CN114664556B - 一体成型电感及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一体成型电感制备技术领域，具体而言，涉及一种一体成型电感及其制备方法。一体成型电感的制备方法，包括以下步骤：将线圈埋设于软磁复合材料内并压制成型后，进行烘烤固化；烘烤固化的温度在80℃以下至少分成3个温度梯度进行阶段性烘烤固化，每个温度梯度的保温时间≥0.5h。上述制备工艺通过将低温固化阶段(80℃以下)设为多梯度固化，并调整了保温时间和升温速率，使粘接剂能够更充分的交联固化，从而为一体成型电感提供更高的强度，改善其开裂现象。
Description
技术领域
本发明涉及一体成型电感制备技术领域，具体而言，涉及一种一体成型电感及其制备方法。
背景技术
一体成型电感由于其具有小型化、抗电磁干扰性能强、低噪声、高频化等优点得到越来越广泛的应用。所谓一体成型电感主要由金属软磁复合材料与金属铜线圈组成，通常是通过粉末冶金工艺将线圈绕组埋入金属软磁粉末中，再通过烘烤让粘接剂固化制备而成。其中金属软磁复合材料又由软磁粉末和粘接剂组成，粘接剂贡献阻隔粉末间的涡流传递以及降低损耗的作用，同时也可以保证一体成型电感固化后软磁粉末之间的结合力。
然而在粉末冶金压制过程中，线圈绕组因受到压力而处于压缩的状态被埋入在软磁粉末中。在随后的烘烤固化过程中，线圈受热会发生恢复变形，而粘接剂的固化温度通常较高(100℃～250℃)，因此在粘接剂固化前无法提供足够的强度，从而极易造成一体成型电感在烘烤过程中出现产品开裂的现象，限制了绝大部分粘接剂在模压电感上的应用，限制了模压电感用粘接剂的选择范围。
为了改善产品烘烤后出现开裂的现象，通常在电感产品设计时减少线圈半径，但是此方法会牺牲产品的磁性特性。CN201910066711.1专利通过在金属粉末中添加少量的绝缘性能好的颗粒粉末，缓冲固化过程中铜线圈、铁粉的体积膨胀与粘接剂在固化过程中体积收缩带来的对抗应力，从而改善一体成型电感的开裂现象。CN202110638492.7通过设计一种在主固化剂中添加中温固化剂的方式，让一体成型电感在烘烤过程中先固化中温固化剂，提供部分强度，从而改善产品在烘烤过程中的开裂现象。但是上述两种方式不仅会增加成本，而且中温固化剂易发生部分交联而导致后续压制过程中一体成型电感密度的降低，从而牺牲了一体成型电感的磁学特性。
发明内容
基于此，本发明提供了一种有效改善一体成型电感开裂现象的一体成型电感及其制备方法。所述制备方法不会导致一体成型电感性能的下降，而且无需对粘接剂进行特殊设计和选择，拓宽了粘接剂的选择范围。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
本发明一方面，提供一种一体成型电感的制备方法，包括以下步骤：
将线圈埋设于软磁复合材料内并压制成型后，进行烘烤固化；所述烘烤固化的温度在80℃以下至少分成3个温度梯度进行阶段性烘烤固化，每个所述温度梯度的保温时间≥0.5h。
可选的，如上述所述的一体成型电感的制备方法，所述每个所述温度梯度内温度的升温速率≤5℃/min。
可选的，如上述所述的一体成型电感的制备方法，所述阶段性烘烤固化的具体条件为：从室温升温至50℃，保温0.5h～2h；从50℃升温至60℃，保温0.5h～2h；从60℃升温至80℃，保温0.5h～2h。
可选的，如上述所述的一体成型电感的制备方法，所述每个所述温度梯度内温度的升温速率独立的选自1℃/min～5℃/min。
可选的，如上述所述的一体成型电感的制备方法，所述每个所述温度梯度内温度的升温速率独立的选自1℃/min～2.5℃/min。
可选的，如上述所述的一体成型电感的制备方法，所述制备方法还包括将粘接剂溶解于溶剂中，加入软磁材料混合形成所述软磁复合材料的步骤。
可选的，如上述所述的一体成型电感的制备方法，所述软磁材料为FeSiCr、FeSi、非晶铁粉、纳米晶铁粉、羰基铁粉及还原铁粉中的一种或多种。
可选的，如上述所述的一体成型电感的制备方法，所述粘接剂为环氧树脂粘接剂、酚醛树脂粘接剂、酚醛环氧树脂粘接剂、氰酸酯粘接剂、硅树脂粘接剂、芳香族多胺粘接剂、酸酐类粘接剂、双氰胺粘接剂及酰肼类粘接剂的一种或多种。
