CN114672116A - 一种电池密封件用低压缩应力松弛氟橡胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电池密封件用低压缩应力松弛氟橡胶，包括下述重量份的原料：四氟乙烯/偏氟乙烯/六氟丙烯/硫化单体共聚橡胶生胶100份、炭黑4～20份、轻质碳系改性黑色矿物填料4～20份、碳纳米管1～5份、表面活性剂0.2～1份、三烯丙基异氰脲酸酯3.3～3.6份、2,5‑二甲基‑2,5‑双(过氧化叔丁基)己烷4.0～4.5份、加工助剂1～3份。本发明的氟橡胶具有低压缩应力松弛、优异的耐高温、耐电解液、耐酸碱、耐化学腐蚀性能，用其制备的密封件具有耐高温、耐电解液、耐酸碱、耐化学腐蚀、密封可靠性好、使用寿命长等优点。

Description

一种电池密封件用低压缩应力松弛氟橡胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及橡胶材料技术领域，尤其涉及一种电池密封件用低压缩应力松弛氟橡胶及其制备方法。
背景技术
随着电动汽车的不断发展，动力蓄电池及其管理系统越来越受到人们的重视，如何解决好电池续航、功率、充放电速度、安全等，也成为了目前电动汽车进一步普及所必须面临的问题。电池左边LiFePO4作为电池的正极，由铝箔与电池正极连接，中间是聚合物的隔膜，它把正极与负极隔开，但锂离子Li+可以通过而电子e-不能通过，右边是由碳(石墨)组成的电池负极，由铜箔与电池的负极连接。电池的上下端之间是电池的电解液，电池由金属外壳密闭封装。电解液是电池中离子传输的载体，在锂电池正、负极之间起到传导离子的作用，是锂离子电池获得高电压、高比能等优点的保证，所以电池电芯间电解液的密封是不可或缺的一环。电解液一般由高纯度的有机溶剂、电解质锂盐、必要的添加剂等原料，在一定条件下、按一定比例配制而成的。电解液中的游离酸(HF)、有机溶剂EC、EMC、DMC等要求密封件材料具有耐酸、耐有机溶剂等的优异性能，同时需绝缘阻燃，耐高温、高压。而氟橡胶同时拥有耐高温、耐酸碱、耐有机溶剂性能，密封件材料的最佳选择。但氟橡胶型号多，性能差异大，所以合理选择出具有优异的耐电解液、耐酸碱、耐有机溶剂性能及良好加工性能，同时具有低压缩应力松弛的氟橡胶非常必要。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种电池密封件用低压缩应力松弛氟橡胶及其制备方法。
本发明提出的一种电池密封件用低压缩应力松弛氟橡胶，包括下述重量份的原料：四氟乙烯/偏氟乙烯/六氟丙烯/硫化单体共聚橡胶生胶100份、炭黑4～20份、轻质碳系改性黑色矿物填料4～20份、碳纳米管1～5份、表面活性剂0.2～1份、三烯丙基异氰脲酸酯3.3～3.6份、2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷4.0～4.5份、加工助剂1～3份。
所述四氟乙烯/偏氟乙烯/六氟丙烯/硫化单体共聚橡胶生胶可进行过氧化物交联，且氟含量为70重量％以上。
优选地，所述四氟乙烯/偏氟乙烯/六氟丙烯/硫化单体共聚橡胶生胶的型号为科慕GF-200S。
优选地，所述炭黑为热裂解法炭黑，型号为N990。
优选地，所述轻质碳系改性黑色矿物填料为炭黑AB325。
优选地，所述碳纳米管为单壁碳纳米管，优选为OCSiAl公司的TUBALL单壁碳纳米管MATRIX 621beta。
优选地，所述表面活性剂为阴离子表面活性剂，优选为十二烷基苯磺酸钠。
优选地，所述加工助剂为脂肪酸衍生物及蜡混合物HT-290与聚乙烯蜡、棕榈蜡、十八烷胺中的两种或两种以上配合使用。
优选地，所述氟橡胶的硬度为60～75邵尔A，拉伸强度≥18MPa，拉断伸长率≥200％。
一种所述的电池密封件用低压缩应力松弛氟橡胶的制备方法，包括下述步骤：
S1、先将表面活性剂与碳纳米管混合均匀，得到改性碳纳米管，再与炭黑、轻质碳系改性黑色矿物填料充分搅拌混合均匀，得到复配改性填料；
S2、将四氟乙烯/偏氟乙烯/六氟丙烯/硫化单体共聚橡胶生胶投入混炼设备中，加入所述改性填料和加工助剂，进行一次混炼，得到混炼胶半成品；
