CN114656879A - 一种渗透性防氧化涂料及其制备方法 - Google Patents

一种渗透性防氧化涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种渗透性防氧化涂料及其制备方法，渗透性防氧化涂料的制备原料包括：硅氟树脂25重量份、乙酸甲酯10重量份、马来酸酐3重量份、偶联剂5重量份、氟钛酸钾3重量份、乳化剂2重量份、甲基硅油2重量份、硫酸15重量份、磷酸丁酯20重量份、硫酸钾5重量份、三甲氧基硅烷5重量份、分散剂2重量份、对羟基苯甲酸丁酯3重量份。本申请的渗透性防氧化涂料有大量纳米单位小树脂单元分散体，树脂交联的官能团数量多，对石墨细小空隙渗透封堵好，对单层石墨包裹好，又能和石墨有物理粘附又有化学桥联，能和基体形成一体化结构，封闭包裹好，涂刷后涂料借助石墨材料整体，耐温可以达到1800℃高温。

Description

一种渗透性防氧化涂料及其制备方法
技术领域
本申请涉及渗透性防氧化涂料领域，尤其涉及一种渗透性防氧化涂料及其制备方法。
背景技术
石墨具有许多优良的性能，因而在冶金、机械、电气、化工、纺织、国防等工业部门获得广泛应用。然而石墨也有其局限性，在高温环境下使用时，石墨性质变得活泼，与空气中的氧结合造成石墨的氧化，特别是在400℃---480℃这个温度段氧化损耗，长时间的氧化导致石墨制品大量损耗，致使其强度下降从而产生石墨制品折断等现象。在对石墨表面处理之后能够明显延长其使用寿命。石墨抗氧化涂层的制备方法目前有等离子喷涂法、化学气相沉积法(CVD)、浸渍法、溶胶凝胶法(sol-gel)和声电沉积法等。采用等离子喷涂等方法得到抗氧化涂层虽然氧化效果更好，但是其制备工艺需要的设备投资巨大，成本高昂，仅适用于航空和核电站等高端应用领域。业界较为常用的涂层制备工艺是，首先配制好抗氧化涂料，然后采取涂覆或浸渍的方法在基体表面形成涂层。普拉斯马英万特股份公司申请的发明专利“带有保护涂层的碳或石墨体及其生产方法”(CN85109647)采取的真空等离子喷涂法成本高昂，技术设备复杂，不适合在国内推广应用。曾桂生的发明专利“石墨电极抗氧化涂层及制备工艺”(200710052122.5)热处理程序复杂，耗用时间和电能较长，而且在高温(1400℃以上)抗氧化效果不是很好。
发明内容
本申请提供一种渗透性防氧化涂料及其制备方法，涂料能有效渗透到石墨材料中，能够有效防止氧化物渗透接触石墨，防止石墨制品氧化损耗。
本申请采用了下列技术方案：
本申请提供了一种渗透性防氧化涂料，制备原料包括：
硅氟树脂23-28重量份
乙酸甲酯7-12重量份
马来酸酐1-5重量份
偶联剂3-7重量份
氟钛酸钾1-5重量份
乳化剂1-4重量份
甲基硅油1-4重量份
硫酸13-18重量份
磷酸丁酯18-22重量份
硫酸钾3-7重量份
三甲氧基硅烷3-7重量份
分散剂1-4重量份
对羟基苯甲酸丁酯1-5重量份。
进一步地，
硅氟树脂25重量份
乙酸甲酯10重量份
马来酸酐3重量份
偶联剂5重量份
氟钛酸钾3重量份
乳化剂2重量份
甲基硅油2重量份
硫酸15重量份
磷酸丁酯20重量份
硫酸钾5重量份
三甲氧基硅烷5重量份
分散剂2重量份
对羟基苯甲酸丁酯3重量份。
进一步地，乳化剂包括乳化剂T-80 1重量份和乳化剂OP-10 1重量份。
进一步地，偶联剂包括偶联剂KH-560。
进一步地，分散剂选自分散剂BYK-170。
本申请还提供了一种上述渗透性防氧化涂料的制备方法，包括以下步骤：
采用反应釜将硫酸、乙酸甲酯、磷酸丁酯加热到70-80℃；
将硅氟树脂、硫酸钾、马来酸酐、乳化剂加入到述反应釜中，反应1-5小时；
将硅油、对羟基苯甲酸丁酯加入到反应釜中，在70-80℃保持1-4个小时；
将偶联剂、三甲氧基硅烷和氟钛酸钾加入到反应釜中，在70-80℃保持1-4个小时，冷却到常温；
将分散剂加入到反应釜中，得到渗透性防氧化涂料。
进一步地，反应釜为密封状态。
