂时间为8s。
优选地，步骤104中所述显影时间为35s，所述定影时间为15s；所述步骤105中蒸镀金属Ti的速率为0.4Å/s，蒸镀金属Au的速率为0.4Å/s。
优选地，步骤2中所述筛选好的石墨烯样品为采用机械剥离的方式制备，并筛选出的厚度均匀的单层石墨烯样品。
优选地，所述步骤2中在获得的石墨烯场效应晶体管器件前，需将转移好的衬底浸泡于去离子水中以去除PVA，并用氮气枪吹干；所述在去离子水中浸泡的时间为2小时。
优选地，所述步骤3具体包括：
步骤301：将离子液体、聚合物、丙酮溶剂按比例加入到洗净的烧杯中，加入洗净的磁转子，利用磁力搅拌器装置混合三者；
步骤302：将切割成正方形的干净载玻片吸附在匀胶机上，将配置好的离子液体凝胶滴在载玻片上，按照转速与厚度的依赖关系选择目标厚度，旋涂完毕后，将旋涂有离子液体凝胶薄膜的载玻片放置于真空干燥箱中以去除多余的丙酮溶剂；
步骤303：将上述步骤302制作的离子液体凝胶薄膜用手术刀切成方形，并用镊子转移到上述步骤2制作好的石墨烯场效应晶体管沟道和栅极区域上。
优选地，上述步骤301中离子液体为N，N-二乙基-N-甲基-N-(2-甲氧乙基)铵基双(三氟甲基磺酰)酰亚胺，简称为DEME[TFSI]，聚合物为聚偏二氟乙烯-六氟丙烯，简称为PVDF-HFP；所述离子液体、聚合物、丙酮溶剂的质量比为4：1：10。
优选地，上述步骤301中磁力搅拌器的搅拌温度为70℃，搅拌时间不少于1小时。
优选地，步骤302中所述真空干燥箱的烘烤温度为70℃，烘烤时间为24小时。
采用上述技术方案，本发明至少包括如下有益效果：
1. 本发明相对于传统“后做电极法”的器件加工流程，采用了先做电极的工艺流程，通过在EBL光刻过程曝光前套用已总结出的标准霍尔bar电极图案，能节省在传统流程中制作各次样品所需要绘制EBL图案的时间；然后在曝光后进行金属蒸镀工艺，金属会覆盖在整个硅片表面，经过剥离供以后，此时衬底上就有了完整的金属电极图案，最后只需要将筛选好的石墨烯材料转移到电极目标位置处便可完成器件制作。同时该方法也能减少石墨烯材料与电子束胶、丙酮等有机溶剂的接触，避免其对样品造成的负面影响，制备出的样品线性度也良好。
2. 本发明基于独立式离子液体凝胶薄膜的石墨烯场效应晶体管器件制备方法中，使用凝胶薄膜剪切转移的方式，可保证石墨烯场效应晶体管高开关比的前提下极大地提升器件制作的成功率，并能根据应用需要灵活变换所需离子液体凝胶薄膜的尺寸，这种“剪切粘贴”的加工策略可以非常方便地应用于制造基于各种半导体材料的晶体管，为应用于大规模集成电路提供了参考。
3.本发明制备的离子液体凝胶薄膜具有高透光性，在波长为300-900纳米甚至更高的波段均显示出100%的全透光性。
4.本发明制备的石墨烯场效应晶体管工作电流小，1μA电流即可驱动器件工作，功耗低。
附图说明
图1为现有的石墨烯场效应晶体管器件制备方法的流程流程图；
图2为本发明石墨烯场效应晶体管器件制备方法的流程示意图；
图3为本发明设计的金属电极结构的示意图；
图4为本发明制备的离子液体凝胶薄膜的实物图；
图5为本发明匀胶机转速与离子液体凝胶薄膜厚度的依赖关系；
图6为本发明制备的二维材料器件结构的侧面示意图；
图7为本发明制备的二维材料器件结构在光学显微镜下的实物图；
图8为本发明测试二维材料器件时的电学特性测试连接示意图；
图9为本发明器件的转移特性曲线；
图10为本发明器件的输出特性曲线。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
如图2所示为本发明的一种独立式离子胶薄膜门控石墨烯场效应晶体管制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：获取硅衬底，在所述硅衬底上制备金属电极。
步骤101：依次将硅衬底置于丙酮、乙醇和去离子水中通过超声清洗机对硅衬底进行清洗，并用氮气枪吹干；其中所述硅衬底在丙酮、乙醇、去离子水中通过超声清洗机进行清洗的时间均为2分钟；硅衬底总厚度为500±15μm，氧化层厚度为 285nm。
步骤102：将硅衬底吸附在匀胶机仪器上，均匀旋涂光刻胶PMMA并放置于加热平台上加热烘干，所述匀胶机转速设置采用分步设置方式，首先转速为4000转/60s，旋涂时间为40s，然后转速变成7000转/60s，旋涂时间为8s，加热温度为120℃，烘烤时间为2min。所采用的聚合物聚甲基丙烯酸甲酯（polymethylmethacrylate，PMMA），其结构式为：
