CN114635201A - 一种蝉衣热解碳纤维及其制备方法和应用 - Google Patents

一种蝉衣热解碳纤维及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明以天然蝉衣为原料，在经过盐酸煮除盐，强碱煮除蛋白之后，在惰性气体保护下煅烧热解，制备出具有一维纳米交织状结构的碳纤维材料，所述碳纤维直径30~100 nm，长度20~1000μm，制备的碳纤维用于钠离子电池负电极材料时，室温下可逆容量达200~300 mAh/g，经1000次循环，容量保持率为90%~95%，具有较高的容量和良好的循环性能。

Description

一种蝉衣热解碳纤维及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于战略性新型产业目录之1新一代信息技术产业中的1.3电子核心产业重点方向下1.3.4高端储能中的储能装置材料及器件，具体为负极材料包括钛酸锂材料、石墨类材料（如人造石墨及天然石墨等）、硬碳材料、软材料及硅基复合材料等。
背景技术
电极材料很大程度上决定了钠离子电池的性能，其正极材料已有较多的选择，但实际应用时负极材料的选择则相对比较受限。当前迫切需要研发一种性能优异、价格低廉的负极材料。
发明内容
本发明提供一种蝉衣热解碳纤维及其制备方法和应用，所述蝉衣热解碳纤维充放电容量高，循环性能好，价格低廉。
本发明通过以下技术方案实现上述目的：
一种蝉衣热解碳纤维的制备方法，包括以下步骤：
（1）将天然蝉衣洗去泥沙污渍，使用盐酸煮除去各类矿物盐；
（2）将上述除盐后的蝉衣使用强碱煮除去杂质蛋白；
（3）将上述碱煮处理后的物质置于管式炉中，在惰性气氛下进行煅烧；
（4）将上述煅烧后的物质用去离子水洗净、烘干，即得到形貌为交织状一维纳米结构的炭纤维。
步骤（1）中盐酸的浓度为1~5mol/L，酸煮温度为70~90℃，时间为1~3 h。
步骤（2）中强碱浓度为1~5mol/L，碱煮温度为70~90℃，时间为2~5 h。
步骤（2）中的强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
步骤（3）中的惰性气氛为氮气气氛或氩气气氛。
步骤（4）中煅烧温度为400~700 ℃，煅烧时间为0.5~2.5 h。
一种蝉衣热解碳纤维，由以上任一所述制备方法制得，所述碳纤维形貌为交织状一维纳米结构。
所述碳纤维直径为30~200 nm，长度20~2000 μm。
一种蝉衣热解碳纤维在电池电极材料中的应用，形貌为交织状一维纳米结构的蝉衣热解碳纤维用于电池负极材料。
所述电池为钠离子电池、锂离子电池中的任一种。
相对于现有技术，本发明以天然蝉衣为原料，首先采用盐酸煮去蝉衣中的各类矿物盐，如Ca、Mg无机盐，然后再用强碱煮去其中的杂质蛋白，最后余下不可分解的甲壳素，最后经煅烧处理制得一种廉价的碳纤维，直径30 ~ 200 nm，长度20 ~ 2000 μm，本发明制得的蝉衣热解碳纤维，作为高性能钠离子电池负极材料，在室温下，充电容量达200 ~ 300mAh/g，经1000次循环，容量保持率为90% ~ 95%，表现出较高的容量和良好的循环性能，且制备方法简单、成本低。
附图说明
图1是本发明实施例1的蝉衣热解碳纤维的扫描电子显微镜图。
图2是本发明实施例1的蝉衣热解碳纤维室温下电流密度为500 mA/g的充放电曲线。
具体实施方式
实施例1
一种蝉衣热解碳纤维的制备方法，由以下步骤组成：
（1）首先将天然蝉衣洗去污渍，使用的2 mol/L盐酸80℃煮2小时除去各类矿物盐；
（2）将上述除盐后的产品使用1mol/L的NaOH 90℃煮4小时除去杂质蛋白；
（3）将上述处理后的产品置于管式炉中，在氮气气氛下500℃进行煅烧2小时；
（4）将上述煅烧后的产品用去离子水洗净后烘干，即得到形貌为交织状一维纳米结构的碳纤维材料。
对所得的碳纤维进行扫描电镜以及钠离子电池负极性能测试，分别如图1、图2所示。
从图1可看出，所得碳纤维直径50 ~ 150 nm，长度100 ~ 2000 μm，碳纤维呈现交织状结构。
