CN114672066A - 一种聚氨酯的回收利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚氨酯的回收利用方法,所述方法包括如下步骤:(1)在聚氨酯中加入异氰酸酯封端剂,反应得到的回收产物包括端基为封端异氰酸酯基、羟基、胺基的可熔融/溶解的解交联低聚物;(2)在非密闭或减压条件下,加热回收产物,反应成型为再生产品,同时回收异氰酸酯封端剂;其中,所述异氰酸酯封端剂选自肟、酚、醇、胺、含氮杂环、酯中的一种或多种。方法可实现零试剂消耗,回收效率高,成本低,无需改变现有的产品和生产设备,具备良好的经济效益和社会价值。
Description
技术领域
本发明涉及聚合物的回收利用,尤其涉及一种聚氨酯的回收利用方法。
背景技术
聚氨酯材料因其分子结构设计自由度大,性能可调节范围宽,而广泛应用于医疗、电子、交通、建筑、纺织、制鞋等诸多领域。据报道,2016 年其全球消费量已达1800万吨/年,且其消费量还在逐年上涨(Y.Deng,et al.J.Environ.Manage.278,111527,2021)。由于聚氨酯大多为热固性材料,不融不溶,在其使用寿命终止后,所产生的大量废弃物也给环境带来了沉重负担。传统的掩埋法会占用土地资源,焚烧法则会带来二次污染,已逐渐被淘汰。
回收利用是解决其废弃物处理问题的理想选择。传统的物理回收法通常是通过高温热压成型,或粉碎用作填料,其性能通常会下降,经济价值并不高。传统的化学回收法通常是通过醇解、胺解等方法将其降解为低聚物、小分子化合物,可用于新材料的合成,具有巨大的应用潜力。如公开号为CN107955206A的中国专利公开了一种废旧聚氨酯泡沫降解回收聚醚多元醇的方法。该发明通过将小分子醇和助解剂混合复配成醇解液;废旧聚氨酯泡沫加入到醇解液中进行降解反应;将降解后的粗聚醚进行减压脱气处理,得到可再利用的粗聚醚多元醇。但该方法存在以下不足:1.需要消耗大量的试剂:降解试剂(例如醇解、胺解试剂)和再键合试剂(例如异氰酸酯)。2.其回收产物是羟基、胺基等封端的化合物,而不能回收到价值更高的异氰酸酯。3.其回收产物的再利用率有限:通常仅使用其软段部分(大分子醇链段部分),而硬段部分则难以利用。因此,目前该方法并未实现大规模推广。
新兴的基于可逆键的回收法可通过固体重塑热压成型,但通常需要特殊的分子结构设计,成本较高,且其稳定性降低。因此,实现聚氨酯废弃物的低成本、高价值、高效率回收是一巨大挑战。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚氨酯的回收利用方法,该方法具有成本低、回收产物价值高、回收产率高和回收对象不需要特殊的化学结构设计的优点。
本发明提供如下技术方案:
一种聚氨酯的回收利用方法,包括如下步骤:
(1)在聚氨酯中加入异氰酸酯封端剂,反应得到的回收产物包括端基为封端异氰酸酯基、羟基、胺基的可熔融/溶解的解交联低聚物;
(2)在非密闭或减压条件下,加热回收产物,反应成型为再生产品,同时回收异氰酸酯封端剂;
所述的异氰酸酯封端剂选自肟、酚、醇、胺、含氮杂环、酯等类别中的一种或多种,包括但不局限于甲乙酮肟、丁醛肟、环己酮肟、丙酮肟、甲酚、甲醇、N-甲基苯胺、己内酰胺、3,5-二甲基吡唑、1,2,4-三氮唑和丙二酸二乙酯等。其用量为聚氨酯质量的0.1~30倍。
步骤(1)中,所述反应的温度为50~200℃;所述反应的时长为5min~ 12h。
步骤(1)中,所述反应的机理为:在加热状态下,聚氨酯分子中的氨酯键、脲键可逆动态裂解,释放出异氰酸酯、羟基、胺基。所生成的异氰酸酯基团与封端剂反应,形成封端异氰酸酯基团,从而打断分子中的氨酯键、脲键,打破其交联网络结构,将其降解为可熔融、溶解的小分子、非交联低聚物(线性、支链)。以甲乙酮肟作封端剂为例,其与氨酯键、脲键的反应机理如下所示:
相应的高分子网络降解示意式如下所示:
步骤(1)中,优选在密闭条件下进行反应,以防止封端剂挥发,同时保证反应向分子网络分解方向进行,还可降低副反应的发生。
步骤(1)中,所述回收产物的端基为羟基、胺基、封端剂封端的异氰酸酯基团。
步骤(1)中,根据回收条件的不同,所述回收产物的分子主链上会含有不同量的未分解氨酯键、脲键。
步骤(2)中,所述反应成型的机理为:回收产物分子中的封端异氰酸酯基团在加热下,释放出封端剂和异氰酸酯,封端剂挥发、并被收集装置回收,同时持续不断地产生异氰酸酯基团,所产生的异氰酸酯基团重新与回收产物的端胺基、羟基键合,从而重新恢复其交联网络结构。以甲乙酮肟作封端剂为例,其回收产物的再反应成型机理如下所示:
相应的高分子网络重构示意式如下所示:
需要强调的是,步骤(2)中,无需加入额外试剂,回收产物可自身反应成型,同时可回收步骤(1)中使用的封端剂,从而实现整个回收-再利用过程的零试剂消耗。
步骤(2)中,所述反应成型优选在非密闭或减压条件下进行,并附加回收装置。以便促进封端剂的挥发和回收,同时促进反应向交联网络重构的方向进行。
步骤(2)中,所述反应成型的温度为50~220℃;所述反应成型的时长为3min-24h。
步骤(2)中,所述反应成型的方式包括但不局限于浇注、发泡、刮涂、喷涂等方式。
步骤(2)中,也可加入一定量的添加剂来调节其性能,或赋予其功能。添加剂包括但不局限于以下几类:异氰酸酯、环氧、酸酐、碳酸酯、醇、胺等能参与反应的试剂;碳纳米管、硅酸盐、黏土等可促进微相分离、增强硬段之间结合的纳米/微米填料。所述添加剂用量为聚氨酯的0-50%。
步骤(1)和/或(2)中,可以加入一定量的催化剂来调节其反应;所述催化剂包括锡类、胺类、胍类、脒类等;所述催化剂的用量为聚氨酯的 0%-10%。
所述封端剂可循环回收利用,从而可实现整个回收过程的零试剂消耗。其回收方式包括但不局限于冷凝、吸附等。
其成型后的再生产品可用于弹性体、泡沫、皮革、涂层等。
与现有技术相比,本发明具有如下技术效果:
1.成本低:所使用试剂可循环回收利用,从而可实现零试剂消耗。
2.回收产物价值高:除端基为羟基、胺基的化合物外,还可回收到更高价值的端基为封端异氰酸酯的化合物。
3.回收产率高(100%)。
4.回收对象不需要特殊的化学结构设计,无需改变现有的聚氨酯产品配方、工艺和生产设备。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。需要强调的是,这些实施例仅用于加深对本发明的理解,而不用于限制本发明的范围。
实施例1(以甲乙酮肟为封端剂,回收聚氨酯泡沫,用于制备弹性体)
回收利用:称取10g聚氨酯泡沫(原料来源于永艺公司)并粉碎,置入反应瓶中。加入10g甲乙酮肟,密闭,150℃反应50min后,即可打破其交联网络结构,获得可流动的液体。浇入模具,连接冷凝回收装置,100℃反应6h,回收甲乙酮肟,同时获得聚氨酯弹性体。
性能测试:以万能材料试验机测试其力学性能。其拉伸强度为12.2MPa,断裂伸长率为216%。
实施例2(以N-甲基苯胺为封端剂,回收聚氨酯泡沫,用于制备涂层)
回收利用:称取10g聚氨酯泡沫(原料来源于永艺公司)并粉碎,置入反应瓶中。加入15gN-甲基苯胺,密闭,150℃反应2h后,获得可流动的液体。将其涂覆于不锈钢板上,连接冷凝回收装置,100℃反应30min,然后于170℃反应30min,回收N-甲基苯胺,同时实现涂层的固化成型。
实施例3(以甲酚为封端剂,回收聚氨酯弹性体,用于制备泡沫)
