CN114685952A - 一种pbt复合材料及其制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种PBT复合材料及其制备和应用，组分包括：PBT、PCT、无卤阻燃剂、无卤协效剂、玻璃纤维、离子型聚合物、酯交换抑制剂、环氧型扩链剂、润滑剂、抗氧剂。本发明PBT复合材料可达到0.4mm V‑0的阻燃等级以及较好的水口料强度保持率。
Description
技术领域
本发明属于工程塑料技术领域，特别涉及一种PBT复合材料及其制备和应用。
背景技术
聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)被广泛应用于汽车、电子电气等行业，随着人们防火安全意识的提高，在家电、电子电气等行业中阻燃已成必然需求。近年来，无卤阻燃PBT具有环保、污染小等优点，是现行的研究技术难点和热点。
现有研究虽取得一些进展，但仍有以下不足：PBT材料熔点225℃，导致无卤PBT材料的耐温性不佳，尤其是新能源行业对无卤PBT的耐温性要求更高，对其热变形温度和RTI要求更高；另一方面，无卤PBT材料的回收性能较差，表现在产品水口性能差，其主要原因是无卤阻燃剂耐温不足，分解出的酸性物质能够诱导PBT分子链断链，导致材料的力学性能大幅衰减。最后现有报道中阻燃等级大部分都是1.6mm厚度，对于超薄无卤阻燃PBT研究很少。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种PBT复合材料及其制备和应用。
本发明的一种PBT复合材料，按重量份数，组分包括：
PCT也即聚对苯二甲酸1,4-环己烷二甲酯。
优选地，所述无卤阻燃剂是二乙基次磷酸盐阻燃剂；无卤协效剂为三聚氰胺聚磷酸盐。
无卤协效剂一方面在高温下能分解产生不燃气体，能有效稀释小分子可燃挥发物；另一方面无卤协效剂在高温下还会生产多聚磷酸盐，起到部分固相阻燃作用。
优选地，所述离子型聚合物为离子型聚合物为钠离子型聚合物；所述钠离子型聚合物为乙烯-甲基丙烯酸钠聚合物。
优选地，所述环氧类扩链剂为双酚A二缩水甘油醚、3,4-环氧环己基甲基-3’,4’-环氧环己烷甲酸酯中的一种或者两种。
优选地，所述酯交换抑制剂为焦磷酸二氢二钠、磷酸二氢锌中的一种或几种；润滑剂为蜡类润滑剂、酯类润滑剂中的一种或几种；抗氧剂为受阻酚类抗氧剂。
优选地，所述玻璃纤维为磷酸酯改性玻璃纤维；所述磷酸酯为1,3-亚苯基磷酸(2,6-二苯甲基)四酯、磷酸三苯酯的一种或者两种。
优选地，所述磷酸酯改性玻璃纤维为：将玻璃纤维在80-90℃下加热2-3h，然后加入磷酸酯溶液，继续在搅拌机中搅拌加热，温度80-90℃，时间为1-2h，转速300～400转/分，得到磷酸酯改性玻璃纤维；其中磷酸酯和玻璃纤维的质量比为1/100-10/100。
优选地，所述磷酸酯和玻璃纤维的质量比2/100-6/100。
磷酸酯添加量不宜多，过量的磷酸酯对材料会起到增塑作用，会降低材料强度，熔体强度下降，燃烧可能有滴落引燃风险；同时可能会导致阻燃剂析出风险。
所述磷酸酯溶液的溶剂为乙醇。
本发明自制改性玻璃纤维目的是将磷元素充分分散在玻璃纤维表面，这样有利于加强树脂成碳，阻燃效率更高；另一方面，通过改方法处理过的玻璃纤维，玻璃纤维表面极性增加，更有利于玻纤与树脂基体结合，因此力学性能更优。
优选地，按重量份数，组分包括：
本发明的一种所述PBT复合材料的制备方法，包括：
(1)将无卤阻燃剂、无卤阻燃协效剂、抗氧剂、离子型聚合物、酯交换抑制剂、环氧类扩链剂、润滑剂放入高速混合机中干混2～4分钟，转速700～900转/分；
(2)将PBT树脂、PCT树脂放入高速混合机中干混2～4分钟，转速600～800转/分；
(3)将步骤(1)得到的混合物、步骤(2)得到的混合物以及玻璃纤维分别加入挤出机，进行混合、分散、熔融挤出、造粒，得到PBT复合材料。
优选地，所述挤出机为双螺杆挤出机，双螺杆挤出机从喂料口到机头的一区温度为200～230℃，二区温度为240～260℃，三区温度为235～255℃，四区温度为235～255℃，五区温度为235～255℃，六区温度为240～260℃，七区温度为240～260℃，八区温度为220～240℃，九区温度为220～240℃，十区温度为240～260℃，所述双螺杆挤出机的螺杆转速为200～450转/分钟。
本发明的一种所述PBT复合材料在家电或电子电器领域中的应用，如空调、继电器、电容器等。
本发明的一种所述的PBT复合材料玻纤为磷酸酯改性玻璃纤维，相比于普通玻纤具有更好的阻燃效果，因此阻燃等级可以做到更高。而且磷酸酯处理的玻璃纤维表面极性增加，更有利于玻纤与体树脂结合，因此力学性能更优；另一方面，本发明的离子型聚合物不仅作为增韧剂和成核剂，而且还可以与环氧类扩链剂配合使用，减少PBT由于热加工导致的分子链断链，减缓性能衰减，水口拉伸保持率提升。
有益效果
本发明PBT复合材料无卤阻燃等级高、水口性能保持率佳，更符合家电和电子电气行业的发展要求。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
