CN114686185B - 一种可悬浮应用于酸敏性地层的储层保护剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可悬浮应用于酸敏性地层的储层保护剂。所述储层保护剂为表面修饰共聚物的碳酸钙，共聚物由结构单元A、结构单元B和结构单元C经共聚得到，结构单元A的结构式如式(1)所示，结构单元B的结构式如式(2)所示，结构单元C的结构式如式(3)所示。本发明碳酸钙屏蔽暂堵材料屏蔽暂堵后，可通过其他手段解除堵塞，解堵后渗透率恢复高，对储层影响小。本发明碳酸钙屏蔽暂堵材料适用于水基钻井液体系，针对目标地层的漏失进行有针对性的屏蔽暂堵，针对不同的孔隙与裂缝大小，与不同粒径的碳酸钙复配，暂堵效果出色。本发明碳酸钙屏蔽暂堵材料应用于高温高压地层，具有抗高压、抗高温性，防止井壁坍塌与井漏，起到储层保护的作用。

Description

一种可悬浮应用于酸敏性地层的储层保护剂
技术领域
本发明涉及一种可悬浮应用于酸敏性地层的储层保护剂，属于石油工业的钻井领域。
背景技术
在油气勘探开发过程中，合理的钻井液性能和针对性的油气层保护技术有利于井壁稳定和快速钻探、有利于及时发现和准确评价油气层，提高油气田开发的综合经济效益。在油气层保护钻井液研究方面，我国形成了自己的储层保护特色和优势，其中有探井保护油气层技术、裂缝性致密砂岩气层保护技术、欠平衡钻井储层保护技术、增产改造储层保护技术以及开发生产及EOR储层保护技术，尤其屏蔽暂堵技术是目前降低入井流体对油层损害的重要措施之一，己在完井、钻井作业中得到广泛应用。
屏蔽暂堵保护油气层技术就是在钻达预计油气层前20～25m时，在钻井液中有针对性地加入高纯度、可溶性(水溶、酸溶或油溶)颗粒，这些颗粒的粒径是与储层孔喉相匹配的，粒度分布合理的超细颗粒。根据其屏蔽暂堵中的作用不同，可分为可架桥粒子、充填粒子及可变形粒子三大类。它们在压差的作用下，于井壁内侧形成一层薄而低渗透率的屏蔽环带，从而有效地阻止了钻井液中的固相和液相继续侵入储层，并在油井投产前能经酸化或通过射孔反排措施来解除屏蔽，使储层渗透率得到恢复。满足理想填充理论最佳封堵材料为球形颗粒状材料，例如碳酸钙等，碳酸钙作为钻井液屏蔽暂堵剂在室内实验和现场应用中均已验证。
为降低钻进过程中钻井液滤失侵入储层以及固相颗粒等给储层带来的伤害，碳酸钙作为屏蔽暂堵剂，在钻井液中作为暂堵剂被广泛而大量的使用，其粒径与油气孔喉相匹配，作为架桥粒子与填充粒子，利用钻井液压力与储层压力之间的正压差，使碳酸钙粒子快速地进入储层，堵塞储层喉道，在井壁周围5cm以内形成有效的、渗透率极低的屏蔽环，阻止钻井液中固相和液相进一步侵入储层，从而消除和减少钻井过程中钻井液对油气层的伤害。碳酸钙具有酸溶性的特点，解堵工艺简单，封堵能力强，解堵后渗透率恢复高，且酸化后残渣少，残酸易反排，对储层伤害小。碳酸钙经过加工后不同粒度大小的碳酸钙，与其他暂堵剂复配可针对不同程度的漏失地层进行封堵，应用范围广。
但是碳酸钙由于堆积密度大，分散度小，颗粒间隙大，容易在水和有机溶剂中沉淀并聚集，在钻井液中沉降速度过快，会影响钻井液性能，钻完井作业困难等问题，因此有效提高碳酸钙在水或有机溶剂中的分散性和悬浮性具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是针对现有的屏蔽暂堵剂碳酸钙在水中团聚、分散性差，悬浮不稳定的不足，影响钻井液在钻井过程中以碳酸钙作为屏蔽暂堵剂达到储层保护的效果，提供了一种改性后的碳酸钙，通过自由基聚合反应，在碳酸钙的表面修饰一层亲水基团，增强在水中相容性与分散性，减缓在钻井液中沉降的趋势，增强其悬浮稳定性能，从而作为改性后的碳酸钙屏蔽暂堵剂，在目标地层形成致密屏蔽带，达到储层保护的目的。