可选的，如上述所述的一体成型电感的制备方法，所述粘接剂质量为所述软磁材料质量的2％～5％。
本发明一方面，还提供一种一体成型电感，采用上述所述的制备方法制得。
本发明提供的制备工艺通过将低温固化阶段(80℃以下)设为多梯度固化，并调整了保温时间和升温速率，使粘接剂能够更充分的交联固化，从而为一体成型电感提供更高的强度，改善其开裂现象。
通过本发明提供的制备工艺，在不引入其他成分(比如金属颗粒等)及无需对粘接剂进行改性或特定选择的基础上，即可解决一体成型电感开裂的问题，降低了生产成本。而且没有引入中温固化剂等组分，确保了产品的储存稳定性。而且此工艺也不受粘接剂固化温度的影响，扩大了粘接剂的选用范围。另外，也不需要减少线圈的尺寸以降低一体成型电感的开裂风险，从而避免了一体成型电感的磁学特性下降的问题。制备工艺整体较为简单，更有利于一体成型电感的批量化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1中一体成型电感固化曲线；
图2为本发明实施例中树脂粘接剂J1的DSC曲线；
图3为本发明实施例2中一体成型电感固化曲线；
图4为本发明实施例中树脂粘接剂J2的DSC曲线；
图5为本发明实施例3中一体成型电感固化曲线；
图6为本发明实施例中树脂粘接剂J3的DSC曲线；
图7～9为本发明对比例1～3中一体成型电感固化曲线；
图10为本发明实施例4～6中磁环固化曲线；
图11为本发明对比例4～6中磁环固化曲线。
具体实施方式
现将详细地提供本发明实施方式的参考，其一个或多个实例描述于下文。提供每一实例作为解释而非限制本发明。实际上，对本领域技术人员而言，显而易见的是，可以对本发明进行多种修改和变化而不背离本发明的范围或精神。例如，作为一个实施方式的部分而说明或描述的特征可以用于另一实施方式中，来产生更进一步的实施方式。
因此，旨在本发明覆盖落入所附权利要求的范围及其等同范围中的此类修改和变化。本发明的其它对象、特征和方面公开于以下详细描述中或从中是显而易见的。本领域普通技术人员应理解本讨论仅是示例性实施方式的描述，而非意在限制本发明更广阔的方面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
“室温”也可指常温，一般可以认为18℃～30℃的温度为室温。
本发明一方面，提供一种一体成型电感的制备方法，包括以下步骤：
将线圈埋设于软磁复合材料内并压制成型后，进行烘烤固化；烘烤固化的温度在80℃以下至少分成3个温度梯度进行阶段性烘烤固化，每个温度梯度的保温时间≥0.5h。
在烘烤固化的低温阶段(80℃以下)，采用多个梯度升温的模式对一体成型电感进行阶段性烘烤固化，可以使得一体成型电感中的粘接剂能够充分交联固化，从而为一体成型电感提供更高的强度，改善了其开裂现象。
在一些实施方式中，烘烤固化的温度在80℃以下可以至少分成3个温度梯度进行烘烤固化，还可以分成4个温度梯度进行阶段性烘烤固化。
在一些实施方式中，阶段性烘烤固化的具体条件可以为：从室温(25℃)升温至50℃，保温0.5h～2h；从50℃升温至60℃，保温0.5h～2h；从60℃升温至80℃，保温0.5h～2h。
在另一些实施方式中，阶段性烘烤固化的具体条件还可以为：从室温(25℃)升温至40℃，保温0.5h～2h；从40℃升温至50℃，保温0.5h～2h；从50℃升温至60℃，保温0.5h～2h；从60℃升温至80℃，保温0.5h～2h。在上述温度范围内烘烤固化可使得一体成型电感的抗开裂性更优。
在一些实施方式中，每个温度梯度的保温时间还可以独立的为0.5h～2h之间的任意值，示例性的，每个温度梯度的保温时间可以为0.6h、0.65h、0.8h、1h、1.2h、1.5h。
在一些实施方式中，每个温度梯度内温度的升温速率≤5℃/min，优选的，升温速率可以为1℃/min～5℃/min，还可以为1℃/min、1.2℃/min、1.5℃/min、2℃/min、2.5℃/min、3℃/min、4℃/min。将升温速率控制在上述范围内，可以进一步提升一体成型电感的抗开裂性。
在一些实施方式中，上述制备方法还包括将粘接剂溶解于溶剂中，加入软磁材料混合形成软磁复合材料的步骤。
