CN114682222B - 用于处理含砷、锑和钼废水的吸附材料及其制备方法和使用其处理含砷、锑和钼废水的方法 - Google Patents

用于处理含砷、锑和钼废水的吸附材料及其制备方法和使用其处理含砷、锑和钼废水的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114682222B
CN114682222B CN202210611173.1A CN202210611173A CN114682222B CN 114682222 B CN114682222 B CN 114682222B CN 202210611173 A CN202210611173 A CN 202210611173A CN 114682222 B CN114682222 B CN 114682222B
Authority
CN
China
Prior art keywords
antimony
molybdenum
wastewater containing
containing arsenic
adsorption material
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202210611173.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN114682222A (zh
Inventor
邵立南
杨晓松
李永辉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
BGRIMM Technology Group Co Ltd
Original Assignee
BGRIMM Technology Group Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by BGRIMM Technology Group Co Ltd filed Critical BGRIMM Technology Group Co Ltd
Priority to CN202210611173.1A priority Critical patent/CN114682222B/zh
Publication of CN114682222A publication Critical patent/CN114682222A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN114682222B publication Critical patent/CN114682222B/zh
Priority to ZA2022/12001A priority patent/ZA202212001B/en
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/20Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising free carbon; comprising carbon obtained by carbonising processes
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/0203Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising compounds of metals not provided for in B01J20/04
    • B01J20/0225Compounds of Fe, Ru, Os, Co, Rh, Ir, Ni, Pd, Pt
    • B01J20/0229Compounds of Fe
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C02TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02FTREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/28Treatment of water, waste water, or sewage by sorption
    • C02F1/283Treatment of water, waste water, or sewage by sorption using coal, charred products, or inorganic mixtures containing them
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C02TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02FTREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2101/00Nature of the contaminant
    • C02F2101/10Inorganic compounds
    • C02F2101/20Heavy metals or heavy metal compounds
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02WCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
    • Y02W10/00Technologies for wastewater treatment
    • Y02W10/30Wastewater or sewage treatment systems using renewable energies
    • Y02W10/37Wastewater or sewage treatment systems using renewable energies using solar energy

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Hydrology & Water Resources (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Water Treatment By Sorption (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Removal Of Specific Substances (AREA)

Abstract

本申请提供一种用于处理含砷、锑和钼废水的吸附材料及其制备方法和使用其处理含砷、锑和钼废水的方法。用于处理含砷、锑和钼废水的吸附材料的制备方法,包括:将活性炭和硝酸混合,进行第一加热处理,然后冷却、水洗、恒温干燥得到改性活性炭;将铁盐、乙醇、三巯基均三嗪三钠盐溶液混合的达到负载溶液;将所述改性活性炭、所述负载溶液、氨水、巯基吡啶聚乙二醇羧基溶液混合,进行第二加热处理得到初级吸附材料;将所述初级吸附材料进行清洗,然后真空干燥,得到所述用于处理含砷、锑和钼废水的吸附材料。本申请提供的吸附材料,吸附效率高,处理成本低。

