CN114656588B - 一种聚离子液体及其制备方法和应用、润滑增粘添加剂、超分子凝胶润滑剂 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种聚离子液体及其制备方法和应用、润滑增粘添加剂、超分子凝胶润滑剂,属于工业润滑技术领域。本发明所述聚离子液体既可作为水基润滑的粘度指数改性剂,低剂量添加即能极大增强水的运动粘度,使水的运动粘度媲美部分矿物基础油;将其与缓蚀剂复配加入水中所形成的润滑增粘添加剂表现出良好的抗腐蚀性和减摩抗磨性能,能够促使水基润滑进入混合润滑状态和全膜润滑状态,可以解决现有水基润滑粘度低、润滑性能差的问题,应用于机械加工和煤炭开采等领域。此外,所述聚离子液体也可作为凝胶因子使用,添加入水中可形成超分子凝胶润滑剂,与缓蚀剂共同使用,展现出良好的抗腐蚀性和减摩抗磨性能,有望发展为易清洗的绿色水基润滑脂。
Description
技术领域
本发明涉及工业润滑技术领域,尤其涉及一种聚离子液体及其制备方法和应用、润滑增粘添加剂、超分子凝胶润滑剂。
背景技术
水是自然界最为环保廉价的材料,因此很多学者开始尝试进军水润滑领域。相对于矿物油润滑剂,水基润滑剂具有绿色、阻燃以及更加优异的降温性能的突出特点。但是水基润滑剂也具有很多弊端:粘度低,防腐蚀性能、润滑性以及低温流动性较差。水基润滑的发展与应用的关键症结就在于水的润滑性能改善。目前,最为有效的途径之一就是开发高效的水溶性添加剂。现有的水基润滑剂因缺乏有效的水溶性添加剂而存在润滑性和防锈性差等问题,限制了水基润滑剂的应用。为了改变水基润滑产品润滑性能不足等缺点并提升其品质,研究开发高性能的水溶性润滑添加剂对机械加工、煤矿、船舶和冶金等行业的发展具有重要的现实意义。
离子液体在21世纪初开始被引入作为油基润滑添加剂使用,许多学者已经在此领域做出了大量研究,并开始将离子液体应用于水基润滑,合成了很多含有羧酸根、季铵盐或者含有氮、磷元素的小分子离子液体添加剂应用于陶瓷界面和金属界面的润滑。但是小分子添加剂对于水的粘度的改性效果较差,大多只能应用在水-甘油、水-乙二醇等复合体系中。高分子聚合物对于水的粘度的改善有较好的效果,但是传统的高分子聚合物的水溶性普遍较差,并且分子设计调控性差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚离子液体及其制备方法和应用、润滑增粘添加剂、超分子凝胶润滑剂,所述聚离子液体水溶性优异,能显著增强水的粘度,且能通过结构改变发挥不同功能。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种聚离子液体,具有式I所示结构:
式I中,m:n=1:(1.5~2)或(1.5~2):1。
本发明提供了上述技术方案所述聚离子液体的制备方法,包括以下步骤:
将聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯、[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基氯化铵、引发剂和水混合,进行聚合反应,得到聚离子液体;所述聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯、[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基氯化铵的投料摩尔比为1:2或2:1。
优选的,所述引发剂包括过硫酸铵;所述引发剂的质量为所述聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯和[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基氯化铵总质量的0.003~1%。
优选的,所述聚合反应的温度为75~85℃,时间为8~10h。
本发明提供了上述技术方案所述聚离子液体或上述技术方案所述制备方法制备得到的聚离子液体在水基润滑领域中的应用。
本发明提供了一种聚合物基离子型润滑增粘添加剂,包括以下质量百分含量的组分:聚离子液体1~6%,缓蚀剂1%,水93~98%;所述聚离子液体为上述技术方案所述聚离子液体或上述技术方案所述制备方法制备得到的聚离子液体,且m:n=1:(1.5~2)。
