CN112234950B - 一种石墨烯电极二硫化钼谐振器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种石墨烯电极二硫化钼谐振器及其制备方法，通过等离子体技术将转移的多层石墨烯打出间隙，后使用聚焦离子束蚀刻二氧化硅衬底形成圆形谐振腔。接着旋涂聚甲基丙基酸甲酯光刻胶，利用电子束曝光技术仅留下填充谐振腔的PMMA。最后选择干法转移法转移MoS2谐振梁，并去除PMMA。该方法可以避免金属电极与半导体接触产生的肖特基势垒，同时也解决了谐振梁转移过程中坍塌的问题。
Description
技术领域
本发明属于电子元器件技术领域，尤其是谐振器及其制备方法，具体为一种石墨烯电极二硫化钼谐振器及其制备方法。
背景技术
通过微机械剥离法制备的薄石墨烯层引发了对其他具有多种电性能的二维（Two-dimensional，2D）材料的广泛研究，包括半导体MoS2和绝缘六角氮化硼（Hexagonal boronnitride，h-BN）。特别是类似于MoS2的过渡金属二硫化物（Transition metal disulfide，TMD），由于其极薄的厚度以及优异的电学和压电性能，在后硅数字电子学中具有潜在的应用价值，并且由于其可调谐的带隙和光电流，在高性能光电器件中也具有潜在的应用价值。常发现的半导体MoS2呈现六角晶体结构，由夹在两层硫化物原子之间的一层钼原子构成。属于D6h晶体结构空间群的大块MoS2具有约1.2ev的间接带隙，而属于D3h空间群的单层MoS2具有约1.85ev的直接带隙。这些二维材料可用于各种功能器件，如场效应晶体管（Fieldeffect transistor，FET）、p-n结二极管、谐振器等。
随着科学技术的发展和社会的进步，具有超低功率、高频可调谐振器和超灵敏谐振换能器等功能器件在应用中至关重要。MoS2谐振微机电系统（Nanoelectromechanicalsystems，NEMS），其工作可在约120MHz的频带内，并且具有优异的电可调谐性和大调节范围。近年来，由于金电极在谐振器上的频繁使用，肖特基接触极大影响了以半导体为谐振梁的谐振器谐振频率的检测。同时谐振梁在转移过程中容易坍塌等问题，也限制了高性能谐振器的发展。因此，寻求高电导率、低接触势垒电极以及更优异的谐振梁转移方法，对多功能、高性能谐振器的发展尤为重要。
发明内容
本发明的目的正是基于传统金属电极与二维半导体材料之前存在肖特基势垒以及谐振梁转移容易坍塌问题，提出用光刻胶填充谐振腔转移单层MoS2谐振梁的石墨烯电极谐振器的制备方法。
本发明是通过以下技术措施构成的技术方案实现的。
一种石墨烯电极二硫化钼谐振器的制备方法，其特征在于包括以下的加工步骤：
步骤1：对硅衬底进行预处理；
步骤2：在Si衬底上通过化学气相沉积法沉积一层SiO2介质层；
步骤3：对SiO2/Si衬底进行清洗、烘干处理；
步骤4：在烘干后的SiO2/Si衬底上，使用干法转移向SiO2面上多层石墨烯；
步骤5：利用等离子体技术将步骤4制备的多层石墨烯刻蚀成左右两部分，形成石墨烯电极；
步骤6：使用聚焦离子束技术刻蚀SiO2介质层；
步骤7：将步骤6处理过后的SiO2/Si衬底放在匀胶盘上，进行旋涂PMMA光刻胶；
步骤8：使用电子束直写机绘制谐振腔图案，再通过电子束曝光技术对掩模版区域进行曝光；
步骤9：对刻蚀区域进行显影、定影；
步骤10：通过干法转移单层MoS2谐振梁；
步骤11：清洗圆形谐振腔内的PMMA光刻胶；
步骤12：对MoS2进行退火处理。
进一步的，步骤1所述使用无水乙醇和去离子水依次对Si衬底表面进行超声清洗3~5分钟，超声功率为30~45 W，清洗完成后进行干燥处理；步骤3所述使用丙酮去离子水在超声波中清洗3次，每次3min，后烘干为止。
