CN114684848A - Cu2O纳米四角双锥体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了Cu2O纳米四角双锥体的制备方法，包括：将柠檬酸一水合物、无水碳酸钠溶解在去离子水中，记为溶液A；将五水硫酸铜的水溶液加入溶液A，得到溶液B；将溶液B与氢氧化钠的水溶液混合得到溶液C；将含有甲醛的去离子水溶液加到溶液C中反应，将反应产物洗涤、干燥，得到Cu2O纳米四角双锥体。采用简单的水浴搅拌法，得到的Cu2O纳米四角双锥体高度分散、形貌尺寸高度均一、简单高效、成本低廉、重复性高、活性位点多、比表面积大、稳定性高；产量大，产率高，适合大规模生产；对光催化CO2还原、产氢等效果明显。
Description
技术领域
本发明属于光催化剂技术领域，涉及一种Cu2O纳米四角双锥体的制备方法。
背景技术
近年来，随着人们对环境问题的日益关注和对替代清洁能源的需求，利用太阳能产氢、还原CO2、降解污染物等的光催化剂引起了广泛的关注[1-7]。半导体金属氧化物作为一种光催化材料，在广泛的技术应用中引起了极大的兴趣，包括废水修复、通过产生H2和减少CO2的太阳能燃料、和微生物消毒。
在半导体共催化剂中，氧化亚铜(Cu2O)光催化剂的形状控制合成因其独特的面依赖性而受到越来越多的关注。由于Cu2O纳米结构是一种价格低廉，且土壤资源丰富的p型半导体(带隙为2.0～2.4eV)，具有良好的价带和导带位置，因此具有较强的可见光吸收能力，被广泛应用于不同的光催化反应，如水分解、有机物分解、CO2还原等众多研究领域具有有效的光催化活性。现有的Cu2O纳米结构制备方法产量小，易被氧气氧化，不能长期暴露在空气当中，重复性差。
发明内容
本发明的目的是提供一种Cu2O纳米四角双锥体的制备方法，解决了现有技术中存在的问题。
本发明所采用的技术方案是，Cu2O纳米四角双锥体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将柠檬酸一水合物、无水碳酸钠溶解在去离子水中，记为溶液A；
步骤2、将五水硫酸铜的水溶液加入溶液A，得到溶液B；
步骤3、将溶液B与氢氧化钠的水溶液混合得到溶液C；
步骤4、将含有甲醛的去离子水溶液加到溶液C中反应，将反应产物洗涤、干燥，得到Cu2O纳米四角双锥体。
本发明的特点还在于：
柠檬酸一水合物与无水碳酸钠的摩尔比为0.7:0.9～1.2。
五水硫酸铜与溶液A的比例为1.1～1.5：10。
溶液B与氢氧化钠的水溶液的体积比为1:0.9～1.1。
步骤4中反应过程的反应温度为55～65℃，反应时间为45～60min。
步骤4中干燥温度为60～65℃，干燥时间为15～24h。
本发明的有益效果是：
本发明Cu2O纳米四角双锥体的制备方法，采用简单的水浴搅拌法，得到的Cu2O纳米四角双锥体高度分散、形貌尺寸高度均一、简单高效、成本低廉、重复性高、活性位点多、比表面积大、稳定性高；产量大，产率高，适合大规模生产；对光催化CO2还原、产氢等效果明显。
附图说明
图1是本发明Cu2O纳米四角双锥体的制备方法得到的Cu2O纳米四角双锥体X射线衍射能谱；
图2是本发明Cu2O纳米四角双锥体的制备方法得到的Cu2O纳米四角双锥体扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
Cu2O纳米四角双锥体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将摩尔比为0.7:0.9～1.2的柠檬酸一水合物(C6H10O8)、无水碳酸钠溶解在50～200ml去离子水中，搅拌5～15min使溶液澄清，记为溶液A；
步骤2、将0.0067～0.0417mol五水硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶在6.5～25ml去离子水中，搅拌5～10min使溶液澄清，得到五水硫酸铜的水溶液；将五水硫酸铜的水溶液加入溶液A，超声20～30min，使其均匀，得到溶液B；五水硫酸铜与溶液A的比例为1.1～1.5：10。
