CN114659316B - 静磁场辅助液化co2脉冲喷动速冻装置及加压高效冷冻方法 - Google Patents

静磁场辅助液化co2脉冲喷动速冻装置及加压高效冷冻方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种静磁场辅助液化CO2脉冲喷动速冻装置及加压高效冷冻方法，属于冷冻加工技术范畴。速冻装置包括冷冻室、液体CO2喷射装置、静磁场发生装置、脉冲喷动装置、温度采集装置及控制器，其采用液化CO2作为冷冻介质，并配有脉冲喷动使得厚堆积物料冻结均匀且快速，配有静磁场发生设备辅助冷冻，可降低冰晶体尺寸。冷冻方法包括抽空，预冷及CO2加压，磁场辅助急冻，深冻。该方法结合CO2加压预处理及脉冲喷动，显著降低冷冻时间，冰成核过程受到调控，冻结均匀。相比工业上空气鼓风速冻，冷冻物料穿过最大冰晶生成带时间缩短20%以上，产品冰晶体尺寸下降20%以上。解冻后产品汁液流失率下降4%以上。

Description

静磁场辅助液化CO2脉冲喷动速冻装置及加压高效冷冻方法
技术领域
本发明涉及食品加工技术领域中的冷冻加工技术范畴，具体是一种静磁场辅助液化CO2脉冲喷动速冻装置及加压高效冷冻方法。
背景技术
如今，冷冻已成为食品加工和保存的重要手段，特别是对于长期贮藏和运输的场合，被认为是理想的选择。研究表明，当冻结速度较慢时，冷冻对食品带来的伤害尤其明显，因为水分子会逐渐向晶核迁移，冰晶不断生长。冰晶对冷冻食品的机械损伤是导致产品质量恶化的主要原因之一。另一方面，慢冻会产生浓缩效应。在冻结过程中，液态水逐渐变成固态冰，自由水含量减少，导致细胞中离子浓度增加。这会增加细胞内生化反应的速率，加速产品的变质。快速冷冻可以有效减少冷冻对食品的损害，因为在这样的条件下，产品温度可以迅速越过最大冰晶生成带，从而阻止水分子的迁移，最终形成均匀且细小的冰晶，所以国内外在冷冻领域提倡速冻。
在速冻基础上，近年来为了获得更好的冷冻效应，越来越多的研究集中于使用物理领域技术协助冷冻操作，如超声波，微波，远红外线，高压，电场，磁场，射频，等等。与单纯速冻相比，有效的物理场辅助或协同应用进一步提高了速冻食品的产品质量，有利于在冻结过程中形成更加均匀、细小的冰晶。近些年，静磁场因其作用温和、应用方便逐渐被受到重视。食品中的水等抗磁材料，在磁场中会被磁化，这会影响这些材料的熔点、热导率等性能。有研究表明磁场的应用可以通过加强水分子中的氢键和降低水的过冷来影响冰晶的形成。随着研究的深入，应用静磁场来辅助速冻食品的潜在优势也逐渐显现出来。
Mok等从冰晶的角度研究了静磁场对冷冻0.9％NaCl溶液的影响，结果显示静磁场使得相变时间缩短，冰晶变小。Tang等研究不同磁场对樱桃(Tang，2020a)和蓝莓(Tang，2020b)冷冻参数的影响。结果显示，磁场的应用可在一定程度上降低汁液流失，降低冰晶尺寸。杨哪等(专利号：201711320569.6)公开了一种基于程序可控的节能型多维磁场辅助冷冻系统及其应用。该磁场辅助冷冻系统使样品达到相同的冷冻品质时所需能量更低，处理量更大。金亚美等(专利号：201711320568.1)公开了一种基于多磁场可控的周期性变化磁场辅助冷冻装置及应用。该装置可以在样品冷冻区中产生大小，分布和方向都实时变化的磁场，以便诱导有机体在冷冻过程中出现细小冰晶。张华等(专利号：202010251571.8)公开了一种超声波联合磁场制备冷冻面团的方法。该发明采用超声波预处理联合磁场辅助冷冻制备面团，加速面团水分分布，改变了冰晶形成方式，减少了冷冻过程对面团面筋蛋白结构的破坏。王瑜等(专利号：201721072181.4)公开了一种基于磁场的蔬菜水果低温冷藏及冷冻装置，包括冷藏段和冷冻段。其内部的亥姆霍兹线圈产生的磁场会对食物的冷冻过程产生影响，该磁场促进了相变阶段以及延缓了冻结阶段的进行。
以上研究及专利显示了磁场在辅助冷冻中的有益作用，然而冷冻过程都是采用传统制冷方式，冷冻速度较慢，在此条件下，很难最大限度控制形成的冰晶尺寸，不能够充分发挥出磁场辅助速冻的协同效应。
关于食品的速冻，液氮以及液化二氧化碳温度低，用于冷冻介质能够极大的提升冷冻速度。尽管液氮速冻研究较多，然而液化二氧化碳因其成本更为低廉在食品速冻上具有应用潜力。逄锐等(专利号：201910271687.5)公开了一种利用液体二氧化碳速冻制冷的生产线，可用于食品的连续速冻。张信荣等(专利号：201911029464.4)公开了一种循环式二氧化碳喷淋速冻系统及其冷冻方法，节约了喷淋速冻的成本。Peters等研究二氧化碳喷淋快速冷冻甜点，将二氧化碳水合物直接作为甜点混合物冷冻。在喷洒过程中，二氧化碳蒸发，从甜点混合物中吸收其蒸发的热量，从而使混合物冻结。由于焦耳-汤姆逊膨胀冷却，二氧化碳膨胀迅速冻结。此外，Xu等采用高压液化二氧化碳浸渍(HPCI)冷冻技术来改进液化二氧化碳速冻过程，HPCI冷冻可以加快冷冻速度，使食品的某些品质属性更好，因为在高压室中二氧化碳已经完全渗透到食品中，一旦压力释放，食品内部的二氧化碳就使其迅速均匀冷冻，减少或消除在液氮或液体二氧化碳喷雾冷冻中由于食品表面和内部温差引起的冷冻应力而导致的产品破裂。徐等研究同样发现冷冻前采用预加压的方式向食品中注入二氧化碳气体能够改善速冻过程。