S3、将所述混炼胶投入混炼设备中，加入有机过氧化物交联剂和助交联剂，进行二次混炼，得到混炼胶；
S4、将所述混炼胶先进行预成型，再经过一次硫化、二次硫化，即得。
优选地，S4中，预成型的温度为60～80℃，一次硫化的压力为170～190Kgf/cm2，一次硫化的温度为165～185℃，一次硫化的时间为120～360s；二次硫化的温度为180～230℃，二次硫化的时间为4～16h。
本发明中氟橡胶生胶由四氟乙烯/偏氟乙烯/六氟丙烯/硫化单体共聚得到，其氟含量为70重量％以上，能进行过氧化物交联，具有优异的耐高温、耐电解液、耐酸碱、耐有机溶剂性能。氟含量的多少决定了氟橡胶耐电解液、有机溶剂的优劣，氟含量越高耐有机溶剂性能越好。
本发明选用热裂解法炭黑N990、轻质碳系改性黑色矿物填料AB325、碳纳米管、表面活性剂复配作为补强填充剂。N990系列炭黑平均粒子尺寸为280nm，氮表面积7-11平方米/克，可以有效的提高氟橡胶机械强度、改善加工性能，赋予密封件抗撕裂、耐热性能；轻质碳系改性黑色矿物填料AB325，该系列改性黑色矿物填料，粒径2500目以上，比重1.1g/cm3，在橡胶填料中，是比重最低的填料，易分散，不凝聚，不影响其他组分疏散，因此可以降低混炼时间，PH值7.0中性，不影响硫速，具有中等活性，能吸收硫化中产生的气体，可以消除过氧化物硫化体系中的气味。不吸湿，其绝缘组分很少改变电学性能，有效减小压缩永久变形、压缩应力松弛变化率，并提高产品的弹性、表面光洁度。单壁碳纳米管是由一层石墨烯片层绕中心轴卷曲而成，平均直径1～2nm，其结构稳定、各方面性能突出，作为补强填料填充聚合物材料，在力学性能、耐磨性、导热性能、导电性能等都有提高。本发明优选OCSiAl公司的TUBALL单壁碳纳米管MATRIX 621beta，在橡胶中的作用基于当嵌入橡胶基质中时，它们创建了一个额外的三维网络，增强橡胶韧性、提高疲劳性能、降低老化损耗，并增加导电性，是一种多功能母粒，在不需要调整其配方或工艺流程的情况下，既可与橡胶和其它填充物质进行混合，用于提高橡胶的物理机械性能，改善在高温/电解液中的机械性能稳定性且不会对弹性有负面影响，同时有效的减小压缩永久变形、压缩应力松弛变化率。添加阴离子表面活性剂，优选十二烷基苯磺酸钠，可以与碳纳米管形成非共价键结合，得到非共价功能化碳纳米管，提高在氟橡胶聚合物母体中的相容性。三种填料复配使用，取长补短、相互配合，通过它们之间的协同效应，赋予氟橡胶优异的机械性能，同时有效的减小压缩永久变形、压缩应力松弛变化率。
本发明选用有机过氧化物交联体系，优选为有机过氧化物2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷和三烯丙基异氰脲酸酯配合组成交联体系，过氧化物与橡胶共热时均裂产生自由基，然后通过自由基加成反应夺取橡胶分子链上的活泼氢进行交联反应，从而在反应过程中不断形成C-C交联键，赋予氟橡胶优异的耐电解液、耐酸碱、耐化学腐蚀性能。
本发明选用脂肪酸衍生物及蜡混合物HT-290、聚乙烯蜡、棕榈蜡、十八烷胺中的两种或两种以上的混合物作为加工助剂，赋予氟橡胶更优异的加工性能，提高炭黑、轻质碳系改性黑色矿物填料、碳纳米管、交联剂等在橡胶中的分散性，混炼更均匀。同时模压硫化时，橡胶流动性更好，易出模，不易污染模具，提高生产效率。
本发明的有益效果如下：
本发明通过对原料及其配比的优化，尤其是氟橡胶生胶以及填充体系的优化，使制得的氟橡胶不仅具有长时间耐高温，有效抵抗电解液、酸碱、化学介质腐蚀、密封可靠、使用寿命长等优点，而且机械性能优良，还具有低压缩应力松弛，用其制备的密封件具有耐高温、耐电解液、耐酸碱、耐化学腐蚀、密封可靠性好、使用寿命长等优点。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种电池密封件用低压缩应力松弛氟橡胶，包括下述重量份的原料：氟含量为70.2重量％四氟乙烯/偏氟乙烯/六氟丙烯/硫化单体共聚橡胶生胶(型号为科慕GF-200S)100份、炭黑4份、轻质碳系改性黑色矿物填料AB325 4份、碳纳米管1份、十二烷基苯磺酸钠0.2份、2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷3.3份、三烯丙基异氰脲酸酯4.0份、脂肪酸衍生物及蜡混合物HT-290 1份、聚乙烯蜡0.5份。
