CN109950489A - 碳布/碳纤维阵列负载钛铌氧复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

碳布/碳纤维阵列负载钛铌氧复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳布/碳纤维阵列负载钛铌氧复合材料及其制备方法和作为锂离子电池负极材料的应用，该方法包括：利用电泳沉积技术在碳布上沉积碳纳米纤维，得到碳布/碳纳米纤维(CC/CFs)阵列；再将碳布/碳纳米纤维阵列置于溶液中进行溶剂热反应，之后进行洗涤、干燥和热处理，得到CC/CFs@Ti2Nb10O29阵列材料(即碳布/碳纤维阵列负载钛铌氧复合材料)。本发明CC/CFs@Ti2Nb10O29复合材料作为锂离子电池负极材料时具有有高倍率性能、高功率密度和高循环稳定性特点，使其在移动通讯、交通动力、新能源储能、航天军工等领域的应用成为可能。

Description

碳布/碳纤维阵列负载钛铌氧复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及锂离子电池负极材料领域，具体涉及一种碳布/碳纤维阵列负载钛铌氧复合材料及其制备方法和作为锂离子电池负极材料的应用。
背景技术
目前随着全球机电产业的蓬勃发展，锂离子电池市场需求日益增长，但是市面上广泛应用的锂离子电池负极材料难以同时满足容量高，导电性良好，安全稳定的要求，普遍存在充放电效率低下、大功率放电稳定性差等问题。铌酸钛化合物凭借较高的理论容量，较高的工作电位以及循环稳定性良好等优点而成为研究热点。
在铌酸钛化合物中，Ti2Nb10O29因其更高的理论比容量(396mAh g-1)以及嵌锂电位(约1.65V)合适而更受关注。但是Ti2Nb10O29本征低的电子/离子电导率严重限制了其电化学性能的提升。针对以上问题，国内外研究人员普遍采用纳米化、构建纳米复合结构、导电层包覆和掺杂来改善其电化学性能。利用碳布/碳纤维三维网络导电作为基底负载Ti2Nb10O29，这种基底改善了电极材料和电解液间的接触关系，提高了材料中电子传导速率，减小了离子传输路径，有效地提高了Ti2Nb10O29的倍率性能和循环稳定性，使得该材料有希望成为能商业化应用的锂离子电池负极材料。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种碳布/碳纤维阵列负载钛铌氧复合材料及其制备方法和作为锂离子电池负极材料的应用，该复合材料应用于锂离子负极材料时，具有高功率密度以及良好的循环稳定性。
一种碳布/碳纤维阵列负载钛铌氧复合材料的制备方法，在碳布上沉积交错缠绕的碳纳米纤维，形成三维多级网络结构，碳布和碳纳米纤维形成碳布/碳纳米纤维阵列(CC/CFs)，钛铌氧纳米颗粒均匀地包覆在碳布/碳纳米纤维阵列(CC/CFs)上，得到碳布/碳纤维阵列负载钛铌氧复合材料。碳布/碳纤维阵列负载钛铌氧复合材料采用恒电压阴极电泳沉积法，溶剂热法进行制备。
碳布/碳纤维阵列负载钛铌氧复合材料，包括：碳布、交错缠绕在所述碳布上的碳纳米纤维以及包覆在碳纳米纤维表面的Ti2Nb10O29，在碳布上交错缠绕的碳纳米纤维，形成三维多级网络结构；包覆在所述碳纳米纤维表面的Ti2Nb10O29，形成CC/CFs@Ti2Nb10O29三维网络阵列(即碳布/碳纤维阵列负载钛铌氧复合材料)，具有三维多级网络结构，用于提高电子/离子传导率的高功率密度复合锂离子电池负极材料，该材料由三维多级Ti2Nb10O29纳米颗粒构成。
