CN114651993B - 一种具有广泛pH耐受范围的食品乳液凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有广泛pH耐受范围的食品乳液凝胶及其制备方法,属于食品凝胶乳化技术领域。通过硬脂酰乳酸钠和黄原胶协同形成类似“蜂窝结构”固定和稳定水相和油滴的连结,同时硬脂酰乳酸钠提供静电作用力,进一步增强乳液的凝胶结构。本发明制得的乳液凝胶pH耐受范围广且耐受性强,可作为脂肪替代物,是一种减少食品中脂肪含量的有效途径,该产品还可以提高生物活性因子的稳定性,在食品和医药等领域具有潜在应用价值。
Description
技术领域
本发明属于食品凝胶技术领域,具体涉及到一种具有广泛pH耐受范围的食品乳液凝胶及其制备方法。
背景技术
乳液凝胶是一种被乳状液液滴填充的具有凝胶网状结构,且机械性能较强的半固体性材料。乳液凝胶体系既具有乳状液的特性,又具有凝胶的特性。乳液凝胶在作为脂肪替代物、提高生物活性因子稳定性中已显示出了巨大的优势。按照凝胶基质的不同可分为蛋白质乳液凝胶、多糖乳液凝胶、复合乳液凝胶等。乳液凝胶的结构、功能特性取决于凝胶基质和填充颗粒间的结合特性,根据颗粒与基质之间的相互作用,填充颗粒可分为活性填充颗粒和非活性填充颗粒。活性填充颗粒会与凝胶基质相互作用,能够影响乳液凝胶的微结构和流变学性能;非活性填充颗粒不会与基质结合,对乳液凝胶的强度无增强效应。
一般来说,乳液凝胶的制备过程可以分为以下两步:一是乳状液的制备,二是通过一系列的诱导方式使乳状液的连续相凝胶,从而得到乳液凝胶。常用的诱导方式有热诱导、酸诱导、盐诱导、酶诱导、化学交联剂诱导等方法制备。虽然通过上述的诱导方式可以制备出稳定的乳液凝胶,普遍存在外源添加剂添加量高、制备过程复杂等问题。此外,食品体系是个复杂体系,常会以不同的 pH范围存在。目前乳液凝胶常由于pH普适范围而限制在食品工业中的应用,例如目前常见的蛋白基乳液凝胶易受pH的影响。
基于此,寻求少添加,易操作且具有广泛pH耐受范围的稳定乳液凝胶对于对食品凝胶乳化领域有重要的指导意义。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊,而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有技术中存在的问题,提出了本发明。
因此,本发明的目的是,克服现有技术中的不足,提供一种具有广泛pH 耐受范围的食品乳液凝胶的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明提供了如下技术方案:
制备水相:称取定量的多糖和水,在一定温度下水浴加热搅拌并充分水合;
制备油相:称取定量的乳化剂和植物油,在一定温度下用磁力搅拌器搅拌加热至乳化剂完全溶于植物油中;
制备乳液凝胶:将水相和油相在一定温度下混合搅拌并进行高速剪切,剪切后置于室温中静置0~12h,即得乳液凝胶。
作为本发明所述的一种优选方案,其中:所述制备水相,其中,多糖为黄原胶,添加量为乳液凝胶总质量的0.5~4.0wt%。
作为本发明所述的一种优选方案,其中:制备水相,其中,水为超纯水,添加量为乳液凝胶总质量的50~90wt%。
作为本发明所述的一种优选方案,其中:所述水浴加热,其中,加热温度为60℃,加热时间为15~30min。
作为本发明所述的一种优选方案,其中:所述制备油相,其中,乳化剂为硬脂酰乳酸钠,添加量为乳液凝胶总质量的0.5~4.0wt%。
作为本发明所述的一种优选方案,其中:所述制备油相,其中,植物油为为菜籽油、花生油、玉米油、葵花子油中的任意一种或多种,添加量为乳液凝胶总质量的10~50wt%。
作为本发明所述的一种优选方案,其中:所述磁力搅拌器搅拌加热,其中,搅拌加热温度为60℃,搅拌加热时间为10min,搅拌速度为200rpm。
作为本发明所述的一种优选方案,其中:所述制备乳液凝胶,其中,水相和油相在60℃恒温水浴中混合搅拌15~30min并进行高速剪切。
作为本发明所述的一种优选方案,其中:所述高速剪切,其中,剪切速度为8000~12000rpm,剪切时间为2~5min。
本发明的再一个目的是,克服现有技术中的不足,提供一种具有广泛pH 耐受范围的食品乳液凝胶的产品。
本发明有益效果:
(1)本发明提供了一种具有广泛pH耐受范围的食品乳液凝胶及其制备方法和应用,其操作过程简单,无需大型设备,少添加,制备过程简单且环境友好。另外,在健康方面可作为脂肪的替代物,在食品和医药等领域具有潜在应用价值。
(2)本发明利用硬脂酰乳酸钠和多糖协同作用,在体系内部形成类似于“蜂窝”结构固定和稳定油滴,从而获得强度高、可塑性、超稳定的具有广泛 pH耐受范围的食品乳液凝胶。在pH=3、5、7、9环境条件下倒置不流动,说明在广泛pH范围内凝胶网络结构仍较为牢固和稳定,可作为生物活性物质和营养物质的载体。在常温下密封储存7个月,结果显示经过7个月的储存,通过肉眼直接观察,无明显油脂析出发生、外观均无明显变化,凝胶性质稳定,是良好的乳液凝胶产品。
(3)本发明制备的具有广泛耐受范围的食品乳液凝胶可通过调节硬脂酰乳酸钠和多糖的比例控制乳液凝胶的粘性和弹性特征,从而设计具有多种结构和功能的食品乳液凝胶,适应不同的需求。
(4)本发明制备的具有广泛pH耐受范围的食品乳液凝胶中凝胶因子与黄原胶形成类似于“蜂窝”结构,固定了油相和水相的连结,凝胶因子提供的静电作用力进一步增强凝胶结构,可将功能因子固定住,能显著提高生物活性因子的稳定性及营养物质的稳定性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其它的附图。其中:
图1为本发明实施例1~6、对比例1~2制备的食品乳液凝胶的外观形态图。
图2为本发明实施例1~6制备的食品乳液凝胶的流变扫描图。
图3为本发明实施例2、实施例5制备的食品乳液凝胶的cryo-SEM图。
图4为实施例2、实施例3制备的食品乳液凝胶pH耐受范围测试图。
图5为对比例3制备的食品乳液凝胶的外观形态图及频率扫描图。
图6为对比例4制备的不同种类的食品乳液凝胶的外观形态图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明,但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广,因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次,此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例,也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
本发明中对产物的形貌表征以及性能的测试方法:
外观形态:将制备得到的样品倒入250mL烧杯中,对其在正立和倒置的状态下分别进行拍摄,观察凝胶乳液的外观状态。
Cryo-SEM观察:将乳液凝胶(约20μL)放在铜架上,并在液氮(-210℃) 中快速冷冻。然后将样品在70℃下蚀刻10min,然后回升至140℃并喷金。然后进行SEM观察。
流变测试:使用DHR3流变仪测定凝胶乳液的粘弹性系数。选取40mm平板,设定间隙为1mm,用药勺移取适量凝胶乳液置于流变仪控温板中央,当夹具下降到1.05mm时,用小钥匙移除平板周围多余的样品避免边缘效应。测定模式如下:
应力扫描:应力范围为:0.1~1000%。设置频率为1Hz,温度20℃,找到线性粘弹区;
动态频率扫描:频率范围为:0.1~10Hz,设置应力1%,温度20℃,以对数取点方式采集数据,控制应力在线性粘弹区中间,记录储存模量(G'),损耗模量(G”)。
实施例1
制备水相:称取1.0g黄原胶与49.0g去离子水,在60℃水浴下加热20min 并搅拌至充分水合;
制备油相:称取3.0g硬脂酰乳酸钠和47.0g菜籽油,在60℃下以200rpm 的速度用磁力搅拌器搅拌加热10min至硬脂酰乳酸钠完全溶于油相中;
制备乳液凝胶:将水相和油相在60℃恒温水浴中混合搅拌20min,用高速分散机以10000rpm的速度剪切3min,剪切后置于室温中静置12h,即得3S1X 食品乳液凝胶;
实施例2
制备水相:称取2.0g黄原胶与48.0g去离子水,在60℃水浴下加热20min 并搅拌至充分水合;
制备油相:称取2.0g硬脂酰乳酸钠和48.0g菜籽油,在60℃下以200rpm 的速度用磁力搅拌器搅拌加热10min至硬脂酰乳酸钠完全溶于油相中;
制备乳液凝胶:将水相和油相在60℃恒温水浴中混合搅拌20min,用高速分散机以10000rpm的速度剪切3min,剪切后置于室温中静置12h,即得2S2X 食品乳液凝胶。
