DE2642238A1 - Verfahren zur abtrennung von cu hoch ++ -ionen aus abwaessern und waessrigen loesungen - Google Patents

Verfahren zur abtrennung von cu hoch ++ -ionen aus abwaessern und waessrigen loesungen

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DE2642238A1 DE19762642238 DE2642238A DE2642238A1 DE 2642238 A1 DE2642238 A1 DE 2642238A1 DE 19762642238 DE19762642238 DE 19762642238 DE 2642238 A DE2642238 A DE 2642238A DE 2642238 A1 DE2642238 A1 DE 2642238A1
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Description

6i69 AO
DEUTSCHE GOLD- UND SILBER-SCHEIDEANSTALT VOKMALS ROESSLER Weissfrauenstrasse 9, 6000 Frankfurt 1
Verfahren zur Abtrennung von Cu -Ionen aus Abwässern und wässrigen Lösungen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von Cu++- Ionen aus Abwässern und wässrigen Lösungen, die gleichzeitig Äthylendiainintetraessigsäure und/oder Diäthylentriaminpentaessigsäure bzw· deren Anionen enthalten, unter Verwendung einer HS-haltigen Triazinverbindung der allgemeinen Formel
<SH>3-n
in der R Wasserstoff, gleiche oder verschiedene Alkylreste mit
1 2 1 bis 3 Kohlenstoffatomen, die Gruppierung -NR R odor die
3 12 3
Gruppierung -OR ,R1R und R jeweils Wasserstoff, gleiche oder verschiedene Alkylreste mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen oder einen Phenylrest und η eine ganze Zahl von 0 bis 2 bedeuten, oder eines wasserlöslichen Salzes derselben als Fallungsmittel.
Aus der DT-OS 2 240 5^9 ist es bekannt, Cu++-Ionen aus wässrigen Lösungen mittels HS-haltiger Triazinverbindungen der oben definierten Art als schwerlösliche Niederschläge auszufällen.
809812/0365 _ 2 _
-X-
Die Ausfällung der Cu -Ionen gelingt jedoch, nur dann, wenn die freie Metallionenkonzentration in der Lösung ein bestimmtes Mindestmass überschreitet. So ist es beispielsweise auch durch Anwendung eines grossen Überschusses an Fällungsmittel nicht möglich, Cu -Ionen aus einer wässrigen Lösung praktisch vollständig auszufällen, in der sie als Äthylendiamintetraacetat- und/oder Diäthylentriaminpentaacetat-Komplex vorliegen. Aufgrund der hohen Stabilität der Komplexe ist die freie Metallionenkonzentration in der Lösung in diesem Falle zu niedrig, als dass eine Ausfällung bewirkt werden könnte.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass man die Fällung der Cu -Ionen in Gegenwart einer mindestens äquivalenten Menge Fe -Ionen, bezogen auf den Komplexbildner-Gehalt in der Lösung, bei einem pH-Wert zwischen k und 10 vornimmt.
Überraschenderweise werden in Gegenwart der Fe -Ionen die in der Lösung enthaltenen Cu -Ionen praktisch quantitativ als schwerlöslicher Niederschlag ausgefällt, und zwar auch dann, wenn ihre Konzentration nur sehr niedrig ist.
Besonders geeignete Fällungsmittel für das erfindungsgemässe Verfahren sind das Trismercaptotriazin der Formel
HS-C C-SH
I Ii
N N
X /
SH
und dessen Alkalimetallsalze.
809812/0365
s 26A2238
Die HS-haltigen Triazinverbindungen bzw. deren wasserlösliche Salze werden beim erfindungsgemässen Verfahren in einer solchen Menge eingesetzt, dass pro Äquivalent Cu -Ionen mindestens ein, vorzugsweise zwei bis acht Äquivalente, Mercapto- bzw. Mercaptid-Gruppen vorhanden sind.
Es ist beim erfindungsgeraässen Verfahren von Vorteil, wenn
++ +
die Fe -Ionen in einem molaren Überschuss, bezogen auf den Komplexbildner-Gehalt in der Lösung, vorliegen. Zweckmässig ist ein Überschuss von 10 bis 200 $, insbesondere von 50 bis 100 #.