Description

用于处理含砷、锑和钼废水的吸附材料及其制备方法和使用 其处理含砷、锑和钼废水的方法
技术领域
本申请涉及污水处理领域,尤其涉及一种用于处理含砷、锑和钼废水的吸附材料及其制备方法和使用其处理含砷、锑和钼废水的方法。
背景技术
在污水处理领域,使用吸附材料进行处理是一种常见的处理手段。在重金属污水处理领域,吸附材料的选择性、处理效果稳定性、吸附容量大小、使用周期和使用寿命都十分重要。
现有处理含砷、锑和钼废水的吸附材料,往往在吸附材料的选择性、处理效果稳定性、吸附容量大小、使用周期和使用寿命等方面存在缺陷,使得含砷、锑和钼废水的处理难度较大,处理成本高。
发明内容
本申请的目的在于提供一种用于处理含砷、锑和钼废水的吸附材料及其制备方法和使用其处理含砷、锑和钼废水的方法,以解决上述问题。
为实现以上目的,本申请采用以下技术方案:
一种用于处理含砷、锑和钼废水的吸附材料的制备方法,包括:
将活性炭和硝酸混合,进行第一加热处理,然后冷却、水洗、恒温干燥得到改性活性炭;
将铁盐、乙醇、三巯基均三嗪三钠盐溶液混合的达到负载溶液;
将所述改性活性炭、所述负载溶液、氨水、巯基吡啶聚乙二醇羧基溶液混合,进行第二加热处理得到初级吸附材料;
将所述初级吸附材料进行清洗,然后真空干燥,得到所述用于处理含砷、锑和钼废水的吸附材料。
优选地,所述活性炭的粒径为20目-50目;
所述活性炭与所述硝酸的质量体积比为5g:(40-60)mL;
所述第一加热处理的温度为50℃-80℃,时间为2h-3h;
所述水洗的终点为:将活性炭洗至中性;
所述恒温干燥的温度为80℃-110℃。
优选地,所述铁盐包括氯化铁和/或硝酸铁;
所述三巯基均三嗪三钠盐溶液的浓度为10wt%;
所述铁盐、所述乙醇和所述三巯基均三嗪三钠盐溶液的质量体积比为1g:(30-50)mL:(15-30)mL。
优选地,所述氨水的体积分数为10%-15%;
所述巯基吡啶聚乙二醇羧基溶液的浓度为15wt%;
所述活性炭、所述负载溶液、所述氨水、所述巯基吡啶聚乙二醇羧基溶液的质量体积比为5g:(45-80)mL:(15-30)mL:(10-30)mL。
优选地,所述第二加热处理的温度为100℃-150℃,时间为8h-10h。
优选地,所述清洗包括:
使用去离子水和乙醇进行反复清洗30分钟-60分钟;
所述真空干燥的温度为60℃-80℃,时间为12h-24h。
本申请还提供一种用于处理含砷、锑和钼废水的吸附材料,使用所述的用于处理含砷、锑和钼废水的吸附材料的制备方法制得。
优选地,所述用于处理含砷、锑和钼废水的吸附材料中,粒径为0.3mm-0.85mm的材料占比大于等于98wt%。
本申请还提供一种使用所述的用于处理含砷、锑和钼废水的吸附材料处理含砷、锑和钼废水的方法,包括:
将所述用于处理含砷、锑和钼废水的吸附材料和所述含砷、锑和钼废水混合。
优选地,在pH为6-10条件下进行处理。
与现有技术相比,本申请的有益效果包括:
本申请提供的用于处理含砷、锑和钼废水的吸附材料的制备方法,在制备过程中,活性炭首先通过酸预处理扩孔,具有更多的孔道。这有利于在吸附过程中,离子的转移、扩散以及在孔道内负载更多选择性吸附颗粒。负载铁后通过氨水处理形成了铁特殊的水合氧化物,具有特殊的金属-羟基基团,提高了对砷、锑和钼的吸附选择性;同时还负载了巯基、羧基等选择性吸附基团,砷、锑和钼等金属与巯基和羧基可以发生表面配位反应。相比于市场上的其他吸附剂,具有不同的分离原理,本申请对重金属的吸附处理,主要是靠水合氧化铁的羟基、以及巯基和羧基的吸附作用,提高了对砷、锑和钼的吸附选择性,增加了吸附容量。
本申请提供的用于处理含砷、锑和钼废水的吸附材料,吸附材料的选择性好,处理效果稳定性高,吸附容量大,使用周期和使用寿命长,成本低。
本申请提供的使用所述的用于处理含砷、锑和钼废水的吸附材料处理含砷、锑和钼废水的方法,可以达到行业排放标准中的特别排放限值,地表水达到地表水环境质量标准或集中式生活饮用水地表水源地标准,吸附效率高,处理成本低。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本申请的某些实施例,因此不应被看作是对本申请范围的限定。
图1为实施例1所得用于处理含砷、锑和钼废水的选择性吸附材料的扫描电镜照片;
图2为实施例1所得用于处理含砷、锑和钼废水的选择性吸附材料的红外谱图。
具体实施方式
如本文所用之术语:
“由……制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形,意在覆盖非排它性的包括。例如,包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素,而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由……组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中,此短语将使权利要求为封闭式,使其不包含除那些描述的材料以外的材料,但与其相关的常规杂质除外。当短语“由……组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时,其仅限定在该子句中描述的要素;其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时,这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围,而不论该范围是否单独公开了。例如,当公开了范围“1~5”时,所描述的范围应被解释为包括范围“1~4”、“1~3”、“1~2”、“1~2和4~5”、“1~3和5”等。当数值范围在本文中被描述时,除非另外说明,否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
在这些实施例中,除非另有指明,所述的份和百分比均按质量计。
“质量份”指表示多个组分的质量比例关系的基本计量单位,1份可表示任意的单位质量,如可以表示为1g,也可表示2.689g等。假如我们说A组分的质量份为a份,B组分的质量份为b份,则表示A组分的质量和B组分的质量之比a:b。或者,表示A组分的质量为aK,B组分的质量为bK(K为任意数,表示倍数因子)。不可误解的是,与质量份数不同的是,所有组分的质量份之和并不受限于100份之限制。
“和/或”用于表示所说明的情况的一者或两者均可能发生,例如,A和/或B包括(A和B)和(A或B)。
一种用于处理含砷、锑和钼废水的吸附材料的制备方法,包括:
将活性炭和硝酸混合,进行第一加热处理,然后冷却、水洗、恒温干燥得到改性活性炭;
将铁盐、乙醇、三巯基均三嗪三钠盐溶液混合的达到负载溶液;
将所述改性活性炭、所述负载溶液、氨水、巯基吡啶聚乙二醇羧基溶液混合,进行第二加热处理得到初级吸附材料;
将所述初级吸附材料进行清洗,然后真空干燥,得到所述用于处理含砷、锑和钼废水的吸附材料。
在一个可选的实施方式中,所述活性炭的粒径为20目-50目;
可选的,所述活性炭的粒径可以为20目、30目、40目、50目或者20-50目之间的任一值;
在一个可选的实施方式中,所述活性炭与所述硝酸的质量体积比为5g:(40-60)mL;
可选的,所述活性炭与所述硝酸的质量体积比可以为5g:40mL、5g:50mL、5g:60mL或者5g:(40-60)mL之间的任一值;
在一个可选的实施方式中,所述第一加热处理的温度为50℃-80℃,时间为2h-3h;
可选的,所述第一加热处理的温度可以为50℃、60℃、70℃、80℃或者50℃-80℃之间的任一值,时间可以为2h、2.5h、3h或者2h-3h之间的任一值;
在一个可选的实施方式中,所述水洗的终点为:将活性炭洗至中性;
在一个可选的实施方式中,所述恒温干燥的温度为80℃-110℃。
可选的,所述恒温干燥的温度可以为80℃、90℃、100℃、110℃或者80℃-110℃之间的任一值。
在一个可选的实施方式中,所述铁盐包括氯化铁和/或硝酸铁;
在一个可选的实施方式中,所述三巯基均三嗪三钠盐溶液的浓度为10wt%;
在一个可选的实施方式中,所述铁盐、所述乙醇和所述三巯基均三嗪三钠盐溶液的质量体积比为1g:(30-50)mL:(15-30)mL。
可选的,所述铁盐、所述乙醇和所述三巯基均三嗪三钠盐溶液的质量体积比可以为1g:30mL:15mL、1g:30mL:20mL、1g:30mL:30mL、1g:40mL:15mL、1g:40mL:20mL、1g:40mL:30mL、1g:50mL:15mL、1g:50mL:20mL、1g:50mL:30mL或者1g:(30-50)mL:(15-30)mL之间的任一值。
在一个可选的实施方式中,所述氨水的体积分数为10%-15%;
可选的,所述氨水的体积分数可以为10%、11%、12%、13%、14%、15%或者10%-15%之间的任一值;
在一个可选的实施方式中,所述巯基吡啶聚乙二醇羧基溶液的浓度为15wt%;
在一个可选的实施方式中,所述活性炭、所述负载溶液、所述氨水、所述巯基吡啶聚乙二醇羧基溶液的质量体积比为5g:(45-80)mL:(15-30)mL:(10-30)mL。
可选的,所述活性炭、所述负载溶液、所述氨水、所述巯基吡啶聚乙二醇羧基溶液的质量体积比可以为5g:45mL:15mL:10mL、5g:60mL:15mL:10mL、5g:80mL:15mL:10mL、5g:45mL:25mL:10mL、5g:45mL:30mL:20mL、5g:45mL:30mL:30mL、5g:45mL:15mL:20mL、5g:45mL:15mL:30mL、5g:60mL:25mL:20mL、5g:80mL:30mL: 30mL或者5g:(45-80)mL:(15-30)mL:(10-30)mL之间的任一值。
在一个可选的实施方式中,所述第二加热处理的温度为100℃-150℃,时间为8h -10h。
可选的,所述第二加热处理的温度可以为100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃或者100℃-150℃之间的任一值,时间可以为8h、9h、10h或者8h -10h之间的任一值。