以上研究支持了液化二氧化碳用于食品速冻的有益作用，并说明了增压速冻的有益效果。然而，根据上述ZL201910271687.5以及ZL201911029464.4所披露的液体二氧化碳食品速冻技术，可以很清楚地知道，目前的液体二氧化碳喷淋是从上方朝物料喷淋，基于液体二氧化碳的速冻原理，物料堆积厚度必然有所限制，否则物料冷冻品质难以得到保证，原因在于，对于一定堆积厚度的物料，处于底层的物料无法像处于上层的物料可以迅速地被喷淋液覆盖并渗透到位，因此，在同样的冷冻时间内，处于上层的物料可能已经冷冻到位，而处于下层的物料可能还需要更多的冷冻时间才能速冻到位，反之，当下层物料已经速冻到位时，上层物料必然早已处于冷冻状态，冷冻效果极不均匀。由此，现有的液体二氧化碳速冻技术，对于堆积厚度较厚的物料速冻处理，无法促使所有物料在同一时间内得到均匀的速冻处理，即物料堆积较厚时，物料的速冻品质无法得到有效控制。
发明内容
本发明的技术目的是如何快速、经济地均匀化速冻处理处于密闭预压冷冻空间中的堆积厚度不低于6cm的物料，从而提高食品的速冻效率和品质。为此，本发明提供一种能够实现液化CO2预压处理和静磁场协同作用的速冻装置，并在速冻过程中辅以脉冲喷动技术。
为了实现上述技术目的，本发明第一个内容是提供一种静磁场辅助液化CO2脉冲喷动速冻装置，包括：
一种静磁场辅助液化CO2脉冲喷动速冻装置，包括：
冷冻室；所述冷冻室具有密闭的冷冻内腔；所述冷冻内腔经CO2预加压后能够实现＜1.5MPa的压强，且冷冻内腔在竖向的中部区域设置有物料置放区；
液体CO2喷射装置；所述液体CO2喷射装置包括组合式流体喷嘴结构；所述组合式流体喷嘴结构布置在冷冻内腔的顶面，且组合式流体喷嘴结构的进口与第一CO2输入保温软管连通，所述第一CO2输入保温软管具有外露于冷冻室的进料接口，而组合式流体喷嘴结构的喷射口悬置在物料置放区的上方；当第一CO2输入保温软管的进料接口与液态CO2供应装置连通时，组合式流体喷嘴结构的喷射口能够朝向物料置放区均匀喷射液体CO2；
静磁场发生装置；所述的静磁场发生装置设置在物料置放区外侧的冷冻室夹层中，能够朝向物料置放区发射均匀静磁场；
脉冲喷动装置；所述脉冲喷动装置包括脉冲喷动管；所述脉冲喷动管的进口与第二CO2输入保温软管连通，第二CO2输入保温软管具有外露于冷冻室的进料接口，而所述脉冲喷动管的喷出管口则位于物料置放区的下方并处于物料置放区的竖向中心线上；当第二CO2输入保温软管的进料接口与液态CO2供应装置连通时，脉冲喷动管的喷出管口能够朝向物料置放区脉冲喷射液体CO2；
温度采集装置；所述温度采集装置包括第一、第二温度传感器；所述的第一温度传感器用于感测物料置放区的腔内温度；物料置放区沿着高度方向至少设置有一层，每一层均至少在中部区域设置有一个所述的第二温度传感器；所述的第二温度传感器用于感测置放在物料置放区的物料中心温度；
控制器；所述控制器能够根据第二温度传感器所反馈的温度数值，协调控制第一CO2输入保温软管所输出的液体CO2的流量、第二CO2输入保温软管单次脉冲所输出的液体CO2的流量以及静磁场发生装置所产生的静磁场强度，促使堆积于物料置放区的物料基于梯度降温的原则来完成速冻处理。
优选地，所述冷冻室在所述控制器的控制下，能够分别处于抽空工况、预冷-CO2加压工况、磁场辅助急速冷冻工况以及深冻工况；堆积于物料置放区的物料的速冻处理，包括依次进行的抽空工序、预冷-CO2加压工序、磁场辅助急速冷冻工序以及深冻工序；
当所述的冷冻室处于抽空工况时，所述控制器开启真空泵，抽出冷冻室内的空气，直至冷冻室内的真空度满足控制器内预设的真空度阈值要求，关闭真空泵，即可完成所述的抽空工序处理；
当所述的冷冻室处于预冷-CO2加压工况时，所述控制器启动液体CO2喷射装置，控制第一CO2输入保温软管处于流通状态，促使液化CO2能够通过第一CO2输入保温软管以预设的流速V1流入冷冻室，直至第二温度传感器所反馈的温度值达到控制器内预设温度T1，并实现冷冻室的室内CO2增压至预设的压强P1，表明堆积于物料置放区的物料快速预冷，完成所述的预冷-CO2加压工序；
当所述的冷冻室处于磁场辅助急速冷冻工序时，所述控制器控制冷冻室的排气口打开，并将第一CO2输入保温软管中的CO2流速增至V2，同时启动脉冲喷动装置，并在第二温度传感器所反馈的温度值达到控制器内预设温度T2时，启动静磁场发生装置，直至第二温度传感器所反馈的温度数值达到控制器内预设温度T3时，关闭静磁场发生装置，直至第二温度传感器所反馈的温度数值满足控制器内预设的物料冻结温度数值时，关闭脉冲喷动装置，表明堆积于物料置放区的所有物料均已冻结，即可完成所述的磁场辅助急速冷冻工序；另外，所述控制器根据物料的类别差异，控制静磁场发生装置所产生的磁场强度，根据第二温度传感器所反馈的不同位置处的物料的中心温度值差异，控制脉冲喷动装置的脉冲强度以及脉冲频率；