Die erforderliche Mindestkonzentration an Fe -Ionen in der Lösung und gleichzeitig auch die für eine quantitative Ausfällung der Cu+ -Ionen erforderliche Menge der HS-haltigen Trlazinverbindung oder deren wasserlöslichen Salzes kann auf sehr einfache Weise potentiometrisch ermittelt werden. Bei Verwendung eines Platin/Kalomel-Elektrodenpaares tritt dann, wenn die zugesetzte Menge an Fe -Ionen dem in der Lösung vorhandenen Komplexbildner gerade äquivalent ist, eine sprunghafte Potentialänderung auf. Der so ermittelte Verbrauch an Fe -Ionen kann als stöchiometrische Masszahl für das anschliessend zuzusetzende Fällungsmittel dienen. Dabei ist zu berücksichtigen, dass ein Überschuss an Fällungsmittel die quantitative Ausfällung der Cu -Ionen in Form eines gut sedimentierbaren oder filtrierbaren Niederschlages begünstigt. Der Überschuss an der HS-haltigen Triazinverbindung oder ihres wasserlöslichen Salzes ist im Abwasser nicht schädlich, da diese Verbindungen gegenüber pflanzlichen und tierischen Lebewesen nicht toxisch wirken.
8098 12/0365
-X-
Sofern dies erwünscht oder gar erforderlich ist, kann anschliessend an die Fällung und Abtrennung der Cu++-Ionen der im Filtrat vorliegende Fe ++-Ionenkomplex mit Wasserstoffperoxid, dem umweltfreundlichsten Oxidationsmittel, oxidativ zerstört werden. Dabei wird der Komplexbildner in seiner Funktion ausgeschaltet und die Fe -Ionen scheiden sich als schwerlösliches Fe(OH)„ ab. Der Eisenhydroxxdniederschlag kann nach dem Abtrennen in einer geeigneten Säure, beispielsweise Salzsäure, wieder aufgelöst werden. Dann steht für eine erneute Abwasserbehandlung gleich wieder die erforderliche Fe -Salzlösung zur Verfügung, so dass beim erfindungsgemässen Verfahren nur die HS-haltige Triazinverbindung bzw. deren wasserlösliches Salz und das Wasserstoffperoxid verbraucht werden.
Der optimale Arbeitsbereich für den Zusatz der Fe -Salzlösung liegt bei pH-Werten zwischen etwa 3 und etwa k, für die Fällung der Cu -Ionen bei pH-Werten zwischen etwa h und etwa 10 und für die Fällung des Fe(0H)„ nach oxidativer Zerstörung des Komplexbildners mit Wasserstoffperoxid bei einem pH von 7 oder darüber, vorzugsweise im üblichen Bereich von pH etwa 8. Bei der· Behandlung von sehr verdünnten Cu -Komplexlösungen ist es zweckmässig, die Koagulierung und Sedimentierung des mit dem HS-haltigen Triazinderivat oder dessen wasserlöslichem Salz gebildeten Niederschlages durch Zugabe handelsüblicher Flockungsmittel zu unterstützen.
Besonders empfehlenswert ist es, das erfindungsgemässe Verfahren in der Weise durchzuführen, dass man das zu behandelnde Abwasser bzw. die zu behandelnde Lösung zunächst auf einen pH von etwa '♦ einstellt. Dann wird unter Rühren bei Raumtemperatur eine Fe+ -Salzlösung entsprechender Konzentration solange zudosiert, bis sich das mit einem eingetauchten Platin/Kalomel-Elektrodenpaar gemessene Redoxpotential sprunghaft ändert. Zweckmässigerweise setzt man dann noch einen mindestens
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-X-
10 $igen Überschuss an Fe -Ionen, bezogen auf den theoretischen Verbrauch bis zum Äquivalenzpunkt, zu. Anschliessend gibt man unter Rühren eine dem Verbrauch an Pe -Ionen mindestens äquivalente Menge des Fällungsmittels, vorteilhafterweise in Form einer gesättigten Lösung des Natriumsalzes, zu, stellt mit Soda oder Natronlauge auf einen pH von etwa 5 bis 7 ein, lässt etwa 15 Minuten nachrühren und trennt schliesslich den gebildeten Niederschlag durch Sedimentation oder Filtration ab.