在一个可选的实施方式中,所述清洗包括:
使用去离子水和乙醇进行反复清洗30min-60min;
在一个可选的实施方式中,所述真空干燥的温度为60℃-80℃,时间为12 h -24h。
可选的,清洗的时间可以为30min、40min、50min、60min或者30min-60 min之间的任一值;所述真空干燥的温度可以为60℃、70℃、80℃或者60℃-80℃之间的任一值,时间可以为12h、14h、16h、18h、20h、22h、24h或者12 h-24h之间的任一值。
本申请还提供一种用于处理含砷、锑和钼废水的吸附材料,使用所述的用于处理含砷、锑和钼废水的吸附材料的制备方法制得。
在一个可选的实施方式中,所述用于处理含砷、锑和钼废水的吸附材料中,粒径为0.3mm-0.85mm的材料占比大于等于98wt%。
本申请还提供一种使用所述的用于处理含砷、锑和钼废水的吸附材料处理含砷、锑和钼废水的方法,包括:
将所述用于处理含砷、锑和钼废水的吸附材料和所述含砷、锑和钼废水混合。
在一个可选的实施方式中,在pH为6-10条件下进行处理。
可选的,处理时,体系的pH可以为6、7、8、9、10或者6-10之间的任一值。
下面将结合具体实施例对本申请的实施方案进行详细描述,但是本领域技术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本申请,而不应视为限制本申请的范围。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例提供一种用于处理含砷、锑和钼废水的吸附材料,其制备方法如下:
1)在5g活性炭中加入60mL硝酸,加热到60℃,搅拌2h,冷却后过滤,用水将活性炭洗至pH=7,在恒温110℃下干燥至恒量,形成改性后的活性炭。
2)取铁盐,以1g:30mL的比例加入到乙醇中,搅拌30min使之充分溶解。搅拌均匀后缓慢向其中加入15mL的10%的三巯基均三嗪三钠盐溶液,形成负载溶液。
3)将改性后的活性炭加入到负载溶液中,搅拌1h,加入10%氨水15mL,搅拌30min使之充分混合,形成制备溶液1。
4)在制备溶液1中加入10mL 15%巯基吡啶聚乙二醇羧基溶液,在室温条件下,搅拌10min,使之充分混合,形成制备溶液2。
5)加热制备溶液2,在反应温度100℃的条件下,加热反应8h,制备出初级吸附材料。
6)用去离子水和乙醇进行反复清洗60分钟,去除溶剂和未反应完全的物质;然后放入真空干燥箱在80℃下干燥24h,制备得到用于处理含砷、锑和钼废水的选择性吸附材料。
所得用于处理含砷、锑和钼废水的选择性吸附材料的SEM图如图1所示。
图2为实施例1所得用于处理含砷、锑和钼废水的选择性吸附材料的红外谱图,材料在3431.5cm-1有明显的羟基伸缩振动峰,此外在1620.1 cm-1、579.2 cm-1均出现了金属-羟基和羧基振动峰,在1124.1cm-1出现巯基振动峰。
使用上述得到的处理含砷、锑和钼废水的选择性吸附材料,处理含砷、锑和钼废水,结果如下表1所示:
表1 实施例1处理结果
Figure P_220516095538104_104763001
从表1可以看出,含砷、含锑和含钼废水的选择性吸附材料用于处理重金属废水,处理后的重金属含量能达到地表水III类标准或集中式生活饮用水地表水源地标准。
实施例2
本实施例提供一种用于处理含砷、锑和钼废水的吸附材料,其制备方法如下:
1)在5g活性炭中加入60mL硝酸,加热到60℃,搅拌2h,冷却后过滤,用水将活性炭洗至pH=7,在恒温110℃下干燥至恒量,形成改性后的活性炭。
2)取铁盐,以1g:30mL的比例加入到乙醇中,搅拌45min使之充分溶解。搅拌均匀后缓慢向其中加入20mL的10%的三巯基均三嗪三钠盐溶液,形成负载溶液。
3)将改性后的活性炭加入到负载溶液中,搅拌1h,加入10%氨水30mL,搅拌30min使之充分混合,形成制备溶液1。
4)在制备溶液1中加入20mL 15%巯基吡啶聚乙二醇羧基,在室温条件下,搅拌20min,使之充分混合,形成制备溶液2。
5)加热制备溶液2,在反应温度120℃的条件下,加热反应10h,制备出初级吸附材料。
6)用去离子水和乙醇进行反复清洗60分钟,去除溶剂和未反应完全的物质;然后放入真空干燥箱在80℃下干燥24h,制备得到处理含砷、含锑和含钼废水的选择性吸附材料。
使用上述得到的处理含砷、锑和钼废水的选择性吸附材料,处理含砷、锑和钼废水,结果如下表2所示:
表2 实施例2处理结果
Figure P_220516095538151_151663001
从表2可以看出,含砷、含锑和含钼废水的选择性吸附材料用于处理重金属废水,处理后的重金属含量能达到地表水III类标准或集中式生活饮用水地表水源地标准。
实施例3
本实施例提供一种用于处理含砷、锑和钼废水的吸附材料,其制备方法如下:
1)在5g活性炭中加入60mL硝酸,加热到60℃,搅拌2h,冷却后过滤,用水将活性炭洗至pH=7,在恒温110℃下干燥至恒量,形成改性后的活性炭。