在一些实施方式中，软磁材料可以为本领域任意公知的软磁材料，包括但不限于FeSiCr、FeSi、非晶铁粉、纳米晶铁粉、羰基铁粉及还原铁粉中的一种或多种。
在一些实施方式中，粘接剂也可以为本领域常用的任意公知粘接剂，包括但不限于树脂粘接剂、胺类粘接剂、酸酐类粘接剂、酰肼类粘接剂，其中树脂粘接剂可以为环氧树脂粘接剂、酚醛树脂粘接剂、酚醛环氧树脂粘接剂、氰酸酯粘接剂、硅树脂粘接剂；胺类粘接剂可以为芳香族多胺粘接剂、双氰胺粘接剂。
在一些实施方式中，粘接剂质量和软磁材料的质量比不作限制，本领域技术人员可根据常规配方进行选择，示例性的，粘接剂质量可以为软磁材料质量的2％～5％。
在一些实施方式中，溶剂主要为有机溶剂，本领域技术人员可以根据实际需求对本领域任意公知溶剂进行选择，例如可以为丙酮。
在一些实施方式中，压制成型的工艺可以为粉末冶金工艺，具体的粉末冶金工艺的压制温度为室温，例如可以为25℃。
本发明一方面，还提供一种一体成型电感，采用上述制备方法制得。
在一些实施方式中，一体成型电感可以为0630-100机种，但不限于此。
以下结合具体实施例和对比例对本发明作进一步详细的说明。
以下各实施例和对比例所用原料的相关信息如下：
FeSiCr-C软磁合金粉、FeSiCr-A软磁合金粉：安泰科技股份有限公司；
RTE羰基铁粉：江苏天一超细金属粉末有限公司；
树脂粘接剂J1、J2、J3：深圳子羽科技有限公司。
实施例1
按照质量份，分别取100份FeSiCr-C软磁合金粉、3.5份的树脂粘接剂J1制备成软磁复合材料。然后在室温下，采用粉末冶金工艺将软磁复合材料制成机种型号为0630-100一体成型一体成型电感。随后依据图1所示的固化曲线对各个机种型号为0630-100一体成型一体成型电感进行烘烤固化。由图1可知，低温固化阶段(25℃～80℃)的固化流程为：1)在25℃下，以2.5℃/min的升温速率升温至50℃，并保温30min；2)以1℃/min的升温速率升温至60℃，并保温30min；3)以2℃/min的升温速率升温至80℃，并保温40min。固化树脂粘接剂J1的DSC固化曲线如图2所示。由图2可知，固化树脂粘接剂J1的起始固化温度为117℃，固化峰值温度在140℃。因此，按照图1所示的固化曲线可以保证树脂粘接剂J1完全固化。统计烘烤后出现裂纹的产品的比例，如表1所示。
实施例2
按照质量份，分别取100份RTE羰基铁粉、3.5份的树脂粘接剂J2制备成软磁复合材料。然后在室温下，采用粉末冶金工艺将软磁复合材料制成机种型号为0630-100一体成型一体成型电感。随后依据图3所示的固化曲线对各个机种型号为0630-100一体成型一体成型电感进行烘烤固化。由图3可知，低温固化阶段(25℃～80℃)的固化流程为：1)在25℃下，以2.5℃/min的升温速率升温至50℃，并保温30min；2)以1℃/min的升温速率升温至60℃，并保温30min；
3)以2℃/min的升温速率升温至80℃，并保温40min。固化树脂粘接剂J2的DSC固化曲线如图4所示。由图4可知，固化树脂粘接剂J2的起始固化温度为140℃，固化峰值温度为195℃。因此，按照图3所示的固化曲线可以保证树脂粘接剂J2完全固化。统计烘烤后出现裂纹的产品的比例，如表1所示。
实施例3
按照质量份，分别取100份FeSiCr-A的铁粉、2.8份的树脂粘接剂J3制备成软磁复合材料。然后在室温下，采用粉末冶金工艺将软磁复合材料制成机种型号为0630-100一体成型一体成型电感。随后依据图5所示的固化曲线对各个机种型号为0630-100一体成型一体成型电感进行烘烤固化。由图5可知，低温固化阶段(25℃～80℃)的固化流程为：1)在25℃下，以2.5℃/min的升温速率升温至50℃，并保温30min；2)以1℃/min的升温速率升温至60℃，并保温30min；
3)以2℃/min的升温速率升温至80℃，并保温40min。固化树脂粘接剂J3的DSC固化曲线如图6所示。由图6可知，固化树脂粘接剂J3的起始固化温度为102℃，峰值固化温度为125℃。因此，按照图5所示的固化曲线可以保证树脂粘接剂J3完全固化。统计烘烤后出现裂纹的产品的比例，如表1所示。
对比例1
本对比例与实施例1的制备方法基本相同，不同之处在于：一体成型电感低温阶段的固化参数不同。具体步骤如下：