优选的,所述缓蚀剂为苯并三氮唑。
本发明提供了一种聚合物基离子型超分子凝胶润滑剂,包括以下质量百分含量的组分:聚离子液体2~5%,缓蚀剂1.5%,水93.5~96.5%;所述聚离子液体为上述技术方案所述聚离子液体或上述技术方案所述制备方法制备得到的聚离子液体,且m:n=(1.5~2):1。
优选的,所述缓蚀剂为苯并三氮唑。
本发明提供了一种聚离子液体,所述聚离子液体中季铵阳离子极性官能团在摩擦副接触面上产生物理吸附和复杂的摩擦化学反应,从而形成保护性吸附膜,提高润滑性能;聚离子液体中大分子链和大分子链之间的缠结能使得润滑剂具有较高的运动粘度,形成织物状的网状结构,促使润滑剂更好的黏附在摩擦副接触面上。高黏附性和聚合离子液体网状结构带来的低流动性、高抗剪切能力使得摩擦副接触面上形成更厚的油膜,同时吸附膜也更加稳定,从而防止摩擦副之间的直接接触,最终提高润滑性能和耐磨性。
本发明提供了所述聚离子液体的制备方法,以聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯(PEGMA)和[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基氯化铵(METAC)为单体,通过限定聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯(PEGMA)和[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基氯化铵(METAC)的投料摩尔比为1:2,使得聚离子液体既可作为水基润滑的粘度指数改性剂,低剂量(1~6%)添加即能极大增强水的运动粘度,使水的运动粘度媲美部分矿物基础油;将其与缓蚀剂复配加入水中所形成的润滑增粘添加剂表现出良好的抗腐蚀性和减摩抗磨性能,能够促使水基润滑进入混合润滑状态和全膜润滑状态,可以解决现有水基润滑粘度低、润滑性能差的问题,应用于机械加工和煤炭开采等领域。此外,通过限定聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯(PEGMA)和[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基氯化铵(METAC)的投料摩尔比为2:1时,所制备的聚离子液体可作为凝胶因子使用,添加入水中可形成超分子凝胶润滑剂,与缓蚀剂共同使用,展现出良好的抗腐蚀性和减摩抗磨性能,有望发展为易清洗的绿色水基润滑脂。
附图说明
图1为实施例1制备的聚离子液体的核磁氢谱图;
图2为实施例2制备的聚离子液体的核磁氢谱图;
图3为水1、1%BTA和1%~6%PPM1:2+1%BTA的润滑剂的平均摩擦系数曲线图;
图4为水1、1%BTA和1%~6%PPM1:2+1%BTA的润滑剂的平均磨损体积示意图;
图5为水1、1%BTA和1%~6%PPM1:2+1%BTA在滑滚比SSR=15%时的斯特里贝克曲线变化图;
图6为水1、1%BTA和1%~6%PPM1:2+1%BTA在滑滚比SSR=30%时的斯特里贝克曲线变化图;
图7为水1、1%BTA和1%~6%PPM1:2+1%BTA在滑滚比SSR=50%时的斯特里贝克曲线变化图;
图8为水2、1.5%BTA和2%~5%PPM2:1+1.5%BTA的凝胶润滑剂的平均摩擦系数曲线图;
图9为水2、1.5%BTA和2%~5%PPM2:1+1.5%BTA的凝胶润滑剂的平均磨损体积示意图;
图10为2%~5%PPM2:1+1.5%BTA的凝胶润滑剂的机械稳定性测试图。
具体实施方式
本发明提供了一种聚离子液体,具有式I所示结构:
式I中,m:n=1:(1.5~2)或(1.5~2):1。
在本发明中,所述m:n优选为1:2或2:1。
在本发明中,若无特殊说明,所需制备原料均为本领域技术人员熟知的市售商品。
本发明提供了上述技术方案所述聚离子液体的制备方法,包括以下步骤:
将聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯(PEGMA)、[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基氯化铵((METAC))、引发剂和水混合,进行聚合反应,得到聚离子液体;所述聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯、[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基氯化铵的投料摩尔比为1:2或2:1。
在本发明中,所述聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯、[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基氯化铵的投料摩尔比为1:2或2:1。
在本发明中,所述引发剂优选包括过硫酸铵;所述引发剂的质量优选为所述聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯和[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基氯化铵总质量的0.3~1%,更优选为0.5~0.96%。
本发明对所述水的用量没有特殊的限定,根据实际需求进行调整,能够保证反应顺利进行即可。
在本发明中,所述聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯、[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基氯化铵、引发剂和水混合的过程优选在超声条件下进行;本发明对所述超声的过程没有特殊的限定,能够将物料充分分散即可。
完成所述混合后,本发明优选向所得混合物中通入氮气20min直至充分排除氧气,进行聚合反应;所述聚合反应的温度优选为75~85℃,更优选为80℃,时间优选为8~10h。
在本发明中,所述聚合反应的温度优选通过油浴锅提供,所述聚合反应优选在机械搅拌条件下进行;本发明对所述搅拌的速率没有特殊的限定,按照本领域熟知的过程进行即可。
在本发明中,所述聚合反应的反应式为:
完成所述聚合反应后,本发明优选将所得产物依次进行透析和冷冻干燥,得到聚离子液体。在本发明中,所述透析所用透析袋的分子量优选为3500,所述透析优选在去离子水中进行;所述透析的时间优选为48h。本发明对所述冷冻干燥的过程没有特殊的限定,按照本领域熟知的过程进行即可。
本发明提供了上述技术方案所述聚离子液体或上述技术方案所述制备方法制备得到的聚离子液体在水基润滑领域中的应用。
本发明提供了一种聚合物基离子型润滑增粘添加剂,包括以下质量百分含量的组分:聚离子液体1~6%,缓蚀剂1%,水93~98%;所述聚离子液体为上述技术方案所述聚离子液体或上述技术方案所述制备方法制备得到的聚离子液体,且m:n=1:(1.5~2)。
在本发明中,所述m:n优选为1:2。
以质量百分比计,本发明提供的聚合物基离子型润滑增粘添加剂包括聚离子液体1~6%,优选为2~5%,进一步优选为3~4%。本发明利用聚离子液体作为水的增粘剂和抗磨剂。
以质量百分比计,本发明提供的聚合物基离子型润滑增粘添加剂包括缓蚀剂1%;所述缓蚀剂优选为苯并三氮唑。本发明利用缓蚀剂作为水的抗腐蚀剂和抗磨剂。
以质量百分比计,本发明提供的聚合物基离子型润滑增粘添加剂包括水93~98%,优选为94~97%,更优选为95~96%。
本发明对所述聚合物基离子型润滑增粘添加剂的制备方法没有特殊的限定,按照本领域熟知的过程将原料混合均匀即可。
本发明提供了一种聚合物基离子型超分子凝胶润滑剂,包括以下质量百分含量的组分:聚离子液体2~5%,缓蚀剂1.5%,水93.5~96.5%;所述聚离子液体为上述技术方案所述聚离子液体或上述技术方案所述制备方法制备得到的聚离子液体,且m:n=(1.5~2):1。
在本发明中,所述m:n优选为2:1。
以质量百分比计,本发明提供的聚合物基离子型超分子凝胶润滑剂包括聚离子液体2~5%,优选为3~4%。本发明利用聚离子液体作为凝胶因子。
以质量百分比计,本发明提供的聚合物基离子型超分子凝胶润滑剂包括缓蚀剂1.5%;所述缓蚀剂优选为苯并三氮唑。本发明利用缓蚀剂作为水的抗腐蚀剂和抗磨剂。
以质量百分比计,本发明提供的聚合物基离子型超分子凝胶润滑剂包括水93.5~96.5%,优选为94.5~95.5%。
本发明对所述聚合物基离子型超分子凝胶润滑剂的制备方法没有特殊的限定,按照本领域熟知的过程将原料混合均匀即可。