其中，炭黑为热裂解法炭黑N990，碳纳米管为OCSiAl公司的TUBALL单壁碳纳米管MATRIX 621beta。
其制备方法包括下述步骤：
S1、先将十二烷基苯磺酸钠与碳纳米管混合均匀，得到改性碳纳米管，再与炭黑、轻质碳系改性黑色矿物填料充分搅拌混合均匀，得到复配改性填料；
S2、将四氟乙烯/偏氟乙烯/六氟丙烯/硫化单体共聚橡胶生胶投入混炼设备中，加入改性填料、脂肪酸衍生物及蜡混合物HT-290、聚乙烯蜡，进行一次混炼，得到混炼胶半成品；
S3、将混炼胶投入混炼设备中，加入2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷、三烯丙基异氰脲酸酯，进行二次混炼，得到混炼胶；
S4、将所述混炼胶先进行预成型，再经过一次硫化、二次硫化，即得，其中预成型的温度为70℃，一次硫化的压力为170Kgf/cm2，一次硫化的温度为165～170℃，一次硫化的时间为240s；二次硫化的温度为225～230℃，二次硫化的时间为4h。
实施例2
一种电池密封件用低压缩应力松弛氟橡胶，包括下述重量份的原料：氟含量为70.2重量％四氟乙烯/偏氟乙烯/六氟丙烯/硫化单体共聚橡胶生胶(型号为科慕GF-200S)100份、炭黑8轻质碳系改性黑色矿物填料AB325 8份、碳纳米管2份、十二烷基苯磺酸钠0.4份2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷3.3份、三烯丙基异氰脲酸酯4.1份、脂肪酸衍生物及蜡混合物HT-290 1份、棕榈蜡0.5份。
其中，炭黑为热裂解法炭黑N990，碳纳米管为OCSiAl公司的TUBALL单壁碳纳米管MATRIX 621beta。
其制备方法包括下述步骤：
S1、先将十二烷基苯磺酸钠与碳纳米管混合均匀，得到改性碳纳米管，再与炭黑、轻质碳系改性黑色矿物填料充分搅拌混合均匀，得到复配改性填料；
S2、将四氟乙烯/偏氟乙烯/六氟丙烯/硫化单体共聚橡胶生胶投入混炼设备中，加入改性填料、脂肪酸衍生物及蜡混合物HT-290、棕榈蜡，进行一次混炼，得到混炼胶半成品；
S3、将所述混炼胶投入混炼设备中，加入2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷、三烯丙基异氰脲酸酯，进行二次混炼，得到混炼胶；
S4、将所述混炼胶先进行预成型，再经过一次硫化、二次硫化，即得，其中预成型的温度为70℃，一次硫化的压力为170Kgf/cm2，一次硫化的温度为165～170℃，一次硫化的时间为240s；二次硫化的温度为225～230℃，二次硫化的时间为4h。
实施例3
一种电池密封件用低压缩应力松弛氟橡胶，包括下述重量份的原料：氟含量为70.2重量％四氟乙烯/偏氟乙烯/六氟丙烯/硫化单体共聚橡胶生胶(型号为科慕GF-200S)100份、炭黑10份、轻质碳系改性黑色矿物填料AB325 10份、碳纳米管2.5份、十二烷基苯磺酸钠0.5份、2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷3.4份、三烯丙基异氰脲酸酯4.1份、脂肪酸衍生物及蜡混合物HT-2901份、十八烷胺1份。
其中，炭黑为热裂解法炭黑N990，碳纳米管为OCSiAl公司的TUBALL单壁碳纳米管MATRIX 621beta。
其制备方法包括下述步骤：
S1、先将十二烷基苯磺酸钠与碳纳米管混合均匀，得到改性碳纳米管，再与炭黑、轻质碳系改性黑色矿物填料充分搅拌混合均匀，得到复配改性填料；
S2、将四氟乙烯/偏氟乙烯/六氟丙烯/硫化单体共聚橡胶生胶投入混炼设备中，加入改性填料、脂肪酸衍生物及蜡混合物HT-290和十八烷胺，进行一次混炼，得到混炼胶半成品；
S3、将所述混炼胶投入混炼设备中，加入2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷、三烯丙基异氰脲酸酯，进行二次混炼，得到混炼胶；