本申请还提供了一种上述渗透性防氧化涂料或上述制备方法制得的渗透性防氧化涂料在石墨制品防氧化中的应用。
与现有技术相比，本申请具有如下有益效果：
本申请的渗透性防氧化涂料有大量纳米单位小树脂单元分散体，树脂交联的官能团数量多，对石墨细小空隙渗透并封堵好，对单层石墨包裹好，又能和石墨有物理粘附又有化学桥联，能和基体形成一体化结构，封闭包裹好，涂刷后借助石墨材料整体，涂料耐温可以达到1800℃高温。
本申请的渗透性防氧化涂料防氧化物质渗透，有极低氧阙值、抗熔渣和高温杂物侵蚀及渗透侵蚀，抗氧扩散率达96％以上，氧阙值≤4PPM，防石墨氧化腐蚀，保护石墨在高温氧化气氛下、熔融液体中不氧化，延长石墨制品使用寿命。
具体实施方式
下面将对本申请实施例中的技术方法进行清晰、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
本申请的实施例提供了一种渗透性防氧化涂料，制备原料包括：硅氟树脂23-28重量份(如23重量份、25重量份、28重量份)、乙酸甲酯7-12重量份(如7重量份、10重量份、12重量份)、马来酸酐1-5重量份(如1重量份、3重量份、5重量份)、偶联剂3-7重量份(如3重量份、5重量份、7重量份)、氟钛酸钾1-5重量份(如1重量份、3重量份、5重量份)、乳化剂1-4重量份(如1重量份、2重量份、4重量份)、甲基硅油1-4重量份(如1重量份、2重量份、4重量份)、硫酸13-18重量份(如13重量份、15重量份、18重量份)、磷酸丁酯18-22重量份(如18重量份、20重量份、22重量份)、硫酸钾3-7重量份(如3重量份、5重量份、7重量份)、三甲氧基硅烷3-7重量份(如3重量份、5重量份、7重量份)、分散剂1-4重量份(如1重量份、2重量份、4重量份)、对羟基苯甲酸丁酯1-5重量份(如1重量份、3重量份、5重量份)。
优选地，硅氟树脂25重量份、乙酸甲酯10重量份、马来酸酐3重量份、偶联剂5重量份、氟钛酸钾3重量份、乳化剂2重量份、甲基硅油2重量份、硫酸15重量份、磷酸丁酯20重量份、硫酸钾5重量份、三甲氧基硅烷5重量份、分散剂2重量份、对羟基苯甲酸丁酯3重量份。
其中，乳化剂包括乳化剂T-80 1重量份和乳化剂OP-10 1重量份。
偶联剂包括偶联剂KH-560。
分散剂选自分散剂BYK-170。
本申请的实施例还提供了一种上述渗透性防氧化涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、采用反应釜将硫酸(浓度98％，无水硫酸)、乙酸甲酯、磷酸丁酯加热到70-80℃(如70℃、75℃、80℃)。
把脱水剂-硫酸、粘接剂-硫酸、强溶剂-乙酸甲酯和阻燃剂-磷酸丁酯混合，经过高温搅拌后生产具有强溶解、具有一定粘接性阻燃的新溶剂。
步骤二、将硅氟树脂、硫酸钾、马来酸酐、乳化剂加入到述反应釜中，反应1-5小时(如1小时、3小时、5小时)。
在步骤一得到的强溶解、具有粘接性阻燃溶剂中加入树脂-硅氟树脂、引发剂-硫酸钾、扩链剂-马来酸酐和乳化剂-T-80和OP-10。在高温树脂不发生其他变化时，有规律地在硅链中间锻炼，各自形成独立纳米级别小树脂。
步骤三、将硅油、对羟基苯甲酸丁酯加入到反应釜中，在70-80℃(如70℃、75℃、80℃)保持1-4个小时(如1个小时、2个小时、4个小时)。
步骤二形成的纳米级别的小树脂有效保护防止硅链再次链接，将渗透剂-硅油和防腐抑制剂-对羟基苯甲酸丁酯混合分散在树脂中，长久保护小分子树脂储存，这些材料也起到很好密封作用。
步骤四、将偶联剂、三甲氧基硅烷和氟钛酸钾加入到反应釜中，在70-80℃(如70℃、75℃、80℃)保持1-4个小时(如1个小时、2个小时、4个小时)，冷却到常温。
在步骤三合成的小分子树脂中加入促进粘接作用的中间体-偶联剂、密封包裹剂-三甲氧基硅烷和导电抗腐蚀材料-氟钛酸钾，进一步提高树脂包裹性和桥链性。