按照质量份，分别取100份FeSiCr-C软磁合金粉、3.5份的树脂粘接剂J1制备成软磁复合材料。然后在室温下，采用粉末冶金工艺将软磁复合材料制成机种型号为0630-100一体成型一体成型电感。随后依据图7所示的固化曲线对各个机种型号为0630-100一体成型一体成型电感进行烘烤固化。由图7可知，低温固化阶段(25℃～80℃)的固化流程为：在25℃下，以5.5℃/min的升温速率升温至80℃，并保温20min。统计烘烤后出现裂纹的产品的比例，如表1所示。
对比例2
本对比例与实施例2的制备方法基本相同，不同之处在于：一体成型电感低温阶段的固化参数不同。具体步骤如下：
按照质量份，分别取100份RTE羰基铁粉、3.5份的树脂粘接剂J2制备成软磁复合材料。然后在室温下，采用粉末冶金工艺将软磁复合材料制成机种型号为0630-100一体成型一体成型电感。随后依据图8所示的固化曲线对各个机种型号为0630-100一体成型一体成型电感进行烘烤固化。由图8可知，低温固化阶段(25℃～80℃)的固化流程为：在25℃下，以5.5℃/min的升温速率升温至80℃，并保温20min。统计烘烤后出现裂纹的产品的比例，如表1所示。
对比例3
本对比例与实施例3的制备方法基本相同，不同之处在于：一体成型电感低温阶段的固化参数不同。具体步骤如下：
按照质量份，分别取100份FeSiCr-A的铁粉、2.8份的树脂粘接剂J3制备成软磁复合材料。然后在室温下，采用粉末冶金工艺将软磁复合材料制成机种型号为0630-100一体成型一体成型电感。随后依据图9所示的固化曲线对各个机种型号为0630-100一体成型一体成型电感进行烘烤固化。由图9可知，低温固化阶段(25℃～80℃)的固化流程为：在25℃下，以5.5℃/min的升温速率升温至80℃，并保温20min。统计烘烤后出现裂纹的产品的比例，如表1所示。
实施例4
按照质量份，分别取100份FeSiCr-C软磁合金粉、3.5份的树脂粘接剂J1制备成软磁复合材料。然后在室温、6T压力下，在模具中将软磁复合材料压制成外径为14mm，内径为8mm的磁环。随后依据图10所示的固化曲线对磁环进行烘烤固化。由图10可知，磁环固化流程为：1)在25℃下，以2.5℃/min的升温速率升温至50℃，并保温30min；2)以1℃/min的升温速率升温至60℃，并保温30min；3)以2℃/min的升温速率升温至80℃，并保温40min。测试磁环的强度，测试结果如表2所示。
实施例5
按照质量份，分别取100份RTE羰基铁粉、3.5份的树脂粘接剂J2制备成软磁复合材料。然后在室温、6T压力下，在模具中将软磁复合材料压制成外径为14mm，内径为8mm的磁环。随后依据图10所示的固化曲线对磁环进行烘烤固化。由图10可知，磁环固化流程为：1)在25℃下，以2.5℃/min的升温速率升温至50℃，并保温30min；2)以1℃/min的升温速率升温至60℃，并保温30min；
3)以2℃/min的升温速率升温至80℃，并保温40min。测试磁环的强度，测试结果如表2所示。
实施例6
按照质量份，分别取100份FeSiCr-A的铁粉、2.8份的树脂粘接剂J3制备成软磁复合材料。然后在室温、6T压力下，在模具中将软磁复合材料压制成外径为14mm，内径为8mm的磁环。随后依据图10所示的固化曲线对磁环进行烘烤固化。由图10可知，磁环固化流程为：1)在25℃下，以2.5℃/min的升温速率升温至50℃，并保温30min；2)以1℃/min的升温速率升温至60℃，并保温30min；3)以2℃/min的升温速率升温至80℃，并保温40min。测试磁环的强度，测试结果如表2所示。
对比例4
本对比例与实施例4的制备方法基本相同，不同之处在于：磁环的固化工艺参数不同。具体固化曲线如图11所示，由图11可知，本对比例中磁环的固化参数为：在25℃下，以5.5℃/min的升温速率升温至80℃，并保温20min。测试磁环的强度，测试结果如表2所示。
对比例5
本对比例与实施例5的制备方法基本相同，不同之处在于：磁环的固化工艺参数不同。具体固化曲线如图11所示，由图11可知，本对比例中磁环的固化参数为：在25℃下，以5.5℃/min的升温速率升温至80℃，并保温20min。测试磁环的强度，测试结果如表2所示。
