CN114736613A - 一种高粘结强度的陶瓷基连续复相胶膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高粘结强度的陶瓷基连续复相胶膜，包括质量份数为40‑70份的液态陶瓷前驱体、30‑60份的固态陶瓷前驱体、5‑50份的无氧型的无机填料和有机溶剂。固态陶瓷前驱体和液态陶瓷前驱体的分子量为500‑2000，且分子式及分子量接近。无机填料的平均粒径为0.3‑5.0μm。本发明还公开了一种高粘结强度的陶瓷基连续复相胶膜的制备方法。本发明采用上述高粘结强度的陶瓷基连续复相胶膜及其制备方法，能够解决胶膜易收缩，陶瓷产率低，粘结强度低的问题。

Description

一种高粘结强度的陶瓷基连续复相胶膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及胶膜材料技术领域，尤其是涉及一种高粘结强度的陶瓷基连续复相胶膜及其制备方法。
背景技术
胶膜具有均匀的厚度和施工工艺简单的特点，因而被广泛应用于航天航空领域，它主要的使用途径是对多种树脂基复合材料制件进行粘接，在热和压力的作用下固化为一整体，实现器件的一体化制造。
目前，胶膜主要以聚酰亚胺、酚醛和环氧等有机高分子胶膜的应用最为广泛。然而这些高分子胶膜，在高温环境中，收缩率较为严重，且耐高温能力较弱。陶瓷前驱体分子中含有大量的Si-CH3、Si-H等活泼性基团，因此具有高的凝聚能力，可以与多种固化剂发生交联反应，形成网格结构，对器件的粘接具有促进作用。然而陶瓷前驱体在成胶膜过程中，因为其在有氧环境中较高温度下操作，导致陶瓷前驱体胶膜的分子之间发生反应，在胶膜表面形成一部分气泡。同时陶瓷胶膜在高温条件下存在一定的体积收缩，1000℃下的陶瓷产率在40％～70％，很容易在器件的粘接处产生一定的孔隙，影响粘结强度。
发明内容
本发明的目的是提供一种高粘结强度的陶瓷基连续复相胶膜，解决胶膜易收缩，陶瓷产率低，粘结强度低的问题。本发明的另一个目的是提供一种高粘结强度的陶瓷基连续复相胶膜的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供了一种高粘结强度的陶瓷基连续复相胶膜，包括质量份数为40-70份的液态陶瓷前驱体、30-60份的固态陶瓷前驱体、5-50份的无氧型的无机填料和有机溶剂。
优选的，所述液态陶瓷前驱体为液态聚碳硅烷或液态SiBCN陶瓷前驱体。
优选的，所述固态陶瓷前驱体为固态聚碳硅烷或固态SiBCN陶瓷前驱体。
优选的，所述固态陶瓷前驱体和液态陶瓷前驱体的分子量为500-2000，且分子式及分子量接近。
优选的，所述无机填料为无氧型的ZrB2、ZrC、SiC、HfC、TaC、TiB2中的一种。
优选的，所述无机填料的平均粒径为0.3-5.0μm。
优选的，所述有机溶剂为正己烷、四氢呋喃或石油醚中的一种。
上述高粘结强度的陶瓷基连续复相胶膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、根据成分配比称取固态陶瓷前驱体和液态陶瓷前驱体，混合后加入有机溶剂，快速搅拌，得到均匀液体A；
S2、将无机填料加入均匀液体A中，快速搅拌，无机填料在液体A中均匀分散后将有机溶剂除去，得到固体胶料B；
S3、在离型纸或纤维布上，将固体胶料B通过热熔方法，在90℃-130℃温度、3-50Pa·s粘度下，以1-6mm/min的速率刮涂，获得厚度均匀的陶瓷基连续复相胶膜。
优选的，所述步骤S3中，陶瓷基连续复相胶膜的面密度为100-900g/m2，厚度为0.05-0.8mm。
优选的，所述步骤S3中，纤维布为玻璃纤维布、碳纤维布或石英纤维布中的一种。
本发明所述的一种高粘结强度的陶瓷基连续复相胶膜及其制备方法的优点和积极效果是：
1、液态陶瓷前驱体与固态陶瓷前驱体分子量500-2000之间，且分子量及分子式接近，根据相似相溶原理便于固、液陶瓷前驱体互溶。同时，陶瓷前驱体混合体系中，添加了无氧型的无机填料，这对抑制胶膜成型过程中气泡产生，抑制高温下胶膜的收缩率，降低粘接器件间的孔隙率有着至关重要的作用。这主要是因为微米级的无机填料自身具有极低的热膨胀系数，同时可以填补胶膜生产过程中微小的孔隙，对胶膜的在极端环境中使用具有很好的促进作用。胶膜固化后，1000℃残重率达60％～90％，孔隙率可控制在8％以内。
2、90℃-130℃下将陶瓷前驱体与无机填料混合体系完全熔融，以1～6mm/min速率刮涂到离型纸或纤维布上，制备成连续性的含无机填料的陶瓷基复相胶膜，在此工艺参数下，陶瓷前驱体与无机填料混合体系在涂胶过程中未发生交联、不浸润等问题。
