CN114643024A - 一种用于磷酸铁锂液相热合成的工业化装置及工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种用于磷酸铁锂液相热合成的工业化装置，包括液相反应釜，用于混合制备磷酸铁锂的原料与助剂在适宜反应条件下形成纳米级或微米级磷酸铁锂颗粒；及洗涤分离一体釜，连通至液相反应釜的混合液出口，洗涤分离一体釜内设有至少一组用于混合液动态过滤的分离组件，分离组件包括一可转动设于釜上的中空转轴及间隔排列至中空转轴上的多个中空的分离膜片，分离膜片可使液体穿透表面进入内腔，分离膜片的内腔与中空转轴连通，中空转轴的排液口与反应液回收单元连通；洗涤分离一体釜连通有洗涤溶剂进管与湿料出管，且中空转轴的排液口还连通至洗液回收单元，采用以上装置可制备优良电化学性能的磷酸铁锂电池正极材料。
Description
技术领域
本发明属于化工生产技术领域，涉及一种用于磷酸铁锂液相热合成的工业化装置及工艺。
背景技术
随着国民经济的快速发展，能源与环境问题逐渐成为可持续发展面临的挑战，可再生能源获得了越来越广泛地应用，其中锂电池产业已经成为国民经济发展的重要产业方向之一。磷酸铁锂正极材料的理论比容量较高，原材料价格低廉丰富，在全充电状态下具有良好的热稳定性、较小的吸湿性和优良的充放电循环性能，成为现今动力、储能领域研究和生产开发的重点。
自然界中的LiFePO4以磷铁锂矿的形式存在，但其杂质含量较高，不适合直接用作锂离子电池正极材料，用于锂离子电池正极材料的LiFePO4是人工合成的。按磷酸铁锂合成的反应相态，其制备方法可大略分为固相法和液相法两类。固相法是把磷酸铁锂制备的原料经粉碎细化后在适当的气氛下高温烧结而成，液相法是把有关原料和合成助剂首先溶解在溶剂中，然后再做进一步处理得到磷酸铁锂材料。固相法具有工艺简单、易于工业化等特点，但是在材料形貌、粒度控制方面不如液相法，这些指标正是材料改性关注的重点，对材料性能的提升有重要作用，而液相法恰恰能弥补这一缺点。
磷酸铁锂的液相制备方法主要包括水热法、溶剂热法、共沉淀法等，目前大多是采用两步法合成LiFePO4，即先利用液相法合成磷酸铁锂前驱体，然后再利用固相法合成LiFePO4材料，在固相反应过程中材料可能会有晶粒二次生长现象，利用两步法可在第一步得到纳米磷酸铁锂颗粒的基础上得到具有纳米微米复合结构的二次颗粒，从而弥补纳米颗粒制作电池正极时压实密度低的缺点。也有少数研究者通过液相热合成方法一步得到了具有优良电化学性能的电池正极材料。
基于上述愿景，设计一款通过液相热合成方法制备优良电化学性能的磷酸铁锂电池正极材料的工业化装置具有重要意义。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的目的在于提供一种采用液相热合成方法制备优良电化学性能的磷酸铁锂正极电池材料的工业化装置及工艺，其集成程度高且生产效率高。
为了实现上述目的，本发明一方面提出：
一种用于磷酸铁锂液相热合成的工业化装置，包括液相反应釜，用于混合制备磷酸铁锂的原料与助剂在适宜反应条件下形成具备特定形貌的纳米级或微米级磷酸铁锂颗粒；洗涤分离一体釜，连通至所述液相反应釜的混合液出口，所述洗涤分离一体釜内设有至少一组用于混合液动态过滤的分离组件，所述分离组件包括一可转动设于釜上的中空转轴及间隔排列至所述中空转轴上的多个中空的分离膜片，所述分离膜片可使液体穿透表面进入内腔，所述分离膜片的内腔与所述中空转轴连通，所述中空转轴的排液口与反应液回收单元连通；以及所述洗涤分离一体釜连通有洗涤溶剂进管与湿料出管，且所述中空转轴的排液口还连通至洗液回收单元。
在一些实施方式中，所述中空转轴连通有反冲罐，所述反冲罐上设置气体进口及反冲洗剂进口用于输入气体加压至反冲罐促使反冲洗剂加注至中空转轴内腔并自分离膜片内部夹层压向外侧冲洗膜片，所述气体进口与反冲洗剂进口分别单独设置或者共用同一进口。
在一些实施方式中，所述洗涤溶剂进管旁通有加压气体进管或者所述洗涤溶剂进管连通至洗涤分离一体釜上的并联流股为加压气体；所述洗液回收单元设置有膜分离装置，用于对洗涤废液的处理，所得清液作为洗涤溶剂进行循环利用。
在一些实施方式中，所述洗涤分离一体釜装设用于混合液降温的冷却组件，所述冷却组件包括冷却介质进口和冷却介质出口，冷却介质逆向于混合液扩散方向流动。
在一些实施方式中，所述液相反应釜的釜壁装设夹套，所述夹套内填充换热介质，用于满足液相反应釜内的温度控制；和/或；所述液相反应釜的内部设置盘管换热器，所述盘管换热器内填充热介质，用于增加液相反应釜内的换热面积，强化液相反应釜内的物料与换热介质之间的传热效率。
在一些实施方式中，当所述液相反应釜的釜壁装设夹套用于填充换热介质时，所述夹套内安装多个呈对称分布的电加热棒用于单套装置加热。
在一些实施方式中，所述液相反应釜为内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜，且承压能力高于2MPa。
在一些实施方式中，所述液相反应釜上连通两条进料流股，分别用于输送液体原料与固体助剂，以及所述液相反应釜中部安装搅拌组件，所述搅拌组件包括贯穿设置在釜壁上的中心轴及中心轴下部连接的扰流叶片。
在一些实施方式中，所述湿料出管下游依次连接压滤机、干燥器、研磨机及筛分设备用于一步法制取磷酸铁锂颗粒产品。
在一些实施方式中，所述湿料出管下游依次连接球磨罐、喷雾干燥及烧结设备用于二步法制取磷酸铁锂颗粒产品。
依据本发明的另一方面，本申请提出基于上述一种用于磷酸铁锂液相热合成的工业化装置的工艺，包括如下步骤：
步骤S1：按照摩尔比Li:Fe:P＝(3.0～3.15):1:(1.0～1.15)称取锂源、铁源和磷源，分别配制成质量分数为10％～30％的溶液，并通过液体原料流股注入到液相反应釜中，混合均匀；
步骤S2：分别称取磷酸铁锂产品理论产量1％～5％(质量分数)的表面活性剂通过液体原料流股添加到液相反应釜中，磷酸铁锂产品理论产量0～40％(质量分数)的固体助剂通过固体助剂流股添加到液相反应釜中，混合均匀；
步骤S3：调节液相反应釜中混合液的pH值为7.0～10.0，密闭高压水热液相反应釜在180～240℃水热反应2～15h；
步骤S4：反应完成之后将混合液排放至洗涤分离一体釜进行过滤和洗涤，反应母液和洗涤废液通过分离组件的膜片汇聚至中空转轴，并分别排放至反应液回收单元和洗液回收单元；
步骤S5：洗涤合格的物料经过干燥之后得到磷酸铁锂产品。
进一步优选地，所述锂源为氢氧化锂、碳酸锂、醋酸锂中的至少一种；所述铁源为硫酸亚铁、氯化亚铁、草酸亚铁、醋酸亚铁中的至少一种；所述磷源为磷酸、磷酸铵、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵中的至少一种。
进一步优选地，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种；所述固体助剂为抗坏血酸、亚硫酸钠、蔗糖中的至少一种。
进一步优选地，所述洗涤分离一体釜采用洗水套用的方式进行洗涤，所述洗涤废液经过洗液回收单元的膜分离装置进行处理回用，所述膜分离装置采用纳滤膜和/或反渗透膜。
进一步优选地，将洗涤合格的湿浆料经过压滤，在50～120℃干燥之后，研磨和筛分得到磷酸铁锂产品；和/或；将洗涤合格的湿浆料转移到球磨罐中添加分散剂球磨0.5～4h进行喷雾干燥，将干燥后的颗粒在600～800℃高温烧结1～8h之后得到磷酸铁锂产品。
本发明采用以上技术方案至少具有如下的有益效果：
1、采用液相反应釜混合液体原料与部分固体助剂并供应釜内适宜制备磷酸铁锂的温度与压力，从而获得特定形貌的纳米级或微米级磷酸铁锂颗粒；
2、采用洗涤分离一体釜用于反应生成的磷酸铁锂混合液的过滤与洗涤，其集成程度高，可减少设备占用空间，同时，通过一体设置的分离组件，在过滤与洗涤过程中，驱动中空转轴带动分离膜片旋转，在内部压力的推动下清液透过分离膜片进入内部的夹层空隙以及中空转轴的内部空腔依需排出至反应液回收单元与洗液回收单元，可以实现边进液边过滤的连续生产方式，提高产品生产效率，而且多膜片旋转设计可提供磷酸铁锂混合液充分的扰流效果，固体颗粒不易沉积在分离膜片表面，减少设备维护成本，此外，分离精度取决于分离膜片滤孔直径，其可依据需求设置，适宜超细颗粒的固液分离；
3、洗涤分离一体釜采用洗水套用的方式进行洗涤，洗液回收单元的膜分离装置可对洗涤废液进行处理，所得清液作为洗涤溶剂进行循环利用，可节约洗涤用水，且洗涤效率高，洗涤能耗低。
附图说明
为了更清楚的说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图及其标记作简单的介绍，显而易见地，下面描述的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明实施例所述的一种用于磷酸铁锂液相热合成的工业化装置的结构示意图。
图中标注符号的含义如下：
1-液体原料；2-固体助剂；3-气体进口；4-反冲洗剂进口；5-洗涤溶
剂进管；6-加压气体进管；7-湿料出管；
10-液相反应釜；11-电加热棒；12-夹套；
20-洗涤分离一体釜；21-冷却组件；
30-反应液回收单元；
40-洗液回收单元；
50-反冲罐。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在本申请的描述中，“多级、多层”的含义是至少两级/层，例如两级/层、三级/层等；以及术语“及/或”为包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
请参阅图1，示出了本申请提出的一种用于磷酸铁锂液相热合成的工业化装置，其包括液相反应釜10与洗涤分离一体釜20。
在一具体示例中，该液相反应釜10为内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜，釜壁装设有夹套12，夹套12内充填换热介质，换热介质可以为导热油或者高温蒸汽，为了便于单套装置的加热，夹套12内还可安装若干均匀分布至液相反应釜10周侧的电加热棒11，用于换热介质的升温以满足釜内适于磷酸铁锂颗粒制备的反应温度。采用如此设计的液相反应釜10，其承压能力至少2MPa以上。
为了增加液相反应釜10内的换热面积，强化液相反应釜10内的物料与换热介质之间的传热效率，液相反应釜10的内部还可设置盘管换热器，盘管换热器内同样填充热介质。
该液相反应釜10顶侧连通两条进料流股，一条用于输送锂源、铁源及磷源等液体原料1，另一条用于加注抗坏血酸等固体助剂2；釜内还设有搅拌组件，搅拌组件包括贯穿设置在釜壁顶侧中央的可转动的中心轴及连接于中心轴下部的若干扰流叶片。使用时，将原料及助剂分别加入至液相反应釜10内，在密闭状态下启动搅拌组件持续扰动，以使料液混合充分，依据工艺要求通过加热介质升温至釜内适宜磷酸铁锂颗粒制备的反应温度并且保温充足时间以使反应彻底，过程结束后将混合液排放至洗涤分离一体釜20进行过滤与洗涤。
在一些具体示例中，该洗涤分离一体釜20连通至液相反应釜10的混合液出口，洗涤分离一体釜20釜壁侧装设用于混合液降温的冷却组件21，该冷却组件21包括冷却介质进口和冷却介质出口，其内的冷却介质逆向于混合液扩散方向流动进行换热。
所述洗涤分离一体釜20内设有至少一组用于混合液动态过滤的分离组件，该分离组件包括贯穿设置在釜壁顶侧中央部位的中空转轴，中空转轴上间隔且均匀的布置多个与之连通的分离膜片，分离膜片表面均匀分布用于液体穿透表面进入内腔的滤孔，该滤孔直径依据过滤颗粒尺寸进行设计，该分离膜片的内腔与中空转轴连通，中空转轴穿伸出釜顶的一端由电机驱动，另一端连通至反应液回收单元30用于排出滤除固体颗粒后的反应液。
在一较佳实施方式中，中空转轴上部与反冲罐50连通，反冲罐50上设有气体进口3及反冲洗剂进口4，其膜洗涤原理为：通过氮气加压到反冲罐50将内部反冲洗剂注入到洗涤分离一体釜20的中空转轴内腔，进而将反冲洗剂从分离膜片内部夹层压向外侧，起到对膜片表面粘接颗粒的反冲洗作用。
洗涤分离一体釜20顶侧和底侧分别连通有洗涤溶剂进管5与湿料出管7，中空转轴的排液口还连通至洗液回收单元40，洗涤溶剂进管5旁通有加压气体进管6或者洗涤溶剂进管5连通至洗涤分离一体釜20上的并联流股为加压气体。通过与反应液过滤类似原理，将洗液废液排放到洗液回收单元40，洗液回收单元40设置有膜分离装置，用于对洗涤废液的处理，所得清液可作为洗涤溶剂进行循环利用，其中，膜分离装置采用纳滤膜和/或反渗透膜。
根据需求可重复洗涤多次，并对洗液进行套用。为了节约用水可用上批次的洗液，如工艺要求洗涤3次，本批任务的一次洗涤和二次洗涤，可分别用上批任务的二次洗涤和三次洗涤的含杂洗液，最后的第三次则用纯净的洗涤溶剂洗涤，每一批次的一次洗涤废液则排放到洗液回收单元40进行处理回用。
本申请洗涤分离一体釜20的使用原理为：首先将转移至釜内的混合液通过冷却组件21降温至规定温度，通过电机驱动分离组件转动进行上述的过滤操作，反应废液排放至反应液回收单元30，固体颗粒留存在釜内；然后通过洗涤溶剂进管5向釜内加注水或乙醇等洗涤溶剂，维持分离组件运转一定时间后，参考过滤操作，将洗液废液排放到洗液回收单元40进行处理回用，重复多次洗涤步骤后将合格的固体颗粒通过湿料出管7排出，进行下游处理。
在一具体实施方式中，根据原料与助剂的配方不同可一步直接得到目标产品磷酸铁锂，经洗涤分离一体釜20排出的湿料进一步进行干燥、研磨及筛分的工艺，可得到干燥的磷酸铁锂颗粒产品。
在另一具体实施方式中，根据原料与助剂的配方不同采用两步法制得目标产品磷酸铁锂，经洗涤分离一体釜20排出的湿料转移到球磨罐中，并添加酒精、水等合适的分散剂、葡萄糖等包覆碳源材料，进行球磨混合，然后经喷雾干燥，得到一次颗粒团聚的干燥颗粒，最后将干燥的磷酸铁锂放置在氮气等惰性气氛保护下焙烧，控制焙烧温度和时间，降温后包装即可获取具有“石榴”结构的微米级多孔碳包覆改性颗粒。
在一应用例中：
采用一步法合成目标产品磷酸铁锂，具体步骤为：
根据每批磷酸铁锂的产量和产品收率，按照摩尔比Li:Fe:P＝3:1:1称取一水合氢氧化锂、七水合硫酸亚铁、磷酸二氢铵，添加去离子水分别配制成质量分数为10％、15％、25％的水溶液；
在搅拌条件下将上述3种水溶液通过液体原料流股缓慢注入到液相反应釜10中，混合10min；
通过液体原料流股添加磷酸铁锂产品理论产量2％(质量分数)的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠到液相反应釜10，及通过固体助剂流股添加磷酸铁锂产品理论产量30％(质量分数)的抗坏血酸，到液相反应釜10；
混合搅拌0.5h，调节混合液pH值为7.0～7.5，密闭高压水热液相反应釜10，具体反应条件为在180℃水热反应10h；
冷却后通过洗涤分离一体釜21进行过滤和洗涤，洗涤合格的湿浆料经过压滤之后在105℃真空干燥，得到的固体颗粒粒径为1～15微米，粒径分布较宽，有的颗粒过大，需要研磨和筛分，冷却后研磨、筛分得到LiFePO4产品。
在另一应用例中：
采用二步法合成具有“石榴”结构的微米级多孔碳包覆改性颗粒，具体步骤为：
本应用例中反应、过滤和洗涤后的湿料获得过程操作与前应用例类似，此处不再赘述。主要不同之处是：1)主要原料不同，本应用例用到的是一水合氢氧化锂、六水合硫酸亚铁和磷酸；2)本应用例配制原料的溶剂是无水乙醇；3)本应用例没有使用固体助剂抗坏血酸；4)本应用例的反应条件为180℃水热反应12h。
通过此液相合成可得到磷酸铁锂晶体的纳米棒，长度约400～500nm，直径约150nm。因无碳包覆等改性措施，其电化性能较差，尤其是倍率性能，有必要对一次纳米颗粒进行再处理。主要处理措施包括将洗涤后的湿磷酸铁锂料浆转移到球磨罐，用乙醇做分散剂球磨1h，得到固含量45％的球磨料浆，然后用进出口温度分别为230～280℃和100～110℃的喷嘴和0.4MPa压力进行喷雾干燥，得到喷雾干燥前驱体，最后再于氮气气氛下720℃烧结4.5h，冷却后得到具有纳米和微米复合结构(“石榴”结构)的球形颗粒，大颗粒中的小颗粒为纳米级，若干纳米颗粒烧结晶化在一起构成一个大颗粒，这种复合结构的磷酸铁锂电池正极材料具有大比容、循环性好、低温性能和倍率性能良好等的电化学性能，保留了单一固相合成法和液相合成法的优点，弥补了二者的不足之处。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (14)
1.一种用于磷酸铁锂液相热合成的工业化装置，其特征在于，包括：
液相反应釜，用于混合制备磷酸铁锂的原料与助剂在适宜反应条件下形成纳米级或微米级磷酸铁锂颗粒；
洗涤分离一体釜，连通至所述液相反应釜的混合液出口，所述洗涤分离一体釜内设有至少一组用于混合液动态过滤的分离组件，所述分离组件包括一可转动设于釜上的中空转轴及间隔排列至所述中空转轴上的多个中空的分离膜片，所述分离膜片可使液体穿透表面进入内腔，所述分离膜片的内腔与所述中空转轴连通，所述中空转轴的排液口与反应液回收单元连通；以及
所述洗涤分离一体釜连通有洗涤溶剂进管与湿料出管，且所述中空转轴的排液口还连通至洗液回收单元。
2.根据权利要求1所述的一种用于磷酸铁锂液相热合成的工业化装置，其特征在于，
所述中空转轴连通有反冲罐，所述反冲罐上设置气体进口及反冲洗剂进口用于输入气体加压至反冲罐促使反冲洗剂加注至中空转轴内腔并自分离膜片内部夹层压向外侧冲洗膜片，所述气体进口与反冲洗剂进口分别单独设置或者共用同一进口。
3.根据权利要求1所述的一种用于磷酸铁锂液相热合成的工业化装置，其特征在于，
所述洗涤溶剂进管旁通有加压气体进管或者所述洗涤溶剂进管连通至洗涤分离一体釜上的并联流股为加压气体，所述洗液回收单元设置有膜分离装置，用于对洗涤废液的处理，所得清液作为洗涤溶剂进行循环利用。
4.根据权利要求1所述的一种用于磷酸铁锂液相热合成的工业化装置，其特征在于，
所述洗涤分离一体釜装设用于混合液降温的冷却组件，所述冷却组件包括冷却介质进口和冷却介质出口，冷却介质逆向于混合液扩散方向流动。
5.根据权利要求1所述的一种用于磷酸铁锂液相热合成的工业化装置，其特征在于，
所述液相反应釜的釜壁装设夹套，所述夹套内填充换热介质，用于满足液相反应釜内的温度控制；
和/或；
所述液相反应釜的内部设置盘管换热器，所述盘管换热器内填充热介质，用于增加液相反应釜内的换热面积，强化液相反应釜内的物料与换热介质之间的传热效率。
6.根据权利要求5所述的一种用于磷酸铁锂液相热合成的工业化装置，其特征在于，
当所述液相反应釜的釜壁装设夹套用于填充换热介质时，所述夹套内安装多个呈对称分布的电加热棒用于单套装置加热。
7.根据权利要求1所述的一种用于磷酸铁锂液相热合成的工业化装置，其特征在于，
所述液相反应釜为内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜，且承压能力高于2MPa。
8.根据权利要求1所述的一种用于磷酸铁锂液相热合成的工业化装置，其特征在于，
所述液相反应釜上连通两条进料流股，分别用于输送液体原料与固体助剂，以及
所述液相反应釜中部安装搅拌组件，所述搅拌组件包括贯穿设置在釜壁上的中心轴及中心轴下部连接的扰流叶片。
9.根据权利要求1所述的一种用于磷酸铁锂液相热合成的工业化装置，其特征在于，
所述湿料出管下游依次连接压滤机、干燥器、研磨机及筛分设备用于一步法制取磷酸铁锂颗粒产品；
和/或；
所述湿料出管下游依次连接球磨罐、喷雾干燥及烧结设备用于二步法制取磷酸铁锂颗粒产品。
10.基于权利要求1-9任一项所述的一种用于磷酸铁锂液相热合成的工业化装置的工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1：按照摩尔比Li:Fe:P＝(3.0～3.15):1:(1.0～1.15)称取锂源、铁源和磷源，分别配制成质量分数为10％～30％的溶液，并通过液体原料流股注入到液相反应釜中，混合均匀；
步骤S2：分别称取磷酸铁锂产品理论产量1％～5％(质量分数)的表面活性剂通过液体原料流股添加到液相反应釜中，磷酸铁锂产品理论产量0～40％(质量分数)的固体助剂通过固体助剂流股添加到液相反应釜中，混合均匀；
步骤S3：调节液相反应釜中混合液的pH值为7.0～10.0，密闭高压水热液相反应釜在180～240℃水热反应2～15h；
步骤S4：反应完成之后将混合液排放至洗涤分离一体釜进行过滤和洗涤，反应母液和洗涤废液通过分离组件的膜片汇聚至中空转轴，并分别排放至反应液回收单元和洗液回收单元；
步骤S5：洗涤合格的物料经过干燥之后得到磷酸铁锂产品。
11.根据权利要求10所述的一种用于磷酸铁锂液相热合成的工艺，其特征在于，步骤S1中：
所述锂源为氢氧化锂、碳酸锂、醋酸锂中的至少一种；
所述铁源为硫酸亚铁、氯化亚铁、草酸亚铁、醋酸亚铁中的至少一种；
所述磷源为磷酸、磷酸铵、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵中的至少一种。
12.根据权利要求10所述的一种用于磷酸铁锂液相热合成的工艺，其特征在于，步骤S2中：
所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种；
所述固体助剂为抗坏血酸、亚硫酸钠、蔗糖中的至少一种。
13.根据权利要求10所述的一种用于磷酸铁锂液相热合成的工艺，其特征在于，步骤S4中：
所述洗涤分离一体釜采用洗水套用的方式进行洗涤，所述洗涤废液经过洗液回收单元的膜分离装置进行处理回用，所述膜分离装置采用纳滤膜和/或反渗透膜。
14.根据权利要求10所述的一种用于磷酸铁锂液相热合成的工艺，其特征在于，步骤S5中：
将洗涤合格的湿浆料经过压滤，在50～120℃干燥之后，研磨和筛分得到磷酸铁锂产品；
和/或；
将洗涤合格的湿浆料转移到球磨罐中添加分散剂球磨0.5～4h进行喷雾干燥，将干燥后的颗粒在600～800℃高温烧结1～8h之后得到磷酸铁锂产品。
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