CN114656922A - 一种SiBCN陶瓷基连续胶膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种SiBCN陶瓷基连续胶膜的制备方法，包括以下步骤：S1、取一定量的液态SiBCN，采用机械搅拌方式，在180℃‑250℃氮气保护条件下，进行3h‑6h预聚合处理，得到淡黄色的均匀液体A；S2、将有机溶剂加入液体A中，液体A全部溶解在有机溶剂中，加入一定量固态SiBCN，通过机械搅拌方式得到淡黄色的均匀液体B；随后将有机溶剂除去，得到胶料C；S3、在离型纸或纤维布上，将步骤S2得到的胶料C通过热熔方法在60℃‑80℃条件下获得厚度均匀且连续的SiBCN陶瓷基胶膜。本发明采用上述SiBCN陶瓷基连续胶膜的制备方法制备的SiBCN陶瓷基连续胶膜，对玻璃纤维布、碳纤维布、石英纤维布和金属具有良好的粘接强度，同时在高温条件下粘接面不易开裂。

Description

一种SiBCN陶瓷基连续胶膜的制备方法
技术领域
本发明涉及有机胶膜技术领域，尤其是涉及一种SiBCN陶瓷基连续胶膜的制备方法。
背景技术
胶膜是粘胶剂的一种重要表现形式，在热和压力下固化，进而可以粘结复合材料、金属或者紧固件。由于胶膜具有厚度均匀、施胶量准确可控和施工工艺简单被广泛应用于航天航空领域；例如将两种树脂基复合材料制件粘接、共固化为一个整体，实现一体化制造，将蜂窝制件与面板粘接形成轻量化夹层结构。
目前，胶膜主要是热固性或热塑性有机高分子胶膜，其中以聚酰亚胺、酚醛和环氧等胶膜应用最为广泛。SiBCN陶瓷前驱体的分子中含有大量的Si-CH3,Si-H,Si-N,Si-N-B等活泼性基团，因此具有高的凝聚力，可以与多种固化剂发生交联反应，形成网络结构。SiBCN陶瓷前驱体具有良好的机械性能、耐水性、固化收缩性较小、固含量和高温下残重率高等优点，这些优良的性能能够应用于条件恶劣或尖端技术领域。然而SiBCN陶瓷基有机胶膜相比于有机树脂而言，SiBCN前驱体成膜的难度更大、工艺窗口更窄、对环境更敏感，成膜条件与SiBCN前驱体的分子量、粘度、挥发份、润湿铺展性等因素存在强烈的依存关系，需要针对性进行成膜前驱体设计、成膜工艺适应性研究。
发明内容
本发明的目的是提供一种SiBCN陶瓷基连续胶膜的制备方法，解决SiBCN前驱体成膜的难度大，不易制备的问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种SiBCN陶瓷基连续胶膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、取一定量的液态SiBCN，采用机械搅拌方式，在180℃-250℃氮气保护条件下，进行3h-6h预聚合处理，得到淡黄色的均匀液体A；
S2、将有机溶剂加入液体A中，液体A全部溶解在有机溶剂中，加入一定量固态SiBCN，通过机械搅拌方式得到淡黄色的均匀液体B；随后将有机溶剂除去，得到胶料C；
S3、在离型纸或纤维布上，将步骤S2得到的胶料C通过热熔方法在60℃-80℃条件下获得厚度均匀且连续的SiBCN陶瓷基胶膜。
优选的，所述步骤S1中，液态SiBCN的分子量为50-500，粘度不大于1Pa·s。
优选的，所述步骤S1中，液体A的分子量为500-1000，粘度为1Pa·s-40Pa·s。
优选的，所述步骤S2中，有机溶剂为正己烷、四氢呋喃或石油醚。有机溶剂的用量比加入的固态SiBCN的量多20％左右，目的是将固态SiBCN进行溶解，使液态的SiBCN在溶剂中能够完全分散开。
优选的，所述步骤S2中，固态SiBCN的分子量为500-1000。
优选的，所述液态SiBCN质量份数为50-80份，固态SiBCN质量份数为20-50份。
优选的，所述步骤S3中，胶料C在60℃-80℃下的粘度为5Pa·s-50Pa·s。
优选的，所述步骤S3中，纤维布为玻璃纤维布、碳纤维布或石英纤维布。
优选的，所述步骤S3中，制备的SiBCN陶瓷基胶膜的面密度为200-900g/m2，厚度为0.15mm-0.8mm。
本发明所述的一种SiBCN陶瓷基连续胶膜的制备方法的优点和积极效果是：