所述的碳布/碳纤维阵列负载钛铌氧复合材料，以碳布/碳纳米纤维阵列(CC/CFs)的多孔网络阵列为导电基底，溶剂热生长包覆Ti2Nb10O29。
所述的碳布/碳纤维阵列负载钛铌氧复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)利用电泳沉积技术在碳布上沉积碳纳米纤维，得到碳布/碳纳米纤维(CC/CFs)阵列；
(2)将碳布碳纳米纤维阵列烘干，以碳纳米纤维层作为生长基底，利用钛酸异丙酯和五氯化铌作为前驱体进行溶剂热反应，之后进行洗涤、干燥和热处理，得到碳布/碳纤维阵列负载钛铌氧复合材料(即CC/CFs@Ti2Nb10O29)。
步骤(1)中，利用电泳沉积技术在碳布上沉积碳纳米纤维，得到碳布/碳纳米纤维(CC/CFs)阵列，具体包括：
将碳纳米纤维与电荷添加剂加入有机溶剂中，进行分散处理，获得碳纳米纤维电泳溶液；以碳布基底作为阴极，铂片为阳极并将阴极和阳极置于碳纳米纤维电泳溶液中，在电泳直流电压的作用下，在阴极碳布上沉积碳纳米纤维，得到碳布/碳纳米纤维(CC/CFs)阵列；
所述的碳纳米纤维为经过修饰的碳纳米纤维。
所述的电荷添加剂为Mg(NO3)2、MgSO4、MgCl2、AlCl3、Al(NO3)3、NiCl2中的至少一种的可溶性金属无机盐，即所述的电荷添加剂为Mg(NO3)2、MgSO4、MgCl2、AlCl3、Al(NO3)3、NiCl2中的一种或两种以上(包括两种)。
所述的有机溶剂为二甲基甲酰胺、丙酮、乙醇、丙醇、异丙醇中的至少一种，即所述的有机溶剂为二甲基甲酰胺、丙酮、乙醇、丙醇、异丙醇中的一种或两种以上(包括两种)。
所述的电泳直流电压为100-200V，沉积时间为1-20min。进一步优选，所述的电泳直流电压为130-180V，沉积时间为10-20min。最优选，所述的电泳直流电压为150V，沉积时间为15min。
步骤(2)中，所述的钛酸异丙酯(C12H28O4Ti)和五氯化铌(NbCl5)的摩尔比为3-7：1。进一步优选，所述的钛酸异丙酯(C12H28O4Ti)和五氯化铌(NbCl5)的摩尔比为4-6：1。最优选，所述的钛酸异丙酯(C12H28O4Ti)和五氯化铌(NbCl5)的摩尔比为5：1。
所述的溶剂热反应的温度条件为170℃-230℃，反应时间3h-9h，进一步优选，所述的溶剂热反应的温度条件为180℃-220℃，反应时间4h-8h，进一步优选，200℃反应8h。
所述的热处理的温度条件为500℃-900℃，处理时间为1-6h，进一步优选，所述的热处理的温度条件为600℃-800℃，处理时间为2-5h，最优选，800℃热处理2h。
所述的热处理气体氛围是氩气保护气氛。
具有三维多级网络阵列结构的碳布/碳纳米纤维/钛铌氧复合材料，具有三维多级网络阵列结构，以碳布/碳纳米纤维阵列(CC/CFs)的多孔网络阵列为导电基底，这种具有比较大表面积的网络结构极大的改善了电极与电解液之间的接触关系，同时，发达的导电网络结构可以促进活性物质间电子的传导，加快了电子和离子的传导速率，从而提高电化学性能，非常适合作为锂离子电池负极材料。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及突出效果：
(1)本发明采用电泳沉积技术在碳布上制备了碳纳米纤维，得到碳布/碳纳米纤维(CC/CFs)阵列，确保碳纳米纤维均匀地覆盖在碳布基底上，并且在沉积过程中，碳纳米纤维的厚度可控。
(2)所制备的三维多级网络阵列结构碳布/碳纳米纤维阵列比表面积大，贡献了更多的活性位点并限制活性物质颗粒大小从而改善了电极与电解液间的接触关系；导电性良好，为电子传输提供了快速通道；力学性能好，从而确保了电极的循环稳定性。