3、本发明中含无机填料的陶瓷基连续复相胶膜，将多层碳布粘接200-350℃固化后，500-1600℃裂解，层合板未发生的开裂、脱粘现象，该胶膜可应用到高温环境。
4、本发明未使用固化剂和促进剂等助剂，环保且无污染，室温下为固态，适合保存；加热后可在离型纸或纤维布上制备出连续性的胶膜。制备胶膜的过程中简化了工艺步骤，降低了制造成本，提供了生产效率，适合批量化生产。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的技术方案作进一步说明，所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。
一种高粘结强度的陶瓷基连续复相胶膜，包括质量份数为40-70份的液态陶瓷前驱体、30-60份的固态陶瓷前驱体、5-50份的无氧型的无机填料和有机溶剂。固态陶瓷前驱体和液态陶瓷前驱体的分子量为500-2000，且分子式及分子量接近，根据相似相容原理便于固态陶瓷前驱体与液态陶瓷前驱体互溶。
液态陶瓷前驱体为液态聚碳硅烷或液态SiBCN陶瓷前驱体，固态陶瓷前驱体为固态聚碳硅烷或固态SiBCN陶瓷前驱体。
无机填料为无氧型的ZrB2、ZrC、SiC、HfC、TaC、TiB2等金属碳化物或硼化物中的一种，无机填料不与液态陶瓷前驱体和固态陶瓷前驱体在室温下发生反应。无机填料的平均粒径为0.3-5.0μm。
有机溶剂在于液态陶瓷前驱体和固态陶瓷前驱体相溶前提下，不与液态陶瓷前驱体和固态陶瓷前驱体发生反应。优选的，有机溶剂为正己烷、四氢呋喃或石油醚中的一种。有机溶剂的用量不做严格的限定，只要将液态陶瓷前驱体和固态陶瓷前驱体完全的溶解即可，后期还需要去除。
上述高粘结强度的陶瓷基连续复相胶膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、根据成分配比称取固态陶瓷前驱体和液态陶瓷前驱体，混合后加入有机溶剂，快速搅拌，得到均匀液体A；
S2、将无机填料加入均匀液体A中，快速搅拌，无机填料在液体A中均匀分散后将有机溶剂除去，得到固体胶料B；
S3、在离型纸或纤维布上，将固体胶料B通过热熔方法，在90℃-130℃温度、3-50Pa·s粘度下，以1-6mm/min的速率刮涂，获得厚度均匀的陶瓷基连续复相胶膜。
陶瓷基连续复相胶膜的面密度为100-900g/m2，厚度为0.05-0.8mm。
纤维布为玻璃纤维布、碳纤维布或石英纤维布中的一种。
实施例1
S1、取400g、分子量为544的液态聚碳硅烷，400g、分子量为603的固态聚碳硅烷，加入正己烷，采用机械搅拌，得到淡黄色的均匀混合液体。
S2、向混合液体中，加入400g、粒径为1.5μm的ZrB2粉末，继续采用机械搅拌，得到黑色的混合体系，将正己烷除去，得到室温下为固态的聚碳硅烷与ZrB2混合胶料。
S3、采用涂膜机通过热熔法将固态的聚碳硅烷与ZrB2的混合胶料，在130℃，粘度为32.6Pa·s条件下，利用涂布机在离型纸上涂成厚度均匀且连续的聚碳硅烷前驱体与ZrB2复相陶瓷胶膜，涂膜的速度为5m/min，面密度为178g/m2，厚度为0.1mm。
将上述所制备的胶膜进行240℃固化4h，1000℃裂解后的残重率为83.41％，孔隙率为3.2％，收缩率为6.3％。按照GB7124-1986制样，在240℃固化3h，得到拉伸剪切强度的测试样品，测得室温剪切强度为：18.02Mpa。将10层碳布进行层压粘接成板后，240℃固化4h，800℃裂解，未发生明显的开裂。
实施例2
S1、取300g、分子量为744的液态SiBCN陶瓷前驱体，225g、分子量为783的固态SiBCN陶瓷前驱体，加入正己烷，采用机械搅拌，得到淡黄色的均匀混合液体。
S2、向混合液体中，加入350g、粒径为3.5μm的ZrC粉末，继续采用机械搅拌，得到黑色的混合体系，将正己烷除去，得到室温下为固态的SiBCN陶瓷前驱体与ZrC混合胶料。
S3、采用涂膜机通过热熔法将固态的SiBCN陶瓷前驱体与ZrC的混合胶料，在110℃，粘度为3.6Pa·s条件下，利用涂布机在离型纸上涂成厚度均匀且连续的聚碳硅烷前驱体与ZrC复相陶瓷胶膜，涂膜的速度为2m/min，面密度为312g/m2，厚度为0.2mm。
将上述所制备的胶膜进行270℃固化4h，1000℃裂解后的残重率为92.03％，孔隙率为2.6％，收缩率为3.7％。按照GB7124-1986制样，在270℃固化4h，得到拉伸剪切强度的测试样品，测得室温剪切强度为：22.02Mpa。将10层碳布进行层压粘接成板后，270℃固化4h，1600℃裂解，未发生明显的开裂。
实施例3
S1、取350g、分子量为1744的液态聚碳硅烷，200g、分子量为1803的固态聚碳硅烷，加入四氢呋喃，采用机械搅拌，得到淡黄色的均匀混合液体。