下面将结合本发明中的实施例,对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
称取18.722g(0.02mol)聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯(PEGMA)、8.308g(0.04mol)[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基氯化铵((METAC))、过硫酸铵(APS)0.135g和185g纯水在三口烧瓶中混合,在室温下,进行超声分散直至完全溶解,通入氮气20分钟排除氧气后,设置水冷凝管置于80℃油浴锅中,在机械搅拌持续运转下反应8h,采用分子量为3500的透析袋收集样品,在去离子水中透析48h,冷冻干燥后,得到聚离子液体20.162g,产率为74.6%,所制备的聚离子液体记为PPM1:2。
实施例2
称取9.50g(0.01mol)聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯(PEGMA)、1.38g(0.005mol)[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基氯化铵((METAC))、过硫酸铵(APS)0.105g和71g纯水在三口烧瓶中混合,在室温下,进行超声分散直至完全溶解,通入氮气20分钟排除氧气后,设置水冷凝管置于80℃油浴锅中,在机械搅拌持续运转下反应8h,采用分子量为3500的透析袋收集样品,在去离子水中透析48h,冷冻干燥后,得到聚离子液体8.32g,产率为76.5%,所制备的聚离子液体记为PPM2:1。
表征
对实施例1~2制备的聚离子液体进行核磁表征,所得结果见图1~2;图1为实施例1制备的聚离子液体的核磁氢谱图;由图1可知,a和b处为醚链和醚链端基的谱峰,c处为季铵阳离子的谱峰,证明聚离子液体的成功合成。
图2为实施例2制备的聚离子液体的核磁氢谱图;由图2可知,a和b处为醚链和醚链端基的谱峰,c处为季铵阳离子的谱峰,证明聚离子液体的成功合成。
应用例1
将实施例1制备的聚离子液体作为增粘添加剂,按照1%、2%、3%、4%、5%和6%的比例分别加入水中,再分别加入相同比例的苯并三氮唑(BTA,1%),余量为水,得到六种聚离子液体含量不同的润滑剂,分别记为实验溶液A(1%PPM1:2+1%BTA)、实验溶液B(2%PPM1:2+1%BTA)、实验溶液C(3%PPM1:2+1%BTA)、实验溶液D(4%PPM1:2+1%BTA)、实验溶液E(5%PPM1:2+1%BTA)、实验溶液F(6%PPM1:2+1%BTA)。
对比应用例1
以水1(纯水)和1%BTA水溶液分别为对照溶液A和对照溶液B。
性能测试
1、摩擦学性能测试
1)分别对实验溶液A(1%PPM1:2+1%BTA)、实验溶液B(2%PPM1:2+1%BTA)、实验溶液C(3%PPM1:2+1%BTA)、实验溶液D(4%PPM1:2+1%BTA)、实验溶液E(5%PPM1:2+1%BTA)、实验溶液F(6%PPM1:2+1%BTA)、对照溶液A(水1)和对照溶液B(1%BTA)进行摩擦系数表征和磨损体积表征:
使用德国Optimol油脂公司的SRV-V微动摩擦磨损试验机,在温度为25℃,载荷为100N,频率为25Hz,振幅为1mm条件下进行30min的摩擦系数评价试验。实验所用钢球为GCr15轴承钢,接触方式为上下接触。上试样为钢球,下试样为钢块。下试样所用块体为直径24mm、高7.9±0.1mm的GCr15钢块(平均硬度748.45HV)。摩擦系数结果参见表1和图3。
表1实验溶液A-F与对照溶液A-B的平均摩擦系数
溶液类型 | 平均摩擦系数 |
对照溶液A(水1) | 0.315 |
对照溶液B(1%BTA) | 0.126 |
实验溶液A(1%PPM<sub>1:2</sub>+1%BTA) | 0.088 |
实验溶液B(2%PPM<sub>1:2</sub>+1%BTA) | 0.086 |
实验溶液C(3%PPM<sub>1:2</sub>+1%BTA) | 0.081 |
实验溶液D(4%PPM<sub>1:2</sub>+1%BTA) | 0.074 |