当所述的冷冻室处于深冻工序时，所述控制器控制第一CO2输入保温软管中的CO2继续以流速V2流入冷冻室，继续对堆积于物料置放区的已冻结物料进行深冻，直至第二温度传感器所反馈的温度数值满足控制器内预设的深冻温度数值，表明堆积于物料置放区的所有已冻结物料实现深冻，关闭液体CO2喷射装置，完成物料的速冻处理。
优选地，所述冷冻室为长方体，采用不锈钢骨架，能够承受1.5MPa的低压；所述冷冻室的外层采用防护材料，里层为不低于4cm厚度的保温层，所有开口及连接处均设置密封圈，以保证密封效果；冷冻室两侧留有埋入式正方窗体，用于放置磁线圈，并配装风扇散热；冷冻室下端为锥形，与脉冲喷动管连通。
埋入式正方窗体面积小于冷冻室侧面面积的三分之一，以保证冷冻室急速降温时保温效果；同时，长方体冷冻室的长度控制在35cm，埋入式正方窗体保温层厚度＜2cm，以保证两侧磁线圈发生作用并能够穿透到冷冻室内部，产生均匀磁场。
优选地，所述组合式流体喷嘴为一组4个均匀分布的流体喷嘴，每个喷嘴均能够覆盖45°的锥体。
优选地，所述静磁场发生装置包括亥姆霍兹线圈、稳流器和直流电源，直流电源通过稳流器与亥姆霍兹线圈串联；静磁场发生装置所产生的磁场为中心磁场强度为0～300Gs、频率为0Hz的静磁场。
优选地，所述脉冲喷动装置还包括脉冲电磁阀、压缩泵；压缩泵的进口能够与液态CO2供应装置连通，压缩泵的出口则通过第二CO2输入保温软管与脉冲喷动管连通，脉冲电磁阀安装在第二CO2输入保温软管上；脉冲电磁阀在控制器的控制下实现脉冲启闭；当脉冲电磁阀处于接通状态时，经压缩泵处理后的液化压缩CO2依次通过第二CO2输入保温软管、脉冲喷动管从物料的下方喷入，以将物料喷起，提高了冷冻均匀性及降温速率，充分发挥静磁场辅助作用；脉冲喷动参数控制在每1～5min喷动0.5～1.5s。
本发明的另一个技术目的是提供一种基于上述速冻装置的加压高效冷冻方法，包括以下步骤：
S1、抽空：关闭排气口，开启真空泵抽出冷冻室内空气，防止冷冻过程中的氧化；
S2、预冷及CO2加压：液化CO2以低速流速输入冷冻室对物料进行快速预冷，并实现冷冻室内CO2增压；
S3、磁场辅助急速冷冻：打开排气口，液态CO2以高速流速输入冷冻室，实现对物料的急速冻结，期间静磁场开启辅助冻结物料调控冰晶体，并打开脉冲喷动设备进行脉冲喷动；
S4、深冻：液态CO2继续以高速流速输入冷冻室，实现对已冻结物料的深冻；
S5、冻藏：将已完成深冻的物料真空包装后转入-18℃冷库冻藏。
优选地，步骤S2中的物料预冷，能够将物料温度由室温降至4℃，并达到温度均衡，为下一步急冻做好准备；步骤S2中CO2加压为1MPa以内的压力，达到设定压力后保持20min；
步骤S3中静磁场辅助急冻操作为：
打开脉冲喷动设备；
待第二温度传感器检测到物料中心温度下降至0℃时，磁场发生器开启，其作用强度为0～300Gs；
待第二温度传感器检测到物料中心温度下降至-5℃时，磁场发生器关闭。
优选地，步骤S4中深冻为当第二温度传感器检测到物料中心温度下降至-18℃时，停止液化CO2输入，深冻完成。
优选地，整个冷冻过程中液化CO2流速有低速和高速两种模式，实现物料多段梯度降温；整个物料多段梯度降温过程顺序分为：预冷降温过程、移除潜热降温过程、相变降温过程以及深冻降温过程；当物料处于预冷降温过程时，物料从室温降至温度T1，温度T1的取值为4℃；当物料处于移除潜热降温过程时，物料从温度T1降至温度T2，温度T2的取值为0℃；当物料处于相变降温过程时，物料从温度T2降至温度T3，温度T3的取值为-5℃；当物料处于深冻过程时，物料从温度T3降至深冻温度数值，深冻温度数值的取值为-18℃；同时，物料在4～-18℃的降温过程为连续式操作，在此连续式操作过程中辅助脉冲喷动；在液化CO2冷冻物料相变阶段，物料中心温度穿过最大冰晶生成带-1～-5℃的时间低于2min，冷冻至-18℃时间小于10min。
有益效果：
第一.本发明提供了一种静磁场辅助液化CO2速冻装置。该装置能够实现静磁场辅助控制冰成核和液化CO2速冻协同作用。并能够实现预冷，急冻，深冻等梯度降温及控温过程。在急速冷冻的同时，搭配的亥姆霍兹线圈能够在冷冻室产生0～300Gs稳定且均匀的静磁场。
第二.该装置配有脉冲喷动，可在冷冻过程中从设备锥形底端间歇喷射高速CO2，温度低，速度快，在实现降温的同时还能将冷冻物料吹起，使得冷冻及磁场辅助作用更加均匀。脉冲喷动形成的CO2射流为冷冻过程中的物料提供了一种气动搅拌。由于物料表面不断生成新的冷边界层，有利于快速降温冻结。
第三.本发明提供了一种基于静磁场辅助液化CO2速冻的加压高效冷冻方法。液化CO2渗透性强，热量交换快，冷冻速度快形成冰晶细小且均匀。冷冻前加压预处理，能够使得气体渗入物料内部，使得冷冻更加快速和内外均匀，产品不容易出现“冻裂”。采用该方法能使距离最外层3cm以内的冷冻物料中心温度穿过最大冰晶生成带(-1～-5℃)时间低于2min。静磁场辅助使得形成的冰晶尺寸进一步降低，相比于单纯液化CO2冷冻，冰晶体尺寸下降9％以上。用此方法所得冻结产品解冻后，理化及营养指标保持较好，物料整体品质得到提升。