S2、向混合液体中，加入200g、粒径为0.5μm的SiC粉末，继续采用机械搅拌，得到黑色的混合体系，将四氢呋喃除去，得到室温下为固态的聚碳硅烷与SiC混合胶料。
S3、采用涂膜机通过热熔法将固态的聚碳硅烷与SiC的混合胶料，在100℃，粘度为5.4Pa·s的条件下，利用涂布机在离型纸上涂成厚度均匀且连续的聚碳硅烷前驱体与SiC复相陶瓷胶膜，涂膜的速度为4m/min，面密度为778g/m2，厚度为0.65mm。
将上述所制备的胶膜进行200℃固化4h，1000℃裂解后的残重率为87.41％，孔隙率为3.1％，收缩率为4.3％。按照GB7124-1986制样，在200℃固化4h，得到拉伸剪切强度的测试样品，测得室温剪切强度为：19.02Mpa。将10层碳布进行层压粘接成板后，200℃固化4h，1000℃裂解，未发生明显的开裂。
实施例4
S1、取400g、分子量为1244的液态SiBCN前驱体，300g、分子量为1103的固态SiBCN前驱体，加入石油醚，得到淡黄色的均匀混合液体。
S2、向混合液体中，加入50g、平均粒径为4.5μm的ZrC粉末，继续采用机械搅拌，得到黑色的混合体系，将石油醚除去，得到室温下为固态的SiBCN前驱体与ZrC混合胶料。
S3、采用涂膜机通过热熔法将步骤二得到的固体的SiBCN前驱体与ZrC的混合胶料，在90℃，粘度为3Pa·s的条件下，利用涂布机在离型纸上涂成厚度均匀且连续的聚碳硅烷前驱体与ZrC复相陶瓷胶膜，涂膜的速度为3m/min，面密度为448g/m2，厚度为0.35mm。
将上述所制备的胶膜进行350℃固化4h，1000℃裂解后的残重率为78.64％，孔隙率为2.8％，收缩率为5.4％。按照GB7124-1986制样，在350℃固化2h，得到拉伸剪切强度的测试样品，测得室温剪切强度为：23.45Mpa。将10层碳布进行层压粘接成板后，350℃固化4h，1400℃裂解，未发生明显的开裂。
因此，本发明采用上述高粘结强度的陶瓷基连续复相胶膜及其制备方法，能够解决胶膜易收缩，陶瓷产率低，粘结强度低的问题。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种高粘结强度的陶瓷基连续复相胶膜，其特征在于：包括质量份数为40-70份的液态陶瓷前驱体、30-60份的固态陶瓷前驱体、5-50份的无氧型的无机填料和有机溶剂。
2.根据权利要求1所述的一种高粘结强度的陶瓷基连续复相胶膜，其特征在于：所述液态陶瓷前驱体为液态聚碳硅烷或液态SiBCN陶瓷前驱体。
3.根据权利要求1所述的一种高粘结强度的陶瓷基连续复相胶膜，其特征在于：所述固态陶瓷前驱体为固态聚碳硅烷或固态SiBCN陶瓷前驱体。
4.根据权利要求1所述的一种高粘结强度的陶瓷基连续复相胶膜，其特征在于：所述固态陶瓷前驱体和液态陶瓷前驱体的分子量为500-2000，且分子式及分子量接近。
5.根据权利要求1所述的一种高粘结强度的陶瓷基连续复相胶膜，其特征在于：所述无机填料为无氧型的ZrB2、ZrC、SiC、HfC、TaC、TiB2中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种高粘结强度的陶瓷基连续复相胶膜，其特征在于：所述无机填料的平均粒径为0.3-5.0μm。
7.根据权利要求1所述的一种高粘结强度的陶瓷基连续复相胶膜，其特征在于：所述有机溶剂为正己烷、四氢呋喃或石油醚中的一种。
8.根据权利要求1-7任一项所述的一种高粘结强度的陶瓷基连续复相胶膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、根据成分配比称取固态陶瓷前驱体和液态陶瓷前驱体，混合后加入有机溶剂，快速搅拌，得到均匀液体A；
S2、将无机填料加入均匀液体A中，快速搅拌，无机填料在液体A中均匀分散后将有机溶剂除去，得到固体胶料B；
S3、在离型纸或纤维布上，将固体胶料B通过热熔方法，在90℃-130℃温度、3-50Pa·s粘度下，以1-6mm/min的速率刮涂，获得厚度均匀的陶瓷基连续复相胶膜。
9.根据权利要求8所述的一种高粘结强度的陶瓷基连续复相胶膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，陶瓷基连续复相胶膜的面密度为100-900g/m2，厚度为0.05-0.8mm。
10.根据权利要求8所述的一种高粘结强度的陶瓷基连续复相胶膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，纤维布为玻璃纤维布、碳纤维布或石英纤维布中的一种。
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