CN114642210A - 一种含甲氧基氨基甲酸酯和氰霜唑的悬浮剂及其应用 - Google Patents

一种含甲氧基氨基甲酸酯和氰霜唑的悬浮剂及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及农药技术领域，尤其涉及一种含甲氧基氨基甲酸酯和氰霜唑的悬浮剂及其应用。其原料包括活性成分，所述活性成分包括甲氧基氨基甲酸酯和氰霜唑；所述甲氧基氨基甲酸酯为吡唑醚菌酯。本发明提供的悬浮剂具有以下优点：(1)该悬浮剂对于葡萄霜霉病具有显著的治疗效果，为葡萄高产优质培育提供有力保障；(2)该悬浮剂原料易得，工艺简捷，实际操作可行性强，能够在霜霉病的防治领域广泛应用；(3)该悬浮剂在高霜霉病防效的同时具有优异的稳定性，能够在高温下长期贮存，分解率低，无分层变色现象；(4)该悬浮剂的安全性高，不会对农作物产生药害，且毒理测试符合行业规定，具有广阔的应用前景。

Description

一种含甲氧基氨基甲酸酯和氰霜唑的悬浮剂及其应用
技术领域
本发明涉及农药技术领域，尤其涉及一种含甲氧基氨基甲酸酯和氰霜唑的悬浮剂及其应用。
背景技术
霜霉病是一类由真菌中的霜霉菌所导致的植物病害，严重时可导致近一半的产量损失。霜霉菌在生物学分类中属于霜霉目霜霉科，是卵菌纲里最大、发展阶段最高的一目，霜霉目中含有20属320种病原菌。霜霉菌的菌丝体发达，寄生于寄主细胞中以球形或线性吸器汲取寄主细胞的营养物质。根据浸染模式的差异，霜霉菌主要分为2种类型，一种为局部侵染，由点发性病斑在生产季中连续产生孢子囊而发生频繁侵染，局部侵染的病害流行速度非常快，是大部分霜霉病的侵染模式；另一种为系统侵染，卵孢子从植物的芽鞘入侵，菌丝顺着寄主生长点侵入植物全株，引起系统侵染，这种侵染的流行速度较慢。
葡萄是世界果树中最重要的品种之一，其栽培面积和产量曾长期位于同期水果首位。我国葡萄种植面积高达80万公顷，是全世界第二大葡萄种植产地。而随着葡萄大面积单一长期种植，葡萄病害的发生概率逐年上升，其中葡萄霜霉病已成为局限葡萄高产优质的障碍因素。葡萄霜霉病由葡萄生单轴霉侵染所引起，是葡萄生长过程中的主要病害。目前对于葡萄霜霉病的防治措施主要分为农业防治，药剂防治和物理防治，其中药剂防治是现有技术中葡萄霜霉病防治的主要措施。
中国专利CN201210084073.4公开了一种含吡唑醚菌酯的杀菌组合物，采用吡唑醚菌酯与氰霜唑或三乙膦酸铝复配，解决了目前病原菌对防治卵菌纲专用农药产生抗性的速度快、施药量逐渐增大的问题，该方法得到的杀菌组合物对番茄早疫病、香蕉叶斑病具有较好的防治效果，能够降低防治成本，对作物安全。但是该技术旨在降低用药成本，防治谱的局限性较强。基于此，探究一种有效防治葡萄霜霉病且稳定安全的杀菌组合物成为本领域亟待解决的问题。
发明内容
本发明通过提供一种含甲氧基氨基甲酸酯和氰霜唑的悬浮剂，解决了现有技术中杀菌剂对葡萄霜霉病的防效有限，以及杀菌剂稳定性、安全性差的问题，实现了一种有效防治葡萄霜霉病且稳定安全的杀菌组合物。
本发明第一方面提供了一种含甲氧基氨基甲酸酯和氰霜唑的悬浮剂，其原料包括活性成分，所述活性成分包括甲氧基氨基甲酸酯和氰霜唑；所述甲氧基氨基甲酸酯为吡唑醚菌酯。
在一种优选的实施方式中，所述活性成分占悬浮剂总重量的25-35％。
在一种优选的实施方式中，所述吡唑醚菌酯和氰霜唑的重量比为(1-3)：1。
在一种优选的实施方式中，按照重量百分比计，所述悬浮剂的原料还包括分散剂2-8％，增稠剂0.5-4％，pH调节剂0.1-0.5％，二元醇2-6％，硅氧烷聚合物0.1-2％，苯甲酸盐0.1-0.5％，去离子水补充余量。
在一种优选的实施方式中，所述分散剂包括嵌段聚醚，聚丙烯酸盐，苯磺酸盐，季铵盐，烷基苯甲酰胺，二苯基醚，吡啶羧酸，氯苯胺，有机磷酸酯，磷酸甘氨酸盐中的至少一种。
在一种优选的实施方式中，所述分散剂包括嵌段聚醚，聚丙烯酸盐和苯磺酸盐；嵌段聚醚，聚丙烯酸盐，苯磺酸盐的重量比为(1-3)：(1.5-4)：1。
在一种优选的实施方式中，所述增稠剂包括白炭黑，钠基膨润土，有机膨润土，硅藻土，凹凸棒石土，分子筛，硅凝胶，硅酸镁铝，纤维素，甲基纤维素，羟丙基甲基纤维素，羧甲基纤维素钠，羟乙基纤维素，淀粉，明胶，海藻酸钠，干酪素，瓜尔胶，甲壳胺，阿拉伯树胶，黄原胶中的至少一种。