本发明的材料可用于钠离子电池负电极的材料，也可以用于锂离子电池负电极的材料。
用于钠离子电池负电极的材料时，钠离子电池负电极的制备方法如下：将所得的碳纤维与乙炔黑、聚偏氟乙烯（PVDF）按质量比8:1:1混合均匀，以N-甲基吡咯烷酮为溶剂，均匀将其涂覆在铜箔上，在真空干燥箱80℃烘干后，裁成直径16 mm圆片，以金属钠片为对电极，即参比电极，whatman的玻璃纤维作为隔膜，1 mol/L NaClO4溶液（DMC：EC：FEC= 10:10:1）为电解液，在真空手套箱中组装成2016型纽扣电池。使用武汉蓝电生产的LandBT2013A型充放电仪对电池进行充放电性能测试，测试结果如图2所示。图2表明，在500mA/g的电流密度下，本实施例所制备的碳纤维首次充电（即可逆）容量为249 mAh/g。经1000次循环后，该材料的可逆充电容量仍可高达233 mAh/g，容量保持率为93.6 %。
实施例2
一种蝉衣热解碳纤维的制备方法，由以下步骤组成：
（1）首先将天然蝉衣洗去污渍，使用的1 mol/L盐酸90℃煮3小时除去各类矿物盐；
（2）将上述除盐后的产品使用2mol/L的NaOH 90℃煮3小时除去杂质蛋白。
（3）将上述处理后的产品置于管式炉中，在氮气气氛下600℃进行煅烧1小时；
（4）将上述煅烧后的产品用去离子水洗净后烘干，即得到碳纤维材料。
对所得的碳纤维进行扫描电镜以及钠离子电池负极性能测试。
扫描电镜图可以看出，所得碳纤维直径为80 ~ 200nm，长度50 ~ 2000 μm，呈现交织状一维纳米结构。
钠离子电池负极性能测试：用于钠离子电池负电极的材料时，钠离子电池负电极的制备方法如下：将所得的碳纤维与乙炔黑、聚偏氟乙烯（PVDF）按质量比8:1:1混合均匀，以N-甲基吡咯烷酮为溶剂，均匀将其涂覆在铜箔上，在真空干燥箱80℃烘干后，裁成直径16mm圆片，以金属钠片为对电极，即参比电极，whatman的玻璃纤维作为隔膜，1 mol/L NaClO4溶液（DMC：EC：FEC= 10:10:1）为电解液，在真空手套箱中组装成2016型纽扣电池。使用武汉蓝电生产的LandBT2013A型充放电仪对电池进行充放电性能测试，在1000 mA/g的电流密度下，本实施例所制备的碳纤维首次充电（即可逆）容量为209 mAh/g。经1000次循环后，该材料的可逆充电容量仍可高达189 mAh/g，容量保持率为90.9 %。
实施例3
一种蝉衣热解碳纤维的制备方法，由以下步骤组成：
（1）首先将天然蝉衣洗去污渍，使用的5 mol/L盐酸90℃煮1小时除去各类矿物盐；
（2）将上述除盐后的产品使用3mol/L的NaOH 70℃煮5小时除去杂质蛋白。
（3）将上述处理后的产品置于管式炉中，在氮气气氛下700℃进行煅烧0.5小时；
（4）将上述煅烧后的产品用去离子水洗净后烘干，即得到碳纤维材料。
对所得的碳纤维进行扫描电镜以及钠离子电池负极性能测试。
扫描电镜图可以看出，所得碳纤维直径40 ~ 200nm，长度100 ~ 2000 μm，碳纤维呈现交织状结构。
本发明的材料可用于钠离子电池负电极的材料，也可以用于其他领域。用于钠离子电池负电极的材料时，钠离子电池负电极的制备方法如下：将所得的碳纤维与乙炔黑、聚偏氟乙烯（PVDF）按质量比8:1:1混合均匀，以N-甲基吡咯烷酮为溶剂，均匀将其涂覆在铜箔上，在真空干燥箱80℃烘干后，裁成直径16 mm圆片，以金属钠片为对电极，即参比电极，whatman的玻璃纤维作为隔膜，1 mol/L NaClO4 溶液（DMC：EC：FEC= 10:10:1）为电解液，在真空手套箱中组装成2016型纽扣电池。使用武汉蓝电生产的LandBT2013A型充放电仪对电池进行充放电性能测试，在200 mA/g的电流密度下，本实施例所制备的碳纤维首次充电（即可逆）容量为299 mAh/g。经1000次循环后，该材料的可逆充电容量仍可高达279 mAh/g，容量保持率为93.3 %。
实施例4
一种蝉衣热解碳纤维的制备方法，由以下步骤组成：