Im FiItrat kann nun der Fe -lonenkomplex mit Wasserstoffperoxid zerstört werden. Dazu stellt man den pH zweckmässigerweise schwach alkalisch ein und dosiert unter Rühren solange Wasserstoffperoxid in Form einer 30 bis 50 gewichtsprozentigen wässrigen Lösung zu, bis sich die in der Lösung enthaltenen Fe Ionen quantitativ als schwerlösliches Fe(0H)_ abgeschieden haben. Der Eisenhydroxidniederschlag kann dann abfiltriert und mit Salz säure wieder in eine erneut einsetzbare Fe -Salzlösung umgewandelt werden. Das Filtrat der Eisenhydroxidfällung kann, gegebenenfalls nach Korrektur des pH-Wertes entsprechend der jeweiligen Abwasservorschrift,in den Vorfluter abgeleitet werden.
Nachfolgend wird das erfindungsgemässe Verfahren anhand einiger Beispiele näher erläutert:
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Vergleichsversuch. 1 und Beispiel 1 t
Zur Durchführung der Fällungsversuche wurden jeweils 200 ml einer Lösung eingesetzt, die durch Vermischen von 25 ml Kupfersulfat-Lösung mit 1,572 g CuSO^ · 5 H20/l, 10 ml EDTA-Lösung mit 7,03 g Na3EDTA * 2 H20/l und I65 ml H£0 bereitet wurde.
a) Die Cu-EDTA-Lösung wurde unter Rühren bei Raumtemperatur mit 15 ml einer 1 ^oigen Lösung des Mononatriumsalzes von Trismercaptotriazin (ΤΜΤ)
HS-C C- S~Na+
I- I
N N
SH
versetzt, dann mit 10 $iger Soda-Lösung auf pH 7,0 eingestellt und 15 Minuten nachgerührt. Die anfangs blaue Lösung verfärbte sich nach Zusatz des TMT orangerot, es trat jedoch koine Fällung ein.
b) Die Cu-EDTA-Lösung wurde unter Rühren bei Raumtemperatur mit 1 ml einer Eisen-III-chlorid-Lösung (enthaltend 100 g FeCl_ · 6 HpO/l) und 5 ml einer 1 $igen Lösung des Mononatriumsalzes von Trismercaptotriazin (ΤΜΤ) versetzt, dann mit 1,9 ml einer 5 ^igen Soda-Lösung auf pH 7 eingestellt, 15 Minuten nachgerührt und durch ein Blauband-Filter filtriert.
Resultat: Im Filtrat konnte mittels Atomabsorptionsspektrometrie (AAS) kein Cu mehr nachgewiesen werden.
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-X-
Bei der Wiederholung des Versuches mit 10 ml einer 10-fach verdünnten FeCl„-Lösung wurde im Piltrat mittels AAS ein Restgehalt von 0,27 mg Cu/l festgestellt. Es wurde also in beiden Fällen eine Abtrennung des Cu gemäss den Abwasservorschriften erzielt.
Beispiel 2:
Zu 200 ml einer Cu-EDTA-Lösung gleicher Zusammensetzung wie in Beispiel 1 angegeben wurde eine Eisen-III-chlorid-Lösung mit 10 g FeCl„ ♦ 6 H_0/l kontinuierlich zugegeben und der Potentialverlauf mit einem Platin/Kalomel-Elektrodenpaar, das in die Lösung eintauchte, gemessen und mit einem Potentiographen aufgezeichnet. Aus dem Potentialkurvenverlauf (vgl. Abb. 1) ist deutlich, zu erkennen, wieviel FeCl„-Lösung für die Komplexierung des überschüssigen EDTA's sowie für die Freisetzung des Cu aus dem Cu-EDTA-Komplex benötigt wurde.