第三.采用该装置及冷冻方法冷冻物料，液化CO2速冻成本低于液氮速冻，根据冷冻物料不同，相比液氮速冻冷冻成本下降10～30％。
附图说明
图1为本发明速冻装置的结构示意图；
其中，1、亥姆霍兹线圈，2、风扇，3、第一液化CO2输入口，4、压缩泵，5、压力表，6、第二液化CO2输入口，7、调流阀，8、脉冲电磁阀，9、网格样品托盘，10、可密封排气抽气口，11、组合式流体喷嘴，12、保温层，13、控制面板，14、泄压口，15、物料，16、第二温度传感器，17、第一温度传感器，18、第一CO2输入保温软管，19、第二CO2输入保温软管，20、脉冲喷动管。
具体实施方式
如图1所示，本发明所述的静磁场辅助液化CO2脉冲喷动速冻装置，包括冷冻室、液体CO2喷射装置、静磁场发生装置、脉冲喷动装置、温度采集装置以及控制器：其中：
所述冷冻室具有密闭的冷冻内腔；所述冷冻内腔经CO2预加压后能够实现＜1.5MPa的压强，且冷冻内腔在竖向的中部区域设置有物料置放区，物料置放区通过横向布置的若干网格样品托盘9来实现各层物料的堆放；具体地，所述冷冻室为长方体，采用不锈钢骨架，能够承受1.5MPa的低压；所述冷冻室的外层采用防护材料，里层为不低于4cm厚度的保温层12，所有开口及连接处均设置密封圈，以保证密封效果；冷冻室两侧留有埋入式正方窗体，用于放置亥姆霍兹线圈1，并配装风扇2散热；冷冻室下端为锥形，并与脉冲喷动装置的输出端连通。埋入式正方窗体面积小于冷冻室侧面面积的三分之一，以保证冷冻室急速降温时保温效果；同时，长方体冷冻室的长度控制在35cm，埋入式正方窗体保温层厚度＜2cm，以保证两侧亥姆霍兹线圈发生作用并能够穿透到冷冻室内部，产生均匀磁场。
所述液体CO2喷射装置包括组合式流体喷嘴结构；所述组合式流体喷嘴结构布置在冷冻内腔的顶面，且组合式流体喷嘴结构的进口与第一CO2输入保温软管18连通，所述第一CO2输入保温软管18具有外露于冷冻室的进料接口(即第二液化CO2输入口6)，而组合式流体喷嘴结构的喷射口悬置在物料置放区的上方；当第一CO2输入保温软管的进料接口与液态CO2供应装置连通时，组合式流体喷嘴结构的喷射口能够朝向物料置放区均匀喷射液体CO2；所述组合式流体喷嘴为一组4个均匀分布的流体喷嘴，每个喷嘴均能够覆盖45°的锥体。所述第一CO2输入保温软管18上安装有调流阀7以及压力表5，通过控制调流阀7来调节第一CO2输入保温软管18所输送液化CO2的流量。
所述的静磁场发生装置设置在物料置放区外侧的冷冻室夹层中，能够朝向物料置放区发射均匀静磁场；具体地，所述静磁场发生装置包括亥姆霍兹线圈1、稳流器和直流电源，直流电源通过稳流器与亥姆霍兹线圈串联；静磁场发生装置所产生的磁场为中心磁场强度为0～300Gs、频率为0Hz的静磁场。所述的静磁场发生装置设置在上述的埋入式正方窗体中。
所述脉冲喷动装置包括脉冲喷动管20、第二CO2输入保温软管19、脉冲电磁阀8以及压缩泵4；所述脉冲喷动管的进口与第二CO2输入保温软管连通，压缩泵的进口(即图1中的第一液化CO2输入口3)能够与液态CO2供应装置连通，压缩泵的出口则通过第二CO2输入保温软管与脉冲喷动管连通，具体地，第二CO2输入保温软管19具有外露于冷冻室的进料接口，以与压缩泵4的出口连接，而所述脉冲喷动管20的喷出管口则位于物料置放区的下方并处于物料置放区的竖向中心线上；脉冲电磁阀8安装在第二CO2输入保温软管19上并位于冷冻室的外侧；脉冲电磁阀8在控制器的控制下实现脉冲启闭。当脉冲电磁阀8处于接通状态时，第二CO2输入保温软管19的进料接口与液态CO2供应装置连通，经压缩泵4处理后的液化压缩CO2依次通过第二CO2输入保温软管19、脉冲喷动管20从物料的下方喷入冷冻室，以将物料喷起，提高了冷冻均匀性及降温速率，充分发挥静磁场辅助作用；脉冲喷动参数控制在每1～5min喷动0.5～1.5s。
所述温度采集装置包括第一、第二温度传感器；所述的第一温度传感器17用于感测物料置放区的腔内温度；物料置放区沿着高度方向至少设置有一层，每一层均至少在中部区域设置有一个所述的第二温度传感器；所述的第二温度传感器16用于感测置放在物料置放区的物料中心温度；
控制器；所述控制器能够根据第二温度传感器16所反馈的温度数值，协调控制第一CO2输入保温软管18所输出的液体CO2的流量、第二CO2输入保温软管19单次脉冲所输出的液体CO2的流量以及静磁场发生装置所产生的静磁场强度，促使堆积于物料置放区的物料基于梯度降温的原则来完成速冻处理。具体地，所述冷冻室在所述控制器的控制下，能够分别处于抽空工况、预冷-CO2加压工况、磁场辅助急速冷冻工况以及深冻工况；堆积于物料置放区的物料的速冻处理，包括依次进行的抽空工序、预冷-CO2加压工序、磁场辅助急速冷冻工序以及深冻工序；冷冻室上安装有控制面板13，其上集成有所述的控制器，第一温度传感器17所检测到的温度值通过所述的控制面板13显示。