步骤3、将0.125～0.3125mol氢氧化钠溶于50～125ml去离子水中，搅拌5～10min使溶液澄清，得到氢氧化钠的水溶液；将溶液B与氢氧化钠的水溶液按体积比为1:0.9～1.1混合，超声3～5min，得到溶液C；
步骤4、在磁力搅拌下，将含有甲醛的去离子水溶液加到溶液C中，甲醛与去离子水的体积比为1：8～10，在55～65℃水浴锅中反应45～60min；将反应产物用无水乙醇和去离子水交替洗涤4～6次，在60～65℃的真空烘箱中干燥15～24h，得到Cu2O纳米四角双锥体。
通过以上方式，本发明Cu2O纳米四角双锥体的制备方法，采用简单的水浴搅拌法，得到的Cu2O纳米四角双锥体高度分散、形貌尺寸高度均一、简单高效、成本低廉、重复性高、活性位点多、比表面积大、稳定性高；对光催化CO2还原、产氢等效果明显。
实施例1
将0.0412mol的柠檬酸一水合物、0.0590mol无水碳酸钠溶解在50ml去离子水中，搅拌10min使溶液澄清，记为溶液A；将0.0067mol五水硫酸铜溶在6.5ml去离子水中，搅拌10min使溶液澄清，得到五水硫酸铜的水溶液；将五水硫酸铜的水溶液加入溶液A，超声20min，使其均匀，得到溶液B；将0.125mol氢氧化钠溶于50ml去离子水中，搅拌10min使溶液澄清，得到氢氧化钠的水溶液；将30ml溶液B与30ml氢氧化钠的水溶液混合，超声3min，得到溶液C；在磁力搅拌下，将含有5ml甲醛的45ml去离子水溶液加到溶液C中，在60℃水浴锅中反应50min；将反应产物用无水乙醇和去离子水交替洗涤6次，在60℃的真空烘箱中干燥24h，得到Cu2O纳米四角双锥体，如图1所示，通过X射线衍射能谱证明了Cu2O纳米材料的成功制备，并且Cu2O纳米材料的结晶程度较高；如图2所示，通过扫描电子显微镜证明了Cu2O纳米四角双锥体材料的成功制备，并且Cu2O纳米材料的分散程度较高，尺寸均一。
将本实施例得到的Cu2O纳米四角双锥体用于光催化二氧化碳还原中，具体的，称取10mg本实施例得到的Cu2O纳米四角双锥体放入体积为500ml含有100ml去离子水的密闭夹套反应器中，以CO2为反应器填充气，暗反应1h，光照三小时，每间隔一小时取一次样。得到结果为：CH4产率为0.81μmol·g-1·h-1、CO产率为7.31μmol·g-1·h-1。
实施例2
将0.1341mol的柠檬酸一水合物、0.2359mol无水碳酸钠溶解在200ml去离子水中，搅拌15min使溶液澄清，记为溶液A；将0.0417mol五水硫酸铜溶在25ml去离子水中，搅拌10min使溶液澄清，得到五水硫酸铜的水溶液；将五水硫酸铜的水溶液加入溶液A，超声30min，使其均匀，得到溶液B；将0.3125mol氢氧化钠溶于125ml去离子水中，搅拌10min使溶液澄清，得到氢氧化钠的水溶液；将30ml溶液B与30ml氢氧化钠的水溶液混合，超声3min，得到溶液C；在磁力搅拌下，将含有5ml甲醛的45ml去离子水溶液加到溶液C中，在55℃水浴锅中反应50min；将反应产物用无水乙醇和去离子水交替洗涤6次，在60℃的真空烘箱中干燥24h，得到Cu2O纳米四角双锥体。
称取0.0385g本实施例得到的Cu2O纳米四角双锥体用于合成5wt％Cu2O/Cd0.5Zn0.5S。称取合成好的Cu2O/Cd0.5Zn0.5S 30mg，放入体积为500ml含有100ml去离子水的密闭夹套反应器中，以Ar气为反应器填充气，暗反应1h，光照三小时，每间隔一小时取一次样。得到结果为：H2产率为213.93μmol·g-1·h-1。
实施例3
将0.0412mol的柠檬酸一水合物、0.0590mol无水碳酸钠溶解在50ml去离子水中，搅拌10min使溶液澄清，记为溶液A；将0.0067mol五水硫酸铜溶在6.5ml去离子水中，搅拌10min使溶液澄清，得到五水硫酸铜的水溶液；将五水硫酸铜的水溶液加入溶液A，超声20min，使其均匀，得到溶液B；将0.125mol氢氧化钠溶于50ml去离子水中，搅拌10min使溶液澄清，得到氢氧化钠的水溶液；将30ml溶液B与30ml氢氧化钠的水溶液混合，超声3min，得到溶液C；在磁力搅拌下，将含有5ml甲醛的45ml去离子水溶液加到溶液C中，在60℃水浴锅中反应15min；将反应产物用无水乙醇和去离子水交替洗涤6次，在60℃的真空烘箱中干燥24h，得到Cu2O纳米四角双锥体。
