CN114644870A - 一种低表面能的聚氨酯涂层材料 - Google Patents

一种低表面能的聚氨酯涂层材料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低表面能的聚氨酯涂层材料，属于涂层材料技术领域。涂层材料包括以下原料：聚氨酯、马来酸酐改性聚丁二烯、甲基丙烯酸(2,4‑二三氟甲基)十二氟戊酯、DCP、二甲苯、硅烷偶联剂KH560。其制备方法如下：将聚氨酯、马来酸酐改性聚丁二烯、甲基丙烯酸(2,4‑二三氟甲基)十二氟戊酯、DCP、二甲苯、硅烷偶联剂KH560进行混合，并利用挤出机进行反应，其中反应的温度为165℃；接着利用无水丙酮对挤出物进行冲洗，并用无水乙醇进行沉淀，抽滤后干燥，即得。实验室分析，制备的低表面能的聚氨酯涂层材料综合性能优良。

Description

一种低表面能的聚氨酯涂层材料
技术领域
本发明属于涂层材料技术领域，具体地说，涉及一种改进的低表面能的聚氨酯涂层材料。
背景技术
聚氨酯具有节能、环保、安全等优异性能。但是聚氨酯在性能上也存在诸多不足，如乳液自增稠性差，乳胶膜具有耐水性差、光泽度不好、力学强度不高的缺点，在涂料、弹性体、胶黏剂等的应用中存在机械性能差、耐化学腐蚀性能差、粘接强度小等缺陷，故需对其进行改性处理。
但在当前海洋或江流环境中，埋设在水中的钢设备容易积累较多的污垢，例如海草、浮游微生物及贝壳类动物等，造成逐渐的腐蚀断裂。目前常用的TBT材料可以有效杀死上述污垢，但也带来环境污染等情况。因此，迫切需要研发一种环保的力学性能优良且降低生物体黏附的新型涂层。
现有发明专利，其公开号为CN107189669B，公开一种低表面能水性聚氨酯/纳米SiO海洋防污涂层材料的制备方法，其技术方案如下：
“包括以下步骤：
（1）自由基调聚法，制备聚甲基丙烯酸十三氟辛酯：先将3-巯基-1,2-丙二醇，偶氮二异丁腈，甲基丙烯酸十三氟辛酯以及溶剂四氢呋喃（THF）加入到容器中，通入氮气，升温至70℃并保持体系反应，以无水甲醇为沉淀剂进行沉淀，离心干燥，获得聚甲基丙烯酸十三氟辛酯备用。
（2）一种低表面能水性聚氨酯/纳米SiO海洋防污涂层材料的制备与提纯：首先将2,2-二羟甲基丙酸和聚丙二醇投入到容器中，通入氮气，升温至90℃搅拌均匀后降温至一定温度，加入二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸酯及步骤（1）制备的聚甲基丙烯酸十三氟辛酯，丙酮，反应5 h后，加入纳米SiO并保持反应体系4-6 h，然后降温至35-45℃，边快速搅拌边加入中和剂三乙胺以及去离子水，保持0.5 h得到一种低表面能水性聚氨酯/纳米SiO海洋防污涂层材料。
作为优选，步骤（1）中，按质量比计，3-巯基-1,2-丙二醇：偶氮二异丁腈：甲基丙烯酸十三氟辛酯：四氢呋喃=0.3-1 g：0.01-0.05 g：4-8 g。
作为优选，步骤（2）中，按质量比计，2,2-二羟甲基丙酸：聚丙二醇：二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸酯：聚甲基丙烯酸十三氟辛酯：纳米SiO：三乙胺：去离子水=0.04-0.045 g：0.2-0.25 g：0.187-0.2 g：0.06-0.15 g：0.005-0.02g：0.03 g-0.045 g：3.0-4.0 g。
作为优选，步骤（1）中，偶氮二异丁腈使用前，用甲醇重结晶2次；THF进行无水处理：用钠条做除水剂、二苯甲酮做指示剂在90℃下回流，指示剂变为紫色后，将四氢呋喃常压下蒸出。
作为优选，步骤（2）中，2,2-二羟甲基丙酸、聚丙二醇及纳米SiO使用前，经120℃减压蒸馏除去吸收的水分，丙酮经4A分子筛除水”。
但上述现有技术制作工艺复杂，无法解决同时拥有低表面能、高力学性能与抗腐蚀能力的综合能力，同时，聚甲基丙烯酸十三氟辛酯对于提升的效果有限。
发明内容
要解决的问题
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种低表面能的聚氨酯涂层材料，经实验室分析，制备的低表面能的聚氨酯涂层材料综合性能优良。
技术方案
为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案。
一种低表面能的聚氨酯涂层材料，以重量份计，包括以下原料：
聚氨酯 200份-300份，
马来酸酐改性聚丁二烯 100份-150份，
甲基丙烯酸(2,4-二三氟甲基)十二氟戊酯 80份-120份，
DCP 2份-5份，
二甲苯 1份-5份，
硅烷偶联剂KH560 2份-7份。
上述所述的低表面能的聚氨酯涂层材料中，
以重量份计，包括以下原料：
聚氨酯 230份-270份，
马来酸酐改性聚丁二烯 120份-140份，
甲基丙烯酸(2,4-二三氟甲基)十二氟戊酯 85份-110份，
DCP 2份-5份，
二甲苯 1份-5份，
硅烷偶联剂KH560 2份-7份。
上述所述的低表面能的聚氨酯涂层材料中，
以重量份计，包括以下原料：
聚氨酯 250份，
马来酸酐改性聚丁二烯 130份，
甲基丙烯酸(2,4-二三氟甲基)十二氟戊酯 100份，
DCP 4份，
二甲苯 3份，
硅烷偶联剂KH560 5份。
上述所述的低表面能的聚氨酯涂层材料中，
还包括表面活性剂，所述的表面活性剂包括Y-10366表面活性剂、L-580表面活性剂、L-680表面活性剂、B-8715表面活性剂、DC-193表面活性剂、DC-2525表面活性剂、DC-6070表面活性剂、DC-540表面活性剂、B-8681表面活性剂中的一种或多种组合。
上述所述的低表面能的聚氨酯涂层材料中，
所述的聚氨酯为德国科思创（拜耳）公司生产的3685AU聚氨酯或山东雨中伞防水材料有限公司生产的951水性聚氨酯防水涂料。
上述所述的低表面能的聚氨酯涂层材料中，
所述的马来酸酐改性聚丁二烯为上海万道化工有限公司生产的产品。
上述所述的低表面能的聚氨酯涂层材料中，
所述的甲基丙烯酸(2,4-二三氟甲基)十二氟戊酯为哈尔滨雪佳氟硅化学有限公司生产的G-04型产品。
上述所述的低表面能的聚氨酯涂层材料中，
所述的DCP为过氧化二异丙苯并采购自国药集团化学试剂有限公司。
上述所述的低表面能的聚氨酯涂层材料中，
所述的低表面能的聚氨酯涂层材料的制备方法如下：
将聚氨酯、马来酸酐改性聚丁二烯、甲基丙烯酸(2,4-二三氟甲基)十二氟戊酯、DCP、二甲苯、硅烷偶联剂KH560进行混合，并利用挤出机进行反应，其中反应的温度为165℃；接着利用无水丙酮对挤出物进行冲洗，并用无水乙醇进行沉淀，抽滤后干燥，即得。
有益效果
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
制备的涂层材料，各项性能优异，从红外谱图可以看出马来酸酐改性聚丁二烯、甲基丙烯酸(2,4-二三氟甲基)十二氟戊酯有效地接入聚氨酯的分子链上，赋予了多种优良性能，通过测试，可以发现，拥有较高的接触角、硬度及附着力，且腐蚀面积较小，同时拥有较低的表面能。
附图说明
图1为本发明实施例1的第一方案产品的红外光谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
实施例1
本实施例的低表面能的聚氨酯涂层材料，
实际操作时，便于测试，涉及下述五个方案：
第一方案：
以重量份计，包括以下原料：
聚氨酯 200份，
马来酸酐改性聚丁二烯 150份，
甲基丙烯酸(2,4-二三氟甲基)十二氟戊酯 80份，
DCP 5份，
二甲苯 1份，
硅烷偶联剂KH560 7份。
第二方案：
以重量份计，包括以下原料：
聚氨酯 300份，
马来酸酐改性聚丁二烯 100份，
甲基丙烯酸(2,4-二三氟甲基)十二氟戊酯 120份，
DCP 2份，
二甲苯 5份，
硅烷偶联剂KH560 2份。
第三方案：
以重量份计，包括以下原料：
聚氨酯 230份，
马来酸酐改性聚丁二烯 140份，
甲基丙烯酸(2,4-二三氟甲基)十二氟戊酯 85份，
DCP 5份，
二甲苯 1份，
硅烷偶联剂KH560 7份。
第四方案：
以重量份计，包括以下原料：
聚氨酯 270份，
马来酸酐改性聚丁二烯 120份，
甲基丙烯酸(2,4-二三氟甲基)十二氟戊酯 110份，
DCP 2份，
二甲苯 5份，
硅烷偶联剂KH560 2份。
第五方案：
以重量份计，包括以下原料：
聚氨酯 250份，
马来酸酐改性聚丁二烯 130份，
甲基丙烯酸(2,4-二三氟甲基)十二氟戊酯 100份，
DCP 4份，
二甲苯 3份，
硅烷偶联剂KH560 5份。
上述所述的低表面能的聚氨酯涂层材料中，
还包括表面活性剂，所述的表面活性剂包括Y-10366表面活性剂、L-580表面活性剂、L-680表面活性剂、B-8715表面活性剂、DC-193表面活性剂、DC-2525表面活性剂、DC-6070表面活性剂、DC-540表面活性剂、B-8681表面活性剂中的一种或多种组合。在上述五种方案中，均选择美国迈图（momentive）公司生产的Y-10366表面活性剂。
上述所述的低表面能的聚氨酯涂层材料中，
所述的聚氨酯为德国科思创（拜耳）公司生产的3685AU聚氨酯或山东雨中伞防水材料有限公司生产的951水性聚氨酯防水涂料。
上述所述的低表面能的聚氨酯涂层材料中，
所述的马来酸酐改性聚丁二烯为上海万道化工有限公司生产的产品。
上述所述的低表面能的聚氨酯涂层材料中，
所述的甲基丙烯酸(2,4-二三氟甲基)十二氟戊酯为哈尔滨雪佳氟硅化学有限公司生产的G-04型产品。
上述所述的低表面能的聚氨酯涂层材料中，
所述的DCP为过氧化二异丙苯并采购自国药集团化学试剂有限公司。
上述所述的低表面能的聚氨酯涂层材料中，
所述的低表面能的聚氨酯涂层材料的制备方法如下：
将聚氨酯、马来酸酐改性聚丁二烯、甲基丙烯酸(2,4-二三氟甲基)十二氟戊酯、DCP、二甲苯、硅烷偶联剂KH560进行混合，并利用挤出机进行反应，其中反应的温度为165℃；接着利用无水丙酮对挤出物进行冲洗，并用无水乙醇进行沉淀，抽滤后干燥，即得。需要提醒的是，混合时需要注意操作安全。需要说明的是，挤出机可以选择双螺杆挤出机，且无水丙酮的冲洗次数、无水乙醇的沉淀次数均大于三次以上。此外，抽滤后干燥的温度不建议超过60℃。
对比例1
基本上同实施例1，不同之处在于：
以重量份计，包括以下原料：
聚氨酯 200份，
甲基丙烯酸(2,4-二三氟甲基)十二氟戊酯 80份，
DCP 5份，
二甲苯 1份，
硅烷偶联剂KH560 7份。
对比例2
基本上同实施例1，不同之处在于：
以重量份计，包括以下原料：
聚氨酯 250份，
马来酸酐改性聚丁二烯 130份，
DCP 4份，
二甲苯 3份，
硅烷偶联剂KH560 5份。
对比例3
基本上同实施例1，不同之处在于：
以重量份计，包括以下原料：
聚氨酯 250份，
聚丁二烯 130份，
甲基丙烯酸(2,4-二三氟甲基)十二氟戊酯 100份，
DCP 4份，
二甲苯 3份，
硅烷偶联剂KH560 5份。
对比例4
基本上同实施例1，不同之处在于：
以重量份计，包括以下原料：
聚氨酯 250份，
马来酸酐 130份，
甲基丙烯酸(2,4-二三氟甲基)十二氟戊酯 100份，
DCP 4份，
二甲苯 3份，
硅烷偶联剂KH560 5份。
对比例5
基本上同实施例1，不同之处在于：
以重量份计，包括以下原料：
聚氨酯 250份，
马来酸酐改性聚丁二烯 130份，
三氟乙酸乙酯 100份，
DCP 4份，
二甲苯 3份，
硅烷偶联剂KH560 5份。
实验室测试
（1）红外光谱分析
使用傅里叶变换红外光谱仪（FTIR-650S型，天津港东科技股份有限公司）对产品进行全反射红外光谱测试。
以第一方案制备的产品为例，如图1所示，与标准的聚氨酯红外图谱、马来酸酐改性聚丁二烯红外图谱及甲基丙烯酸(2,4-二三氟甲基)十二氟戊酯红外图谱比对，1280cm-1处具有吸收峰，说明产生了C-F的伸缩振动吸收峰，同时1230cm-1处不具有吸收峰，说明马来酸酐中C-O-C消失，马来酸酐改性聚丁二烯参与聚氨酯分子链的交联。综合上述，说明马来酸酐改性聚丁二烯、甲基丙烯酸(2,4-二三氟甲基)十二氟戊酯分别接枝到聚氨酯的分子链上。
（2）接触角、硬度、附着力及中性盐雾试验
测试材料：选择45#钢，利用砂纸打磨至表面光滑，并使用无水乙醇、丙酮反复冲洗三次以上，风干干燥后，待用。将制备的产品预热到80℃，然后通过喷涂机向45#钢的表面，接着在40℃下烘烤72h。
接触角测试方法：
利用接触角测量仪（达因特接触角测量仪SDC-100，中国）对测试材料进行静态水接触角测试（包括硬度与附着力的测试），通过水接触角的变化分析涂层疏水性能的变化。
中性盐雾测试方法：
参照GB/T 10125-1997进行中性盐雾试验。
表面能测试方法：
由于没有找到合适的国标方法，参考如下文献《薛文娟, 周乐宁, 闻荻江. 含氟低表面能ABS树脂的结构与性能[J]. 高分子材料科学与工程, 2011, 27(12):4.》中表面性能测试方法。
测试结果如下：
实施例1：
第一方案：接触角102°，硬度4H，附着力4B，72h腐蚀面积5%，表面能65×10-3J/m2；
第二方案：接触角103°，硬度4H，附着力5B，72h腐蚀面积4%，表面能60×10-3J/m2；
第三方案：接触角102°，硬度4H，附着力5B，72h腐蚀面积4%，表面能63×10-3J/m2；
第四方案：接触角105°，硬度5H，附着力5B，72h腐蚀面积4%，表面能63×10-3J/m2；
第五方案：接触角104°，硬度4H，附着力5B，72h腐蚀面积4%，表面能64×10-3J/m2。
对比例1：接触角95°，硬度3H，附着力3B，72h腐蚀面积17%，表面能32×10-2J/m2；
对比例2：接触角98°，硬度3H，附着力3B，72h腐蚀面积24%，表面能57×10-2J/m2；
对比例3：接触角98°，硬度3H，附着力4B，72h腐蚀面积12%，表面能13×10-2J/m2；
对比例4：接触角96°，硬度3H，附着力3B，72h腐蚀面积19%，表面能40×10-2J/m2；
对比例5：接触角100°，硬度4H，附着力3B，72h腐蚀面积9%，表面能89×10-3J/m2；
上述数据表明，马来酸酐改性聚丁二烯、甲基丙烯酸(2,4-二三氟甲基)十二氟戊酯分别与聚氨酯进行了反应，可以看出这两种物质已经接到聚氨酯的分子链上，同时单独使用其中一种物质带来的效果并不好，分析原因，马来酸酐改性聚丁二烯对于涂层的力学性能的改善可能具有更好的作用，结合不使用马来酸酐改性聚丁二烯、改用马来酸酐或聚丁二醇，无法提升聚氨酯的物理机械性能及抗腐蚀能力；此外，不使用使用甲基丙烯酸(2,4-二三氟甲基)十二氟戊酯或改用三氟乙酸乙酯，对于表面能的降低效果优先，采用含氟有机物可有效改善表面能（引入C-F链结构）。但上述两种物质混合可以提升整体涂层的交联密度，提高表面疏水能力，因而接触角增大。此外，
以上内容是结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，不能认定本发明具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的构思的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明所提交的权利要求书确定的保护范围。

Claims (9)

1.一种低表面能的聚氨酯涂层材料，其特征在于：
以重量份计，包括以下原料：
聚氨酯 200份-300份，
马来酸酐改性聚丁二烯 100份-150份，
甲基丙烯酸(2,4-二三氟甲基)十二氟戊酯 80份-120份，
DCP 2份-5份，
二甲苯 1份-5份，
硅烷偶联剂KH560 2份-7份。
2.根据权利要求1所述的低表面能的聚氨酯涂层材料，其特征在于：
以重量份计，包括以下原料：
聚氨酯 230份-270份，
马来酸酐改性聚丁二烯 120份-140份，
甲基丙烯酸(2,4-二三氟甲基)十二氟戊酯 85份-110份，
DCP 2份-5份，
二甲苯 1份-5份，
硅烷偶联剂KH560 2份-7份。
3.根据权利要求1所述的低表面能的聚氨酯涂层材料，其特征在于：
以重量份计，包括以下原料：
聚氨酯 250份，
马来酸酐改性聚丁二烯 130份，
甲基丙烯酸(2,4-二三氟甲基)十二氟戊酯 100份，
DCP 4份，
二甲苯 3份，
硅烷偶联剂KH560 5份。
4.根据权利要求3所述的低表面能的聚氨酯涂层材料，其特征在于：
还包括表面活性剂，所述的表面活性剂包括Y-10366表面活性剂、L-580表面活性剂、L-680表面活性剂、B-8715表面活性剂、DC-193表面活性剂、DC-2525表面活性剂、DC-6070表面活性剂、DC-540表面活性剂、B-8681表面活性剂中的一种或多种组合。
5.根据权利要求1所述的低表面能的聚氨酯涂层材料，其特征在于：
所述的聚氨酯为德国科思创（拜耳）公司生产的3685AU聚氨酯或山东雨中伞防水材料有限公司生产的951水性聚氨酯防水涂料。
6.根据权利要求1所述的低表面能的聚氨酯涂层材料，其特征在于：
所述的马来酸酐改性聚丁二烯为上海万道化工有限公司生产的产品。
7.根据权利要求1所述的低表面能的聚氨酯涂层材料，其特征在于：
所述的甲基丙烯酸(2,4-二三氟甲基)十二氟戊酯为哈尔滨雪佳氟硅化学有限公司生产的G-04型产品。
8.根据权利要求1所述的低表面能的聚氨酯涂层材料，其特征在于：
所述的DCP为过氧化二异丙苯并采购自国药集团化学试剂有限公司。
9.根据权利要求1所述的低表面能的聚氨酯涂层材料，其特征在于：
所述的低表面能的聚氨酯涂层材料的制备方法如下：
将聚氨酯、马来酸酐改性聚丁二烯、甲基丙烯酸(2,4-二三氟甲基)十二氟戊酯、DCP、二甲苯、硅烷偶联剂KH560进行混合，并利用挤出机进行反应，其中反应的温度为165℃；接着利用无水丙酮对挤出物进行冲洗，并用无水乙醇进行沉淀，抽滤后干燥，即得。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116239858A (zh) * 2023-03-27 2023-06-09 福建省晋江市大远鞋塑有限公司 一种高弹性耐磨鞋底材料及其制备工艺

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