在一种优选的实施方式中，所述二元醇的熔点为-10～-25℃。
在一种优选的实施方式中，所述增稠剂的粒径为50-3000目。
本发明第二方面提供了一种含甲氧基氨基甲酸酯和氰霜唑的悬浮剂的应用，所述悬浮剂应用于果树霜霉病的防治。
有益效果：
本发明提供的悬浮剂具有以下优点：
(1)该悬浮剂对于葡萄霜霉病具有显著的治疗效果，为葡萄高产优质培育提供有力保障；
(2)该悬浮剂原料易得，工艺简捷，实际操作可行性强，能够在霜霉病的防治领域广泛应用；
(3)该悬浮剂在高霜霉病防效的同时具有优异的稳定性，能够在高温下长期贮存，分解率低，无分层变色现象；
(4)该悬浮剂的安全性高，不会对农作物产生药害，且毒理测试符合行业规定，具有广阔的应用前景。
附图说明：
图1-4：室内联合毒力试验的原始数据。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
“聚合物”意指通过聚合相同或不同类型的单体所制备的聚合化合物。通用术语“聚合物”包含术语“均聚物”、“共聚物”、“三元共聚物”与“共聚体”。“共聚体”意指通过聚合至少两种不同单体制备的聚合物。通用术语“共聚体”包括术语“共聚物”(其一般用以指由两种不同单体制备的聚合物)与术语“三元共聚物”(其一般用以指由三种不同单体制备的聚合物)。其亦包含通过聚合更多种单体而制造的聚合物。“共混物”意指两种或两种以上聚合物通过物理的或化学的方法共同混合而形成的聚合物。
为了解决上述问题，本发明第一方面提供了一种含甲氧基氨基甲酸酯和氰霜唑的悬浮剂，其原料包括活性成分，所述活性成分包括甲氧基氨基甲酸酯和氰霜唑；所述甲氧基氨基甲酸酯为吡唑醚菌酯。
在一些优选的实施方式中，所述活性成分占悬浮剂总重量的25-35％。
在一些优选的实施方式中，所述吡唑醚菌酯和氰霜唑的重量比为(1-3)：1。
在一些优选的实施方式中，按照重量百分比计，所述悬浮剂的原料还包括分散剂2-8％，增稠剂0.5-4％，pH调节剂0.1-0.5％，二元醇2-6％，硅氧烷聚合物0.1-2％，苯甲酸盐0.1-0.5％，去离子水补充余量。
葡萄霜霉病的病原为葡萄霜霉菌，病菌会侵染葡萄的枝蔓、果穗、叶片等绿色幼嫩组织，主要危害叶片部位，发病后叶片边缘模糊，出现水渍状不规则病斑，容易产生白色霜状霉层，最终病叶脱落。本发明发现活性成分选择吡唑醚菌酯和氰霜唑共同作用，能够有效抑制葡萄霜霉病的蔓延，提升悬浮剂的防效。吡唑醚菌酯和氰霜唑在特定分散剂、增稠剂等物质的作用下，呈现了极高的抗菌活性，有效抑制了病菌新陈代谢过程中细胞色素的合成，阻碍卵菌、霉菌的正常生理过程，保护葡萄叶片、枝蔓组织的正常生长，防治效果提升。潮湿天气通常会阻碍悬浮剂在植物组织，本发明意外发现，当吡唑醚菌酯和氰霜唑的重量比为(1-3)：1时，悬浮剂在葡萄叶片组织表面的停留能力增强，药效得以充分发挥，葡萄即使在潮湿、雨水条件下仍能得到充分的保护和治疗，防效并未因天气状况差而下降，单位葡萄种植地的用药成本降低，经济效益提升。
在一些优选的实施方式中，所述分散剂包括嵌段聚醚，聚丙烯酸盐，苯磺酸盐，季铵盐，烷基苯甲酰胺，二苯基醚，吡啶羧酸，氯苯胺，有机磷酸酯，磷酸甘氨酸盐中的至少一种。
在一些优选的实施方式中，所述分散剂包括嵌段聚醚，聚丙烯酸盐和苯磺酸盐。
进一步优选，所述分散剂包括嵌段聚醚，聚丙烯酸盐，苯磺酸盐；嵌段聚醚，聚丙烯酸盐，苯磺酸盐的重量比为(1-3)：(1.5-4)：1。
醚菌酯和氰霜唑作为杀菌农药作用，具有高效、广谱的优点，但是其缺陷是渗透性和展着性过高，施药后容易引起药害，在杀菌的同时对葡萄等作物的生长产生危害。本发明发现选择嵌段聚醚，聚丙烯酸盐，苯磺酸盐共同作用，对体系中活性成分的润湿分散效果较好，有助于调控醚菌酯和氰霜唑在葡萄叶茎组织表面均匀分散，促使悬浮剂保持适宜的滞留时间；尤其是当嵌段聚醚，聚丙烯酸盐，苯磺酸盐的重量比为(1-3)：(1.5-4)：1时，能够对作物生长产生积极的生理调节作用，提高作物合成抵抗病毒蛋白的能力，既保持高效杀菌效果，还提高了悬浮剂对葡萄种植的安全性，有效降低了悬浮剂的使用风险。