（1）首先将天然蝉衣洗去污渍，使用的4 mol/L盐酸90℃煮1小时除去各类矿物盐；
（2）将上述除盐后的产品使用2mol/L的NaOH 80℃煮4小时除去杂质蛋白。
（3）将上述处理后的产品置于管式炉中，在氮气气氛下400℃进行煅烧2.5小时；
（4）将上述煅烧后的产品用去离子水洗净后烘干即得到碳纤维材料。
对所得的碳纤维进行扫描电镜以及钠离子电池负极性能测试。
所得碳纤维直径100 ~ 200nm，长度100 ~ 2000 μm，碳纤维呈现交织状结构。
本发明的材料可用于钠离子电池负电极的材料，也可以用于其他领域。用于钠离子电池负电极的材料时，钠离子电池负电极的制备方法如下：将所得的碳纤维与乙炔黑、聚偏氟乙烯（PVDF）按质量比8:1:1混合均匀，以N-甲基吡咯烷酮为溶剂，均匀将其涂覆在铜箔上，在真空干燥箱80℃烘干后，裁成直径16 mm圆片，以金属钠片为对电极，即参比电极，whatman的玻璃纤维作为隔膜，1 mol/L NaClO4溶液（DMC：EC：FEC= 10:10:1）为电解液，在真空手套箱中组装成2016型纽扣电池。使用武汉蓝电生产的LandBT2013A型充放电仪对电池进行充放电性能测试，在600 mA/g的电流密度下，本实施例所制备的碳纤维首次充电（即可逆）容量为243 mAh/g。经1000次循环后，该材料的可逆充电容量仍可高达221 mAh/g，容量保持率为90.9 %。
实施例5
一种蝉衣热解碳纤维的制备方法，由以下步骤组成：
（1）首先将天然蝉衣洗去污渍，使用的3 mol/L盐酸70℃煮3小时除去各类矿物盐；
（2）将上述除盐后的产品使用3mol/L的NaOH 80℃煮3小时除去杂质蛋白。
（3）将上述处理后的产品置于管式炉中，在氮气气氛下550℃进行煅烧1.5小时；
（4）将上述煅烧后的产品用去离子水洗净后烘干即得到碳纤维材料。
对所得的碳纤维进行扫描电镜以及钠离子电池负极性能测试。
所得碳纤维30 ~ 200nm，长度80 ~ 2000 μm，碳纤维呈现交织状结构。
本发明的材料可用于钠离子电池负电极的材料，也可以用于其他领域。用于钠离子电池负电极的材料时，钠离子电池负电极的制备方法如下：将所得的碳纤维与乙炔黑、聚偏氟乙烯（PVDF）按质量比8:1:1混合均匀，以N-甲基吡咯烷酮为溶剂，均匀将其涂覆在铜箔上，在真空干燥箱80℃烘干后，裁成直径16 mm圆片，以金属钠片为对电极，即参比电极，whatman的玻璃纤维作为隔膜，1 mol/L NaClO4 溶液（DMC：EC：FEC= 10:10:1）为电解液，在真空手套箱中组装成2016型纽扣电池。使用武汉蓝电生产的LandBT2013A型充放电仪对电池进行充放电性能测试，在400 mA/g的电流密度下，本实施例所制备的碳纤维首次充电（即可逆）容量为258 mAh/g。经1000次循环后，该材料的可逆充电容量仍可高达239 mAh/g，容量保持率为92.6 %。
实施例6
一种蝉衣热解碳纤维的制备方法，由以下步骤组成：
（1）首先将天然蝉衣洗去污渍，使用的3 mol/L盐酸80℃煮1.5小时除去各类矿物盐；
（2）将上述除盐后的产品使用4 mol/L的NaOH 70℃煮3.5小时除去杂质蛋白。
（3）将上述处理后的产品置于管式炉中，在氮气气氛下450℃进行煅烧2小时；
（4）将上述煅烧后的产品用去离子水洗净后烘干即得到碳纤维材料。
对所得的碳纤维进行扫描电镜以及钠离子电池负极性能测试。
所得碳纤维60 ~ 200nm，长度70 ~ 2000 μm，碳纤维呈现交织状结构。
本发明的材料可用于钠离子电池负电极的材料，也可以用于其他领域。用于钠离子电池负电极的材料时，钠离子电池负电极的制备方法如下：将所得的碳纤维与乙炔黑、聚偏氟乙烯（PVDF）按质量比8:1:1混合均匀，以N-甲基吡咯烷酮为溶剂，均匀将其涂覆在铜箔上，在真空干燥箱80℃烘干后，裁成直径16 mm圆片，以金属钠片为对电极，即参比电极，whatman的玻璃纤维作为隔膜，1 mol/L NaClO4 溶液（DMC：EC：FEC= 10:10:1）为电解液，在真空手套箱中组装成2016型纽扣电池。使用武汉蓝电生产的LandBT2013A型充放电仪对电池进行充放电性能测试，在2000 mA/g的电流密度下，本实施例所制备的碳纤维首次充电（即可逆）容量为201 mAh/g。经1000次循环后，该材料的可逆充电容量仍可高达182mAh/g，容量保持率为90.5 %。