Anschliessend wurden der mit insgesamt 8 ml FeCl^-Lösung versetzten Cu-EDTA-Lösung 5 ml einer 1 $igen Lösung des Mononatriumsalzes von Trismercaptotriazin (ϊΜΤ) zugegeben, der pH der Lösung mit 1,5 ml 5 folger Soda-Lösung auf 7 eingestellt, 15 Minuten nachgerührt und durch ein Blauband-Filter filtriert. Im FiItrat wurde mittels AAS nur noch ein Restgehalt von 0,4 mg Cu/l festgestellt.
Das gelbe Filtrat wurde anschliessend unter Rühren mit 2 ml H_0p (30 Gewichtsprozent) versetzt und bei Raumtemperatur ca. Zk Stunden stehen gelassen. Während dieser Zeit hatte sich das in der Lösung enthaltene Eisen quantitativ als schwerlösliches Fe(0H)„ abgeschieden und konnte durch Filtration abgetrennt werden.
809812/0365 " 8 "
Beispiel 3 J
Zur Erprobung der Abtrennung des Kupfers mit Trismercaptotriazxn wurde ein praxisgerechtes Abwasser herangezogen, das
bei einer Eindampfanlage für chemische Kupferbäder als Kondensat anfällt. Das Abwasser enthielt ca. 30 mg Cu/l als EDTA-Komplex und besass einen pH-Wert von ca. 10.
500 ml dieses Abwassers wurden unter Rühren bei Raumtemperatur mit 1 ml 10 $iger Salzsäure auf pH 4 eingestellt und solange
mit einer Eisen-III-chlorid-Lösung (4 g Fe++ /l) versetzt, bis sich das mit einem Platin/Kalomel-Elektrodenpaar gemessene
Redoxpotential der Lösung sprunghaft um ca. 130 mV änderte.
Dann wurde noch einmal die gleiche Menge Fe -Lösung im Überschuss zugegeben, woraus ein Gesamtbedarf vonv6,6 ml Fe -Lösung pro 500 ml Abwasser resultierte. Entsprechend diesem Verbrauch wurden anschliessend ebenfalls unter Rühren 6,6 ml einer 1,2 ^igen Lösung des Mononatrxumsalzes von Trismercaptotriazxn zugesetzt, mit 4 ml 20 $iger Soi3a-Lösung auf pH 7 eingestellt und 15 Minuten nachgerührt. Dann wurde die Lösung durch ein Blauband-Filter filtriert.
Resultat: Im Fiitrat wurde mittels AAS noch ein Restgehalt von 0,45 rag Cu/l festgestellt; somit sind die Abwasservorschriften erfüllt.
Beispiel 4 ι
Ein Abfallkonzentrat, das aus dem Badüberlauf eines chemischen Kupferbades stammte, enthielt 1,8 g Cu/l sowie 49,4 g EDTANa„ · 2 H O/i und hatte einen pH-Wert von 8,9.
8098 12/0 365
Zu 1000 ml dieses Konzentrates wurde bei Raumtemperatur unter Rühren eine Eisen-III-chlorid-Lösung (20 g Fe+++/l) kontinuierlich zugesetzt, bis sich das mit einem Platin/Kalomel-Elektrodenpaar gemessene Redoxpotential der Lösung sprunghaft um ca. 16O mV änderte. Hierfür wurden 368 ml Fe -Lösung benötigt. Anschliessend wuiden unter Rühren nochmals 151 ml Fe -Lösung und 50 ml einer Lösung von Trismercaptotriazin-Trinatriumsalz (22k g TMTNa„/l) zugegeben, die Lösung auf pH 7 eingestellt und 15 Minuten nachgerührt. Nach ca. 8 Stunden wurde durch ein Blauband-Filter filtriert und mittels AAS im Filtrat der Restgehalt an Kupfer analysiert; er betrug 0,7 mg Cu/li Das heisst, dass auch in diesem Falle die Abtrennung des Kupfers den Abwasservorschriften entspricht.