在一些优选的实施方式中，所述二元醇的熔点为-10～-25℃。
在一些优选的实施方式中，所述增稠剂包括白炭黑，钠基膨润土，有机膨润土，硅藻土，凹凸棒石土，分子筛，硅凝胶，硅酸镁铝，纤维素，甲基纤维素，羟丙基甲基纤维素，羧甲基纤维素钠，羟乙基纤维素，淀粉，明胶，海藻酸钠，干酪素，瓜尔胶，甲壳胺，阿拉伯树胶，黄原胶中的至少一种。
在一些优选的实施方式中，所述增稠剂的粒径为50-3000目。
进一步优选，所述增稠剂为白炭黑，硅酸镁铝和黄原胶；更进一步优选，所述白炭黑，硅酸镁铝和黄原胶的重量比为(0.5-2)：1：(0.1-0.3)。
在一些优选的实施方案中，白炭黑的粒径为325-1250目(600)，购买自河南巴福斯化工产品有限公司；硅酸镁铝的粒径为200-1000目(325)，购买自郑州顺涵化工产品有限公司；黄原胶的粒径为50-325目(200)，购买自郑州惠喜化工产品有限公司。
在一些优选的实施方式中，所述活性成分，分散剂和增稠剂的重量比为(14-17)：(2-3.4)：1。
杀菌组合物的有效成分分解率是衡量复配制剂稳定性的重要技术参数，在悬浮剂中引入吡唑醚菌酯和氰霜唑能够有效抑制葡萄霜霉病对葡萄的毒害，但是悬浮剂的稳定性受外界环境影响较大；尤其当温度较高的地区，悬浮剂中活性成分的分解趋势较高，局限了悬浮剂的应用有效性。本申请在悬浮剂中加入特定分散剂、增稠剂等物质与活性成分共同作用，赋予了悬浮剂均一稳定的储存状态。当活性成分，分散剂和增稠剂的重量比为(14-17)：(2-3.4)：1时，吡唑醚菌酯和氰霜唑的分解率显著下降，猜测是该条件下活性成分均匀分散于体系内部，体系的流变性较低，小分子活性成分的自由活动空间有限，分子保持有序分布排列状态，在增稠剂、分散剂的作用下形成稳定的平衡体系，吡唑醚菌酯和氰霜唑的分解率下降。
在一些优选的实施方式中，悬浮剂的用药量为100-120mg/kg。
本申请人通过大量创造性实验探究发现，当悬浮剂的用药量为100-120mg/kg时，能够进一步提高悬浮剂的防效和安全性，按照上述原料选择的悬浮剂以100-120mg/kg施用，对多种类(尤其是巨峰，玫瑰香)、多树龄的葡萄具有治疗、保护效果。猜测是该条件下悬浮剂与葡萄叶片、枝蔓的亲和力较好，活性成分对病菌呈现高度敏感、较强的反应活性，悬浮剂能够最大程度阻碍病菌体内的电子传递，干扰霜霉菌的能量供应，吡唑醚菌酯和氰霜唑在体系中发挥着增效协同作用，充分防护葡萄生长过程，有效提升葡萄产量。
本发明第二方面提供了一种含甲氧基氨基甲酸酯和氰霜唑的悬浮剂的应用，所述悬浮剂应用于果树霜霉病的防治。
实施例
为了更好的理解上述技术方案，下面将结合具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的，所述提取物的提取方法均为常规的提取方法。
实施例1.
本实施例提供了一种含甲氧基氨基甲酸酯和氰霜唑的悬浮剂，按照重量百分比计，其原料包括活性成分30％，分散剂5％，增稠剂2％，pH调节剂0.3％，二元醇4％，硅氧烷聚合物0.3％，苯甲酸钠0.3％，去离子水补充余量。
所述活性成分为甲氧基氨基甲酸酯和氰霜唑；所述甲氧基氨基甲酸酯为吡唑醚菌酯。
所述吡唑醚菌酯和氰霜唑的重量比为2：1。
所述分散剂包括嵌段聚醚，聚丙烯酸盐，苯磺酸盐；嵌段聚醚，聚丙烯酸盐，苯磺酸盐的重量比为2：2：1。
所述嵌段聚醚具体为烷氧基化丁基醚类嵌段聚醚改性物，购买自南京捷润科技有限公司，型号为500LQ；聚丙烯酸盐具体为芳环聚丙烯酸盐，购买自山东德胜精细化工有限公司，型号为MK-63；苯磺酸盐具体为改性烷基苯磺酸钠，购买自山东德胜精细化工有限公司，型号为MKT-08；硅氧烷聚合物为201甲基硅油，购买自济南汇锦川化工有限公司。
所述二元醇为乙二醇，乙二醇的熔点为-12.9℃。
所述增稠剂为白炭黑，硅酸镁铝和黄原胶；白炭黑，硅酸镁铝和黄原胶的重量比为0.8：1：0.2。
所述白炭黑的粒径为600目，购买自河南巴福斯化工产品有限公司；硅酸镁铝的粒径为325目，购买自郑州顺涵化工产品有限公司；黄原胶的粒径为200目，购买自郑州惠喜化工产品有限公司。
所述pH调节剂为柠檬酸，购买自河南铭之鑫化工产品有限公司。
所述悬浮剂的用药量为120mg/kg。
实施例2.