取制得的食品乳液凝胶进行pH耐受考察:取该乳液凝胶置于pH=3~9的水溶液和1mol/L盐酸和0.1mol/L氢氧化钠中观察变化,再继续将该乳液凝胶产品进行300rpm磁力搅拌5min,测试结果见图4。
实施例3
制备水相:称取3.0g黄原胶与47.0g去离子水,在60℃水浴下加热20min 并搅拌至充分水合;
制备油相:称取1.0g硬脂酰乳酸钠和49.0g菜籽油,在60℃下以200rpm 的速度用磁力搅拌器搅拌加热10min至硬脂酰乳酸钠完全溶于油相中;
制备乳液凝胶:将水相和油相在60℃恒温水浴中混合搅拌20min,用高速分散机以10000rpm的速度剪切3min,剪切后置于室温中静置12h,即得1S3X 食品乳液凝胶。
取制得的食品乳液凝胶进行pH耐受考察:取该乳液凝胶置于pH=3~9的水溶液和1mol/L盐酸和0.1mol/L氢氧化钠中观察变化,再继续将该乳液凝胶产品进行300rpm磁力搅拌5min,测试结果见图4。
实施例4
制备水相:称取1.5g黄原胶与48.5g去离子水,在60℃水浴下加热20min 并搅拌至充分水合;
制备油相:称取0.5g硬脂酰乳酸钠和49.5g菜籽油,在60℃下以200rpm 的速度用磁力搅拌器搅拌加热10min至硬脂酰乳酸钠完全溶于油相中;
制备乳液凝胶:将水相和油相在60℃恒温水浴中混合搅拌20min,用高速分散机以10000rpm的速度剪切3min,剪切后置于室温中静置12h,即得0.5S1.5X 食品乳液凝胶。
实施例5
制备水相:称取1.0g黄原胶与49.0g去离子水,在60℃水浴加热20min 搅拌并充分水合;
制备油相:称取1.0g硬脂酰乳酸钠和49.0g菜籽油,在60℃下以200rpm 的速度用磁力搅拌器搅拌加热10min至硬脂酰乳酸钠完全溶于油相中;
制备乳液凝胶:将水相和油相在60℃恒温水浴中混合搅拌20min,用高速分散机以10000rpm的速度剪切3min,剪切后置于室温中静置12h,即得1S1X 乳液凝胶。
实施例6
制备水相:称取0.5g黄原胶与49.5g去离子水,在60℃水浴下加热20min 并搅拌至充分水合;
制备油相:称取1.5g硬脂酰乳酸钠和49.5g菜籽油,在60℃下以200rpm 的速度用磁力搅拌器搅拌加热10min至硬脂酰乳酸钠完全溶于油相中;
制备乳液凝胶:将水相和油相在60℃恒温水浴中混合搅拌20min,用高速分散机以10000rpm的速度剪切3min,剪切后置于室温中静置12h,即得1.5S0.5X 食品乳液凝胶。
对比例1
制备水相:称取50.0g去离子水,在60℃水浴下加热20min并搅拌;
制备油相:称取4.0g硬脂酰乳酸钠和46.0g菜籽油,在60℃下以200rpm 的速度用磁力搅拌器搅拌加热10min至硬脂酰乳酸钠完全溶于油相中;
制备乳液凝胶:将水相和油相在60℃恒温水浴中混合搅拌20min,用高速分散机以10000rpm的速度剪切3min,剪切后置于室温中静置12h,即得4X食品乳液凝胶。
对比例2
制备水相:称取4.0g黄原胶与46.0g去离子水,在60℃水浴下加热20min 并搅拌至充分水合;
制备油相:称取50.0g菜籽油,在60℃下以200rpm的速度用磁力搅拌器搅拌加热10min;
制备乳液凝胶:将水相和油相在60℃恒温水浴中混合搅拌20min,用高速分散机以10000rpm的速度剪切3min,剪切后置于室温中静置12h,即得4S食品乳液凝胶。
对比例3
将实施例2中的硬脂酰乳酸钠分别换成司盘20(SM)、蔗糖酯(SE)、单甘酯(GM)和聚甘油酯(PGE),其余步骤与实施例1相同,分别制备得到2SM2X、2SE2X、2GM2X和2PGE2X乳液凝胶。
对比例4
将实施例1中的菜籽油分别换成山茶油、玉米油、葵花籽油、橄榄油、亚麻籽油、椰子油、三辛酸甘油酯和磷虾油,其余步骤与实施例1相同,分别制备得到不同种类的具有广泛pH耐受范围的食品乳液凝胶。
图1(a)为实施例1~实施例3与对比例1、对比例2制得的凝胶乳液放置 12h后的外观形态,可以看出,相比实施例1~3制得的乳液形态均表现出凝胶状态,对比例1、对比例2制得的凝胶乳液放置12h后出现相分离,说明对比例均没有形成凝胶。