实验溶液E(5%PPM<sub>1:2</sub>+1%BTA) | 0.080 |
实验溶液F(6%PPM<sub>1:2</sub>+1%BTA) | 0.082 |
由图3和表1可知,与对照溶液A(水1)和对照溶液B(1%BTA)相比,含有聚离子液体的实验溶液A-F的摩擦系数明显减小,随着实施例1制备的聚离子液体添加量的增加,实验溶液A-F的平均摩擦系数变化趋势为先减小,后增大。实验溶液D即实施例1所制备的聚离子液体添加量为4%时,溶液的平均摩擦系数最低。
2)采用MicroXAM3D非接触式三维表面轮廓仪对经过SRV摩擦系数评价后的实验溶液A(1%PPM1:2+1%BTA)、实验溶液B(2%PPM1:2+1%BTA)、实验溶液C(3%PPM1:2+1%BTA)、实验溶液D(4%PPM1:2+1%BTA)、实验溶液E(5%PPM1:2+1%BTA)、实验溶液F(6%PPM1:2+1%BTA)、对照溶液A(水1)和对照溶液B(1%BTA)的下试样钢块的磨痕进行磨损表征,所得结果见表2和图4。
表2实验溶液A-E与对照溶液A-B的平均磨损体积
溶液类型 | 平均磨损体积/10<sup>-5</sup>mm<sup>3</sup> |
对照溶液A(水1) | 217.96 |
对照溶液B(1%BTA) | 55.04 |
实验溶液A(1%PPM<sub>1:2</sub>+1%BTA) | 50.18 |
实验溶液B(2%PPM<sub>1:2</sub>+1%BTA) | 49.99 |
实验溶液C(3%PPM<sub>1:2</sub>+1%BTA) | 48.72 |
实验溶液D(4%PPM<sub>1:2</sub>+1%BTA) | 43.39 |
实验溶液E(5%PPM<sub>1:2</sub>+1%BTA) | 46.25 |
实验溶液F(6%PPM<sub>1:2</sub>+1%BTA) | 50.46 |
由图4和表2可知,与对照溶液A(水1)和对照溶液B(1%BTA)相比,含有聚离子液体的实验溶液A-F的磨损体积明显减小,随着实施例1制备的聚离子液体添加量的增加,磨损体积呈现先减小后增大的趋势,实验溶液D即实施例1制备的聚离子液体增粘剂添加量为4%时磨损体积最小,为43.39×10-5mm3。
2、粘度测试
采用SYP1003-III运动粘度测定器测试在25℃和40℃温度下,实验溶液A(1%PPM1:2+1%BTA)、实验溶液B(2%PPM1:2+1%BTA)、实验溶液C(3%PPM1:2+1%BTA)、实验溶液D(4%PPM1:2+1%BTA)、实验溶液E(5%PPM1:2+1%BTA)、实验溶液F(6%PPM1:2+1%BTA)、对照溶液A(水1)和对照溶液B(1%BTA)的运动粘度,同时与对照溶液C(基础油500SN)进行对比,所得结果见表3。
表3实验溶液A-E与对照溶液A-B在25℃和40℃时的运动粘度
溶液类型 | 25℃的粘度/mm<sup>2</sup>/s | 40℃的粘度/mm<sup>2</sup>/s |
对照溶液A(水1) | 1.09 | 0.85 |
对照溶液B(1%BTA) | 1.16 | 0.86 |
对照溶液C(基础油500SN) | 209.43 | 93.49 |
实验溶液A(1%PPM<sub>1:2</sub>+1%BTA) | 35.10 | 23.88 |
实验溶液B(2%PPM<sub>1:2</sub>+1%BTA) | 115.61 | 88.80 |
实验溶液C(3%PPM<sub>1:2</sub>+1%BTA) | 150.07 | 110.41 |
实验溶液D(4%PPM<sub>1:2</sub>+1%BTA) | 198.36 | 146.61 |
实验溶液E(5%PPM<sub>1:2</sub>+1%BTA) | 299.66 | 217.14 |
实验溶液F(6%PPM<sub>1:2</sub>+1%BTA) | 381.36 | 279.72 |
由表3可知,与对照溶液A(水1)和对照溶液B(1%BTA)相比,随着实施例1制备的聚离子液体添加量的增加,实验溶液在25℃和40℃温度下的运动粘度随着浓度逐级增加,实验溶液F(6%PPM1:2+1%BTA)的运动粘度最大,在25℃和40℃时分别达到381.36mm2/s和279.72mm2/s。在温度上升至40℃后,所有实验溶液的粘度略微下降。