本发明提供的储层保护剂，即碳酸钙屏蔽暂堵材料，为表面修饰共聚物的碳酸钙；
所述共聚物由结构单元A、结构单元B和结构单元C经共聚得到；
所述结构单元A的结构式如式(1)所示，所述结构单元B的结构式如式(2)所示，所述结构单元C的结构式如式(3)所示；
Figure BDA0003572668090000021
式(1)中，R1选自-(CH2)n-N+(CH3)2-、-(CH2)n-NH-和-(C6H4)-N+(CH3)2-，n为1～3的整数；R2选自-CH2CH2-SO3M、-CH2CH2-CO3M、-CH2-CO3M、-CH2-NO2M和-CH2-PO4M，其中，M为Na、K或Ca；R3为H或-CH3；
式(2)中，R4选自-NH2、-NH(CH3)、-N(CH3)2、-O-CH3和-O-C(CH3)2；R5为H或-CH3；
式(3)中，R6选自-COO-CH2-和-(CH2)n-，n为1～3的整数；R7选自-N+(CH3)2-、-NH-和-(C6H4)-；
优选地，式(1)中，R1为-(CH2)n-N+(CH3)2-，R2为-CH2CH2-SO3M，其中，M为Na，R3为CH3；
优选地，式(2)中，R4为-N(CH3)2，R5为H；
优选地，式(3)中，R6为-(CH2)n-，n为2，R7为-N+(CH3)2-。
其中，所述结构单元A、所述结构单元B与所述结构单元C的摩尔比为1：2.25～6.05：1.10～3.05，如1：2.5：3。
其中，所述碳酸钙可为微米级碳酸钙。
本发明还提供了所述碳酸钙屏蔽暂堵材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、采用水配制所述碳酸钙的悬浮液Ⅰ；
S2、将CaCl2和所述结构单元A的水溶液加入至所述悬浮液Ⅰ中，得到悬浮液Ⅱ；
S3、将Na2CO3水溶液滴加至所述悬浮液Ⅱ中，经反应得到混合物；
S4、在氮气保护下，在引发剂存在的条件下，所述结构单元B、所述结构单元C与所述混合物经共聚反应即得。
上述的制备方法中，步骤S1中，将所述碳酸钙加入至水中，超声波分散后搅拌得到所述碳酸钙的悬浮液。
上述的制备方法中，步骤S3中，所述反应的温度为40～60℃，时间为3h～8h。
上述的制备方法中，步骤S4中，所述共聚反应的温度为60～60℃，时间为6h～10h；
所述引发剂选自过硫酸钾、过硫酸钠和过硫酸铵中任一种；
所述引发剂与单体的摩尔比为0.2～5.0：1，所述单体指的是所述结构单元A、所述结构单元B与所述结构单元C的混合物。
所述共聚反应结束后，将浆料过滤脱水，产物用乙醇反复洗涤多次，抽滤分离，在40～60℃的温度下干燥至恒重，得到最终产物改性后碳酸钙。
本发明提供的碳酸钙屏蔽暂堵材料在钻井液体系中沉降稳定性能好，悬浮稳定性强，可以较稳定的分散在钻井液体系中，降低摩阻与循环当量密度，施工过程稳定。
本发明提供的碳酸钙屏蔽暂堵材料可以应用于高温地层环境，同时能抵抗高压，滤饼能保持致密状态，阻止工作液向地层滤失。
本发明提供的碳酸钙屏蔽暂堵材料屏蔽暂堵后，可通过其他手段解除堵塞，解堵后渗透率恢复高，对储层影响小。
本发明提供的碳酸钙屏蔽暂堵材料适用于水基钻井液体系，针对目标地层的漏失进行有针对性的屏蔽暂堵，针对不同的孔隙与裂缝大小，与不同粒径的碳酸钙复配，暂堵效果出色。
本发明提供的碳酸钙屏蔽暂堵材料应用于高温高压地层，具有抗高压、抗高温性，防止井壁坍塌与井漏，起到储层保护的作用。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1、新型碳酸钙屏蔽暂堵材料A1的制备