Das Filtrat der Kupferausfällung wurde anschliessend auf 60°C
erwärmt und langsam mit k10 ml H„0 (30 GewicHtsprozent) versetzt. Nach k Stunden wurde der Fe(OH)„-Niederschlag abfiltriert und das Filtrat analysiert.
Resultat» Das Filtrat war nach, dieser Behandlung frei von Schwermetallionen.
Beispiel 5s
Ein bei einer Sonderraüllbeseitigung angeliefertes Abwasser enthielt 480 mg Cu/l, EDTA als Komplexbildner und grosse Mengen an Fe-Salzen. Zum Zwecke der Abtrennung des Kupfers wurden 5 m dieses sauren Abwassers zunächst mit Lau^e auf pH~k eingestellt und dann unter Rühren mit ^O 1 einer Trismercaptotriazin-Trinatriumsalz-Lösung (206 g TMTNa„/l) versetzt. Anschliessend wurde der pH auf 7 eingestellt, 30 Minuten nachgerührt und nach Zusetzen der gleichen Volumenmenge eines pumpfähigen Galvanik-Schlammes bei pH^b über eine Filterpresse filtriert.
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Im Filtrat konnte dann kein Kupfer mehr nachgewiesen werden.
Beispiel 6t
Es wurden 200 ml einer CuSO.-Lösung (7,859 g CuSO. . 5 η O/l) mit 63 ml einer 0,1 m-DTPA-Pentanatriumsalzlösung und 137 ml Wasser vermischt.
Zu dieser Lösung wurden unter Rühren bei Raumtemperatur 52,8 ml Eisen-III-chloridlösung (20 g Fe+++/l) und anschliessend 38 ml einer Trismercaptotriazin-Trinatriumsalzlösung (201 g TMTNa„/l) zugegeben. Dann wurde der pH des Reaktionsgemisches mit 6 ml 10 folger HCl auf 7 eingestellt, I5 Minuten nachgerührt und nach 2 Stunden durch ein Blauband-Filter filtriert.
Im Filtrat konnten durch AAS nur noch weniger als 1 mg Cu/l festgestellt werden.
-11-
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Claims (1)

  1. Patentansprüche:
    I. Verfahren zur Abtrennung von Cu -Ionen aus Abwässern und wässrigen Lösungen, die gleichzeitig Äthylendiamintetraessigsäure und/oder Diäthylentriaminpentaessigsäure bzw. deren Anionen enthalten, unter Verwendung einer HS-haltigen Triazinverbindung der allgemeinen Formel
    in der R Wasserstoff, gleiche oder verschiedene Alkylreste
    1 2 mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen, die Gruppierung -NR R oder
    3 12 3
    die Gruppierung -OR , R , R und R jeweils Wasserstoff, gleiche oder verschiedene Alkylreste mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen oder einen Phenylrest und η eine ganze Zahl von 0 bis
    2 bedeuten, oder eines wasserlöslichen Salzes derselben als Fällungsraittel, dadurch gekennzeichnet, dass man die Fällung
    der Cu -Ionen in Gegenwart einer mindestens äquivalenten Menge Fe -Ionen, bezogen auf den Komplexbildner-Gehalt in der Lösung, bei einem pH-Wert zwischen k und 10 vornimmt.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Fällung der Cu -Ionen in Gegenwart eines molaren Überschusses an Fe -Ionen von 10 bis 200 %, vorzugsweise von 50 bis 100 ^,bezogen auf den Komplexbildner-Gehalt in der Lö sung, vornimmt.
    809812/0365 - 12 -
    ORIGINAL INSPECTED
    3· Verfahren nach, einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man die erforderliche Konzentration an Fe -Ionen in der Lösung durch potentxometrisch indizierte Zugabe einer wässrigen Fe -Salzlösung einstellt.
    4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man anschliessend an die Fällung und Abtrennung der Cu -Ionen den gebildeten Fe -Ionenkomplex im Filtrat durch Zugabe von Wasserstoffperoxid bei pH-Werten über 7 zerstört und die Fe -Ionen als schwerlösliches Fe(OH)„ ausfällt und abtrennt.
    17. September 1976
    PAT /Dr.Sib-El
    RQ9812/0 365
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