步骤五、将分散剂加入到反应釜中，得到渗透性防氧化涂料。
采用分散剂将各种材料均分分散开，有效发挥每种材料作用。
其中，反应釜为密封状态。
本申请的实施例还提供了一种上述渗透性防氧化涂料或上述制备方法制得的渗透性防氧化涂料在石墨制品防氧化中的应用。
其中，涂料施工：渗透性防氧化涂料单组份涂料，黏度低，石墨材料可采用负压浸涂和常压刷涂施工，一般情况下负压浸涂和常压刷涂要施工两遍以上，标准施工环境下，间隔2小时施工一遍。施工环境温度过低或是空气相对湿度太大，施工间隔时间要相应加长。
使用事项：渗透性防氧化涂料对石墨单质包裹严密，涂刷完石墨件表面有一层封闭膜，石墨件不掉黑，而且常温时有对石墨制品有防水防潮功效，放置24小时后，待使用前要逐步升温让涂层进一步固化，石墨件加热到200-300℃升温固化。根据石墨件尺寸大小，在200-300℃时，至少要持续加热5分钟以上，在第一次加热过程中会有烟气产生，再加热就不会有烟气产生。加热完的石墨件就可以在高温氧化气氛下工作使用。
本申请的渗透性防氧化涂料采用新型化工合成技术-树脂主链熔断技术，经高温高压条件下把硅氟树脂主链均匀熔断，分解成纳米级单位小树脂单元分散体，熔断后的树脂单元交联官能团数量多，改性后的树脂可以单独固化成膜，官能团数量多，在石墨中渗透性极强，包裹好，有效防止氧化物渗透接触石墨，防止石墨制品氧化损耗。
Figure BDA0003558513770000061
下面结合实施例对本申请的技术方案进行详细说明：
实施例1
1)制备原料(每重量份100g)：
硅氟树脂25重量份、乙酸甲酯10重量份、马来酸酐3重量份、偶联剂KH-560 5重量份、氟钛酸钾3重量份、乳化剂T-80 1重量份、乳化剂OP-10 1重量份、甲基硅油2重量份、硫酸15重量份、磷酸丁酯20重量份、硫酸钾5重量份、三甲氧基硅烷5重量份、分散剂BYK-170 2重量份、对羟基苯甲酸丁酯3重量份
2)制备流程：
(1)采用密封反应釜，将硫酸、乙酸甲酯、磷酸丁酯加热到75℃；
(2)将硅氟树脂、引发剂硫酸钾、催化剂马来酸酐、乳化剂T-80和乳化剂OP-10依次加入到反应釜中，反应3小时；
(3)将渗透剂硅油、对羟基苯甲酸丁酯加入到反应釜中，在75℃保持2小时；
(4)将偶联剂KH-560、三甲氧基硅烷和导电桥连剂氟钛酸钾加入到反应釜中，在75℃保持2个小时，冷却到常温；
(5)将分散剂加入到反应釜中并搅拌均匀，得到渗透性防氧化涂料。
Figure BDA0003558513770000071
另外，抗氧扩散率达99％，氧阙值≤2PPM。
实施例2
1)制备原料(每重量份100g)：
硅氟树脂23重量份、乙酸甲酯7重量份、马来酸酐1重量份、偶联剂KH-5603重量份、氟钛酸钾1重量份、乳化剂T-80 0.5重量份、乳化剂OP-10 0.5重量份、甲基硅油1重量份、硫酸13重量份、磷酸丁酯18重量份、硫酸钾3重量份、三甲氧基硅烷3重量份、分散剂BYK-170 1重量份、对羟基苯甲酸丁酯1重量份
2)制备流程：
(1)采用密封反应釜，将硫酸、乙酸甲酯、磷酸丁酯加热到70℃；
(2)将硅氟树脂、引发剂硫酸钾、催化剂马来酸酐、乳化剂T-80和乳化剂OP-10依次加入到反应釜中，反应1小时；
(3)将渗透剂硅油、对羟基苯甲酸丁酯加入到反应釜中，在70℃保持1小时；
(4)将偶联剂KH-560、三甲氧基硅烷和导电桥连剂氟钛酸钾加入到反应釜中，在70℃保持1个小时，冷却到常温；
(5)将分散剂加入到反应釜中并搅拌均匀，得到渗透性防氧化涂料。
Figure BDA0003558513770000081
另外，抗氧扩散率达96％，氧阙值≤4PPM。
实施例3
1)制备原料(每重量份100g)：
硅氟树脂28重量份、乙酸甲酯12重量份、马来酸酐5重量份、偶联剂KH-560 7重量份、氟钛酸钾5重量份、乳化剂T-80 2重量份、乳化剂OP-10 2重量份、甲基硅油4重量份、硫酸18重量份、磷酸丁酯22重量份、硫酸钾7重量份、三甲氧基硅烷7重量份、分散剂BYK-170 4重量份、对羟基苯甲酸丁酯5重量份