本实施例提供了一种含甲氧基氨基甲酸酯和氰霜唑的悬浮剂，按照重量百分比计，其原料包括活性成分30％，分散剂5％，增稠剂2％，pH调节剂0.3％，二元醇4％，硅氧烷聚合物0.3％，苯甲酸钠0.3％，去离子水补充余量。
所述活性成分为甲氧基氨基甲酸酯和氰霜唑；所述甲氧基氨基甲酸酯为吡唑醚菌酯。
所述吡唑醚菌酯和氰霜唑的重量比为2：1。
所述分散剂包括嵌段聚醚，聚丙烯酸盐，苯磺酸盐；嵌段聚醚，聚丙烯酸盐，苯磺酸盐的重量比为2：2：1。
所述嵌段聚醚具体为烷氧基化丁基醚类嵌段聚醚改性物，购买自南京捷润科技有限公司，型号为500LQ；聚丙烯酸盐具体为芳环聚丙烯酸盐，购买自山东德胜精细化工有限公司，型号为MK-63；苯磺酸盐具体为改性烷基苯磺酸钠，购买自山东德胜精细化工有限公司，型号为MKT-08；硅氧烷聚合物为201甲基硅油，购买自济南汇锦川化工有限公司。
所述二元醇为乙二醇，乙二醇的熔点为-12.9℃。
所述增稠剂为白炭黑，硅酸镁铝和黄原胶；白炭黑，硅酸镁铝和黄原胶的重量比为0.8：1：0.2。
所述白炭黑的粒径为600目，购买自河南巴福斯化工产品有限公司；硅酸镁铝的粒径为325目，购买自郑州顺涵化工产品有限公司；黄原胶的粒径为200目，购买自郑州惠喜化工产品有限公司。
所述pH调节剂为柠檬酸，购买自河南铭之鑫化工产品有限公司。
所述悬浮剂的用药量为85mg/kg。
实施例3.
本实施例提供了一种含甲氧基氨基甲酸酯和氰霜唑的悬浮剂，按照重量百分比计，其原料包括活性成分30％，分散剂5％，增稠剂2％，pH调节剂0.3％，二元醇4％，硅氧烷聚合物0.3％，苯甲酸钠0.3％，去离子水补充余量。
所述活性成分为甲氧基氨基甲酸酯和氰霜唑；所述甲氧基氨基甲酸酯为吡唑醚菌酯。
所述吡唑醚菌酯和氰霜唑的重量比为5：1。
所述分散剂包括嵌段聚醚，聚丙烯酸盐，苯磺酸盐；嵌段聚醚，聚丙烯酸盐，苯磺酸盐的重量比为2：2：1。
所述嵌段聚醚具体为烷氧基化丁基醚类嵌段聚醚改性物，购买自南京捷润科技有限公司，型号为500LQ；聚丙烯酸盐具体为芳环聚丙烯酸盐，购买自山东德胜精细化工有限公司，型号为MK-63；苯磺酸盐具体为改性烷基苯磺酸钠，购买自山东德胜精细化工有限公司，型号为MKT-08；硅氧烷聚合物为201甲基硅油，购买自济南汇锦川化工有限公司。
所述二元醇为乙二醇，乙二醇的熔点为-12.9℃。
所述增稠剂为白炭黑，硅酸镁铝和黄原胶；白炭黑，硅酸镁铝和黄原胶的重量比为0.8：1：0.2。
所述白炭黑的粒径为600目，购买自河南巴福斯化工产品有限公司；硅酸镁铝的粒径为325目，购买自郑州顺涵化工产品有限公司；黄原胶的粒径为200目，购买自郑州惠喜化工产品有限公司。
所述pH调节剂为柠檬酸，购买自河南铭之鑫化工产品有限公司。
所述悬浮剂的用药量为120mg/kg。
实施例4.
本实施例提供了一种含甲氧基氨基甲酸酯和氰霜唑的悬浮剂，按照重量百分比计，其原料包括活性成分30％，分散剂5％，增稠剂2％，pH调节剂0.3％，二元醇4％，硅氧烷聚合物0.3％，苯甲酸钠0.3％，去离子水补充余量。
所述活性成分为甲氧基氨基甲酸酯和氰霜唑；所述甲氧基氨基甲酸酯为吡唑醚菌酯。
所述吡唑醚菌酯和氰霜唑的重量比为2：1。
所述分散剂包括嵌段聚醚，聚丙烯酸盐；嵌段聚醚，聚丙烯酸盐，苯磺酸盐的重量比为2：2。
所述嵌段聚醚具体为烷氧基化丁基醚类嵌段聚醚改性物，购买自南京捷润科技有限公司，型号为500LQ；聚丙烯酸盐具体为芳环聚丙烯酸盐，购买自山东德胜精细化工有限公司，型号为MK-63；苯磺酸盐具体为改性烷基苯磺酸钠，购买自山东德胜精细化工有限公司，型号为MKT-08；硅氧烷聚合物为201甲基硅油，购买自济南汇锦川化工有限公司。
所述二元醇为乙二醇，乙二醇的熔点为-12.9℃。
所述增稠剂为白炭黑，硅酸镁铝和黄原胶；白炭黑，硅酸镁铝和黄原胶的重量比为0.8：1：0.2。
所述白炭黑的粒径为600目，购买自河南巴福斯化工产品有限公司；硅酸镁铝的粒径为325目，购买自郑州顺涵化工产品有限公司；黄原胶的粒径为200目，购买自郑州惠喜化工产品有限公司。
所述pH调节剂为柠檬酸，购买自河南铭之鑫化工产品有限公司。
所述悬浮剂的用药量为120mg/kg。
实施例5.
