CN114682301A - 一种具有连接缺陷的Ti基MOF材料的制备及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有连接缺陷的Ti基MOF光催化材料，所述光催化材料为Ti基MOF光催化材料NH2‑MIL‑125(Ti)。本发明所述新型连接缺陷的Ti基MOF光催化材料通过简单的一步加热搅拌法(只需调节多个温度)合成了连接缺陷光催化剂，同时具有微孔和介孔结构，可以暴露更多的金属活性位点。与惰性积分MOF相比，它在可见光下表现出优异的NO净化能力和高的H2生成率，从而实现了高的光催化NO氧化和质子还原活性。将本发明的复合光催化材料应用于光催化析氢和NO去除反应，光催化产氢活性和NO去除率均得到明显地提高，且合成工艺简单，易操作。
Description
技术领域
本发明涉及光催化脱硝析氢技术领域，具体涉及一种具有连接缺陷的Ti基MOF材料的制备及其应用。
背景技术
近年来，由于化石燃料的过度消耗而造成的空气污染(如NOx、SO2)和能源短缺是困扰世界各地许多研究人员的两大问题。NOx作为一种典型的空气污染物来源，对人类健康和生态环境有负面影响，其中NO是主要成分之一。因此，如何去除NOx排放中的NO，实现环境污染的最终治理，是一项具有挑战性的任务。与传统方法相比，光催化技术净化NO被认为是一种有效的方法，并显示出巨大的潜力，具有成本低、资源丰富、环境友好等优点。同时，为了解决能源短缺的问题，迫切需要寻找一种清洁能源来替代化石燃料，实现“源头控制”。氢是一种理想的清洁能源，其燃烧产物只有无污染的水，而且其能源利用率相当高。生产氢能的方法包括煤气化、重油和天然气蒸汽催化转化，以及电催化制氢和光催化制氢。其中光催化制氢可以直接利用取之不尽的太阳能将水转化为氢能。因此，迅速发展的光催化技术已成为最具潜力的技术之一，它不仅可以消除环境污染，实现“末端处理”，而且可以促进制氢，实现“源头控制”。然而，由于光吸收弱、光响应范围窄、电子-空穴复合速度快等缺点，目前一些光催化材料的电流转换效率仍然很低。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
本发明的目的在于提供一种具有连接缺陷的Ti基MOF光催化的制备方法，该方法工艺简单、方便，制备的具有连接缺陷的Ti基MOF光催化剂催化活性较高。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是这样的：
一种具有连接缺陷的Ti基MOF光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1)以2-氨基对苯二甲酸，钛酸异丙酯为原料，甲醇和N,N-二甲基甲酰胺为有机溶剂，通过水热法制备得到中间体NH2-MIL-125(Ti)；
步骤2)将中间体和去离子水搅拌，通过水浴加热得到具有连接缺陷的Ti基光催化材料。
本发明还提供一种连接缺陷的Ti基光催化材料的应用，将制得的连接缺陷的Ti基光催化剂用于光催化分解水制氢和光催化NO去除。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、本发明提供的具有连接缺陷的NH2-MIL-125(Ti)光催化剂的制备方法，通过简单的一步加热-搅拌法，再将中间体在65℃水浴加热，成功地合成了具有连接缺陷NH2-MIL-125(Ti)光催化剂。它同时具有微孔和介孔结构，可以暴露更多的金属活性位点。与惰性积分MOF相比，它在可见光下表现出优异的NO净化能力和高的H2生成率，从而实现了高的光催化NO氧化和质子还原活性。
2、与原始NH2-MIL-125(Ti)相比，在可见光照射下5小时内，具有连接缺陷的NH2-MIL-125(Ti)光催化剂的产氢量提高了1.2倍，且NO净化率达到65.49％。
3、本发明操作简单、条件温和、设备要求低，是一种环保简易的制备方法。
附图说明
图1是本发明实施例1-2的NH2-MIL-125(Ti)和65-NH2-MIL-125(Ti)的XRD谱图。
图2是本发明实施例1的NH2-MIL-125(Ti)的sem图。
图3是本发明实施例2的65-NH2-MIL-125(Ti)的sem图。
图4是本发明实施例1-2的NH2-MIL-125(Ti)和65-NH2-MIL-125(Ti)的光催化产氢图。
图5是本发明实施例1-2的NH2-MIL-125(Ti)和65-NH2-MIL-125(Ti)的光催化NO去除图。
具体实施方式
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
NH2-MIL-125(Ti)的制备方法，包括如下步骤：
(1)在室温下将2-氨基对苯二甲酸(8.58g,47.4mmol)溶解于30mL甲醇和120mLDMF的混合溶液中。然后向其加入钛酸异丙酯(8.58毫升,29.1mmol),然后在不锈钢高压灭菌器中150℃热处理20小时后，静置冷却至室温。
(2)反应后,将(1)中离心收集的固体在100mlDMF中搅拌除去未反应的原料。重复离心步骤，用新的DMF溶液替换溶剂，再重复上述步骤，然后用无水甲醇代替DMF重复相同步骤两次。最后将产品过滤。
(3)将(2)中过滤得到的固体置于100℃的真空烘箱中过夜，得到NH2-MIL-125(Ti)。
实施例2：
具有连接缺陷的NH2-MIL-125(Ti)光催化剂的合成，包括如下步骤：