3、斯特里贝克曲线分析
采用MTM2微牵引力测定仪测试应用例1的润滑剂的斯特里贝克曲线(载荷:20N,测试温度:25℃)。在测试试验中,保持球和盘以相同方向旋转且球表面比钢盘表面转动得慢,按滑滚比(SRR)分别为15%、30%、50%进行,所有摩擦系数的测量均从卷吸速度为3200mm/s开始,逐渐降低至10mm/s,该速度范围涵盖了从流体润滑到边界润滑;每次测试都采用全新的球-盘摩擦副,所得结果见图5~7。
由图5~7可知,聚离子液体的加入使得斯特里贝克曲线下移,摩擦系数减小,当聚离子液体浓度≥4%时,下降最为明显,更早的进入混合润滑状态。当卷吸速度大于1000mm/s时,实验溶液D-F的摩擦系数开始上升,有进入弹流润滑状态趋势,这是因为聚离子液体增加了润滑剂的粘度。
4、腐蚀性能测试
根据GB/T6144-2010标准,采用铸铁片腐蚀试验评价不同润滑剂的耐腐蚀性能。将三个铸铁片分别浸入对照溶液A(水1)、对照溶液B(1%BTA)、实验溶液D(4%PPM1:2+1%BTA)中,放入55℃±2℃的恒温箱中,24小时后取出浸入样品的铸铁片,使用丙酮进行清洗,干燥后根据腐蚀比色指南评价其腐蚀水平。评价标准为:腐蚀等级A(无锈且金属光泽),腐蚀等级B(无锈但轻微失光),腐蚀等级C(轻锈和轻微失光),腐蚀等级为D(重锈或严重失光)。
表4对照溶液A、对照溶液B和实验溶液D的腐蚀等级
溶液类型 | 腐蚀等级 |
对照溶液A(水1) | D |
对照溶液B(1%BTA) | C |
实验溶液D(4%PPM<sub>1:2</sub>+1%BTA) | A |
由表4可知,与对照溶液A(水1)和对照溶液B(1%BTA)相比,实验溶液D的抗腐蚀性能最佳,根据腐蚀比色指南评价为A。
应用例2
将实施例2所制备的聚离子液体按照2%、3%、4%和5%的比例分别加入水中,再分别加入相同比例的苯并三氮唑(1.5%),余量为水,得到四种聚离子液体含量不同的凝胶润滑剂实验组,分别记为实验凝胶1(2%PPM2:1+1%BTA)、实验凝胶2(3%PPM2:1+1%BTA)、实验凝胶3(4%PPM2:1+1%BTA)、实验凝胶4(5%PPM2:1+1%BTA)。
对比应用例2
以水2(纯水)和1.5%BTA水溶液分别为对照溶液1和对照溶液2。
性能测试
1、摩擦学性能测试
1)对实验凝胶1(2%PPM2:1+1.5%BTA)、实验凝胶2(3%PPM2:1+1.5%BTA)、实验凝胶3(4%PPM2:1+1.5%BTA)、实验凝胶4(5%PPM2:1+1.5%BTA)对照溶液1(水2)和对照溶液2(1.5%BTA)进行摩擦系数表征和磨损体积表征。使用德国Optimol油脂公司的SRV-V微动摩擦磨损试验机,在温度为25℃、载荷为100N、频率为25Hz、振幅为1mm条件下进行30min的摩擦系数评价试验。实验所用钢球为GCr15轴承钢,接触方式为上下接触;上试样为钢球,下试样为钢块。下试样所用块体为直径24mm、高7.9±0.1mm的GCr15钢块(平均硬度748.45HV),摩擦系数结果参见表5和图8。
表5实验凝胶1~4与对照溶液1~2的平均摩擦系数
溶液类型 | 平均摩擦系数 |
对照溶液1(水2) | 0.435 |
对照溶液2(1.5%BTA) | 0.141 |
实验凝胶1(2%PPM<sub>2:1</sub>+1.5%BTA) | 0.104 |
实验凝胶2(3%PPM<sub>2:1</sub>+1.5%BTA) | 0.114 |
实验凝胶3(4%PPM<sub>2:1</sub>+1.5%BTA) | 0.101 |
实验凝胶4(5%PPM<sub>2:1</sub>+1.5%BTA) | 0.102 |
由图8和表5可知,与对照溶液1(水2)和对照溶液2(1.5%BTA)相比,以聚离子液体作为凝胶因子的实验凝胶1~4润滑剂的摩擦系数明显减小,且随着实施例2制备的聚离子液体添加量的增加,溶液的平均摩擦系数基本保持不变。从经济成本考虑,实验凝胶1即实施例2所制备的聚离子液体凝胶因子添加量为2%时最优。