S4、将所述混炼胶先进行预成型，再经过一次硫化、二次硫化，即得，其中预成型的温度为70℃，一次硫化的压力为170Kgf/cm2，一次硫化的温度为165～170℃，一次硫化的时间为240s；二次硫化的温度为225～230℃，二次硫化的时间为4h。
实施例4
一种电池密封件用低压缩应力松弛氟橡胶，包括下述重量份的原料：氟含量为70.2重量％四氟乙烯/偏氟乙烯/六氟丙烯/硫化单体共聚橡胶生胶(型号为科慕GF-200S)100份、炭黑12份轻质碳系改性黑色矿物填料AB325 12份、碳纳米管3份、十二烷基苯磺酸钠0.6份、2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷3.5份、三烯丙基异氰脲酸酯4.3份、聚乙烯蜡0.5份、十八烷胺1份。
其中，炭黑为热裂解法炭黑N990。
其制备方法包括下述步骤：
S1、先将十二烷基苯磺酸钠与碳纳米管混合均匀，得到改性碳纳米管，再与炭黑、轻质碳系改性黑色矿物填料充分搅拌混合均匀，得到复配改性填料；
S2、将四氟乙烯/偏氟乙烯/六氟丙烯/硫化单体共聚橡胶生胶投入混炼设备中，加入改性填料、聚乙烯蜡和十八烷胺，进行一次混炼，得到混炼胶半成品；
S3、将所述混炼胶投入混炼设备中，加入2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷、三烯丙基异氰脲酸酯，进行二次混炼，得到混炼胶；
S4、将所述混炼胶先进行预成型，再经过一次硫化、二次硫化，即得，其中预成型的温度为70℃，一次硫化的压力为170Kgf/cm2，一次硫化的温度为165～170℃，一次硫化的时间为240s；二次硫化的温度为225～230℃，二次硫化的时间为4h。
对比例1
一种氟橡胶，包括下述重量份的原料：氟含量为70.2重量％四氟乙烯/偏氟乙烯/六氟丙烯/硫化单体共聚橡胶生胶(型号为科慕GF-200S)100份、炭黑22.5份、十二烷基苯磺酸钠0.5份、2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷3.4份、三烯丙基异氰脲酸酯4.1份、脂肪酸衍生物及蜡混合物HT-290 1份、十八烷胺1份。
其中，炭黑为热裂解法炭黑N990。
对比例1的制备方法除S1外同实施例3，S1为：将十二烷基苯磺酸钠与炭黑充分搅拌混合均匀，得到改性填料。
对比例2
一种氟橡胶，包括下述重量份的原料：氟含量为67.7重量％的四氟乙烯/偏氟乙烯/六氟丙烯/硫化单体共聚橡胶生胶(型号为科慕GBL-600S)100份、炭黑10份、轻质碳系改性黑色矿物填料AB325 10份、碳纳米管2.5份、十二烷基苯磺酸钠0.5份、2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷3.4份、三烯丙基异氰脲酸酯4.1份、脂肪酸衍生物及蜡混合物HT-290 1份、十八烷胺1份。
其中，炭黑为热裂解法炭黑N990，碳纳米管为OCSiAl公司的TUBALL单壁碳纳米管MATRIX 621beta。
对比例2的制备方法同实施例3。
对比例3
一种氟橡胶，包括下述重量份的原料：氟含量为70.2重量％四氟乙烯/偏氟乙烯/六氟丙烯/硫化单体共聚橡胶生胶(型号为科慕GF-200S)100份、炭黑20份、碳纳米管2.5份、十二烷基苯磺酸钠0.5份、2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷3.4份、三烯丙基异氰脲酸酯4.1份、脂肪酸衍生物及蜡混合物HT-290 1份、十八烷胺1份。
其中，炭黑为热裂解法炭黑N990。
对比例3的制备方法同实施例3。
对比例4
一种电池密封件用低压缩应力松弛氟橡胶，包括下述重量份的原料：氟含量为70.2重量％四氟乙烯/偏氟乙烯/六氟丙烯/硫化单体共聚橡胶生胶GF-200S 100份、炭黑12.5份、轻质碳系改性黑色矿物填料AB325 10份、十二烷基苯磺酸钠0.5份、2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷3.4份、三烯丙基异氰脲酸酯4.1份、脂肪酸衍生物及蜡混合物HT-290 1份、十八烷胺1份。