实施例1~实施例6制得的凝胶外观形态如图1(b)所示,流变特性如图 2所示,可以看出由实施例1~实施例6制得的乳液形态均表现出凝胶状态,随着黄原胶浓度的增加,乳液凝胶的结构表现出更大的弹性和硬度,说明本发明制备的食品乳液凝胶可通过调节硬脂酰乳酸钠和多糖的比例控制乳液凝胶的黏性和弹性特征,从而设计具有多种结构和功能的食品乳液凝胶。同时,将制得的凝胶在室温下保存7个月,观察到凝胶无明显变化,说明本发明制得的食品乳液凝胶在室温下具有长期稳定性。
图3(a)为实施例2制备的食品凝胶乳液的cryo-SEM图,图3(b)为实施例5制备的食品凝胶乳液的cryo-SEM图,两图形象的表明了实施例制得的乳液凝胶形成蜂窝状结构,将油滴固定在乳液凝胶中。硬脂酰乳酸钠在液滴表面形成吸附层,黄原胶形成外部网络,且黄原胶溶液在2S2X中形成的凝胶网络结构比1S1X中的网络更致密、更牢固。
图4为实施例2、实施例3制得的乳液凝胶pH耐受测试结果图,由图5 可以看出,两种配比制得的乳液凝胶置于pH3~9水溶液和1mol/L盐酸和0.1 mol/L氢氧化钠中5min均无明显变化,在磁力搅拌5min后仍有大量凝胶未分解,说明利用黄原胶、硬酯酰乳酸钠制得的乳液凝胶产品pH耐受范围广,耐受性强。
图5为对比例3制得的乳液凝胶的外观形态图以及2SSL2X和2SE2X的频率扫描图,如图所示SM和黄原胶不能形成凝胶结构,GMP、PGE和黄原胶制得的乳液凝胶中观察到析油,虽然SE和黄原胶的乳液可以形成凝胶,但其凝胶强度明显低于硬脂酰乳酸钠和黄原胶形成的凝胶,相比之下,通过黄原胶和硬脂酰乳酸钠稳定的乳液凝胶显示出更理想的凝胶性能。
图6将对比例4制得的不同种类的具有广泛pH耐受范围的食品乳液凝胶置于常温下观察,通过观察油脂析出情况考察乳液凝胶稳定性,可以看出,经过24h的静置,通过肉眼直接观察,无明显油脂析出发生、外观和色泽均无明显变化,凝胶性质稳定,说明该乳液凝胶能够应用于不同种类的油脂中。
可见,本发明制得的食品乳液凝胶强度高、可塑性、超稳定且具有广泛 pH耐受范围,可通过调节硬脂酰乳酸钠和多糖的比例控制乳液凝胶的粘性和弹性特征,从而设计具有多种结构和功能的食品乳液凝胶,适应不同的需求。制备过程简单且环境友好,在健康方面可作为脂肪的替代物,在食品和医药等领域具有潜在应用价值。
应说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (8)
1.一种具有广泛pH耐受范围的食品乳液凝胶的制备方法,其特征在于:包括,
制备水相:称取定量的多糖和水,在一定温度下水浴加热搅拌并充分水合;
制备油相:称取定量的乳化剂和植物油,在一定温度下用磁力搅拌器搅拌加热至乳化剂完全溶于植物油中;
制备乳液凝胶:将水相和油相在一定温度下混合搅拌并进行高速剪切,剪切后置于室温中静置0~12h,即得乳液凝胶;
其中,所述多糖为黄原胶,添加量为乳液凝胶总质量的0.5~4.0wt,所述乳化剂为硬脂酰乳酸钠,添加量为乳液凝胶总质量的0.5~4.0wt%。
2.如权利要求1所述的一种具有广泛pH耐受范围的食品乳液凝胶的制备方法,其特征在于:所述制备水相,其中,水为超纯水,添加量为乳液凝胶总质量的50~90wt%。
3.如权利要求1所述的一种具有广泛pH耐受范围的食品乳液凝胶的制备方法,其特征在于:所述水浴加热,其中,加热温度为60℃,加热时间为15~30min。
4.如权利要求1所述的一种具有广泛pH耐受范围的食品乳液凝胶的制备方法,其特征在于:所述制备油相,其中,植物油为菜籽油、花生油、玉米油、葵花籽油中的任意一种或多种,添加量为乳液凝胶总质量的10~50wt%。
5.如权利要求1所述的一种具有广泛pH耐受范围的食品乳液凝胶的制备方法,其特征在于:所述磁力搅拌器搅拌加热,其中,搅拌加热温度为60℃,搅拌加热时间为10min,搅拌速度为200rpm。
6.如权利要求1所述的一种具有广泛pH耐受范围的食品乳液凝胶的制备方法,其特征在于:所述制备乳液凝胶,其中,水相和油相在60℃恒温水浴中混合搅拌15~30min并进行高速剪切。
7.如权利要求6所述的一种具有广泛pH耐受范围的食品乳液凝胶的制备方法,其特征在于:所述高速剪切,其中,剪切速度为8000~12000rpm,剪切时间为2~5min。
8.如权利要求1~7任一所述的一种具有广泛pH耐受范围的食品乳液凝胶的制备方法制得的产品。
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