2)取铁盐,以1g:30mL的比例加入到乙醇中,搅拌45min使之充分溶解。搅拌均匀后缓慢向其中加入30mL的10%的三巯基均三嗪三钠盐溶液,形成负载溶液。
3)将改性后的活性炭加入到负载溶液中,搅拌1h,加入15%氨水30mL,搅拌30min使之充分混合,形成制备溶液1。
4)在制备溶液1中加入30mL 15%巯基吡啶聚乙二醇羧基,在室温条件下,搅拌20min,使之充分混合,形成制备溶液2。
5)加热制备溶液2,在反应温度150℃的条件下,加热反应10h,制备出初级吸附材料。
6)用去离子水和乙醇进行反复清洗60分钟,去除溶剂和未反应完全的物质;然后放入真空干燥箱在80℃下干燥24h,制备得到处理含砷、含锑和含钼废水的选择性吸附材料。
使用上述得到的处理含砷、锑和钼废水的选择性吸附材料,处理含砷、锑和钼废水,结果如下表3所示:
表3 实施例3处理结果
Figure P_220516095538198_198516001
从表3可以看出,含砷、含锑和含钼废水的选择性吸附材料用于处理重金属废水,处理后的重金属含量能达到地表水III类标准或集中式生活饮用水地表水源地标准。
对比例1
本对比例提供一种用于处理含砷、锑和钼废水的吸附材料,其制备方法如下:
1)取铁盐,以1g:30mL的比例加入到乙醇中,搅拌45min使之充分溶解。搅拌均匀后缓慢向其中加入20mL的10%的三巯基均三嗪三钠盐溶液,形成负载溶液。
2)将活性炭加入到负载溶液中,搅拌1h,加入10%氨水30mL,搅拌30min使之充分混合,形成制备溶液1。
3)在制备溶液1中加入20mL 15%巯基吡啶聚乙二醇羧基,在室温条件下,搅拌20min,使之充分混合,形成制备溶液2。
4)加热制备溶液2,在反应温度120℃的条件下,加热反应10h,制备出初级吸附材料。
5)用去离子水和乙醇进行反复清洗60分钟,去除溶剂和未反应完全的物质;然后放入真空干燥箱在80℃下干燥24h,制备得到处理含砷、含锑和含钼废水的选择性吸附材料。
使用上述得到的处理含砷、锑和钼废水的选择性吸附材料,处理含砷、锑和钼废水,结果如下表4所示:
表4 对比例1处理结果
Figure P_220516095538232_232212001
从表4可以看出,对比例1含砷、含锑和含钼废水的选择性吸附材料用于处理重金属废水,处理后的部分重金属含量无法达到地表水III类标准或集中式生活饮用水地表水源地标准。
对比例2
本对比例提供一种用于处理含砷、锑和钼废水的吸附材料,其制备方法如下:
1)在5g活性炭中加入60mL硝酸,加热到60℃,搅拌2h,冷却后过滤,用水将活性炭洗至pH=7,在恒温110℃下干燥至恒量,形成改性后的活性炭。
2)向30mL乙醇加入20mL的10%的三巯基均三嗪三钠盐溶液,形成负载溶液。
3)将改性后的活性炭加入到负载溶液中,搅拌1h,加入10%氨水30mL,搅拌30min使之充分混合,形成制备溶液1。
4)在制备溶液1中加入20mL 15%巯基吡啶聚乙二醇羧基,在室温条件下,搅拌20min,使之充分混合,形成制备溶液2。
5)加热制备溶液2,在反应温度120℃的条件下,加热反应10h,制备出初级吸附材料。
6)用去离子水和乙醇进行反复清洗60分钟,去除溶剂和未反应完全的物质;然后放入真空干燥箱在80℃下干燥24h,制备得到处理含砷、含锑和含钼废水的选择性吸附材料。
使用上述得到的处理含砷、锑和钼废水的选择性吸附材料,处理含砷、锑和钼废水,结果如下表5所示:
表5 对比例2处理结果
Figure P_220516095538279_279082001
从表5可以看出,对比例2含砷、含锑和含钼废水的选择性吸附材料用于处理重金属废水,处理后的重金属含量无法达到地表水III类标准或集中式生活饮用水地表水源地标准。
对比例3
本对比例提供一种用于处理含砷、锑和钼废水的吸附材料,其制备方法如下:
1)在5g活性炭中加入60mL硝酸,加热到60℃,搅拌2h,冷却后过滤,用水将活性炭洗至pH=7,在恒温110℃下干燥至恒量,形成改性后的活性炭。
2)取铁盐,以1g:30mL的比例加入到乙醇中,搅拌45min使之充分溶解,形成负载溶液。
3)将改性后的活性炭加入到负载溶液中,搅拌1h,加入10%氨水30mL,搅拌30min使之充分混合,形成制备溶液1。
4)在制备溶液1中加入20mL 15%巯基吡啶聚乙二醇羧基,在室温条件下,搅拌20min,使之充分混合,形成制备溶液2。
5)加热制备溶液2,在反应温度120℃的条件下,加热反应10h,制备出初级吸附材料。
6)用去离子水和乙醇进行反复清洗60分钟,去除溶剂和未反应完全的物质;然后放入真空干燥箱在80℃下干燥24h,制备得到处理含砷、含锑和含钼废水的选择性吸附材料。
使用上述得到的处理含砷、锑和钼废水的选择性吸附材料,处理含砷、锑和钼废水,结果如下表6所示:
表6 对比例3处理结果
Figure P_220516095538310_310348001
从表6可以看出,对比例3含砷、含锑和含钼废水的选择性吸附材料用于处理重金属废水,处理后的重金属含量无法达到地表水III类标准或集中式生活饮用水地表水源地标准。