步骤103：将上述附有光刻胶的硅衬底放至电子束光刻机EBL的电子束腔体中，将腔体抽真空至10-6Pa量级以下；根据如图3所示提前设计好的图案采用电子束轰击上述硅衬底，通过曝光操作获得预设的目标电极图案；
步骤104：对上述曝光后的硅衬底进行显影操作，显影时间为35s±5s，显影将电子束曝光的部分清除掉，漏出底部硅衬底；然后将硅衬底移至异丙醇中完成定影操作，定影时间为15s±5s；最后用氮气枪将上述定影后的硅衬底吹干；
步骤105：将上述吹干后的硅衬底放置于电子束蒸镀机器EBE腔体中，将腔体抽真空至10-4Pa量级以下，然后依次蒸镀5nm的粘附层钛Ti和30nm的导电层金Au；镀钛的速率为0.4Å/s，蒸镀金的速率为0.4Å/s；
步骤106：将上述蒸镀好的硅片静置于丙酮溶液中浸泡20±5分钟，剥离掉未曝光的PMMA部分，剩余部分即为预设电极图案的部分。
步骤2：利用聚乙烯醇PVA将筛选好的石墨烯样品粘到PVA上，然后利用二维材料转移平台将PVA上的石墨烯样品转移至上述步骤1制备好的金属电极上，获得石墨烯场效应晶体管器件；所述PVA采用去离子水和聚合物粉末提前配制合成。
其中筛选好的石墨烯样品的获取过程为：将石墨块材通过胶带反复粘贴，并用聚二甲基硅氧烷 PDMS 薄膜一面与胶带贴合，这样即可将石墨烯粘在PDMS上，然后将有石墨烯的PDMS那一面贴合在洗净的硅片上，然后将硅片放置于光学显微镜下观察，筛选出厚度均匀的单层石墨烯样品。
将筛选到的石墨烯样品转移到电极上的过程分为两步，第一步转移时，转移平台的温度是80℃，用PVA盖到硅片上的样品上，然后将温度降到室温26℃，因此可以将粘有样品的PVA提起来。第二步转移时，继续将转移平台的温度设置为80℃，将样品精准的转移到步骤1准备好的电极上，温度一直保持80℃，这样PVA将留在硅片上。
在石墨烯样品转移至电极上后，将转移好形成的样品浸泡于去离子水中，静置2小时以去除PVA，最后用氮气枪将器件吹干，即可获得石墨烯场效应晶体管器件；
步骤3：采用剪切转移的方式在步骤2制作好的石墨烯场效应晶体管器件上形成离子液体凝胶薄膜。
步骤301：将离子液体、聚合物、丙酮溶剂按4:1:10的比例加入洗净的烧杯中，其中聚合物为聚偏二氟乙烯-六氟丙烯，简称为P（VDF-HFP），离子液体为N，N-二乙基-N-甲基-N-(2-甲氧乙基)铵基双(三氟甲基磺酰)酰亚胺，简称为DEME[TFSI]，其结构式为：
然后采用提前用丙酮洗净的磁转子在磁力搅拌器装置进行混合；
步骤302：将切割成正方形的干净载玻片吸附在匀胶机上，将配置好的离子液体凝胶滴在载玻片上，设定旋涂转速为2000rpm；旋涂结束后，将旋涂有离子液体凝胶薄膜的载玻片放置于真空干燥箱中干燥24h以去除多余的丙酮溶剂，制得离子液体凝胶薄膜，图4为独立式离子液体凝胶薄膜，由图可见，该薄膜均匀，透光性良好，可方便的用镊子夹取应用于器件中；
其中，按照转速与厚度的依赖关系选择目标厚度，离子液体凝胶薄膜的厚度与转速成规律的关系如图5所示。
步骤303：将上述步骤302制得的离子液体凝胶薄膜用手术刀切成方形，用镊子转移到上述步骤2所制得的石墨烯场效应晶体管上。
如图6是制备的二维材料器件结构的侧面示意图，最下层为Si/SiO2，与硅衬底接触的是电极，电极上面是转移上去的样品，最上层是剪切后盖上去的离子胶。制作简单易集成。图7是本发明制备的二维材料器件结构在光学显微镜下实物图，可看出薄膜透光性良好
对采用上述方法制备的离子液体门控石墨烯场效应晶体管进行转移特性曲线和输出特性曲线测量，如图8所示是本发明测试二维材料器件电学特性测试的连接示意图，源极是Source，漏极是Drain，栅极是Gate，测试时，将源极、漏极和栅极都接地，在源漏两端施加源漏电流，栅极施加栅压，通过施加不同的栅压来实现对二维材料的载流子浓度的调控以实现对其电阻的调控。如图9所示是器件的转移特性曲线，在不同的源漏电压下，由转移曲线可看出离子胶均能有效调控石墨烯的载流子浓度。如图10所示是器件的输出特性曲线，可看出器件线性度良好，且离子胶对其有调控作用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的范围之内。
Claims (10)