实施例7
一种蝉衣热解碳纤维的制备方法，由以下步骤组成：
（1）首先将天然蝉衣洗去污渍，使用的4 mol/L盐酸80℃煮1.5小时除去各类矿物盐；
（2）将上述除盐后的产品使用5mol/L的KOH 90℃煮2小时除去杂质蛋白。
（3）将上述处理后的产品置于管式炉中，在氩气气氛下650℃进行煅烧1小时；
（4）将上述煅烧后的产品用去离子水洗净后烘干即得到碳纤维材料。
对所得的碳纤维进行扫描电镜以及钠离子电池负极性能测试。
所得碳纤维60 ~ 200nm，长度90 ~ 2000 μm，碳纤维呈现交织状结构。
本发明的材料可用于钠离子电池负电极的材料，也可以用于其他领域。用于钠离子电池负电极的材料时，钠离子电池负电极的制备方法如下：将所得的碳纤维与乙炔黑、聚偏氟乙烯（PVDF）按质量比8:1:1混合均匀，以N-甲基吡咯烷酮为溶剂，均匀将其涂覆在铜箔上，在真空干燥箱80℃烘干后，裁成直径16 mm圆片，以金属钠片为对电极，即参比电极，whatman的玻璃纤维作为隔膜，1 mol/L NaClO4 溶液（DMC：EC：FEC= 10:10:1）为电解液，在真空手套箱中组装成2016型纽扣电池。使用武汉蓝电生产的LandBT2013A型充放电仪对电池进行充放电性能测试，在700 mA/g的电流密度下，本实施例所制备的碳纤维首次充电（即可逆）容量为231 mAh/g。经1000次循环后，该材料的可逆充电容量仍可高达214mAh/g，容量保持率为92.6%。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明整体构思前提下，还可以作出若干改变和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。

Claims (10)

1.一种蝉衣热解碳纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将天然蝉衣洗去泥沙污渍，使用盐酸煮除去各类矿物盐；
（2）将上述除盐后的蝉衣使用强碱煮除去杂质蛋白；
（3）将上述碱煮处理后的物质置于管式炉中，在惰性气氛下进行煅烧；
（4）将上述煅烧后的物质用去离子水洗净、烘干，即得到形貌为交织状一维纳米结构的炭纤维。
2.根据权利要求1所述蝉衣热解碳纤维的制备方法，其特征在于：步骤（1）中盐酸的浓度为1~5mol/L，酸煮温度为70~90℃，时间为1~3 h。
3.根据权利要求1所述蝉衣热解碳纤维的制备方法，其特征在于：步骤（2）中强碱浓度为1~5mol/L，碱煮温度为70~90℃，时间为2~5 h。
4.根据权利要求1所述蝉衣热解碳纤维的制备方法，其特征在于：步骤（2）中的强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
5.根据权利要求1所述蝉衣热解碳纤维的制备方法，其特征在于：步骤（3）中的惰性气氛为氮气气氛或氩气气氛。
6.根据权利要求1所述蝉衣热解碳纤维的制备方法，其特征在于：步骤（4）中煅烧温度为400~700 ℃，煅烧时间为0.5~2.5 h。
7.一种蝉衣热解碳纤维，其特征在于：由权利要求1-6任一所述制备方法制得，所述碳纤维形貌为交织状一维纳米结构。
8.根据权利要求7所述一种蝉衣热解碳纤维，其特征在于：所述碳纤维直径为30 ~ 200nm，长度20 ~ 2000 μm。
9.一种蝉衣热解碳纤维在电池电极材料中的应用，其特征在于：形貌为交织状一维纳米结构的蝉衣热解碳纤维用于电池负极材料。
10.根据权利要求9所述蝉衣热解碳纤维的应用，其特征在于：所述电池为钠离子电池、锂离子电池中的任一种。
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