对比例4
本对比例提供一种用于处理含砷、锑和钼废水的吸附材料,其制备方法如下:
1)在5g活性炭中加入60mL硝酸,加热到60℃,搅拌2h,冷却后过滤,用水将活性炭洗至pH=7,在恒温110℃下干燥至恒量,形成改性后的活性炭。
2)取铁盐,以1g:30mL的比例加入到乙醇中,搅拌45min使之充分溶解。搅拌均匀后缓慢向其中加入20mL的10%的三巯基均三嗪三钠盐溶液,形成负载溶液。
3)将改性后的活性炭加入到负载溶液中,搅拌1h,形成制备溶液1。
4)在制备溶液1中加入20mL 15%巯基吡啶聚乙二醇羧基,在室温条件下,搅拌20min,使之充分混合,形成制备溶液2。
5)加热制备溶液2,在反应温度120℃的条件下,加热反应10h,制备出初级吸附材料。
6)用去离子水和乙醇进行反复清洗60分钟,去除溶剂和未反应完全的物质;然后放入真空干燥箱在80℃下干燥24h,制备得到处理含砷、含锑和含钼废水的选择性吸附材料。
使用上述得到的处理含砷、锑和钼废水的选择性吸附材料,处理含砷、锑和钼废水,结果如下表7所示:
表7 对比例4处理结果
Figure P_220516095538357_357231001
从表7可以看出,对比例4含砷、含锑和含钼废水的选择性吸附材料用于处理重金属废水,处理后的重金属含量无法达到地表水III类标准或集中式生活饮用水地表水源地标准。
对比例5
本对比例提供一种用于处理含砷、锑和钼废水的吸附材料,其制备方法如下:
1)在5g活性炭中加入60mL硝酸,加热到60℃,搅拌2h,冷却后过滤,用水将活性炭洗至pH=7,在恒温110℃下干燥至恒量,形成改性后的活性炭。
2)取铁盐,以1g:30mL的比例加入到乙醇中,搅拌45min使之充分溶解。搅拌均匀后缓慢向其中加入20mL的10%的三巯基均三嗪三钠盐溶液,形成负载溶液。
3)将改性后的活性炭加入到负载溶液中,搅拌1h,加入10%氨水30mL,搅拌30min使之充分混合,形成制备溶液1。
4)加热制备溶液1,在反应温度120℃的条件下,加热反应10h,制备出初级吸附材料。
6)用去离子水和乙醇进行反复清洗60分钟,去除溶剂和未反应完全的物质;然后放入真空干燥箱在80℃下干燥24h,制备得到处理含砷、含锑和含钼废水的选择性吸附材料。
使用上述得到的处理含砷、锑和钼废水的选择性吸附材料,处理含砷、锑和钼废水,结果如下表8所示:
表8 对比例5处理结果
Figure P_220516095538388_388457001
从表8可以看出,对比例5含砷、含锑和含钼废水的选择性吸附材料用于处理重金属废水,处理后的重金属含量无法达到地表水III类标准或集中式生活饮用水地表水源地标准。
对比例6
本对比例提供一种用于处理含砷、锑和钼废水的吸附材料,其制备方法如下:
1)在5g活性炭中加入60mL硝酸,加热到60℃,搅拌2h,冷却后过滤,用水将活性炭洗至pH=7,在恒温110℃下干燥至恒量,形成改性后的活性炭。
2)取铁盐,以1g:30mL的比例加入到乙醇中,搅拌45min使之充分溶解。搅拌均匀后缓慢向其中加入20mL的10%的三巯基均三嗪三钠盐溶液,形成负载溶液。
3)将改性后的活性炭加入到负载溶液中,搅拌1h,加入10%氨水30mL,搅拌30min使之充分混合,形成制备溶液1。
4)在制备溶液1中加入20mL 15%巯基吡啶聚乙二醇羧基,在室温条件下,搅拌20min,使之充分混合,形成制备溶液2。
5)用去离子水和乙醇进行反复清洗60分钟,去除溶剂和未反应完全的物质;然后放入真空干燥箱在80℃下干燥24h,制备得到处理含砷、含锑和含钼废水的选择性吸附材料。
使用上述得到的处理含砷、锑和钼废水的选择性吸附材料,处理含砷、锑和钼废水,结果如下表9所示:
表9 对比例6处理结果
Figure P_220516095538437_437281001
从表9可以看出,对比例6含砷、含锑和含钼废水的选择性吸附材料用于处理重金属废水,处理后的重金属含量达到地表水III类标准或集中式生活饮用水地表水源地标准,但处理效果较实施例差。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本申请的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本申请进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的范围。
此外,本领域的技术人员能够理解,尽管在此的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征,但是不同实施例的特征的组合意味着处于本申请的范围之内并且形成不同的实施例。例如,在上面的权利要求书中,所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本申请的总体背景技术的理解,而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。