①在电子天平上称取100g的碳酸钙，倒入烧杯中，加入300mL去离子水，并进行超声波分散30min，得到分散溶液，倒入三口烧瓶中，对碳酸钙浆料搅拌30min，配成悬浮液I1；
②在电子天平上称取100g CaCl2和0.01mol的单体A，与100mL水搅拌混合溶解后，得到溶液I2，并与悬浮液I1混合，得到悬浮液I3；
③在电子天平上称取11g Na2CO3与100mL水搅拌混合溶解后，得到溶液I4，并以5mL/min的速度滴加到悬浮液I3中，并于60℃以300rpm的转速搅拌，反应3h，得到混合物I；
④氮气保护下，将0.025mol单体B和0.03mol单体C，加入30mL水中，然后与混合物I和0.015g引发剂(过硫酸钾)于70℃水浴中以300rpm转速搅拌，反应8h，得到改性后的碳酸钙浆料S1；
⑤反应结束后，将浆料过滤脱水，产物用乙醇反复洗涤多次，抽滤分离，在60℃的温度下干燥至恒重，得到最终产物改性后碳酸钙A1。
本实施例中，单体A、单体B与单体C的摩尔比为1：2.5：3。
其中，式(1)中，R1为-(CH2)n-N+(CH3)2-，R2为-CH2CH2-SO3M，其中M为Na，R3为CH3；式(2)中，R4为-N(CH3)2，R5为H；式(3)中，R6为-(CH2)n-，n为2，R7为-N+(CH3)2-。
实施例2、新型碳酸钙屏蔽暂堵材料A2的制备
用相同摩尔量的式(1)所示的结构，且其中的R1为-(C6H4)-N+(CH3)2-的单体A’替代实施例1中单体A，其余均与实施例1相同，得到改性碳酸钙A2。
实施例3、新型碳酸钙屏蔽暂堵材料A3的制备
用相同摩尔量的式(2)所示的结构，且其中的R4为-O-C(CH3)2的单体B’替代实施例1中单体B，其余均与实施例1相同，得到改性碳酸钙A3。
实施例4、新型碳酸钙屏蔽暂堵材料A4的制备
用相同摩尔量的式(3)所示的结构，且其中的R7为-(C6H4)-的单体C’替代实施例1中单体C，其余均与实施例1相同，得到改性碳酸钙A4。
实施例5、新型碳酸钙屏蔽暂堵材料A5的制备
采用与实施例1相似的方式制备改性碳酸钙，不同的是：本实施例中的单体A的用量为0.005mol，单体B的用量为0.01mol，单体C的用量为0.02mol，其余均与实施例1相同，得到改性碳酸钙A5。
对比例1、新型碳酸钙屏蔽暂堵材料A6的制备(不通入氮气)
与实施例1的步骤基本相同，不同之处在于：将步骤④不通入氮气，得到最终产物改性碳酸钙A6。
按照下述方法对实施例1-5和对比例1的碳酸钙屏蔽暂堵材料和普通碳酸钙进行水中悬浮率的测定：分别称取碳酸钙0.5g普通碳酸钙、实施例1-5和对比例1制备的碳酸钙屏蔽暂堵材料，加入到预先盛有15mL水的刻度试管中盖上胶塞，静置30min，读出碳酸钙颗粒上浮和下沉的体积数，并计算悬浮率。结果如表1所示。
将实施例1-5和对比例1的碳酸钙屏蔽暂堵材料和普通碳酸钙配制水基钻井液体系：量筒量取500ml去离子水，使用100rpm搅拌，边搅拌边在水中加入2％膨润土和4‰氯化钙，并养护泥浆24h。在泥浆中边用高速搅拌机12000rpm搅拌，边加入5％KCl和3％普通CaCO3(实施例1-5和对比例1的碳酸钙屏蔽暂堵材料)，搅拌10min；再加入4％降滤失剂，搅拌20min；最后加入300g普通重晶石，搅拌30min，得到水基钻井液体系(依次记为水基钻井液体系B1-水基钻井液体系B6)。
中压滤失实验：使用中压滤失仪测试水基钻井液体系的滤失性能，其测量步骤如下：
(1)打开氮气气源开关，将压力调节到0.7MPa；