称取10mg本实施例得到的Cu2O纳米四角双锥体，放入体积为500ml含有100ml去离子水的密闭夹套反应器中，以CO2为反应器填充气，暗反应1h，光照三小时，每间隔一小时取一次样。得到结果为：CO产率为1.08μmol·g-1·h-1。
实施例4
将0.067mol的柠檬酸一水合物、0.118mol无水碳酸钠溶解在100ml去离子水中，搅拌12min使溶液澄清，记为溶液A；将0.0134mol五水硫酸铜溶在13ml去离子水中，搅拌8min使溶液澄清，得到五水硫酸铜的水溶液；将五水硫酸铜的水溶液加入溶液A，超声25min，使其均匀，得到溶液B；将0.25mol氢氧化钠溶于100ml去离子水中，搅拌8min使溶液澄清，得到氢氧化钠的水溶液；将30ml溶液B与30ml氢氧化钠的水溶液混合，超声3min，得到溶液C；在磁力搅拌下，将含有5ml甲醛的45ml去离子水溶液加到溶液C中，在60℃水浴锅中反应50min；将反应产物用无水乙醇和去离子水交替洗涤6次，在60℃的真空烘箱中干燥24h，得到Cu2O纳米四角双锥体。
称取10mg本实施例得到的Cu2O纳米四角双锥体，放入体积为500ml含有100ml去离子水的密闭夹套反应器中，以CO2为反应器填充气，暗反应1h，光照三小时，每间隔一小时取一次样。得到结果为：CH4产率为0.76μmol·g-1·h-1、CO产率为7.58μmol·g-1·h-1。
实施例5
将0.1006mol的柠檬酸一水合物、0.1769mol无水碳酸钠溶解在150ml去离子水中，搅拌12min使溶液澄清，记为溶液A；将0.0313mol五水硫酸铜溶在19ml去离子水中，搅拌10min使溶液澄清，得到五水硫酸铜的水溶液；将五水硫酸铜的水溶液加入溶液A，超声26min，使其均匀，得到溶液B；将0.2344mol氢氧化钠溶于94ml去离子水中，搅拌8min使溶液澄清，得到氢氧化钠的水溶液；将30ml溶液B与30ml氢氧化钠的水溶液混合，超声3min，得到溶液C；在磁力搅拌下，将含有5ml甲醛的45ml去离子水溶液加到溶液C中，在60℃水浴锅中反应50min；将反应产物用无水乙醇和去离子水交替洗涤6次，在60℃的真空烘箱中干燥24h，得到Cu2O纳米四角双锥体。
称取10mg本实施例得到的Cu2O纳米四角双锥体，放入体积为500ml含有100ml去离子水的密闭夹套反应器中，以CO2为反应器填充气，暗反应1h，光照三小时，每间隔一小时取一次样。得到结果为：CH4产率为0.89μmol·g-1·h-1、CO产率为6.79μmol·g-1·h-1。
Claims (6)
1.Cu2O纳米四角双锥体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将柠檬酸一水合物、无水碳酸钠溶解在去离子水中，记为溶液A；
步骤2、将五水硫酸铜的水溶液加入溶液A，得到溶液B；
步骤3、将溶液B与氢氧化钠的水溶液混合得到溶液C；
步骤4、将含有甲醛的去离子水溶液加到溶液C中反应，将反应产物洗涤、干燥，得到Cu2O纳米四角双锥体。
2.根据权利要求1所述的Cu2O纳米四角双锥体的制备方法，其特征在于，所述柠檬酸一水合物与无水碳酸钠的摩尔比为0.7:0.9～1.2。
3.根据权利要求1所述的Cu2O纳米四角双锥体的制备方法，其特征在于，五水硫酸铜与溶液A的比例为1.1～1.5：10。
4.根据权利要求1所述的Cu2O纳米四角双锥体的制备方法，其特征在于，溶液B与氢氧化钠的水溶液的体积比为1:0.9～1.1。
5.根据权利要求1所述的Cu2O纳米四角双锥体的制备方法，其特征在于，步骤4中反应过程的反应温度为55～65℃，反应时间为45～60min。
6.根据权利要求1所述的Cu2O纳米四角双锥体的制备方法，其特征在于，步骤4中干燥温度为60～65℃，干燥时间为15～24h。
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