Claims (9)

1.一种用于处理含砷、锑和钼废水的吸附材料的制备方法,其特征在于,包括:
将活性炭和硝酸混合,进行第一加热处理,然后冷却、水洗、恒温干燥得到改性活性炭;所述活性炭的粒径为20目-50目;所述活性炭与所述硝酸的质量体积比为5g:(40-60)mL;所述第一加热处理的温度为50℃-80℃,时间为2h-3h;
将铁盐、乙醇、三巯基均三嗪三钠盐溶液混合的得到负载溶液;所述铁盐包括氯化铁和/或硝酸铁;
将所述改性活性炭、所述负载溶液、氨水、巯基吡啶聚乙二醇羧基溶液混合,进行第二加热处理得到初级吸附材料;所述第二加热处理的温度为100℃-150℃,时间为8h -10h;
将所述初级吸附材料进行清洗,然后真空干燥,得到所述用于处理含砷、锑和钼废水的吸附材料。
2.根据权利要求1所述的用于处理含砷、锑和钼废水的吸附材料的制备方法,其特征在于,所述水洗的终点为:将活性炭洗至中性;
所述恒温干燥的温度为80℃-110℃。
3.根据权利要求1所述的用于处理含砷、锑和钼废水的吸附材料的制备方法,其特征在于,所述三巯基均三嗪三钠盐溶液的浓度为10wt%;
所述铁盐、所述乙醇和所述三巯基均三嗪三钠盐溶液的质量体积比为1g:(30-50)mL:(15-30)mL。
4.根据权利要求1所述的用于处理含砷、锑和钼废水的吸附材料的制备方法,其特征在于,所述氨水的体积分数为10%-15%;
所述巯基吡啶聚乙二醇羧基溶液的浓度为15wt%;
所述活性炭、所述负载溶液、所述氨水、所述巯基吡啶聚乙二醇羧基溶液的质量体积比为5g:(45-80)mL:(15-30)mL:(10-30)mL。
5.根据权利要求1-4任一项所述的用于处理含砷、锑和钼废水的吸附材料的制备方法,其特征在于,所述清洗包括:
使用去离子水和乙醇进行反复清洗30分钟-60分钟;
所述真空干燥的温度为60℃-80℃,时间为12h-24h。
6.一种用于处理含砷、锑和钼废水的吸附材料,其特征在于,使用权利要求1-5任一项所述的用于处理含砷、锑和钼废水的吸附材料的制备方法制得。
7.根据权利要求6所述的用于处理含砷、锑和钼废水的吸附材料,其特征在于,所述用于处理含砷、锑和钼废水的吸附材料中,粒径为0.3mm-0.85mm的材料占比大于等于98wt%。
8.一种使用权利要求6或7所述的用于处理含砷、锑和钼废水的吸附材料处理含砷、锑和钼废水的方法,其特征在于,包括:
将所述用于处理含砷、锑和钼废水的吸附材料和所述含砷、锑和钼废水混合。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,在pH为6-10条件下进行处理。
CN202210611173.1A 2022-06-01 2022-06-01 用于处理含砷、锑和钼废水的吸附材料及其制备方法和使用其处理含砷、锑和钼废水的方法 Active CN114682222B (zh)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210611173.1A CN114682222B (zh) 2022-06-01 2022-06-01 用于处理含砷、锑和钼废水的吸附材料及其制备方法和使用其处理含砷、锑和钼废水的方法
ZA2022/12001A ZA202212001B (en) 2022-06-01 2022-11-03 Adsorption material for treating waste water containing arsenic, antimony and molybdenum, preparation method thereof and method for treating waste water containing arsenic, antimony and molybdenum therewith

