CN1823617A - 一种稳定食品乳浊体系的乳化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种稳定食品乳浊体系的乳化剂及其制备方法，该乳化剂由下列组分并按下列重量比组成：早籼米淀粉30～35份、辛烯基琥珀酸酐1～1.2份、水100～120份、催化剂NaOH 0.01～0.02份；该乳化剂的制备方法：将干基早籼米淀粉与水混合搅拌配成乳液，用NaOH调节乳液pH值后加入辛烯基琥珀酸酐，搅拌并于1小时内加完；控制温度继续搅拌，后用NaOH溶液调节pH值；之后用HCl溶液调节反应液pH值，洗去NaCl和没有反应的辛烯基琥珀酸酐，离心后喷雾干燥，即得到该乳化剂。本发明的乳化剂可作为增稠剂和乳化剂，其故酯化反应效率最高，节约了昂贵原料OSA，它可广泛用于食品加工的制造。

Description

一种稳定食品乳浊体系的乳化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于一种稳定食品乳浊体系的乳化剂，更具体地说涉及一种稳定食品乳浊体系的乳化剂早籼米辛烯基琥珀酸淀粉钠(Early Indica Rice StarchSodium Octenyl Succinates，EIRSSOS)及其制备方法。
背景技术
食品乳浊体系通常以蛋白质或油脂为主体，可分为乳浊凝胶体系和乳浊液体体系两大类。前者包括豆腐、奶酪、果冻、凝固型酸奶、火腿肠、午餐肉、各种含蛋白质或油脂的酱类等，后者包括各种植物蛋白饮料、乳类饮料等。食品乳浊体系是食品加工中最重要也是存在问题最多的体系之一，其突出问题是不稳定性，主要表现为油水分离、脂肪上浮、蛋白沉淀、渗油、质感粗糙等，严重影响食品外观和内在质量。
例如乳化香精集增香与浑浊为一体，使用方便，价格相对较低，在食用香精中占有重要地位。乳化香精主要用于混浊型饮料，在冷饮中亦有应用。与水质、油质香精相比较，乳化香精生产工艺更为复杂。一般是先将香基、增重剂及其它油性成分混合均匀，调配成油相，再通过高速剪切乳化、高压均质处理，将油相均匀分散在水相之中，并通过添加阿拉伯胶使体系稳定。阿拉伯胶能使体系具有理想浊度和稳定性，目前香精企业大都采用精制阿拉伯胶来生产乳化香精。但阿拉伯胶的作用主要是增稠，乳化作用很弱，且成本较高，其产地在中东地区，价格和供应都不稳定，而且往往微生物含量较高。
除阿拉伯胶外，目前用于稳定食品乳浊体系的还有明胶、黄原胶、刺槐豆胶、卡拉胶等。明胶属蛋白质胶类，其缺陷是必须经过8～12小时的物理成熟期，且易老化而在食品表面形成硬膜。黄原胶、刺槐豆胶和卡拉胶的增稠作用较好，但也与明胶一样，不具有乳化作用或乳化作用很弱，因此在无乳化剂存在的情况下，其对食品乳浊体系的稳定效果均不能持久。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种稳定食品乳浊体系的乳化剂EIRSSOS及其制备方法。
本发明的一种稳定食品乳浊体系的乳化剂，该乳化剂由下列组分并按下列重量比组成：早籼米淀粉30～35份、辛烯基琥珀酸酐1～1.2份、水100～120份、催化剂NaOH 0.01～0.02份。
该乳化剂分子的骨架长链为早籼米淀粉分子，侧链为辛烯基琥珀酸纳。
早籼米淀粉为干基早籼米淀粉。
本发明还提供了该乳化剂的制备方法，依次包括以下步骤：
(1)将干基早籼米淀粉与水按比例混合后3000～3500转/分钟搅拌配成乳液，用NaOH将乳液pH值调至8.0～8.1，然后按比例加辛烯基琥珀酸酐，控制在1小时内加完，期间保持3000～3500转/分钟搅拌；
(2)继续保持3000～3500转/分钟搅拌5～6小时，温度保持在30～32℃，用NaOH溶液将pH值保持在8.0～8.1；
(3)搅拌5～6小时后，用HCl溶液将反应液pH值调至7.0～7.1，然后用水洗去NaCl和没有反应的辛烯基琥珀酸酐，3000～3500转/分钟离心后喷雾干燥，即得到EIRSSOS产品。
所述搅拌所用搅拌叶直径为1米。
作为本发明的一种改进，以下份均按重量计算：
(1)将30～35份干基早籼米淀粉与100～120份水混合后3000～3500转/分钟搅拌配成乳液，用NaOH将乳液pH值调至8.0～8.1，然后加1～1.2份辛烯基琥珀酸酐，控制在1小时内加完，期间保持3000～3500转/分钟搅拌；