一、原料组分及来源
表1各组分来源
平行实施例和对比例的抗氧剂使用同一市售产品。
磷酸酯改性玻璃纤维-1：
取20克固体磷酸酯PX-200分散在200ml的无水乙醇中，超声震荡使其充分分散在酒精中，将分散好的溶液备用。将1千克HMG436S-10-4.0玻纤在搅拌机中，温度设置85℃、2h，使玻纤充分加热。将制备好的含有磷酸酯的酒精溶液缓慢加入到搅拌器中，继续在搅拌机中搅拌加热1h，温度80-90℃，转速300～400转/分，使酒精充分挥发，收好玻纤备用，其中磷酸酯和玻纤的质量比为2：100。
磷酸酯改性玻璃纤维-2，具体制备方法同上，区别仅在于磷酸酯PX-200替换为磷酸酯DTZR-TPP。
磷酸酯改性玻璃纤维-3，具体制备方法同磷酸酯改性玻璃纤维-1的制备，区别仅在于磷酸酯和玻纤的质量比为7：100。
二、测试标准和方法
1.阻燃性测试方法：垂直燃烧样条，样条尺寸127*13*0.8mm和127*13*0.4mm，测试标准UL94。
2.拉伸强度测试方法：注塑国标力学样条，做拉伸测试，样条尺寸150*10*4mm，测试标准ISO 527-2:2012，拉伸速度10mm/min；一次水口料性能先把材料注塑成样条，然后破碎，烘干之后再次注塑，测试拉伸强度。
3.水口拉伸强度：样条尺寸150*10*4mm，测试标准ISO 527-2:2012，拉伸速度10mm/min。
实施例1-8
按重量配比称取各组分，如表2所示。
制备方法：
(1)将无卤阻燃剂、无卤阻燃协效剂、抗氧剂、离子型聚合物、酯交换抑制剂、环氧类扩链剂以及润滑剂放入高速混合机中干混2～4分钟，转速700～900转/分；
(2)将PBT树脂、PCT树脂放入高速混合机中干混2～4分钟，转速600～800转/分；
(3)将步骤(1)得到的混合物、步骤(2)得到的混合物以及玻璃纤维分别通过喂料器加入双螺杆挤出机，进行混合、分散、熔融挤出、造粒。
其中所述双螺杆挤出机从喂料口到机头的一区温度为200～230℃，二区温度为240～260℃，三区温度为235～255℃，四区温度为235～255℃，五区温度为235～255℃，六区温度为240～260℃，七区温度为240～260℃，八区温度为220～240℃，九区温度为220～240℃，十区温度为240～260℃，所述双螺杆挤出机的螺杆转速为200～450转/分钟。
表2实施例1-8各组分配比(重量份)
对比例1-3
按重量配比称取各组分，如表3所示，具体制备方法同实施例。
表3对比例1-3各组分配比(重量份)
表4实施例的性能效果
表5对比例的性能效果
实施例2和实施例3相比于实施例1，玻纤换成磷酸酯改性玻璃纤维，阻燃等级提升至0.4mm V-0，说明用磷酸酯改性玻璃纤维有助于提升阻燃效果；实施例1与对比例1-2相比，离子型聚合物作为增韧剂，与YD-019配合使用，协同作用，可以减少PBT分子链断链，减缓性能衰减，水口拉伸保持率提升。实施例1与对比例3相比，更变阻燃协效剂，材料力学和阻燃效果大幅下降。
Claims (10)
1.一种PBT复合材料，其特征在于，按重量份数，组分包括：
2.根据权利要求1所述复合材料，其特征在于，所述无卤阻燃剂是二乙基次磷酸盐阻燃剂；无卤协效剂为三聚氰胺聚磷酸盐。
3.根据权利要求1所述复合材料，其特征在于，所述离子型聚合物为钠离子型聚合物；所述钠离子型聚合物为乙烯-甲基丙烯酸钠聚合物。
4.根据权利要求1所述复合材料，其特征在于，所述环氧类扩链剂为双酚A二缩水甘油醚、3,4-环氧环己基甲基-3’,4’-环氧环己烷甲酸酯中的一种或者两种。
5.根据权利要求1所述复合材料，其特征在于，所述酯交换抑制剂为焦磷酸二氢二钠、磷酸二氢锌中的一种或几种；润滑剂为蜡类润滑剂、酯类润滑剂中的一种或几种；抗氧剂为受阻酚类抗氧剂。
6.根据权利要求1所述复合材料，其特征在于，所述玻璃纤维为磷酸酯改性玻璃纤维；所述磷酸酯为1,3-亚苯基磷酸(2,6-二苯甲基)四酯、磷酸三苯酯中的一种或者两种。
7.根据权利要求6所述复合材料，其特征在于，所述磷酸酯改性玻璃纤维为：将玻璃纤维在80-90℃下加热2-3h，然后加入磷酸酯溶液，继续在搅拌机中搅拌加热，温度80-90℃，转速300～400转/分，得到磷酸酯改性玻璃纤维；其中磷酸酯和玻璃纤维的质量比为1/100-10/100。
8.根据权利要求1所述PBT复合材料，其特征在于，按重量份数，组分包括：
9.一种权利要求1所述PBT复合材料的制备方法，包括：
(1)将无卤阻燃剂、无卤阻燃协效剂、抗氧剂、离子型聚合物、酯交换抑制剂、环氧类扩链剂、润滑剂放入高速混合机中干混2～4分钟，转速700～900转/分；
(2)将PBT树脂、PCT树脂放入高速混合机中干混2～4分钟，转速600～800转/分；
(3)将步骤(1)得到的混合物、步骤(2)得到的混合物以及玻璃纤维分别加入挤出机，进行混合、分散、熔融挤出、造粒，得到PBT复合材料。
10.一种权利要求1所述PBT复合材料在家电或电子电器领域中的应用。
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