(1)将400毫克的NH2-MIL-125(Ti)装在100ml烧杯,再倒入30ml的去离子水,然后不断搅拌2h，在65℃水浴加热。
(2)将(1)中得到的混合物用去离子水离心洗涤3-4次；
(3)将(2)中得到的固体在60℃真空干燥12h，即得具有连接缺陷的NH2-MIL-125(Ti)。
实施例3：
光催化产氢性能测试
向石英反应器中分别加入2mL三乙醇胺作为牺牲剂、30mg的实施例1～2中所得的NH2-MIL-125(Ti)和具有连接缺陷的NH2-MIL-125(Ti)材料、17mL乙腈和0.2mL去离子水，然后加入含有一定量H2PtCl6的1mL乙腈溶液作为共催化剂Pt的前驱体(H2PtCl6浓度为1mg/mL)。再将石英反应器加盖并通入氮气鼓泡，脱氧20分钟；然后接入产氢光催化系统中，循环冷凝水保持6℃。将接有石英反应器的产氢光催化系统抽真空。在石英反应器上部5cm处放置氙灯光源，开启光源，待反应半小时后，在光源处加入420nm截止滤光片。每半个小时取一次样通过产氢光催化系统进入气相色谱中，检测氢气的量。实施例1～2制备的MOF材料的产氢量(单位为μmol/g)如表1所示。
表1
| 实施例 | 产氢量(μmol/g) |
| 实施例1 | 1926.11 |
| 实施例2 | 4272.97 |
实施案例4：
光催化NO性能测试
称200mg的实施例1～2中所得的NH2-MIL-125(Ti)、有连接缺陷的NH2-MIL-125(Ti)材料，将其平均放入两个玻璃皿中，然后加入10mL乙醇进行超声分散。然后，在60℃下干燥玻璃皿，直到所有溶剂蒸发。冷却至室温后，将这两个干燥皿用于光催化NO去除实验。该反应在连续流动反应器中进行，反应器上方垂直放置两个普通LED灯(12W)。在每次试验期间，首先通入NO(初始浓度为100ppm)，然后打开空气发生器将NO浓度稀释至530ppb。待气体达到吸附-解吸平衡后，开灯进行光照反应，每个样品光照反应半小时。通过NO-NO2-NOx分析仪(Thermo Scientific，42iTL)进行测试。实施例1～2制备的MOF材料的NO去除率如表2所示。
表2
| 实施例 | 去除率(％) |
| 实施例1 | 30.76 |
| 实施例2 | 67.49 |
参见图4，实施例1表现出低的H2产氢量，而实施例2具有最大产氢量为4272.97μmol/g，是实施例1的2.2倍。参见图5，实施例1的NO去除率也是最低的，实施例2的NO去除率最高。由于该MOF存在大量的连接体缺陷结构，含有连接体缺陷的钛氧簇可以有效地利用光生电子进行光催化反应，并且可以有效地抑制光生电子和空穴的复合，加速光生载体的分离，进一步提高光催化性能。
最后需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，那些对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (6)
1.一种具有连接缺陷的Ti基MOF光催化材料，其特征在于，所述光催化材料为Ti基MOF光催化材料NH2-MIL-125(Ti)。
2.一种具有连接缺陷的Ti基MOF光催化材料的制备方法，其特征在于，制备如权利要求1所述Ti基光催化材料，包括如下步骤：
步骤1)以2-氨基对苯二甲酸和钛酸异丙酯为原料，甲醇和N,N-二甲基甲酰胺为有机溶剂，通过水热法制备得到中间体NH2-MIL-125(Ti)；
步骤2)将中间体和去离子水搅拌，通过水浴加热得到具有连接缺陷的Ti基光催化材料。
3.根据权利要求2所述一种具有连接缺陷的Ti基MOF光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，2-氨基对苯二甲酸的质量为8.58g，钛酸异丙酯的体积为8.58ml。
4.根据权利要求2具有连接缺陷的Ti基MOF光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，将所述原料加入有机溶剂中，充分溶解原料后，将其装入反应釜中在110℃的条件下反应72h。
5.根据权利要求2所述具有连接缺陷的Ti基MOF光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，水浴温度为65℃，加热时间为2h。
6.一种具有连接缺陷的Ti基MOF光催化材料的应用，其特征在于，通过权利要求2～5任一所述制备方法制备得到的具有连接缺陷的Ti基MOF光催化材料适用于光催化脱硝析氢。
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| CN202210251562.8A CN114682301A (zh) | 2022-03-15 | 2022-03-15 | 一种具有连接缺陷的Ti基MOF材料的制备及其应用 |
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| CN202210251562.8A CN114682301A (zh) | 2022-03-15 | 2022-03-15 | 一种具有连接缺陷的Ti基MOF材料的制备及其应用 |
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2022
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