当所述的冷冻室处于抽空工况时，所述控制器开启真空泵，通过冷冻室上所设置的可密封排气抽气口10抽出冷冻室内的空气，直至冷冻室内的真空度满足控制器内预设的真空度阈值要求，关闭真空泵，即可完成所述的抽空工序处理；
当所述的冷冻室处于预冷-CO2加压工况时，所述控制器启动液体CO2喷射装置，控制第一CO2输入保温软管18处于流通状态，促使液化CO2能够通过第一CO2输入保温软管18以预设的流速V1流入冷冻室，直至第二温度传感器16所反馈的温度值达到控制器内预设温度T1，温度T1的取值为4℃，并实现冷冻室的室内CO2增压至预设的压强P1，表明堆积于物料置放区的物料快速预冷，完成所述的预冷-CO2加压工序；
当所述的冷冻室处于磁场辅助急速冷冻工序时，所述控制器控制冷冻室的排气口打开，并将第一CO2输入保温软管18中的CO2流速增至V2，同时启动脉冲喷动装置，并在第二温度传感器16所反馈的温度值达到控制器内预设温度T2(温度T2的取值为0℃)时，启动静磁场发生装置，直至第二温度传感器16所反馈的温度数值达到控制器内预设温度T3(温度T3的取值为-5℃)时，关闭静磁场发生装置，直至第二温度传感器16所反馈的温度数值满足控制器内预设的物料冻结温度数值(深冻温度数值的取值为-18℃)时，关闭脉冲喷动装置，表明堆积于物料置放区的所有物料均已冻结，即可完成所述的磁场辅助急速冷冻工序；另外，所述控制器根据物料的类别差异，控制静磁场发生装置所产生的磁场强度，根据第二温度传感器16所反馈的不同位置处的物料的中心温度值差异，控制脉冲喷动装置的脉冲强度以及脉冲频率；
当所述的冷冻室处于深冻工序时，所述控制器控制第一CO2输入保温软管18中的CO2继续以流速V2流入冷冻室，继续对堆积于物料置放区的已冻结物料进行深冻，直至第二温度传感器16所反馈的温度数值满足控制器内预设的深冻温度数值，表明堆积于物料置放区的所有已冻结物料实现深冻，关闭液体CO2喷射装置，完成物料的速冻处理。
基于上述的速冻装置，本发明提供一种静磁场辅助液化CO2加压速冻方法，包括以下步骤：
1.原料预处理
根据具体冷冻物料种类，对物料进行筛选清洗，然后去皮切分，控制单体体积小于15cm3。
2.原料预冷及CO2预加压
将物料放入托盘，然后置于冷冻室内，并将精密热电偶(第二温度传感器)插入其中不同层样品的中心位置，测量该层物料的中心温度变化，关闭冷冻室的密封舱门及可密封排气抽气口。打开真空泵，将冷冻室内的空气从可密封排气抽气口10抽出，关闭真空泵。打开调流阀7，并调节调流阀的流量为低速，输入液化CO2至冷冻室，直至温度为4℃。并同时调节内部压强为0.2～1MPa(通过压力表5监测)，保持加压状态20min。
3.静磁场辅助液化CO2脉冲喷动速冻
打开可密封排气抽气口10，调节调流阀7为高速，通过第一CO2输入保温软管18快速输入液化CO2对物料进行急冻，并同时开启脉冲喷动，每1～5min喷动0.5～1.5s；待物料中心温度下降至0℃时，静磁场开启辅助冻结，依据物料不同，调节磁场强度为0～300Gs，并同时开启侧面正方窗体内风扇进行散热；当物料中心温度下降至-5℃时，静磁场发生装置关闭；当物料中心温度达到-18℃时，关闭脉冲喷动装置，冷冻完成。
4.冻结物料的取出及连续冻结
待冻结完成后(物料中心温度降低至-18℃)，打开可密封排气抽气口10，使用真空泵将冷冻室内剩余CO2气体进行排除。将冷冻后物料取出包装后迅速转移至-18℃冷库冻藏。然后将下一批物料置于冷冻室托盘，关闭冷冻室，开始新一轮物料冻结。
以下结合具体实例进一步说明本发明。
实施例1：哈密瓜
(1)原料预处理
a、原料筛选及清洗：挑选大小均一，成熟度适中，无机械伤的哈密瓜，然后清洗干净；
b、切分：将清洗后的哈密瓜沿中心赤道线切分，然后采用自制打孔器打出直径2.5cm、高3cm的圆柱体哈密瓜样品。
(2)原料预冷及CO2预加压
将哈密瓜块放入网格样品托盘，然后置于冷冻室内，并将精密热电偶插入不同层哈密瓜块样品中心位置，测量其中心温度变化，关闭密封舱门及排气口。打开真空泵将冷冻室内的空气抽出，关闭真空泵。打开调流阀，调节流量为低速，输入液化CO2至冷冻室，直至精密热电偶反馈的温度为4℃。并同时调节内部压强为0.8MPa，维持加压状态20min。
(3)静磁场辅助液化CO2脉冲喷动速冻
打开排气口，调节流量阀为高速，快速输入液化CO2对哈密瓜块进行急冻，并同时开启脉冲喷动，每1min喷动0.5s；待物料中心温度下降至0℃时，静磁场开启辅助冻结，调节磁场强度为100Gs，并同时开启侧面正方窗体内风扇进行散热；当物料中心温度下降至-5℃时，静磁场关闭；当哈密瓜块中心温度达到-18℃时，关闭脉冲喷动，冷冻完成。
(4)冻结哈密瓜的取出及连续冻结
待冻结完成后(哈密瓜中心温度降低至-18℃)，打开排气口真空泵将冷冻室内剩余CO2气体进行排除。将冷冻后哈密瓜块取出包装后迅速转移至-18℃冷库冻藏。然后将下一批哈密瓜置于冷冻室托盘，关闭冷冻室，开始新一轮冻结。