2)制备流程：
(1)采用密封反应釜，将硫酸、乙酸甲酯、磷酸丁酯加热到80℃；
(2)将硅氟树脂、引发剂硫酸钾、催化剂马来酸酐、乳化剂T-80和乳化剂OP-10依次加入到反应釜中，反应5小时；
(3)将渗透剂硅油、对羟基苯甲酸丁酯加入到反应釜中，在80℃保持4小时；
(4)将偶联剂KH-560、三甲氧基硅烷和导电桥连剂氟钛酸钾加入到反应釜中，在80℃保持4个小时，冷却到常温；
(5)将分散剂加入到反应釜中并搅拌均匀，得到渗透性防氧化涂料。
Figure BDA0003558513770000091
另外，抗氧扩散率达97％，氧阙值≤3PPM。
以上显示和描述了本申请的基本原理、主要特征和本申请的优点。本行业的技术人员应该了解，本申请不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本申请的原理，在不脱离本申请精神和范围的前提下，本申请还会有各种变化和改进，本申请要求保护范围由所附的权利要求书、说明书及其等效物界定。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本申请的技术方案而非对本申请保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本申请作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本申请的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本申请技术方案的实质和范围。

Claims (8)

1.一种渗透性防氧化涂料，其特征在于，制备原料包括：
硅氟树脂23-28重量份
乙酸甲酯7-12重量份
马来酸酐1-5重量份
偶联剂3-7重量份
氟钛酸钾1-5重量份
乳化剂1-4重量份
甲基硅油1-4重量份
硫酸13-18重量份
磷酸丁酯18-22重量份
硫酸钾3-7重量份
三甲氧基硅烷3-7重量份
分散剂1-4重量份
对羟基苯甲酸丁酯1-5重量份。
2.如权利要求1所述的渗透性防氧化涂料，其特征在于，
硅氟树脂25重量份
乙酸甲酯10重量份
马来酸酐3重量份
偶联剂5重量份
氟钛酸钾3重量份
乳化剂2重量份
甲基硅油2重量份
硫酸15重量份
磷酸丁酯20重量份
硫酸钾5重量份
三甲氧基硅烷5重量份
分散剂2重量份
对羟基苯甲酸丁酯3重量份。
3.如权利要求1所述的渗透性防氧化涂料，其特征在于，
所述乳化剂包括乳化剂T-80 1重量份和乳化剂OP-10 1重量份。
4.如权利要求1所述的渗透性防氧化涂料，其特征在于，
所述偶联剂包括偶联剂KH-560。
5.如权利要求1所述的渗透性防氧化涂料，其特征在于，
所述分散剂选自分散剂BYK-170。
6.一种如权利要求1-5任一所述的渗透性防氧化涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
采用反应釜将硫酸、乙酸甲酯、磷酸丁酯加热到70-80℃；
将硅氟树脂、硫酸钾、马来酸酐、乳化剂加入到述反应釜中，反应1-5小时；
将硅油、对羟基苯甲酸丁酯加入到反应釜中，在70-80℃保持1-4个小时；
将偶联剂、三甲氧基硅烷和氟钛酸钾加入到所述反应釜中，在70-80℃保持1-4个小时，冷却到常温；
将分散剂加入到所述反应釜中，得到渗透性防氧化涂料。
7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，
所述反应釜为密封状态。
8.一种权利要求1-5任一所述的渗透性防氧化涂料或权利要求6或7所述的制备方法制得的渗透性防氧化涂料在石墨制品防氧化中的应用。
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