进一步的，步骤2所述SiO2介电层厚度为300nm。
进一步的，步骤5所述等离子体处理过程中功率固定在80w，时间固定在60s，反应压力固定在2Pa，两块石墨烯间的距离为200nm。
进一步的，步骤6中离子发射电流2.2μm，加速电压30kV，电子束150pA，刻蚀孔径为100nm，厚度为290nm。
进一步的，步骤7所述匀胶盘的起始转速为500r/min，持续5s，再以2500r/min的转速旋涂60s。
进一步的，步骤8所述电子束直写机样品腔中通入气体为N2，气压为5×10-3Pa，加载加速电压至125 kV，电子束束流为300 pA，曝光剂量设定为450 μC/cm2/Vs；步骤9所述显影时间为50 s；步骤11所述的清洗是在去胶液中浸泡10min。
所述的制备方法制备的石墨烯电极二硫化钼谐振器。
有益效果
MoS2作为谐振梁，拥有电可调谐性和大调节范围。MoS2是一种二维过渡金属二硫化物材料，因其优越的电学、光学性能，作为一种新型二维材料具有广阔的应用前景，本文提出了一种石墨烯电极二硫化钼谐振器的制备方法。相比于传统的石墨烯谐振器，MoS2具有电、光驱动的优势。以石墨烯电极代替金属电极，即通过欧姆接触的方式避免了金属与半导体接触产生的肖特基势垒，同时先在谐振腔中填充光刻胶可以有效避免转移谐振梁时出现坍塌的问题。
附图说明
图1为以石墨烯为电极的MoS2谐振器俯视图。
图2为以石墨烯为电极的MoS2谐振器等轴视图。
图3为以石墨烯为电极的MoS2谐振器正视图。
图4为聚焦离子束刻蚀过的SiO2/Si衬底等顶视图。
图中：1-Si衬底；2-SiO2介电层；3-单层MoS2谐振梁；4-石墨烯电极；5-圆形谐振腔。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1：
步骤1： 对使用无水乙醇和去离子水依次对Si衬底1表面进行超声清洗3~5分钟，超声功率为30~45 W，清洗完成后进行干燥处理。
步骤2： 在Si衬底1上通过CVD法沉积一层厚度为300nm的SiO2介质层2。
步骤3： 将SiO2/Si衬底放入器皿中，使用丙酮去离子水在超声波中清洗3次，每次3min，洗完在红外线下烘干待用。
步骤4： 首先在石墨烯表面涂一层聚甲基丙基酸甲酯（PMMA）光刻胶，首先1500r/min转20s，后2000r/min转60s。接着在石墨烯和衬底之间增加一层能溶于水的聚酯材料，在水中腐蚀的过程中注意上层聚酯不与水接触。之后将浮在水面的聚酯和石墨烯捞出，通过显微操纵器将其分离，最终转移到目标衬底上。
步骤5：在步骤4制备好的石墨烯上旋涂PMMA光刻胶，再通过电子束曝光技术曝光200nm长的图案，之后进行显影和定影。接着利用等离子体刻蚀预留图案，设置功率为80w，时间固定在60s，反应压力固定在2Pa。最后将PMMA光刻胶清洗掉。
步骤6： 将试样放入聚焦离子束样品室内，选择离子发射电流为2.2μm，加速电压为30kV，电子束为150pA的束流，刻蚀圆形谐振腔5的孔径为100nm，厚度为290nm，如图4所示。
步骤7： 将步骤6处理过后的衬底1放在匀胶盘上，进行旋涂PMMA光刻胶。匀胶过程参数为2500r/min、60s，起始转速为500r/min、5s。用滴管吸取少量的PMMA光刻胶，然后将PMMA光刻胶滴至衬底1之上，匀胶过程参数为2500 r/min，60 s；起始转速为500 r/min，5s；匀胶完毕后，夹取硅片并利用丙酮对衬底1背面进行擦拭，以防止残胶污染热板及曝光机样品台，并影响曝光精度；接着将衬底置于150 ℃的热板上烘烤60 s，以去除残留水分。