(5)指标检测
实验对不同堆积厚度哈密瓜冷冻时间，冷冻哈密瓜冰晶体尺寸，冷冻哈密瓜解冻后汁液流失率以及硬度进行测定，以评价该冷冻方法对不同堆积厚度哈密瓜品质的影响。
对比例1：实验设置哈密瓜(1)静磁场辅助无脉冲-20℃空气冷冻，(2)无磁场无脉冲辅助液化CO2速冻作为对照。样品处理方法和冷冻温度区间和实施例1一致。
实验结果显示，以物料堆积厚度3cm为例，相比静磁场辅助无脉冲-20℃空气冷冻，静磁场辅助液化CO2脉冲喷动冷冻哈密瓜使冻结时间缩短了73％，整个冷冻过程在10min以内。冰晶体尺寸下降28％，汁液流失率降低了9.1％，硬度提升了20％。相比无磁场无脉冲辅助液化CO2速冻，冻结时间缩短了15％，冰晶体尺寸下降15％，汁液流失率降低了4.1％，硬度提升了9％。同样冷冻方式下设置3cm和6cm两种物料堆积厚度，对比同样冷冻方式下有无脉冲喷动对冷冻哈密瓜品质的影响，结果显示经过本发明的速冻装置处理，不同厚度处的哈密瓜的速冻品质相仿(各指标参数后的小写字母相同)，而其它的速冻工艺处理后，不同厚度处的哈密瓜的速冻品质存在显著差异(各指标参数后的小写字母不同)。
表1不同冷冻方式对哈密瓜冷冻特性的影响
Figure BDA0003516562850000111
表1中，数字后面小写字母不同代表差异显著(p＜0.05)。
实施例2：夏黑葡萄
(1)原料预处理
挑选大小均一，成熟度适中，无机械伤的夏黑葡萄果实，摘取果粒清洗干净，沥干水分。
(2)原料预冷及CO2预加压
将葡萄果粒放入托盘，然后置于冷冻装置内，并将装置内精密热电偶插入不同层葡萄样品中心位置，测量其中心温度变化，关闭密封舱门及排气口。打开真空泵将冷冻室内的空气抽出，关闭真空泵。打开液化CO2阀门，调节流量阀为低速，输入液化CO2至冷冻室温度为4℃。并同时调节内部压强为1MPa，维持加压状态20min。
(3)静磁场辅助液化CO2脉冲喷动速冻
打开排气口，调节流量阀为高速，快速输入液化CO2对葡萄果粒进行急冻，并同时开启脉冲喷动，每2min喷动1s；待物料中心温度下降至0℃时，静磁场开启辅助冻结，调节磁场强度为80Gs，并同时开启侧面正方窗体内风扇进行散热；当物料中心温度下降至-5℃时，静磁场关闭；当葡萄中心温度达到-18℃时，关闭脉冲喷动，冷冻完成。
(4)冻结葡萄的取出及连续冻结
待冻结完成后(葡萄中心温度降低至-18℃)，打开排气口真空泵将冷冻室内剩余CO2气体进行排除。将冷冻后葡萄果粒取出包装后迅速转移至-18℃冷库冻藏。然后将下一批葡萄置于冷冻室托盘，关闭冷冻室，开始新一轮冻结。
(5)指标检测
实验对不同堆积厚度葡萄冷冻时间，冷冻葡萄冰晶体尺寸，冷冻葡萄解冻后汁液流失率以及硬度进行测定，以评价该冷冻方法对不同堆积厚度葡萄品质的影响。
对比例2：实验设置夏黑葡萄(1)静磁场辅助无脉冲-20℃空气冷冻，(2)无磁场无脉冲辅助液化CO2速冻作为对照。样品处理方法和冷冻温度区间和实施例1一致。
实验结果显示，以物料堆积厚度3cm为例，相比静磁场辅助无脉冲-20℃空气冷冻，静磁场辅助液化CO2脉冲喷动冷冻葡萄使冻结时间缩短了75％，整个冷冻过程在10min以内。冰晶体尺寸下降23％，汁液流失率降低了10.6％，硬度提升了21％。相比无磁场无脉冲辅助液化CO2速冻，冻结时间缩短了7％，冰晶体尺寸下降9％，汁液流失率降低了4.4％，硬度提升了8％。同样冷冻方式下设置3cm和6cm两种物料堆积厚度，对比同样冷冻方式下有无脉冲喷动对冷冻夏黑葡萄品质的影响，结果显示经过本发明的速冻装置处理，不同厚度处的葡萄的速冻品质相仿(各指标参数后的小写字母相同)，而其它的速冻工艺处理后，不同厚度处的葡萄的速冻品质存在显著差异(各指标参数后的小写字母不同)。
表2不同冷冻方式对夏黑葡萄冷冻特性的影响
Figure BDA0003516562850000121
Figure BDA0003516562850000131
表2中，数字后面小写字母不同代表差异显著(p＜0.05)。
实施例3：胡萝卜
(1)原料预处理
a、原料筛选及清洗：挑选大小均一，成熟度适中，无机械伤的胡萝卜，然后清洗干净；
b、切分：将清洗后的胡萝卜采用自制打孔器打出直径2.5cm的圆柱体，然后切成厚度为1cm的样品。
(3)原料预冷及CO2预加压
将胡萝卜片放入托盘，然后置于冷冻装置内，并将装置内精密热电偶插入不同层胡萝卜样品中心位置，测量其中心温度变化，关闭密封舱门及排气口。打开真空泵将冷冻室内的空气抽出，关闭真空泵。打开液化CO2阀门，调节流量阀为低速，输入液化CO2至冷冻室温度为4℃。并同时调节内部压强为0.6MPa，维持加压状态20min。
(3)静磁场辅助液化CO2脉冲喷动速冻
打开排气口，调节流量阀为高速，快速输入液化CO2对胡萝卜片进行急冻，并同时开启脉冲喷动，每2min喷动1s；待物料中心温度下降至0℃时，静磁场开启辅助冻结，调节磁场强度为80Gs，并同时开启侧面正方窗体内风扇进行散热；当物料中心温度下降至-5℃时，静磁场关闭；当胡萝卜中心温度达到-18℃时，关闭脉冲喷动，冷冻完成。