(2)继续保持3000～3500转/分钟搅拌5～6小时，温度保持在30～32℃，用NaOH溶液将pH值保持在8.0～8.1；
(3)搅拌5～6小时后，用HCl溶液将反应液pH值调至7.0～7.1，然后用水洗去NaCl和没有反应的辛烯基琥珀酸酐，3000～3500转/分钟离心后喷雾干燥，即得到EIRSSOS产品。
本发明的优点：
(1)EIRSSOS有一个疏水的烯基长链和一个亲水的羧酸钠基团，与天然淀粉相比，EIRSSOS在糊化后黏度稳定，不易成凝胶或絮凝，可作为增稠剂。
(2)由于EIRSSOS是一种两性分子，兼具亲水基和疏水基，故也是一种非常有效的大分子乳化剂；当EIRSSOS作用于油/水乳状液时，其亲水的羧酸钠基团伸入水中，亲油的烯基长链伸入油中，多糖长链则在油水界面形成一层坚韧且有较大内聚力、连续且不容易破裂的薄膜，阻止分散相颗粒聚集或分离，从而使乳浊体系保持高度稳定。
(3)生产EIRSSOS的主要原料是早籼米淀粉和辛烯基琥珀酸酐(OctenylSuccinic Anhydride，OSA)。早籼米淀粉直径范围为1-9um，在各类淀粉中直径最小，与OSA的比接触面积最大，故酯化反应效率最高，节约了昂贵原料OSA。
(4)EIRSSOS可广泛用于食品加工如乳化香精、微胶囊粉末制品、软饮料、酸乳、乳酪、罐头食品、色拉调料、糖果等的制造。
具体实施方式
以下通过实施例进一步对本发明进行描述：
实施例1：
EIRSSOS：早籼米淀粉        1000kg
         辛烯基琥珀酸酐    30kg
         水                3500kg
         催化剂NaOH      0.525kg
制备方法：1000kg早籼米淀粉(干基)与3500kg水混合后3000转/分钟(搅拌叶直径1米)搅拌2小时配成乳液，用0.525kg NaOH将乳液pH值调至8.0，然后流加30kg OSA，控制在1小时内加完，期间保持3000转/分钟(搅拌叶直径1米)搅拌。此后进行酯化反应6小时，酯化反应期间保持3000转/分钟(搅拌叶直径1米)搅拌，温度保持在30-32℃，pH值用1M NaOH保持在8.0。反应结束后，用1M HCl将反应液pH值调至7.0，然后用水洗去NaCl和没有反应的OSA，3000转/分钟(搅拌叶直径1米)离心后喷雾干燥，即得到EIRSSOS产品。
实施例2：EIRSSOS在杏仁乳冰淇淋乳浊凝胶体系中的应用
比较EIRSSOS与明胶、黄原胶、刺槐豆胶和卡拉胶对杏仁乳冰淇淋乳浊凝胶体系的稳定作用。杏仁乳冰淇淋配方为：杏仁乳10份，脱脂淡奶粉6份，人造奶油7份，砂糖14份，淀粉糖浆8份，杏仁香精0.1份，水54.9份。在1000g冰淇淋中分别添加EIRSSOS、明胶、黄原胶、刺槐豆胶、卡拉胶各10g。杏仁乳冰淇淋的稳定性如下：
 配比   油水相分离时间
 1000g杏仁乳冰淇淋+10g明胶   3.5小时
 1000g杏仁乳冰淇淋+10g黄原胶   10.5小时
 1000g杏仁乳冰淇淋+10g刺槐豆胶   6.8小时
 1000g杏仁乳冰淇淋+10g卡拉胶   6.5小时
 1000g杏仁乳冰淇淋+10g EIRSSOS   24小时未出现油水相分离
实施例3：EIRSSOS取代度测定
产品性能由取代度决定，而取代反应效率高则有助于降低成本。
取代度测定：准确称取2.0g EIRSSOS置于250mL烧杯中，用10mL纯异丙醇润湿后，加入15mL 2.5mol/L盐酸的异丙醇溶液，磁力搅拌30分钟，然后加入50mL 90％(按重量百分比配制)异丙醇溶液，继续搅拌10分钟。将样品移入布氏漏斗，用90％异丙醇洗涤至无Cl-(用0.1mol/L硝酸银检验)。再将样品移入500mL的烧杯中，加蒸馏水至300mL，沸水浴20分钟，加2滴酚酞，趁热用0.1mol/LNaOH滴定至粉红色。取代度(DS)计算公式如下：取代度＝0.1624A/(1-0.210A)，式中：A为每克EIRSSOS所耗用0.1mol/L NaOH标准溶液的物质的量，mmol。
取代反应效率＝实际取代度/理论取代度×100％
本发明是通过正交优化最终形成的，使取代度和反应效率两项指标得到了最大限度的提高，分别为0.0189和81.3％。
EIRSSOS在使用时可根据不同食品种类按需添加，无添加量限制，添加后剧烈搅拌均匀即成为稳定体系。
实施例4：EIRSSOS在乳化桔子香精乳浊液体体系中的应用
(1)EIRSSOS桔子乳化香精工艺条件的优化
在单因素实验研究基础上对EIRSSOS质量分数、桔子香精质量分数、均浆温度及均浆时间进行L9(34)正交实验，正交实验设置见表1。
表1 EIRSSOS桔子乳化香精工艺条件的优化因素水平
  水平 EIRSSOS质量分数A 桔子香精质量分数B 均浆温度℃C   均浆时间minD
  1 8.5   5.5   22   2.5
  2 9.0   6.0   25   3.0
  3 9.5   6.5   28   3.5
(2)阿拉伯胶桔子乳化香精工艺条件的优化
在单因素实验研究基础上对阿拉伯胶质量分数、桔子香精质量分数、均浆温度及均浆时间进行L9(34)正交实验，正交实验设置见表2。
表2阿拉伯胶桔子乳化香精工艺条件的优化因素水平
  水平   阿拉伯胶质量分数A  桔子香精质量分数B  均浆温度℃C   均浆时间minD
  1   11.5  5.5  22   2.5
  2   12.0  6.0  25   3.0
  3   12.5  6.5  28   3.5
(3)EIRSSOS桔子乳化香精工艺条件的优化结果
通过单因素实验了解了各因素对桔子乳化香精稳定性的影响，在此基础上对EIRSSOS质量分数、桔子香精质量分数、匀浆温度及匀浆时间4个基本因素取3水平进行了L9(34)正交试验，实验结果及分析见表3。从表3可以看出，影响桔子乳化香精稳定性的各因素主次顺序为匀浆温度(C)、EIRSSOS质量分数(A)、桔子香精质量分数(B)及匀浆时间(D)，优化工艺条件为表3序号8，即EIRSSOS质量分数9.5％、桔子香精质量分数为6.0％、匀浆温度为22℃、匀浆时间为3.5分钟。
表3  EIRSSOS桔子乳化香精工艺条件正交实验结果及极差分析
  序号  EIRSSOS质量分数A(％)   桔子香精质量分数B(％)   匀浆温度(℃)   匀浆时间(分钟)   乳化稳定性参数
  123456789K1K2K3R  8.58.58.59.09.09.09.59.59.50.09230.08900.08870.0036  5.56.06.55.56.06.55.56.06.50.08950.08950.09070.0012   2225282528222822250.08660.08850.09480.0082   2.53.03.53.52.53.03.03.52.50.09030.08980.08970.0006   0.08870.09010.09750.08710.09380.08640.09290.08500.0884
(4)阿拉伯胶桔子乳化香精工艺条件的优化结果
通过单因素实验了解了各因素对桔子乳化香精稳定性的影响，在此基础上对阿拉伯胶质量分数、桔子香精质量分数、匀浆温度及匀浆时间4个基本因素取3水平进行了L9(34)正交试验，实验结果及分析见表4。从表4可以看出，影响桔子乳化香精稳定性的各因素主次顺序为匀浆温度(C)、阿拉伯胶质量分数(A)、桔子香精质量分数(B)及匀浆时间(D)，优化工艺条件为表4序号8，即SSOS质量分数12.5％、桔子香精质量分数为6.0％、匀浆温度为22℃、匀浆时间为3.5分钟。
表4  阿拉伯胶桔子乳化香精工艺条件正交实验结果及极差分析
  序号  阿拉伯胶质量分数A(％)  桔子香精质量分数B(％)   匀浆温度(℃)   匀浆时间(分钟)   乳化稳定性参数
  123456789K1K2K3R  11.511.511.512.012.012.012.512.512.50.11240.10930.10820.0042  5.56.06.55.56.06.55.56.06.50.11020.10930.11100.0017   2225282528222822250.10650.10900.11510.0086   2.53.03.53.52.53.03.03.52.50.11080.11030.11010.0007   0.10860.11120.11690.10730.11350.10630.11790.10320.1089
(5)EIRSSOS桔子乳化香精与阿拉伯胶桔子乳化香精乳化稳定性比较
称取一定量EIRSSOS(取代度为0.0189)或阿拉伯胶于蒸馏水中，沸水浴糊化15分钟后冷却至室温，转移至匀浆器内，加入桔子香精，定容至50mL，强力搅拌3分钟即得乳状液。然后用DDS-11C型电导率仪以一定时间间隔测定体系电导率值(μS/cm)，以时间t为横坐标，((G0-Gi)/G0)为纵坐标作图，斜率作为乳化稳定性参数，参数数值越低，乳状液越稳定。其中G0为起始时间溶液的电导率，Gi为i时间溶液的电导率。
按照最优化处理工艺，EIRSSOS桔子乳化香精的乳化稳定性参数为0.0850，阿拉伯胶桔子乳化香精的乳化稳定性参数为0.1032，前者的乳化稳定性比后者高17.64％。
(6)稀释后EIRSSOS桔子乳化香精与阿拉伯胶桔子乳化香精的稳定性观察
准确称量按优化工艺制得的桔子乳化香精试样1克，放入容量瓶中，先用适量蒸馏水摇匀，再加蒸馏水至1000mL，均浆后即得1000倍的稀释液，封盖静置观察。
稀释后EIRSSOS桔子乳化香精与阿拉伯胶桔子乳化香精的稳定性数据见表5。
表5  稀释后EIRSSOS桔子乳化香精与阿拉伯胶桔子乳化香精的稳定性
  天数   1   2   3   4   5
  EIRSSOS桔子乳化香精沉淀是否出现   否   否   否   否   是
  阿拉伯胶桔子乳化香精沉淀是否出现   否   否   否   是   是
从表5中可以看出，稀释1000倍后EIRSSOS桔子乳化香精的稳定性高于阿拉伯胶桔子乳化香精。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的具体实施例子。显然，本发明不限于以上实施例子，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (6)

1、一种稳定食品乳浊体系的乳化剂，其特征在于：该乳化剂由下列组分并按下列重量比组成：早籼米淀粉30～35份、辛烯基琥珀酸酐1～1.2份、水100～120份、催化剂NaOH 0.01～0.02份。
2、根据权利要求1所述的稳定食品乳浊体系的乳化剂，其特征在于：该乳化剂分子的骨架长链为早籼米淀粉分子，侧链为辛烯基琥珀酸纳。
3、根据权利要求1所述的稳定食品乳浊体系的乳化剂，其特征在于：早籼米淀粉为干基早籼米淀粉。
4、一种权利要求1所述的稳定食品乳浊体系的乳化剂的制备方法，其特征依次包括以下步骤：
(1)将干基早籼米淀粉与水按比例混合后3000～3500转/分钟搅拌配成乳液，用NaOH将乳液pH值调至8.0～8.1，然后按比例加辛烯基琥珀酸酐，控制在1小时内加完，期间保持3000～3500转/分钟搅拌；
(2)继续保持3000～3500转/分钟搅拌5～6小时，温度保持在30～32℃，用NaOH溶液将pH值保持在8.0～8.1；
(3)搅拌5～6小时后，用HCl溶液将反应液pH值调至7.0～7.1，然后用水洗去NaCl和没有反应的辛烯基琥珀酸酐，3000～3500转/分钟离心后喷雾干燥，即得到该乳化剂。
5、根据权利要求4所述的稳定食品乳浊体系的乳化剂的制备方法，其特征在于：搅拌所用搅拌叶直径为1米。
6、根据权利要求5所述的稳定食品乳浊体系的乳化剂的制备方法，其特征在于：以下份均按重量计算，
(1)将30～35份干基早籼米淀粉与100～120份水混合后3000～3500转/分钟搅拌配成乳液，用NaOH将乳液pH值调至8.0～8.1，然后加1～1.2份辛烯基琥珀酸酐，控制在1小时内加完，期间保持3000～3500转/分钟搅拌；
(2)继续保持3000～3500转/分钟搅拌5～6小时，温度保持在30～32℃，用NaOH溶液将pH值保持在8.0～8.1；
(3)搅拌5～6小时后，用HCl溶液将反应液pH值调至7.0～7.1，然后用水洗去NaCl和没有反应的辛烯基琥珀酸酐，3000～3500转/分钟离心后喷雾干燥，即得到该乳化剂。
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