1、本发明中，低粘度的液态SiBCN陶瓷前驱体通过预聚合处理既可以降低固态SiBCN陶瓷前驱体的使用量，又可以抑制胶膜成型过程中气泡产生。将低粘度的液态SiBCN陶瓷前驱体进行预聚合，调控其分子量达到500-1000，与固态SiBCN陶瓷前驱体分子量相近，根据相似相溶原理便于固液陶瓷前驱体互溶。共混体系的胶料C在60℃～80℃的粘度为5Pa·s-50Pa·s，常温下为固态或半固态。
(2)本发明中，在60℃～80℃下将SiBCN陶瓷前驱体混合体系胶料C完全熔融，以1～6mm/min速率刮涂到离型纸或纤维布上，制备成连续性的SiBCN陶瓷基胶膜；在此工艺参数下，SiBCN陶瓷前驱体混合体系在涂胶过程中未发生交联、不浸润等问题。
(3)本发明的SiBCN陶瓷基连续胶膜，将多层碳布粘接200-250℃固化后，600-1600℃裂解，层合板未发生的开裂、脱粘现象，该胶膜可应用到高温环境。
(4)本发明未使用固化剂和促进剂等助剂，环保且无污染，简化了工艺步骤，降低了制造成本，适合批量化生产。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的技术方案作进一步说明。所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。
实施例1
S1、取801g，分子量173、粘度0.5Pa·s的液态的SiBCN，采用机械搅拌，氮气氛围下，在200℃条件下3小时进行预聚体的制备，得到淡黄色的均匀的改性SiBCN，控制其粘度为40Pa·s，分子量为677；
S2、将正己烷加入改性SiBCN液体中，待改性SiBCN全部溶解后，加入200g分子量550的固态SiBCN，得到淡黄色的均匀液体，将正己烷除去，得到SiBCN陶瓷前驱体胶料；
S3、采用涂膜机通过热熔法将S2得到的SiBCN陶瓷前驱体胶料，在80℃，粘度为8.5Pa·s，利用涂布机在离型纸上涂成厚度均匀且连续的SiBCN陶瓷基胶膜，涂膜的速度为5m/min，面密度为353g/m2，厚度为0.3mm。
将上述所制备的胶膜进行250℃固化4h，1000℃裂解后的残重率为67.82％。将该胶膜用于不锈钢的粘接，按照GB7124-1986制样，在210℃固化3h，得到拉伸剪切强度的测试样品，测得室温剪切强度为：20.02Mpa。将10层碳布进行层压粘接成板后，250℃固化4h，900℃裂解，未发生明显的开裂。
实施例2
S1、取506g，分子量50、粘度0.15Pa·s的液态的SiBCN，采用机械搅拌，氮气氛围下，在180℃条件6小时进行预聚体的制备，得到淡黄色的均匀的改性SiBCN，控制其粘度为1Pa·s，分子量为503；
S2、将正己烷加入改性SiBCN液体中，待改性SiBCN全部溶解后，加入500g分子量512的固态SiBCN，得到淡黄色的均匀液体，将正己烷除去，得到SiBCN陶瓷前驱体胶料；
S3、采用涂膜机通过热熔法将步骤S2得到的SiBCN陶瓷前驱体胶料，在65℃，粘度为45.3Pa·s，利用涂布机在碳纤维布上涂成厚度均匀且连续的SiBCN陶瓷基胶膜，涂膜的速度为6m/min，面密度为212g/m2，厚度为0.15mm。
将上述所制备的胶膜进行250℃固化4h，1000℃裂解后的残重率为62.83％。将该胶膜用于不锈钢的粘接，按照GB7124-1986制样，在250℃固化3h，得到拉伸剪切强度的测试样品，所测得室温剪切强度为：22.19Mpa。将8层石英布进行粘接成板后，225℃固化4h，1200℃裂解，未发生明显的开裂。
实施例3
S1、取703g，分子量473、粘度0.5Pa·s的液态的SiBCN，采用机械搅拌，氮气氛围下，在200℃条件下4小时进行预聚体的制备，得到淡黄色的均匀改性的SiBCN，控制其粘度20Pa·s，分子量为774；
S2、将石油醚加入改性SiBCN液体中，待改性SiBCN全部溶解后加入300g分子量783的固态SiBCN，得到淡黄色的均匀液体，将石油醚除去，得到SiBCN陶瓷前驱体胶料；
S3、采用涂膜机通过热熔法将步骤S2得到的SiBCN陶瓷前驱体胶料，在80℃，粘度为13.6Pa·s，利用涂布机在玻璃纤维布上涂成厚度均匀且连续的SiBCN陶瓷基胶膜，涂膜的速度为1m/min，面密度为853g/m2，厚度为0.77mm。