(2)检查泥浆杯、橡胶圈、钻井液杯盖子等是否完好；
(3)食指或者中指堵住钻井液杯进气孔；
(4)将水基钻井液体系倒入泥浆杯；
(5)盖上盖子，拧紧；
(6)打开气源，是输出压力为0.7MPa，并开始计时，至7分半，并收集滤液；
(7)到7分半关闭气源，读出量筒内滤液的体积，该数字的2倍，即为水基钻井液中压滤失量，单位为ml；
(8)取下泥浆杯，关闭总气源。
结果如表2所示(FLAPI)。
高温高压滤失实验：使用高温高压滤失仪测试水基钻井液体系的滤失性能，其测量步骤如下：
(1)启动电源，调节至预设温度。待温度达到预设温度，开始实验。
(2)关紧钻井液杯底部阀杆，将水基钻井液体系倒入钻井液杯中。
(3)安装好钻井液杯，关紧底部和顶部阀杆，将其放入加热套中，将温度计放入钻井液杯上的插孔中。
(4)将减压阀杆安装在钻井液杯的上方杆上；
(5)将回压阀杆安装在钻井液杯的下方杆上；
(6)打开气源，顺时针方向转动减压阀手柄，使输出压力为0.7MPa；
(7)顺时针方向转动回压接收器，使输出压力为0.7MPa；
(8)将上阀杆逆时针方向转动1/4圈；
(6)当温度达到设定温度后，工作压力为4.2MPa，顺时针打开回压阀1/4圈，启动秒表，观察工作压力，使工作压力保持在4.2MPa，回压保持在0.7MPa，若回压大于0.7MPa，从滤液口放出滤液，使回压保持在0.7MPa；
(10)当秒表为30min时，逆时针方向关闭下阀杆与顺时针方向关闭上阀杆，切断电源，关闭气源；
(11)打开排气阀，收集滤液；
(12)打开放空阀。将剩余压力放空，退出减压阀手柄至自由状态，拔出组件；
(13)读出量筒中滤液体积，该数字的2倍，即为水基钻井液体系高温高压滤失量，单位为ml。
结果如表3所示。
流变性能测试：将配制好的水基钻井液体系倒入高搅杯中，12000rpm高速搅拌20min，参照国家标准GB/T16783-1667水基钻井液现场测试程序测试流变性能。
使用六速旋转黏度计测试其流变性：
(1)测量油基钻井液基浆或油基钻井液温度，当温度达到80℃时，开启六速旋转黏度计，分别测试并记录Φ600、Φ300、Φ200、Φ100、Φ6、Φ3读数，表观黏度(AV)、塑性黏度(PV)、动切力(YP)计算公式如下：
Figure BDA0003572668090000071
Figure BDA0003572668090000072
YP＝AV-·PV
式中，PV指塑性黏度，mPa·s；AV指表观黏度，mPa·s；PV指动切力，Pa。
(2)将配制好的水基钻井液体系在滚子加热炉中80℃老化16小时，按照(1)的步骤测试流变性并记录数据。如表2所示。
表1悬浮率性能评价
Figure BDA0003572668090000073
表2水基钻井液基本性能评价
Figure BDA0003572668090000074
Figure BDA0003572668090000081
表3高温高压滤失实验的时间及滤失量统计表
Figure BDA0003572668090000082
由上述测试结果可以看出，经过改性后的碳酸钙A1在水中的悬浮性明显好于改性前的碳酸钙，且不容易团聚.观察碳酸钙在水中悬浮性的实验可知，经过30min的静置，改性后的碳酸钙A1有36％未沉淀于水的底部，而改性前的碳酸钙在30min后仅有5.4％悬浮在水中，因此改性后的碳酸钙A1悬浮稳定性好，在水基钻井液中不易沉降，减小泥饼厚度，提高泥饼致密程度。改性后的碳酸钙A1相较于其他实施例中改性后的碳酸钙，悬浮稳定性最好；而从对比例的悬浮数据可知，碳酸钙未接枝成功。