步骤8： 使用电子束直写机绘制谐振腔图案，再通过电子束曝光技术对掩模版区域进行曝光。首先将待曝光的硅片装夹至样品台上。接着在样品腔中充入N2，直至腔内气压升至正常气压，之后将装夹好样品台放入腔体内的位移台上。然后将样品腔抽至5×10-3 Pa的真空状态，打开电子束开关，进行曝光。同时加载加速电压至125 kV，选取300 pA的电子束束流，曝光剂量设定为450 μC/cm2/Vs，并导入掩膜版的文件，最后进行曝光。
步骤9：先对刻蚀区域进行显影50s，接着为去除残存的卤化银进行15s定影。
步骤10：通过干法转移将单层MoS2谐振梁3转移到石墨烯电极4上。
步骤11：将制备好的石墨烯电极MoS2 谐振器放在去胶液中静置10min，清洗圆形谐振腔内的PMMA光刻胶。
步骤12：将制备好的MoS2谐振器放入退火炉中进行退火处理，温度设置为300℃，时长3h，得到图1-3所示的以石墨烯为电极的MoS2谐振器。
所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种石墨烯电极二硫化钼谐振器的制备方法，其特征在于包括以下的加工步骤：
步骤1：对硅(Si)衬底(1)进行预处理；
步骤2：在Si衬底(1)上通过化学气相沉积法沉积一层SiO2介质层(2)；
步骤3：对SiO2/Si衬底进行清洗、烘干处理；
步骤4：在烘干后的SiO2/Si衬底上，使用干法转移向SiO2面上转移多层石墨烯；
步骤5：利用等离子体技术将步骤4制备的多层石墨烯刻蚀成左右两部分，形成石墨烯电极(4)；
步骤6：使用聚焦离子束技术刻蚀SiO2介质层(2)；
步骤7：将步骤6处理过后的SiO2/Si衬底放在匀胶盘上，进行旋涂PMMA光刻胶；
步骤8：使用电子束直写机绘制谐振腔图案，再通过电子束曝光技术对掩模版区域进行曝光；
步骤9：对刻蚀区域进行显影、定影；
步骤10：通过干法转移单层MoS2谐振梁(3)；
步骤11：清洗圆形谐振腔内的PMMA光刻胶；
步骤12：对MoS2进行退火处理。
2.根据权利要求1所述的石墨烯电极二硫化钼谐振器的制备方法，其特征在于，所述步骤1使用无水乙醇和去离子水依次对Si衬底(1)表面进行超声清洗3～5分钟，超声功率为30～45W，清洗完成后进行干燥处理；所述步骤3使用丙酮去离子水在超声波中清洗3次，每次3min，后烘干为止。
3.根据权利要求1所述的石墨烯电极二硫化钼谐振器的制备方法，其特征在于，步骤2所述SiO2介电层(2)厚度为300nm。
4.根据权利要求1所述的石墨烯电极二硫化钼谐振器的制备方法，其特征在于，步骤5所述等离子体处理过程中功率固定在80w，时间固定在60s，反应压力固定在2Pa，两块石墨烯间的距离为200nm。
5.根据权利要求1所述的石墨烯电极二硫化钼谐振器的制备方法，其特征在于，步骤6中离子发射电流2.2μm，加速电压30kV，电子束150pA，刻蚀孔径为100nm，厚度为290nm。
6.根据权利要求1所述的石墨烯电极二硫化钼谐振器的制备方法，其特征在于，步骤7所述匀胶盘的起始转速为500r/min，持续5s，再以2500r/min的转速旋涂60s。
7.根据权利要求1所述的石墨烯电极二硫化钼谐振器的制备方法，其特征在于，步骤8所述电子束直写机样品腔中通入气体为N2，气压为5×10-3Pa，加载加速电压至125kV，电子束束流为300pA，曝光剂量设定为450μC/cm2/Vs；所述步骤9显影时间为50s；步骤11所述的清洗是在去胶液中浸泡10min。
8.权利要求1-7任一项所述的制备方法制备的石墨烯电极二硫化钼谐振器。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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