对比例6
本对比例与实施例6的制备方法基本相同，不同之处在于：磁环的固化工艺参数不同。具体固化曲线如图11所示，由图11可知，本对比例中磁环的固化参数为：在25℃下，以5.5℃/min的升温速率升温至80℃，并保温20min。测试磁环的强度，测试结果如表2所示。
相关性能测试：
1)开裂情况测试：各任选通过实施例1～3和对比例1～3制得到的一体成型一体成型电感240个，通过显微镜观进行观察开裂情况。根据一体成型一体成型电感的各个面的裂纹长度是否超过该面长度的1/2判断一体成型电感是否开裂，若一体成型电感任一面裂纹长度超过该面长度的1/2，则计为该产品开裂，否则计为该产品不开裂，获得不开裂磁环的平均强度。测试结果如表1所示。
2)磁化强度测试：利用电动单柱立式机台HDE-500海宝推拉力计测试机台对实施例4～6及对比例4～6制得的磁环进行强度测试。记录磁环被压碎时所对应的压力值，统计测试结果如表2所示。
表1
| 一体成型电感开裂比例(％) | |
| 实施例1 | 2.08 |
| 实施例2 | 1.67 |
| 实施例3 | 1.25 |
| 对比例1 | 7.92 |
| 对比例2 | 6.67 |
| 对比例3 | 5.42 |
表2
| 磁环强度(N) | |
| 实施例4 | 56.75 |
| 实施例5 | 104.75 |
| 实施例6 | 44.25 |
| 对比例4 | 19.5 |
| 对比例5 | 35.7 |
| 对比例6 | 24.05 |
由表1可知，经本发明提供的固化工艺固化后的一体成型电感出现裂纹的比例明显下降，即在未引入固化剂等辅料，也未减少线圈尺寸而牺牲产品磁性的基础上，解决了一体成型电感易开裂的问题。
由表2可知，调整低温阶段(25℃～80℃)的固化工艺能够显著提高产品的强度，从而能够明显改善产品的开裂现象。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (9)
1.一种一体成型电感的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将线圈埋设于软磁复合材料内并压制成型后，进行烘烤固化；所述烘烤固化的温度在80℃以下至少分成3个温度梯度进行阶段性烘烤固化，每个所述温度梯度的保温时间≥0.5h；所述阶段性烘烤固化的具体条件为：从25℃升温至50℃，保温0.5h～2h；从50℃升温至60℃，保温0.5h～2h；从60℃升温至80℃，保温0.5h～2h；或者，从25℃升温至40℃，保温0.5h～2h；从40℃升温至50℃，保温0.5h～2h；从50℃升温至60℃，保温0.5h～2h；从60℃升温至80℃，保温0.5h～2h。
2.根据权利要求1所述的一体成型电感的制备方法，其特征在于，所述每个所述温度梯度内温度的升温速率≤5℃/min。
3.根据权利要求2所述的一体成型电感的制备方法，其特征在于，所述每个所述温度梯度内温度的升温速率独立的选自1℃/min～5℃/min。
4.根据权利要求3所述的一体成型电感的制备方法，其特征在于，所述每个所述温度梯度内温度的升温速率独立的选自1℃/min～2.5℃/min。
5.根据权利要求1～4任一项所述的一体成型电感的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括将粘接剂溶解于溶剂中，加入软磁材料混合形成所述软磁复合材料的步骤。
6.根据权利要求5所述的一体成型电感的制备方法，其特征在于，所述软磁材料为FeSiCr、FeSi、非晶铁粉、纳米晶铁粉、羰基铁粉及还原铁粉中的一种或多种。
7.根据权利要求5所述的一体成型电感的制备方法，其特征在于，所述粘接剂为环氧树脂粘接剂、酚醛树脂粘接剂、酚醛环氧树脂粘接剂、氰酸酯粘接剂、硅树脂粘接剂、芳香族多胺粘接剂、酸酐类粘接剂、双氰胺粘接剂及酰肼类粘接剂的一种或多种。
8.根据权利要求5所述的一体成型电感的制备方法，其特征在于，所述粘接剂质量为所述软磁材料质量的2％～5％。
9.一种一体成型电感，其特征在于，采用权利要求1～8任一项所述的制备方法制得。
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