其中，炭黑为热裂解法炭黑N990。
对比例4的制备方法同实施例3。
对本发明实施例1-4及对比例1-4的氟橡胶进行性能测试，测试结果如表1和表2所示：
表1
Figure BDA0003625226910000101
表2
Figure BDA0003625226910000102
由表1、表2数据可知，本发明电池密封件用低压缩应力松弛氟橡胶，采用氟含量为70重量％以上的能进行过氧化物交联的四氟乙烯/偏氟乙烯/六氟丙烯/硫化单体共聚橡胶为主体，热裂解法炭黑N990、轻质碳系改性黑色矿物填料和碳纳米管复配填料填充，取长补短、相互配合赋予橡胶良好的机械强度、耐高温、耐电解液，压缩永久变形小、压缩应力松弛变化率小等优异的性能，其中压缩应力松弛检测技术的应用，大大提高了本发明所述氟橡胶组合物的密封可靠性，本发明电池密封件用低压缩应力松弛氟橡胶成品性能优异，满足电池密封件所需的性能要求，是电池密封件的理想选材。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种电池密封件用低压缩应力松弛氟橡胶，其特征在于，包括下述重量份的原料：四氟乙烯/偏氟乙烯/六氟丙烯/硫化单体共聚橡胶生胶100份、炭黑4～20份、轻质碳系改性黑色矿物填料4～20份、碳纳米管1～5份、表面活性剂0.2～1份、三烯丙基异氰脲酸酯3.3～3.6份、2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷4.0～4.5份、加工助剂1～3份。
所述四氟乙烯/偏氟乙烯/六氟丙烯/硫化单体共聚橡胶生胶可进行过氧化物交联，且氟含量为70重量％以上。
2.根据权利要求1所述的电池密封件用低压缩应力松弛氟橡胶，其特征在于，所述四氟乙烯/偏氟乙烯/六氟丙烯/硫化单体共聚橡胶生胶的型号为科慕GF-200S。
3.根据权利要求1所述的电池密封件用低压缩应力松弛氟橡胶，其特征在于，所述炭黑为热裂解法炭黑，型号为N990。
4.根据权利要求1所述的电池密封件用低压缩应力松弛氟橡胶，其特征在于，所述轻质碳系改性黑色矿物填料为炭黑AB325。
5.根据权利要求1所述的电池密封件用低压缩应力松弛氟橡胶，其特征在于，所述碳纳米管为单壁碳纳米管。
6.根据权利要求1所述的电池密封件用低压缩应力松弛氟橡胶，其特征在于，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
7.根据权利要求1所述的电池密封件用低压缩应力松弛氟橡胶，其特征在于，所述加工助剂为脂肪酸衍生物、聚乙烯蜡、棕榈蜡、十八烷胺中的至少两种。
8.根据权利要求1所述的电池密封件用低压缩应力松弛氟橡胶，其特征在于，所述氟橡胶的硬度为60～75邵尔A，拉伸强度≥18MPa，拉断伸长率≥200％。
9.一种如权利要求1～8任一项所述的电池密封件用低压缩应力松弛氟橡胶的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
S1、先将表面活性剂与碳纳米管混合均匀，得到改性碳纳米管，再与炭黑、轻质碳系改性黑色矿物填料充分搅拌混合均匀，得到复配改性填料；
S2、将四氟乙烯/偏氟乙烯/六氟丙烯/硫化单体共聚橡胶生胶投入混炼设备中，加入所述改性填料和加工助剂，进行一次混炼，得到混炼胶半成品；
S3、将所述混炼胶投入混炼设备中，加入有机过氧化物交联剂和助交联剂，进行二次混炼，得到混炼胶；
S4、将所述混炼胶先进行预成型，再经过一次硫化、二次硫化，即得。
10.根据权利要求9所述的电池密封件用低压缩应力松弛氟橡胶的制备方法，其特征在于，S4中，预成型的温度为60～80℃，一次硫化压力为170～190Kgf/cm2，一次硫化的温度为165～185℃，一次硫化的时间为120～360s；二次硫化的温度为180～230℃，二次硫化的时间为4～16h。
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