(4)冻结胡萝卜的取出及连续冻结
待冻结完成后(胡萝卜中心温度降低至-18℃)，打开排气口真空泵将冷冻室内剩余CO2气体进行排除。将冷冻后胡萝卜片取出包装后迅速转移至-18℃冷库冻藏。然后将下一批胡萝卜置于冷冻室托盘，关闭冷冻室，开始新一轮冻结。
(5)指标检测
实验对不同堆积厚度胡萝卜冷冻时间，冷冻胡萝卜冰晶体尺寸，冷冻胡萝卜解冻后汁液流失率以及硬度进行测定，以评价该冷冻方法对不同堆积厚度胡萝卜品质的影响。
对比例3：实验设置胡萝卜(1)静磁场辅助无脉冲-20℃空气冷冻，(2)无磁场无脉冲辅助液化CO2速冻作为对照。样品处理方法和冷冻温度区间和实施例1一致。
实验结果显示，以物料堆积厚度3cm为例，相比静磁场辅助无脉冲-20℃空气冷冻，静磁场辅助液化CO2脉冲喷动冷冻胡萝卜使冻结时间缩短了77％，整个冷冻过程在10min以内。冰晶体尺寸下降24％，汁液流失率降低了10.8％，硬度提升了12％。相比无磁场无脉冲辅助液化CO2速冻，冻结时间缩短了6％，冰晶体尺寸下降10％，汁液流失率降低了5.9％，硬度提升了5％。同样冷冻方式下设置3cm和6cm两种物料堆积厚度，对比同样冷冻方式下有无脉冲喷动对冷冻胡萝卜品质的影响，结果显示经过本发明的速冻装置处理，不同厚度处的胡萝卜的速冻品质相仿(各指标参数后的小写字母相同)，而其它的速冻工艺处理后，不同厚度处的胡萝卜的速冻品质存在显著差异(各指标参数后的小写字母不同)。
表3不同冷冻方式对胡萝卜冷冻特性的影响
Figure BDA0003516562850000141
Figure BDA0003516562850000151
表3中，数字后面小写字母不同代表差异显著(p＜0.05)。

Claims (9)

1.一种静磁场辅助液化CO2脉冲喷动速冻装置，其特征在于，包括：
冷冻室；所述冷冻室具有密闭的冷冻内腔；所述冷冻内腔经CO2预加压后能够实现＜1.5MPa的压强，且冷冻内腔在竖向的中部区域设置有物料置放区；
液体CO2喷射装置；所述液体CO2喷射装置包括组合式流体喷嘴结构；所述组合式流体喷嘴结构布置在冷冻内腔的顶面，且组合式流体喷嘴结构的进口与第一CO2输入保温软管连通，所述第一CO2输入保温软管具有外露于冷冻室的进料接口，而组合式流体喷嘴结构的喷射口悬置在物料置放区的上方；当第一CO2输入保温软管的进料接口与液态CO2供应装置连通时，组合式流体喷嘴结构的喷射口能够朝向物料置放区均匀喷射液体CO2；
静磁场发生装置；所述的静磁场发生装置设置在物料置放区外侧的冷冻室夹层中，能够朝向物料置放区发射均匀静磁场；
脉冲喷动装置；所述脉冲喷动装置包括脉冲喷动管；所述脉冲喷动管的进口与第二CO2输入保温软管连通， 第二CO2输入保温软管具有外露于冷冻室的进料接口，而所述脉冲喷动管的喷出管口则位于物料置放区的下方并处于物料置放区的竖向中心线上；当第二CO2输入保温软管的进料接口与液态CO2供应装置连通时，脉冲喷动管的喷出管口能够朝向物料置放区脉冲喷射液体CO2；
温度采集装置；所述温度采集装置包括第一、第二温度传感器；所述的第一温度传感器用于感测物料置放区的腔内温度；物料置放区沿着高度方向至少设置有一层，每一层均至少在中部区域设置有一个所述的第二温度传感器；所述的第二温度传感器用于感测置放在物料置放区的物料中心温度；
控制器；所述控制器能够根据第二温度传感器所反馈的温度数值，协调控制第一CO2输入保温软管所输出的液体CO2的流量、第二CO2输入保温软管单次脉冲所输出的液体CO2的流量以及静磁场发生装置所产生的静磁场强度，促使堆积于物料置放区的物料基于梯度降温的原则来完成速冻处理；
所述冷冻室在所述控制器的控制下，能够分别处于抽空工况、预冷-CO2加压工况、磁场辅助急速冷冻工况以及深冻工况；堆积于物料置放区的物料的速冻处理，包括依次进行的抽空工序、预冷-CO2加压工序、磁场辅助急速冷冻工序以及深冻工序；
当所述的冷冻室处于抽空工况时，所述控制器开启真空泵，抽出冷冻室内的空气，直至冷冻室内的真空度满足控制器内预设的真空度阈值要求，关闭真空泵，即可完成所述的抽空工序处理；
当所述的冷冻室处于预冷-CO2加压工况时，所述控制器启动液体CO2喷射装置，控制第一CO2输入保温软管处于流通状态，促使液化CO2能够通过第一CO2输入保温软管以预设的流速V 1 流入冷冻室，直至第二温度传感器所反馈的温度值达到控制器内预设温度T 1 ，并实现冷冻室的室内CO2增压至预设的压强P 1 ，表明堆积于物料置放区的物料快速预冷，完成所述的预冷-CO2加压工序；