在水基钻井液中加入改性后的碳酸钙A1，黏度略微增大，切力变化较小，经过高温老化后，黏度变化不大，改性后接枝的聚合物可以抗高温，中压API滤失量为4mL，高温高压滤失量为16mL，两者均少于含有未改性碳酸钙的水基钻井液，失水造壁性优于未改性的碳酸钙。改性后的碳酸钙A1相较于其他实施例中改性后的碳酸钙，失水造壁性最好；而从对比例的失水量的数据可知，碳酸钙未接枝成功。
综上所述，本发明提供的表面接枝共聚物后的新型屏蔽暂堵材料改性后的碳酸钙应用于水基钻井液中具有明显效果，除了大大降低高温高压下失水量，并且制备方法简单，成本较低；同时可以在水基钻井液中悬浮稳定性好，不易沉降。因此本发明有着非常广阔的应用前景，能够有效解决钻井过程中存在的固相沉降问题，带来巨大的经济效益。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种碳酸钙屏蔽暂堵材料，为表面修饰共聚物的碳酸钙；
所述共聚物由结构单元A、结构单元B和结构单元C经共聚得到；
所述结构单元A的结构式如式(1)所示，所述结构单元B的结构式如式(2)所示，所述结构单元C的结构式如式(3)所示；
Figure FDA0004140033700000011
式(1)中，R1选自-(CH2)n-N+(CH3)2-、-(CH2)n-NH-或-(C6H4)-N+(CH3)2-，n为1-3的正整数；R2选自-CH2CH2-SO3M、-CH2CH2-CO3M、-CH2-CO3M、-CH2-NO2M或-CH2-PO4M，其中M为Na、K或Ca；R3为H或-CH3；
式(2)中，R4选自-NH2、-NH(CH3)、-N(CH3)2或-O-CH3；R5为H或-CH3；
式(3)中，R6选自-COO-CH2-或-(CH2)n-，n为1-3的正整数；R7选自-N+(CH3)2-和-NH-或-(C6H4)-。
2.根据权利要求1所述的碳酸钙屏蔽暂堵材料，其特征在于：所述结构单元A、所述结构单元B与所述结构单元C的摩尔比为1：2.25～6.05：1.10～3.05。
3.根据权利要求1或2所述的碳酸钙屏蔽暂堵材料，其特征在于：所述碳酸钙为微米级碳酸钙。
4.权利要求1-3中任一项所述碳酸钙屏蔽暂堵材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、采用水配制所述碳酸钙的悬浮液Ⅰ；
S2、将CaCl2和所述结构单元A的水溶液加入至所述悬浮液Ⅰ中，得到悬浮液Ⅱ；
S3、将Na2CO3水溶液滴加至所述悬浮液Ⅱ中，经反应得到混合物；
S4、在氮气保护下，在引发剂存在的条件下，所述结构单元B、所述结构单元C与所述混合物经共聚反应即得。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤S1中，将所述碳酸钙加入至所述水中，超声波分散后搅拌得到所述悬浮液Ⅰ。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述反应的温度为40～60℃，时间为3h～8h。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤S4中，所述共聚反应的温度为60～90℃，时间为6h～10h；
所述引发剂选自过硫酸钾、过硫酸钠和过硫酸铵中任一种；
所述引发剂与单体的摩尔比为0.2～5.0：1，所述单体指的是所述结构单元A、所述结构单元B与所述结构单元C的混合物。
8.权利要求1-3中任一项所述碳酸钙屏蔽暂堵材料在作为水基钻井液的屏蔽暂堵剂中的应用。
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