本实施例提供了一种含甲氧基氨基甲酸酯和氰霜唑的悬浮剂，按照重量百分比计，其原料包括活性成分30％，分散剂5％，增稠剂2％，pH调节剂0.3％，二元醇4％，硅氧烷聚合物0.3％，苯甲酸钠0.3％，去离子水补充余量。
所述活性成分为甲氧基氨基甲酸酯和氰霜唑；所述甲氧基氨基甲酸酯为吡唑醚菌酯。
所述吡唑醚菌酯和氰霜唑的重量比为2：1。
所述分散剂包括嵌段聚醚，聚丙烯酸盐，苯磺酸盐；嵌段聚醚，聚丙烯酸盐，苯磺酸盐的重量比为1：2：5。
所述嵌段聚醚具体为烷氧基化丁基醚类嵌段聚醚改性物，购买自南京捷润科技有限公司，型号为500LQ；聚丙烯酸盐具体为芳环聚丙烯酸盐，购买自山东德胜精细化工有限公司，型号为MK-63；苯磺酸盐具体为改性烷基苯磺酸钠，购买自山东德胜精细化工有限公司，型号为MKT-08；硅氧烷聚合物为201甲基硅油，购买自济南汇锦川化工有限公司。
所述二元醇为乙二醇，乙二醇的熔点为-12.9℃。
所述增稠剂为白炭黑，硅酸镁铝和黄原胶；白炭黑，硅酸镁铝和黄原胶的重量比为0.8：1：0.2。
所述白炭黑的粒径为600目，购买自河南巴福斯化工产品有限公司；硅酸镁铝的粒径为325目，购买自郑州顺涵化工产品有限公司；黄原胶的粒径为200目，购买自郑州惠喜化工产品有限公司。
所述pH调节剂为柠檬酸，购买自河南铭之鑫化工产品有限公司。
所述悬浮剂的用药量为120mg/kg。
实施例6.
本实施例提供了一种含甲氧基氨基甲酸酯和氰霜唑的悬浮剂，按照重量百分比计，其原料包括活性成分30％，分散剂2％，增稠剂2％，pH调节剂0.3％，二元醇4％，硅氧烷聚合物0.3％，苯甲酸钠0.3％，去离子水补充余量。
所述活性成分为甲氧基氨基甲酸酯和氰霜唑；所述甲氧基氨基甲酸酯为吡唑醚菌酯。
所述吡唑醚菌酯和氰霜唑的重量比为2：1。
所述分散剂包括嵌段聚醚，聚丙烯酸盐，苯磺酸盐；嵌段聚醚，聚丙烯酸盐，苯磺酸盐的重量比为2：2：1。
所述嵌段聚醚具体为烷氧基化丁基醚类嵌段聚醚改性物，购买自南京捷润科技有限公司，型号为500LQ；聚丙烯酸盐具体为芳环聚丙烯酸盐，购买自山东德胜精细化工有限公司，型号为MK-63；苯磺酸盐具体为改性烷基苯磺酸钠，购买自山东德胜精细化工有限公司，型号为MKT-08；硅氧烷聚合物为201甲基硅油，购买自济南汇锦川化工有限公司。
所述二元醇为乙二醇，乙二醇的熔点为-12.9℃。
所述增稠剂为白炭黑，硅酸镁铝和黄原胶；白炭黑，硅酸镁铝和黄原胶的重量比为0.8：1：0.2。
所述白炭黑的粒径为600目，购买自河南巴福斯化工产品有限公司；硅酸镁铝的粒径为325目，购买自郑州顺涵化工产品有限公司；黄原胶的粒径为200目，购买自郑州惠喜化工产品有限公司。
所述pH调节剂为柠檬酸，购买自河南铭之鑫化工产品有限公司。
所述悬浮剂的用药量为120mg/kg。
实施例7.
本实施例提供了一种含甲氧基氨基甲酸酯和氰霜唑的悬浮剂，按照重量百分比计，其原料包括活性成分30％，分散剂5％，增稠剂2％，pH调节剂0.3％，二元醇4％，硅氧烷聚合物0.3％，苯甲酸钠0.3％，去离子水补充余量。
所述活性成分为甲氧基氨基甲酸酯和氰霜唑；所述甲氧基氨基甲酸酯为吡唑醚菌酯。
所述吡唑醚菌酯和氰霜唑的重量比为2：1。
所述分散剂包括嵌段聚醚，聚丙烯酸盐，苯磺酸盐；嵌段聚醚，聚丙烯酸盐，苯磺酸盐的重量比为2：2：1。
所述嵌段聚醚具体为烷氧基化丁基醚类嵌段聚醚改性物，购买自南京捷润科技有限公司，型号为500LQ；聚丙烯酸盐具体为芳环聚丙烯酸盐，购买自山东德胜精细化工有限公司，型号为MK-63；苯磺酸盐具体为改性烷基苯磺酸钠，购买自山东德胜精细化工有限公司，型号为MKT-08；硅氧烷聚合物为201甲基硅油，购买自济南汇锦川化工有限公司。
所述二元醇为丙二醇，丙二醇的熔点为-60℃。
所述增稠剂为白炭黑，硅酸镁铝和黄原胶；白炭黑，硅酸镁铝和黄原胶的重量比为0.8：1：0.2。
所述白炭黑的粒径为600目，购买自河南巴福斯化工产品有限公司；硅酸镁铝的粒径为325目，购买自郑州顺涵化工产品有限公司；黄原胶的粒径为200目，购买自郑州惠喜化工产品有限公司。
所述pH调节剂为柠檬酸，购买自河南铭之鑫化工产品有限公司。
所述悬浮剂的用药量为120mg/kg。
实施例8.