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210611173.1A CN114682222B (zh) 2022-06-01 2022-06-01 用于处理含砷、锑和钼废水的吸附材料及其制备方法和使用其处理含砷、锑和钼废水的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114682222A CN114682222A (zh) 2022-07-01
CN114682222B true CN114682222B (zh) 2022-08-16

Family

ID=82131033

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210611173.1A Active CN114682222B (zh) 2022-06-01 2022-06-01 用于处理含砷、锑和钼废水的吸附材料及其制备方法和使用其处理含砷、锑和钼废水的方法

Country Status (2)

Country Link
CN (1) CN114682222B (zh)
ZA (1) ZA202212001B (zh)

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2642238A1 (de) * 1976-09-20 1978-03-23 Degussa Verfahren zur abtrennung von cu hoch ++ -ionen aus abwaessern und waessrigen loesungen

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105363773B (zh) * 2015-12-08 2018-01-05 湖南康盟环保科技有限公司 重金属固定剂及重金属污染土壤的原位修复方法
CN108529766A (zh) * 2018-03-30 2018-09-14 河南金盾环保设备安装工程有限公司 一种包衣污水处理剂及其制备方法
CN109721146A (zh) * 2019-01-31 2019-05-07 环境保护部华南环境科学研究所 用于废水处理的重金属捕集剂
CN109569544B (zh) * 2019-02-01 2020-06-19 江门联福广科新材料科技有限公司 一种氨基和羧基功能化磁性微球复合吸附剂的制备方法
CN114074113B (zh) * 2021-11-11 2022-10-25 西安交通大学 一种黏土矿物负载螯合态纳米零价铁及其制备方法和应用

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2642238A1 (de) * 1976-09-20 1978-03-23 Degussa Verfahren zur abtrennung von cu hoch ++ -ionen aus abwaessern und waessrigen loesungen

Also Published As

Publication number Publication date
ZA202212001B (en) 2023-03-29
CN114682222A (zh) 2022-07-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Liu et al. Resource utilization of swine sludge to prepare modified biochar adsorbent for the efficient removal of Pb (II) from water
Bhatnagar Removal of bromophenols from water using industrial wastes as low cost adsorbents
CN112156752B (zh) 吸附性可再生的改性活性炭及其在废水处理中的应用
CN110272085A (zh) 一种改性蓝藻生物炭复合材料及在处理电镀废水中的应用
CN109225132B (zh) 生物炭基载硅吸附剂及其制备方法与应用
CN103769058B (zh) 碳化壳聚糖吸附剂的制备方法、产品及应用方法
CN110898802B (zh) 一种污泥基生物炭及其制备方法和应用、乙酸改性污泥基生物炭及其制备方法和应用
CN101703917A (zh) 磁性纳米羟基磷灰石吸附剂及其制备和应用
CN111871374A (zh) 一种磁性生物炭的制备方法及其应用
CN112295540A (zh) 一种碳量子点改性活性炭重金属吸附材料的制备方法
CN109107524B (zh) 一种赤泥吸附剂及其制备方法和应用
CN110801814A (zh) 一种磁性氨基核桃壳生物炭新型吸附剂的制备方法
CN106824069A (zh) 用于处理含砷废水的稀土掺杂铁炭材料的制备方法
CN110368900B (zh) 一种竹炭改性材料及其制备方法和用途
CN111715175A (zh) 一种碳酸盐改性氮化碳及其制备方法和在低浓度氨氮废水处理中的应用
CN114682222B (zh) 用于处理含砷、锑和钼废水的吸附材料及其制备方法和使用其处理含砷、锑和钼废水的方法
Dong et al. A new strategy for enhanced phosphate removal from waters using ferric oxide impregnated biochar
CN112973656A (zh) 一种高效去除废水中砷的可再生复合材料的制备方法
Song et al. Surface modification of coconut-based activated carbon by SDS and its effects on Pb2+ adsorption
Xu et al. Synthesis, optical characterization, and adsorption of novel hexavalent chromium and total chromium sorbent: a fabrication of mulberry stem biochar/Mn-Fe binary oxide composite via response surface methodology
CN114146689B (zh) 一种铝/铈双金属有机骨架材料、制备方法及其吸附除磷的应用
Wang et al. Manganese oxide–loaded activated carbon for ammonium removal from wastewater: the roles of adsorption and oxidation
CN114682221B (zh) 用于处理含铅、镉废水的选择性吸附材料及其制备方法和使用其处理含铅、镉废水的方法
CN113457639B (zh) 一种吸附催化脱氮的锰负载丝瓜络纤维及其制备与应用
CN114682220B (zh) 用于处理含铊、汞废水的选择性吸附材料及其制备方法和使用其处理含铊、汞废水的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant