CN114672066A - 一种聚氨酯的回收利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚氨酯的回收利用方法，所述方法包括如下步骤：(1)在聚氨酯中加入异氰酸酯封端剂，反应得到的回收产物包括端基为封端异氰酸酯基、羟基、胺基的可熔融/溶解的解交联低聚物；(2)在非密闭或减压条件下，加热回收产物，反应成型为再生产品，同时回收异氰酸酯封端剂；其中，所述异氰酸酯封端剂选自肟、酚、醇、胺、含氮杂环、酯中的一种或多种。方法可实现零试剂消耗，回收效率高，成本低，无需改变现有的产品和生产设备，具备良好的经济效益和社会价值。
Description
技术领域
本发明涉及聚合物的回收利用，尤其涉及一种聚氨酯的回收利用方法。
背景技术
聚氨酯材料因其分子结构设计自由度大，性能可调节范围宽，而广泛应用于医疗、电子、交通、建筑、纺织、制鞋等诸多领域。据报道，2016 年其全球消费量已达1800万吨/年，且其消费量还在逐年上涨(Y.Deng,et al.J.Environ.Manage.278,111527,2021)。由于聚氨酯大多为热固性材料，不融不溶，在其使用寿命终止后，所产生的大量废弃物也给环境带来了沉重负担。传统的掩埋法会占用土地资源，焚烧法则会带来二次污染，已逐渐被淘汰。
回收利用是解决其废弃物处理问题的理想选择。传统的物理回收法通常是通过高温热压成型，或粉碎用作填料，其性能通常会下降，经济价值并不高。传统的化学回收法通常是通过醇解、胺解等方法将其降解为低聚物、小分子化合物，可用于新材料的合成，具有巨大的应用潜力。如公开号为CN107955206A的中国专利公开了一种废旧聚氨酯泡沫降解回收聚醚多元醇的方法。该发明通过将小分子醇和助解剂混合复配成醇解液；废旧聚氨酯泡沫加入到醇解液中进行降解反应；将降解后的粗聚醚进行减压脱气处理，得到可再利用的粗聚醚多元醇。但该方法存在以下不足：1.需要消耗大量的试剂：降解试剂(例如醇解、胺解试剂)和再键合试剂(例如异氰酸酯)。2.其回收产物是羟基、胺基等封端的化合物，而不能回收到价值更高的异氰酸酯。3.其回收产物的再利用率有限：通常仅使用其软段部分(大分子醇链段部分)，而硬段部分则难以利用。因此，目前该方法并未实现大规模推广。
新兴的基于可逆键的回收法可通过固体重塑热压成型，但通常需要特殊的分子结构设计，成本较高，且其稳定性降低。因此，实现聚氨酯废弃物的低成本、高价值、高效率回收是一巨大挑战。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚氨酯的回收利用方法，该方法具有成本低、回收产物价值高、回收产率高和回收对象不需要特殊的化学结构设计的优点。
本发明提供如下技术方案：
一种聚氨酯的回收利用方法，包括如下步骤：
(1)在聚氨酯中加入异氰酸酯封端剂，反应得到的回收产物包括端基为封端异氰酸酯基、羟基、胺基的可熔融/溶解的解交联低聚物；
(2)在非密闭或减压条件下，加热回收产物，反应成型为再生产品，同时回收异氰酸酯封端剂；
所述的异氰酸酯封端剂选自肟、酚、醇、胺、含氮杂环、酯等类别中的一种或多种，包括但不局限于甲乙酮肟、丁醛肟、环己酮肟、丙酮肟、甲酚、甲醇、N-甲基苯胺、己内酰胺、3,5-二甲基吡唑、1,2,4-三氮唑和丙二酸二乙酯等。其用量为聚氨酯质量的0.1～30倍。
步骤(1)中，所述反应的温度为50～200℃；所述反应的时长为5min～ 12h。
步骤(1)中，所述反应的机理为：在加热状态下，聚氨酯分子中的氨酯键、脲键可逆动态裂解，释放出异氰酸酯、羟基、胺基。所生成的异氰酸酯基团与封端剂反应，形成封端异氰酸酯基团，从而打断分子中的氨酯键、脲键，打破其交联网络结构，将其降解为可熔融、溶解的小分子、非交联低聚物(线性、支链)。以甲乙酮肟作封端剂为例，其与氨酯键、脲键的反应机理如下所示：
相应的高分子网络降解示意式如下所示：
步骤(1)中，优选在密闭条件下进行反应，以防止封端剂挥发，同时保证反应向分子网络分解方向进行，还可降低副反应的发生。
步骤(1)中，所述回收产物的端基为羟基、胺基、封端剂封端的异氰酸酯基团。
步骤(1)中，根据回收条件的不同，所述回收产物的分子主链上会含有不同量的未分解氨酯键、脲键。
步骤(2)中，所述反应成型的机理为：回收产物分子中的封端异氰酸酯基团在加热下，释放出封端剂和异氰酸酯，封端剂挥发、并被收集装置回收，同时持续不断地产生异氰酸酯基团，所产生的异氰酸酯基团重新与回收产物的端胺基、羟基键合，从而重新恢复其交联网络结构。以甲乙酮肟作封端剂为例，其回收产物的再反应成型机理如下所示：
相应的高分子网络重构示意式如下所示：
需要强调的是，步骤(2)中，无需加入额外试剂，回收产物可自身反应成型，同时可回收步骤(1)中使用的封端剂，从而实现整个回收-再利用过程的零试剂消耗。
步骤(2)中，所述反应成型优选在非密闭或减压条件下进行，并附加回收装置。以便促进封端剂的挥发和回收，同时促进反应向交联网络重构的方向进行。
步骤(2)中，所述反应成型的温度为50～220℃；所述反应成型的时长为3min-24h。
步骤(2)中，所述反应成型的方式包括但不局限于浇注、发泡、刮涂、喷涂等方式。
步骤(2)中，也可加入一定量的添加剂来调节其性能，或赋予其功能。添加剂包括但不局限于以下几类：异氰酸酯、环氧、酸酐、碳酸酯、醇、胺等能参与反应的试剂；碳纳米管、硅酸盐、黏土等可促进微相分离、增强硬段之间结合的纳米/微米填料。所述添加剂用量为聚氨酯的0-50％。
步骤(1)和/或(2)中，可以加入一定量的催化剂来调节其反应；所述催化剂包括锡类、胺类、胍类、脒类等；所述催化剂的用量为聚氨酯的 0％-10％。
所述封端剂可循环回收利用，从而可实现整个回收过程的零试剂消耗。其回收方式包括但不局限于冷凝、吸附等。
其成型后的再生产品可用于弹性体、泡沫、皮革、涂层等。
与现有技术相比，本发明具有如下技术效果：
1.成本低：所使用试剂可循环回收利用，从而可实现零试剂消耗。
2.回收产物价值高：除端基为羟基、胺基的化合物外，还可回收到更高价值的端基为封端异氰酸酯的化合物。
3.回收产率高(100％)。
4.回收对象不需要特殊的化学结构设计，无需改变现有的聚氨酯产品配方、工艺和生产设备。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。需要强调的是，这些实施例仅用于加深对本发明的理解，而不用于限制本发明的范围。
实施例1(以甲乙酮肟为封端剂，回收聚氨酯泡沫，用于制备弹性体)
回收利用：称取10g聚氨酯泡沫(原料来源于永艺公司)并粉碎，置入反应瓶中。加入10g甲乙酮肟，密闭，150℃反应50min后，即可打破其交联网络结构，获得可流动的液体。浇入模具，连接冷凝回收装置，100℃反应6h，回收甲乙酮肟，同时获得聚氨酯弹性体。
性能测试：以万能材料试验机测试其力学性能。其拉伸强度为12.2MPa，断裂伸长率为216％。
实施例2(以N-甲基苯胺为封端剂，回收聚氨酯泡沫，用于制备涂层)
回收利用：称取10g聚氨酯泡沫(原料来源于永艺公司)并粉碎，置入反应瓶中。加入15gN-甲基苯胺，密闭，150℃反应2h后，获得可流动的液体。将其涂覆于不锈钢板上，连接冷凝回收装置，100℃反应30min，然后于170℃反应30min，回收N-甲基苯胺，同时实现涂层的固化成型。
实施例3(以甲酚为封端剂，回收聚氨酯弹性体，用于制备泡沫)
回收利用：称取10g聚氨酯弹性体(由甲苯-2,4-二异氰酸酯、聚四氢呋喃醚二醇、三乙醇胺以3.5：2：1的比例聚合而成)并粉碎，置入反应瓶中。加入20g甲酚，密闭，170℃反应1.5h后，获得可流动的液体。加入1％(相对于聚氨酯弹性体质量，下同)水和0.7％硅油，混合均匀。再加入15％4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯，迅速混合均匀，浇入发泡模具。连接冷凝回收装置，70℃反应30min，然后于180℃反应30min，回收甲酚，同时获得聚氨酯泡沫。