本实施例提供了一种含甲氧基氨基甲酸酯和氰霜唑的悬浮剂，按照重量百分比计，其原料包括活性成分30％，分散剂5％，增稠剂2％，pH调节剂0.3％，二元醇4％，硅氧烷聚合物0.3％，苯甲酸钠0.3％，去离子水补充余量。
所述活性成分为甲氧基氨基甲酸酯和氰霜唑；所述甲氧基氨基甲酸酯为吡唑醚菌酯。
所述吡唑醚菌酯和氰霜唑的重量比为2：1。
所述分散剂包括嵌段聚醚，聚丙烯酸盐，苯磺酸盐；嵌段聚醚，聚丙烯酸盐，苯磺酸盐的重量比为2：2：1。
所述嵌段聚醚具体为烷氧基化丁基醚类嵌段聚醚改性物，购买自南京捷润科技有限公司，型号为500LQ；聚丙烯酸盐具体为芳环聚丙烯酸盐，购买自山东德胜精细化工有限公司，型号为MK-63；苯磺酸盐具体为改性烷基苯磺酸钠，购买自山东德胜精细化工有限公司，型号为MKT-08；硅氧烷聚合物为201甲基硅油，购买自济南汇锦川化工有限公司。
所述二元醇为乙二醇，乙二醇的熔点为-12.9℃。
所述增稠剂为硅酸镁铝和黄原胶；硅酸镁铝和黄原胶的重量比为1：0.2。
所述硅酸镁铝的粒径为325目，购买自郑州顺涵化工产品有限公司；黄原胶的粒径为200目，购买自郑州惠喜化工产品有限公司。
所述pH调节剂为柠檬酸，购买自河南铭之鑫化工产品有限公司。
所述悬浮剂的用药量为120mg/kg。
性能测试方法
1.毒理测试：
(1)急性经皮毒性试验：
参照GB/T 15670-1995，选用10只(雌雄各5只)品系、遗传背景明确的出成年SD大鼠，个体体重和同性别平均体重之间差异小于20％，以2000mg/kg体重剂量给药，给药前一天内大鼠背部去毛，去毛面积为5×5cm2。给药前先固定大鼠，将实施例1制得的悬浮剂作为供试品均匀涂敷于去毛皮肤，外敷1层玻璃纸和4层纱布，再用医用胶带加以固定，最后用无刺激的透明胶带固定，使供试品和皮肤密切接触，防止脱落或动物舔舐，给药4h后去除残留供试品并进行持续观察，于动物给药前(0天)、第8天、第15天各称量一次体重，观察大鼠的毒性反应和死亡情况。急性经皮毒性试验结果为：
雄性和雌性大鼠的死亡情况：试验期间均未发现动物死亡；
给药后动物临床症状情况：给药后动物均未发现明显异常临床症状；
动物的体重及体重变化情况：动物体重呈上升趋势，未发现异常体重变化。
依据农药极性经皮毒性试验分级标准，实施例1制得的悬浮剂(30％吡唑醚菌酯和氰霜唑)对于雌雄SD大鼠的急性经皮毒性分级均为低毒。
(2)兔眼刺激性试验：
参照GB/T 15670-1995，选取健康成年新西兰白兔4只进行兔眼刺激性试验，试验前24h检查动物双眼无异常，给药时将右侧下眼睑轻轻下拉，将0.1mL实施例1制得的悬浮剂滴入白兔结膜囊中，闭合眼睑1min，给药后1h，24h，48h，72h用裂隙灯对受试白兔眼睛进行检查，其中左眼作为自身对照。
兔眼刺激性试验中，所有观察时间点中的最高眼刺激积分指数为2，且48h后眼刺激平均指数为1；根据农药兔眼刺激分级标准判定，实施例1制得的悬浮剂(30％吡唑醚菌酯和氰霜唑)的兔眼刺激性试验结果为轻度刺激性。
(3)兔皮皮肤刺激性试验：
参照GB/T 15670-1995，选择健康、皮肤完整未受损伤的新西兰白兔4只(雌雄各半)，给药前一天内白兔背部去毛，去毛面积为6cm2。取0.5mL实施例1制得的悬浮剂作为供试品均匀涂敷于右侧去毛皮肤，外敷2层纱布和一层玻璃纸，再用无刺激性胶带和绑带固定，使供试品和皮肤密切接触，防止脱落或动物舔舐，给药4h后去除残留供试品并进行持续观察，左侧皮肤为自身对照。于白兔给药后1h，24h，48，72h观察动物涂抹部位皮肤反应。
兔皮皮肤刺激性试验中，所有观察时间点中皮肤刺激最高总积分均值为1；根据农药兔皮刺激实验分级标准判定，实施例1制得的悬浮剂(30％吡唑醚菌酯和氰霜唑)的兔皮皮肤刺激性试验结果为轻度刺激性。
(5)豚鼠皮肤致敏性试验：
参照GB/T 15670-1995，选取Hartley豚鼠20只(雌雄各半)分为2组，1组为试样组，一组为对照组。首次致敏接触前将豚鼠左侧毛去除，去毛面积为9cm2，将0.2mL实施例1制得的悬浮剂作为供试品置于4cm2滤纸上，敷贴于试样组豚鼠的去毛部位，外敷2层纱布和一层油纸，再用无刺激性胶带封闭固定，持续6h后移去敷贴物并清理残留供试品，第7天和第14天以同样方法重复给药进行持续观察，给药结束后24h，48h观察皮肤反应。
豚鼠皮肤致敏性试验中，所有观察时间点中试样组动物皮肤均未见异常反应，无皮肤红斑和红肿，实施例1制得的悬浮剂(30％吡唑醚菌酯和氰霜唑)对Hartley豚鼠的致敏率为0％；根据农药致敏率强度分级标准为Ⅰ级，属弱致敏物。
(6)施药者健康风险评估：
参照NY/T 3153-2017，《背负式喷雾施药人员单位暴露量(第一版)使用说明》评估农药施用人员健康风险，分别计算配药和施药两种暴露场景下，经皮和吸入暴露途径的系数，风险表征结果显示在较好以上的防护水平(穿戴帽子、口罩、长衣、长裤、手套、鞋)，吡唑醚菌酯和氰霜唑的经皮和吸入的风险合计值均小于1，认为实际施药过程中，施药人员采用较好以上的防护水平操作30％吡唑醚菌酯和氰霜唑，健康风险可控。
(7)田间药效和安全性试验：
分别喷施实施例1，2制得的悬浮剂于葡萄试验地，试验地地势平坦，肥力均匀，排灌方便，葡萄品种为巨峰，树龄6年生；试验地土壤为中性粘性土壤，有机质含量为3％；将试验地按照10株/区划分。施药前调查发病计数，连续施药3次，间隔7天，第三次施药9天后调查试验结果；同时设置空白对照区未喷施悬浮剂。每区随机抽查10个当年抽生新蔓的全部叶片，按下列分级标准记录病级总数：
0级：无病斑；
1级：病斑面积占整叶面积的0-5％；
3级：病斑面积占整叶面积的6-25％；
5级：病斑面积占整叶面积的26-50％；
7级：病斑面积占整叶面积的51-75％；
9级：病斑面积占整叶面积的76％以上；
计算病情指数＝Σ(各级病叶数×相对级数值)/(调查总叶数×9)×100％；
防治效果％＝(CK-PT)/CK×100，式中CK为空白对照区病情指数，PT为药剂处理区病情指数。
施药时天气状况：温度31-34℃，天气状况晴，相对湿度为81-87％RH，未降雨，风力1级。
本试验期间各药剂处理区内试验作物均正常生长，未发生药害及其它不良影响。实施例1，2制得的悬浮剂的田间药效试验结果分别为85％，75％。
(8)室内联合毒力试验：
8.1供试靶标：
葡萄霜霉病菌，采自山东省临沂市沂水县四十里堡镇大棚种植葡萄上，葡萄品种为京亚。采集病斑较多的葡萄叶片带回实验室接种使用，同时大量采集无病斑的成熟叶片(15天内未喷施杀菌剂)，保湿条件下带回实验室备用。
8.2培养条件：
选择发病叶片，用4℃蒸馏水洗下叶片背面霜霉病菌孢子囊，配制成浓度为1×105/mL的孢子囊悬浮液，4℃冰箱保存备用。
8.3实验试剂：
A：96％吡唑醚菌酯原药，购买自山东源丰生物科技有限公司；
B：96％氰霜唑原药，购买自山东源丰生物科技有限公司；
溶剂：丙酮；
乳化剂：0.1％吐温80的水溶液。
8.4剂量设置：
以丙酮为溶剂将试验药剂吡唑醚菌酯原药(A)和氰霜唑原药(B)分别配制成1×104mg/L母液，放置于冰箱内备用。
在预试试验的基础上AB混配的有效成分比例为1：2、1：1、2：1、3：1、和4：1，也分别配置成1×104mg/L丙酮母液，放置于冰箱内备用。
用含有0.1％吐温80的水溶液稀释配制，每个配比处理设计5个浓度，以不含药剂的处理为空白对照。每个处理重复4次。具体为：
吡唑醚菌酯(A)：20、10、5、2.5、1.25mg/L；
氰霜唑(B)：10、5、2.5、1.25、0.625mg/L；
A：B(1：2)：10、5、2.5、1.25、0.625mg/L；
A：B(1：1)：10、5、2.5、1.25、0.625mg/L；
A：B(2：1)：12、6、3、1.5、0.75mg/L；
A：B(3：1)：14、7、3.5、1.75、0.875mg/L；
A：B(4：1)：16：8：4：2：1mg/L。
实验试剂每个浓度处理分为4个重复，以含有0.1％吐温80的水溶液为对照。8.5试验方法：
参照《农药室内生物测定实验准则杀菌剂》平皿叶片法及杀菌剂混配的联合作用测定(NY/Y 1156.3-2006，NY/T 1156.6-2006)。
用微量点滴器将准备好的新鲜孢子囊悬浮液10微升点滴于药剂处理的葡萄叶片的背面(无病斑正常叶片)，每个叶片接种5滴，每个处理重复4次。接种后盖上皿盖，叶柄用脱脂棉保湿，放置在19±1℃，相对湿度90％的光照生化培养箱内(光暗比12：12)培育，叶片接种24h后进行药剂处理。
使用ASS-4型定量喷雾塔将8.4制备好的梯度药液均匀喷雾到提取24h接种好的保湿叶片的背面，喷雾压力0.3MPa。以含有0.1％吐温80的水溶液为对照。
药剂处理后盖上皿盖，放置在19±1℃，相对湿度90％的光照生化培养箱内(光暗比12：12)培育。
8.6数据调查：