将上述所制备的胶膜进行250℃固化4h，1000℃裂解后的残重率为59.36％。将该胶膜用于不锈钢的粘接，按照GB7124-1986制样，在245℃固化2h，得到拉伸剪切强度的测试样品，所测得室温剪切强度为：19.89Mpa。将4层碳布进行粘接成板后，240℃固化3h，1600℃裂解，未发生明显的开裂。
实施例4
S1、取601g，分子量153、粘度0.42Pa·s的液态的SiBCN，采用机械搅拌，氮气氛围下，在250℃条件下3小时进行预聚体的制备，得到淡黄色的均匀的改性SiBCN，控制其粘度为15Pa·s，分子量为944；
S2、将四氢呋喃加入改性SiBCN液体中，待改性SiBCN全部溶解后加入404g分子量806的固态SiBCN，得到淡黄色的均匀液体，将四氢呋喃除去，得到SiBCN陶瓷前驱体胶料；
S3、采用涂膜机通过热熔法将步骤S2得到的SiBCN陶瓷前驱体胶料，在70℃，粘度为20Pa·s，利用涂布机在离型纸上涂成厚度均匀且连续的SiBCN陶瓷基胶膜，涂膜的速度为2m/min，面密度为676g/m2，厚度为0.58mm。
将上述所制备的胶膜进行250℃固化4h，1000℃裂解后的残重率为60.43％。将该胶膜用于不锈钢的粘接，按照GB7124-1986制样，在200℃固化4h，得到拉伸剪切强度的测试样品，所测得室温剪切强度为：19.22Mpa。将6层玻璃纤维布进行粘接成板后，600℃裂解，未发生明显的开裂。
因此，本发明采用上述SiBCN陶瓷基连续胶膜的制备方法，能够解决SiBCN前驱体成膜的难度大，不易制备的问题。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims (9)

1.一种SiBCN陶瓷基连续胶膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、取一定量的液态SiBCN，采用机械搅拌方式，在180℃-250℃氮气保护条件下，进行3h-6h预聚合处理，得到淡黄色的均匀液体A；
S2、将有机溶剂加入液体A中，液体A全部溶解在有机溶剂中，加入一定量固态SiBCN，通过机械搅拌方式得到淡黄色的均匀液体B；随后将有机溶剂除去，得到胶料C；
S3、在离型纸或纤维布上，将步骤S2得到的胶料C通过热熔方法在60℃-80℃条件下获得厚度均匀且连续的SiBCN陶瓷基胶膜。
2.根据权利要求1所述的一种SiBCN陶瓷基连续胶膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，液态SiBCN的分子量为50-500，粘度不大于1Pa·s。
3.根据权利要求1所述的一种SiBCN陶瓷基连续胶膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，液体A的分子量为500-1000，粘度为1Pa·s-40Pa·s。
4.根据权利要求1所述的一种SiBCN陶瓷基连续胶膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，有机溶剂为正己烷、四氢呋喃或石油醚。
5.根据权利要求1所述的一种SiBCN陶瓷基连续胶膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，固态SiBCN的分子量为500-1000。
6.根据权利要求1所述的一种SiBCN陶瓷基连续胶膜的制备方法，其特征在于：所述液态SiBCN质量份数为50-80份，固态SiBCN质量份数为20-50份。
7.根据权利要求1所述的一种SiBCN陶瓷基连续胶膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，胶料C在60℃-80℃下的粘度为5Pa·s-50Pa·s。
8.根据权利要求1所述的一种SiBCN陶瓷基连续胶膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，纤维布为玻璃纤维布、碳纤维布或石英纤维布。
9.根据权利要求1所述的一种SiBCN陶瓷基连续胶膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，制备的SiBCN陶瓷基胶膜的面密度为200-900g/m2，厚度为0.15mm-0.8mm。
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