回收利用:称取10g聚氨酯弹性体(由甲苯-2,4-二异氰酸酯、聚四氢呋喃醚二醇、三乙醇胺以3.5:2:1的比例聚合而成)并粉碎,置入反应瓶中。加入20g甲酚,密闭,170℃反应1.5h后,获得可流动的液体。加入1%(相对于聚氨酯弹性体质量,下同)水和0.7%硅油,混合均匀。再加入15%4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯,迅速混合均匀,浇入发泡模具。连接冷凝回收装置,70℃反应30min,然后于180℃反应30min,回收甲酚,同时获得聚氨酯泡沫。
实施例4(以丁醛肟为封端剂,回收聚氨酯弹性体,用于制备弹性体)
回收利用:称取10g聚氨酯弹性体(由甲苯-2,4-二异氰酸酯、聚四氢呋喃醚二醇-2000、三乙醇胺以3.5:2:1的比例聚合而成)并粉碎,置入反应瓶中。加入8g丁醛肟,密闭,130℃反应4h后,获得可流动的液体。再附加5%(相对于聚氨酯弹性体质量)4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯,浇入模具,连接冷凝回收装置,50℃反应2h,然后于100℃反应6h,回收丁醛肟,同时获得聚氨酯弹性体。
性能测试:以万能材料试验机测试其力学性能。其拉伸强度为21.7MPa,断裂伸长率为424%。
Claims (9)
1.一种聚氨酯的回收利用方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)在聚氨酯中加入异氰酸酯封端剂,反应得到的回收产物包括端基为封端异氰酸酯基、羟基、胺基的可熔融/溶解的解交联低聚物;
(2)在非密闭或减压条件下,加热回收产物,反应成型为再生产品,同时回收异氰酸酯封端剂;
其中,所述异氰酸酯封端剂选自肟、酚、醇、胺、含氮杂环、酯中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的聚氨酯的回收利用方法,其特征在于,所述异氰酸酯封端剂选自甲乙酮肟、丁醛肟、环己酮肟、丙酮肟、甲酚、苯酚、甲醇、N-甲基苯胺、己内酰胺、3,5-二甲基吡唑、1,2,4-三氮唑或丙二酸二乙酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的聚氨酯的回收利用方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述异氰酸酯封端剂的添加量为聚氨酯质量的0.1~30倍。
4.根据权利要求1所述的聚氨酯的回收利用方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述反应的温度为50~200℃;所述反应的时长为5min~10h。
5.根据权利要求1所述的聚氨酯的回收利用方法,其特征在于,在步骤(2)中,加入添加剂来调节性能,所述添加剂选自异氰酸酯、环氧、酸酐、碳酸酯、醇、胺中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的聚氨酯的回收利用方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述反应成型的温度为50~220℃;所述反应成型的时长为3min-24h。
7.根据权利要求1所述的聚氨酯的回收利用方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述反应成型的方式选自浇注、发泡、刮涂或喷涂。
8.根据权利要求1所述的聚氨酯的回收利用方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述回收异氰酸酯封端剂的方式选自冷凝或吸附。
9.根据权利要求1所述的聚氨酯的回收利用方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述再生产品用于弹性体、泡沫、皮革或涂层。
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