实施例4(以丁醛肟为封端剂，回收聚氨酯弹性体，用于制备弹性体)
回收利用：称取10g聚氨酯弹性体(由甲苯-2,4-二异氰酸酯、聚四氢呋喃醚二醇-2000、三乙醇胺以3.5：2：1的比例聚合而成)并粉碎，置入反应瓶中。加入8g丁醛肟，密闭，130℃反应4h后，获得可流动的液体。再附加5％(相对于聚氨酯弹性体质量)4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯，浇入模具，连接冷凝回收装置，50℃反应2h，然后于100℃反应6h，回收丁醛肟，同时获得聚氨酯弹性体。
性能测试：以万能材料试验机测试其力学性能。其拉伸强度为21.7MPa，断裂伸长率为424％。
Claims (9)
1.一种聚氨酯的回收利用方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)在聚氨酯中加入异氰酸酯封端剂，反应得到的回收产物包括端基为封端异氰酸酯基、羟基、胺基的可熔融/溶解的解交联低聚物；
(2)在非密闭或减压条件下，加热回收产物，反应成型为再生产品，同时回收异氰酸酯封端剂；
其中，所述异氰酸酯封端剂选自肟、酚、醇、胺、含氮杂环、酯中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的聚氨酯的回收利用方法，其特征在于，所述异氰酸酯封端剂选自甲乙酮肟、丁醛肟、环己酮肟、丙酮肟、甲酚、苯酚、甲醇、N-甲基苯胺、己内酰胺、3,5-二甲基吡唑、1,2,4-三氮唑或丙二酸二乙酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的聚氨酯的回收利用方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述异氰酸酯封端剂的添加量为聚氨酯质量的0.1～30倍。
4.根据权利要求1所述的聚氨酯的回收利用方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述反应的温度为50～200℃；所述反应的时长为5min～10h。
5.根据权利要求1所述的聚氨酯的回收利用方法，其特征在于，在步骤(2)中，加入添加剂来调节性能，所述添加剂选自异氰酸酯、环氧、酸酐、碳酸酯、醇、胺中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的聚氨酯的回收利用方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述反应成型的温度为50～220℃；所述反应成型的时长为3min-24h。
7.根据权利要求1所述的聚氨酯的回收利用方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述反应成型的方式选自浇注、发泡、刮涂或喷涂。
8.根据权利要求1所述的聚氨酯的回收利用方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述回收异氰酸酯封端剂的方式选自冷凝或吸附。
9.根据权利要求1所述的聚氨酯的回收利用方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述再生产品用于弹性体、泡沫、皮革或涂层。
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| CN115925581A (zh) * | 2021-08-09 | 2023-04-07 | 万华化学集团股份有限公司 | 一种制备异氰酸酯的方法 |
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