当所述的冷冻室处于磁场辅助急速冷冻工序时，所述控制器控制冷冻室的排气口打开，并将第一CO2输入保温软管中的CO2流速增至V 2 ，同时启动脉冲喷动装置，并在第二温度传感器所反馈的温度值达到控制器内预设温度T 2 时，启动静磁场发生装置，直至第二温度传感器所反馈的温度数值达到控制器内预设温度T 3 时，关闭静磁场发生装置，直至第二温度传感器所反馈的温度数值满足控制器内预设的物料冻结温度数值时，关闭脉冲喷动装置，表明堆积于物料置放区的所有物料均已冻结，即可完成所述的磁场辅助急速冷冻工序；另外，所述控制器根据物料的类别差异，控制静磁场发生装置所产生的磁场强度，根据第二温度传感器所反馈的不同位置处的物料的中心温度值差异，控制脉冲喷动装置的脉冲强度以及脉冲频率；
当所述的冷冻室处于深冻工序时，所述控制器控制第一CO2输入保温软管中的CO2继续以流速V 2 流入冷冻室，继续对堆积于物料置放区的已冻结物料进行深冻，直至达到预设时间，关闭液体CO2喷射装置，完成物料的速冻处理。
2. 根据权利要求1所述的一种静磁场辅助液化CO2脉冲喷动速冻装置，其特征在于，所述冷冻室为长方体，采用不锈钢骨架，能够承受1.5 MPa的低压；所述冷冻室的外层采用防护材料，里层为不低于4 cm厚度的保温层，所有开口及连接处均设置密封圈，以保证密封效果；冷冻室两侧留有埋入式正方窗体，用于放置磁线圈，并配装风扇散热；冷冻室下端为锥形，与脉冲喷动管连通；
埋入式正方窗体面积小于冷冻室侧面面积的三分之一，以保证冷冻室急速降温时保温效果；同时，长方体冷冻室的长度控制在35 cm，埋入式正方窗体保温层厚度＜2 cm，以保证两侧磁线圈发生作用并能够穿透到冷冻室内部，产生均匀磁场。
3.根据权利要求1所述的一种静磁场辅助液化CO2脉冲喷动速冻装置，其特征在于，所述组合式流体喷嘴为一组4个均匀分布的流体喷嘴，每个喷嘴均能够覆盖45°的锥体。
4. 根据权利要求1所述的一种静磁场辅助液化CO2脉冲喷动速冻装置，其特征在于，所述静磁场发生装置包括亥姆霍兹线圈、稳流器和直流电源，直流电源通过稳流器与亥姆霍兹线圈串联；静磁场发生装置所产生的磁场为中心磁场强度为0~300 Gs、频率为0 Hz的静磁场。
5. 根据权利要求1所述的一种静磁场辅助液化CO2脉冲喷动速冻装置，其特征在于，所述脉冲喷动装置还包括脉冲电磁阀、压缩泵；压缩泵的进口能够与液态CO2供应装置连通，压缩泵的出口则通过第二CO2输入保温软管与脉冲喷动管连通，脉冲电磁阀安装在第二CO2输入保温软管上；脉冲电磁阀在控制器的控制下实现脉冲启闭；当脉冲电磁阀处于接通状态时，经压缩泵处理后的液化压缩CO2依次通过第二CO2输入保温软管、脉冲喷动管从物料的下方喷入，以将物料喷起，提高了冷冻均匀性及降温速率，充分发挥静磁场辅助作用；脉冲喷动参数控制在每1～5 min喷动0.5～1 .5 s。
6.一种基于权利要求1~5中任一所述速冻装置的加压高效冷冻方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、抽空：关闭排气口，开启真空泵抽出冷冻室内空气，防止冷冻过程中的氧化；
S2、预冷及CO2加压：液化CO2以低速流速输入冷冻室对物料进行快速预冷，并实现冷冻室内CO2增压；
S3、磁场辅助急速冷冻：打开排气口，液态CO2以高速流速输入冷冻室，实现对物料的急速冻结，期间静磁场开启辅助冻结物料调控冰晶体，并打开脉冲喷动设备进行脉冲喷动；
S4、深冻：液态CO2继续以高速流速输入冷冻室，实现对已冻结物料的深冻；
S5、冻藏：将已完成深冻的物料真空包装后转入-18℃冷库冻藏。
7.根据权利要求6所述的加压高效冷冻方法，其特征在于，步骤S2中的物料预冷，能够将物料温度由室温降至4℃，并达到温度均衡，为下一步急冻做好准备；
步骤S2中CO2加压为1 MPa以内的压力，达到设定压力后保持20 min；
步骤S3中静磁场辅助急冻操作为：
打开脉冲喷动设备；
待第二温度传感器检测到物料中心温度下降至0℃时，磁场发生器开启，其作用强度为0~300 Gs；
待第二温度传感器检测到物料中心温度下降至-5℃时，磁场发生器关闭。
8.根据权利要求6所述的加压高效冷冻方法，其特征在于，步骤S4中深冻为当第二温度传感器检测到物料中心温度下降至-18℃时，停止液化CO2输入，深冻完成。
9. 根据权利要求6所述的加压高效冷冻方法，其特征在于，整个冷冻过程中液化CO2流速有低速和高速两种模式，实现物料多段梯度降温；整个物料多段梯度降温过程顺序分为：预冷降温过程、移除潜热降温过程、相变降温过程以及深冻降温过程；当物料处于预冷降温过程时，物料从室温降至温度T 1 ，温度T 1 的取值为4℃；当物料处于移除潜热降温过程时，物料从温度T 1 降至温度T 2 ，温度T 2 的取值为0℃；当物料处于相变降温过程时，物料从温度T 2 降至温度T 3 ，温度T 3 的取值为-5℃；当物料处于深冻过程时，物料从温度T 3 降至深冻温度数值，深冻温度数值的取值为-18℃；同时，物料在4~-18℃的降温过程为连续式操作，在此连续式操作过程中辅助脉冲喷动；在液化CO2冷冻物料相变阶段，物料中心温度穿过最大冰晶生成带-1~-5℃的时间低于2 min，冷冻至-18℃时间小于10 min。
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