1.一种独立式离子胶薄膜门控石墨烯场效应晶体管制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：获取硅衬底，在所述硅衬底上制备金属电极；
步骤2：利用聚乙烯醇PVA将筛选好的石墨烯样品粘到PVA上，然后利用二维材料转移平台将PVA上的石墨烯样品转移至上述步骤1制备好的金属电极上，获得石墨烯场效应晶体管器件；
步骤3：采用剪切转移的方式在步骤2制作好的石墨烯场效应晶体管器件上形成离子液体凝胶薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种独立式离子胶薄膜门控石墨烯场效应晶体管制备方法，其特征在于，所述步骤1包括：
步骤101：依次将硅衬底置于丙酮、乙醇和去离子水中通过超声清洗机对硅衬底进行清洗，并用氮气枪吹干；
步骤102：将经步骤101处理得到的硅衬底吸附在匀胶机仪器上，在其上均匀旋涂光刻胶PMMA并放置在加热平台上加热烘干，烘烤时间与PMMA厚度有关；
步骤103：将上述附有光刻胶的硅衬底放至电子束光刻机EBL的电子束腔体中，根据提前设计好的图案采用电子束轰击上述硅衬底，通过曝光操作获得预设的电极图案；
步骤104：对上述曝光后的硅衬底进行显影操作，显影将电子束曝光的部分清除掉，漏出底部硅衬底；然后将硅衬底移至异丙醇中完成定影操作，最后用氮气枪将上述定影后的硅衬底吹干；
步骤105：将上述吹干后的硅衬底放置于电子束蒸镀机器EBE腔体中，将腔体抽真空至10-4Pa量级以下，然后依次蒸镀5nm的粘附层钛Ti和30nm的导电层金Au；
步骤106：将上述蒸镀好的硅片静置于丙酮溶液中浸泡20±5分钟，剥离掉未曝光的PMMA部分，剩余部分即为预设电极图案的部分。
3.根据权利要求2所述的一种独立式离子胶薄膜门控石墨烯场效应晶体管制备方法，其特征在于，步骤102中所述匀胶机仪器转速采取分步设置方式：首先以转速为4000转/60s，旋涂时间40s；然后转速变为7000转/60s，旋涂时间为8s。
4.根据权利要求2所述的一种独立式离子胶薄膜门控石墨烯场效应晶体管制备方法，其特征在于，步骤104中所述显影时间为35s，所述定影时间为15s；所述步骤105中蒸镀金属Ti的速率为0.4Å/s，蒸镀金属Au的速率为0.4Å/s。
5.根据权利要求1所述的一种独立式离子胶薄膜门控石墨烯场效应晶体管制备方法，其特征在于，步骤2中所述筛选好的石墨烯样品为采用机械剥离的方式制备，并筛选出的厚度均匀的单层石墨烯样品。
6.根据权利要求5所述的一种独立式离子胶薄膜门控石墨烯场效应晶体管制备方法，其特征在于，所述步骤2中在获得的石墨烯场效应晶体管器件前，需将转移好的衬底浸泡于去离子水中以去除PVA，并用氮气枪吹干；所述在去离子水中浸泡的时间为2小时。
7.根据权利要求1所述的一种独立式离子胶薄膜门控石墨烯场效应晶体管制备方法，其特征在于，所述步骤3具体包括：
步骤301：将离子液体、聚合物、丙酮溶剂按比例加入到洗净的烧杯中，加入洗净的磁转子，利用磁力搅拌器装置混合三者；
步骤302：将切割成正方形的干净载玻片吸附在匀胶机上，将配置好的离子液体凝胶滴在载玻片上，按照转速与厚度的依赖关系选择目标厚度，旋涂完毕后，将旋涂有离子液体凝胶薄膜的载玻片放置于真空干燥箱中以去除多余的丙酮溶剂；
步骤303：将上述步骤302制作的离子液体凝胶薄膜用手术刀切成方形，并用镊子转移到上述步骤2制作好的石墨烯场效应晶体管沟道和栅极区域上。
8.根据权利要求7所述的一种独立式离子胶薄膜门控石墨烯场效应晶体管制备方法，其特征在于，所述步骤301中离子液体为N，N-二乙基-N-甲基-N-(2-甲氧乙基)铵基双(三氟甲基磺酰)酰亚胺，简称为DEME[TFSI]，聚合物为聚偏二氟乙烯-六氟丙烯，简称为PVDF-HFP；所述离子液体、聚合物、丙酮溶剂的质量比为4：1：10。
9.根据权利要求7或8所述的一种独立式离子胶薄膜门控石墨烯场效应晶体管制备方法，其特征在于，所述步骤301中磁力搅拌器的搅拌温度为70℃，搅拌时间不少于1小时。
10.根据权利要求7或8所述的一种独立式离子胶薄膜门控石墨烯场效应晶体管制备方法，其特征在于，步骤302中所述真空干燥箱的烘烤温度为70℃，烘烤时间为24小时。
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