2)采用MicroXAM3D非接触式三维表面轮廓仪对经过SRV摩擦系数评价后的实验凝胶1(2%PPM2:1+1.5%BTA)、实验凝胶2(3%PPM2:1+1.5%BTA)、实验凝胶3(4%PPM2:1+1.5%BTA)、实验凝胶4(5%PPM2:1+1.5%BTA)、对照溶液1(水2)和对照溶液2(1.5%BTA)的下试样钢块的磨痕进行磨损表征,所得结果见表6和图9。
表6实验凝胶1~4与对照溶液1~2的平均磨损体积
由图9和表6可知,与对照溶液1(水2)和对照溶液2(1.5%BTA)相比,含有聚离子液体凝胶因子的实验凝胶1~4的磨损体积明显减小。随着实施例1制备的聚离子液体添加量的增加,磨损体积基本保持不变,与摩擦系数呈现一致性。
2、腐蚀性能测试
根据GB/T6144-2010标准,采用铸铁片腐蚀试验来评价不同润滑剂的耐腐蚀性能。将三个铸铁片分别浸入对照溶液1(水2)、对照溶液2(1.5%BTA)、实验凝胶1(2%PPM2:1+1.5%BTA)中。然后放入55℃±2℃的恒温箱中;24小时后取出浸入样品的铸铁片,使用丙酮进行清洗,干燥后根据腐蚀比色指南评价其腐蚀水平。评价标准为:腐蚀等级A(无锈且金属光泽),腐蚀等级B(无锈但轻微失光),腐蚀等级C(轻锈和轻微失光),腐蚀等级为D(重锈或严重失光),所得结果见表7。
表7对照溶液A、对照溶液B和实验溶液D的腐蚀等级
溶液类型 | 腐蚀等级 |
对照溶液1(水2) | D |
对照溶液2(1.5%BTA) | D |
实验凝胶1(2%PPM<sub>2:1</sub>+1.5%BTA) | B |
由表7可知,与对照溶液1(水2)和对照溶液2(1.5%BTA)相比,实验凝胶1(2%PPM2:1+1.5%BTA)的抗腐蚀性能明显提升,根据腐蚀比色评价指南判定为等级B。
3、机械稳定性测试
利用RS6000HAAKERheometer(Germany)流变仪对实验凝胶1~4的流变学性能进行测试,测量系统采用(Ti:半径17.5mm;锥角1°)转子和锥板缝隙为1mm的转子-锥板组合,所得结果见图10。
由图10可知,在剪切速度1s-1-300s-1范围内,所制备的实验凝胶1~4润滑剂在起始阶段粘度瞬间变低,出现剪切变稀现象,之后逐渐稳定。浓度效应不明显,都呈现良好的机械稳定性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述聚离子液体的制备方法,包括以下步骤:
将聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯、[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基氯化铵、引发剂和水混合,进行聚合反应,得到聚离子液体;
所述聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯、[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基氯化铵的投料摩尔比为1:2或2:1。
3.根据权利要求2所述的应用,其特征在于,所述引发剂包括过硫酸铵;所述引发剂的质量为所述聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯和[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基氯化铵总质量的0.003~1%。
4.根据权利要求2所述的应用,其特征在于,所述聚合反应的温度为75~85℃,时间为8~10h。
5.一种聚合物基离子型润滑增粘添加剂,其特征在于,包括以下质量百分含量的组分:聚离子液体1~6%,缓蚀剂1%,水93~98%;所述聚离子液体为权利要求1中所述聚离子液体,且m:n=1:(1.5~2)。
6.权利要求5所述的聚合物基离子型润滑增粘添加剂,其特征在于,所述缓蚀剂为苯并三氮唑。
7.一种聚合物基离子型超分子凝胶润滑剂,其特征在于,包括以下质量百分含量的组分:聚离子液体2~5%,缓蚀剂1.5%,水93.5~96.5%;所述聚离子液体为权利要求1中所述聚离子液体,且m:n=(1.5~2):1。
8.根据权利要求7所述的聚合物基离子型超分子凝胶润滑剂,其特征在于,所述缓蚀剂为苯并三氮唑。
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