根据对照处理培养皿中葡萄叶片发病情况进行调查，测量每个叶片5个病斑的大小，用直尺测量病斑纵、横径(cm)，每个菌落用十字交叉法垂直测量纵、横径各一次，取平均值。
根据测量结果，根据公式计算各处理浓度的防治效果，然后采用DPS数据处理软件计算试验结果，分别求出试验药剂单剂和不同配比混剂的毒力回归方程、EC50和EC90以及95％置信限，并求两种药剂不同配比的共毒系数(CTC)，筛选出试验药剂的最佳配比。毒力数据见表1，原始数据见说明书附图。
防治效果(％)＝(空白对照的病斑直径-处理的病斑直径)/空白对照的病斑直径×100。
表1吡唑醚菌酯和氰霜唑不同配比对葡萄霜霉病菌室内毒力和联合毒力测定
Figure BDA0003008612910000171
如表1所示，试验药剂吡唑醚菌酯和氰霜唑对葡萄霜霉病菌均有很高的活性，吡唑醚菌酯的EC50为4.9438mg/L，氰霜唑的EC50为2.4756mg/L；两种药剂不同比例混配对葡萄霜霉病菌的毒力(ECs0)分别为2.5627、2.6625、2.9736、3.2498和3.9016mg/L，共毒系数CTC值分别为115.89、123.91、124.79、121.77和105.65，说明两种试验药剂吡唑醚菌酯和氰霜唑在试验设计配比l∶1～3∶1范围内，共毒系数均大于120，有不同程度的增效作用，其中配比2∶1的共毒系数最大，增效程度最高，对葡萄霜霉病菌有较高的活性。
2.稳定性：
将实施例1-10得到的悬浮剂置于54±2℃条件下贮存14天，采用液相色谱仪器测定储存前后活性成分的含量，计算活性成分的分解率＝(初始含量-贮存后含量)/初始含量×100％。定义分解率＜1％为稳定性优，分解率在1-4％为稳定性良，分解率＞4％为稳定性差。稳定性试验结果见表2。
表2.稳定性试验结果
Figure BDA0003008612910000172
Figure BDA0003008612910000181
最后指出，前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (10)

1.一种含甲氧基氨基甲酸酯和氰霜唑的悬浮剂，其原料包括活性成分，其特征在于，所述活性成分包括甲氧基氨基甲酸酯和氰霜唑；
所述甲氧基氨基甲酸酯为吡唑醚菌酯。
2.根据权利要求1所述的一种含甲氧基氨基甲酸酯和氰霜唑的悬浮剂，其特征在于，所述活性成分占悬浮剂总重量的25-35％。
3.根据权利要求2所述的一种含甲氧基氨基甲酸酯和氰霜唑的悬浮剂，其特征在于，所述吡唑醚菌酯和氰霜唑的重量比为(1-3)：1。
4.根据权利要求2所述的一种含甲氧基氨基甲酸酯和氰霜唑的悬浮剂，其特征在于，按照重量百分比计，所述悬浮剂的原料还包括分散剂2-8％，增稠剂0.5-4％，pH调节剂0.1-0.5％，二元醇2-6％，硅氧烷聚合物0.1-2％，苯甲酸盐0.1-0.5％，去离子水补充余量。
5.根据权利要求4所述的一种含甲氧基氨基甲酸酯和氰霜唑的悬浮剂，其特征在于，所述分散剂包括嵌段聚醚，聚丙烯酸盐，苯磺酸盐，季铵盐，烷基苯甲酰胺，二苯基醚，吡啶羧酸，氯苯胺，有机磷酸酯，磷酸甘氨酸盐中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的一种含甲氧基氨基甲酸酯和氰霜唑的悬浮剂，其特征在于，所述分散剂包括嵌段聚醚，聚丙烯酸盐和苯磺酸盐；嵌段聚醚，聚丙烯酸盐，苯磺酸盐的重量比为(1-3)：(1.5-4)：1。
7.根据权利要求4所述的一种含甲氧基氨基甲酸酯和氰霜唑的悬浮剂，其特征在于，所述二元醇的熔点为-10～-25℃。
8.根据权利要求4所述的一种含甲氧基氨基甲酸酯和氰霜唑的悬浮剂，其特征在于，所述增稠剂包括白炭黑，钠基膨润土，有机膨润土，硅藻土，凹凸棒，分子筛，硅凝胶，硅酸镁铝，纤维素，甲基纤维素，羧甲基纤维素钠，羟乙基纤维素，羟丙基甲基纤维素，干酪素，淀粉，瓜尔胶，明胶，海藻酸钠，甲壳胺，阿拉伯树胶，黄原胶中的至少一种。
9.根据权利要求4所述的一种含甲氧基氨基甲酸酯和氰霜唑的悬浮剂，其特征在于，所述增稠剂的粒径为50-3000目。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述的含吡唑醚菌酯和氰霜唑的悬浮剂的应用，其特征在于，所述悬浮剂应用于果树霉病的防治。
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