(3)本发明制备出的三维多级阵列结构CC/CFs/Ti2Nb10O29锂离子电池负极材料具有良好的倍率性能(40C仍有51％的理论容量)和良好的循环稳定性等优点，在移动通讯、新能源储能、航天军工设备领域有着广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例1所制备的碳布/碳纤维阵列负载钛铌氧复合材料的XRD图；
图2为实施例1所制备的碳布/碳纤维阵列负载钛铌氧复合材料的扫描电镜图；
图3为实施例1所制备的碳布/碳纤维阵列负载钛铌氧复合材料的扫描电镜图；
图4为实施例1所制备的碳布/碳纤维阵列负载钛铌氧复合材料的透射电镜图。
具体实施方式
以下通过具体实例来举例说明本发明，但本发明并不仅限于此。
(1)碳布/碳纳米纤维(CC/CFs)阵列的制备方法：通过电泳沉积(EPD)，将碳纳米纤维均匀地沉积于碳布上。首先将碳纳米纤维和电荷添加剂硝酸镁加入异丙醇中分散均匀，其次将碳布和铂片分别作为阴极和阳极置于上述碳纳米纤维电泳溶液中，在100-200V直流电压下，电泳沉积1-20min。最后，洗涤干燥，得到CC/CFs阵列。
(2)CC/CFs@Ti2Nb10O29的制备方法：将洗涤干燥完成的CC/CFs称重，称量质量后以该CC/CFs阵列作为生长基底，利用钛酸异丙酯(C12H28O4Ti)和五氯化铌(NbCl5)做为前驱体进行溶剂热反应。取0.2-0.57g钛酸异丙酯和1.3-3.0g五氯化铌于烧杯中搅拌均匀，后转移至反应釜中180℃-220℃反应4-8h，自然降温后，将样品取出用去离子水和无水乙醇清洗干净并置于烘箱烘干，以氩气作为保护气，600℃-800℃下将其在管式炉中热处理煅烧1-5h,升温速度为10℃/min，得到CC/CFs@Ti2Nb10O29三维阵列。
图1为实施例1所制备的碳布/碳纤维阵列负载钛铌氧复合材料的XRD图；图2为实施例1所制备的碳布/碳纤维阵列负载钛铌氧复合材料的扫描电镜图；图3为实施例1所制备的碳布/碳纤维阵列负载钛铌氧复合材料的扫描电镜图；图4为实施例1所制备的碳布/碳纤维阵列负载钛铌氧复合材料的透射电镜图。碳布/碳纤维阵列负载钛铌氧复合材料，在碳布上交错缠绕的碳纳米纤维，形成三维多级网络结构；包覆在所述碳纳米纤维表面的Ti2Nb10O29，形成CC/CFs@Ti2Nb10O29三维网络阵列(即碳布/碳纤维阵列负载钛铌氧复合材料)，具有三维多级网络结构。
实施例1
(1)首先将碳纳米纤维(经过修饰的碳纳米纤维，昭和电工生产的型号为VGCFTM-H的纳米碳纤维)和电荷添加剂硝酸镁加入异丙醇中分散均匀，得到碳纳米纤维电泳溶液，其次将碳布和铂片分别作为阴极和阳极置于上述碳纳米纤维电泳溶液中，在150V直流电压下，电泳沉积15min。最后，洗涤干燥，得到CC/CFs阵列。
(2)利用钛酸异丙酯(C12H28O4Ti)和五氯化铌(NbCl5)作为前驱体进行180℃溶剂热反应4h，钛酸异丙酯(C12H28O4Ti)和五氯化铌(NbCl5)的摩尔比为5：1，待自然冷却后。将所得样品用去离子水和无水乙醇清洗数次并烘干，以氩气为保护气，600℃下于管式炉中热处理4h，升温速率为10℃/min，获得CC/CFs@Ti2Nb10O29阵列(即碳布/碳纤维阵列负载钛铌氧复合材料)。
实施例2
(1)首先将碳纳米纤维(经过修饰的碳纳米纤维，昭和电工生产的型号为VGCFTM-H的纳米碳纤维)和电荷添加剂硝酸镁加入异丙醇中分散均匀，得到碳纳米纤维电泳溶液，其次将碳布和铂片分别作为阴极和阳极置于上述碳纳米纤维电泳溶液中，在130V直流电压下，电泳沉积20min。最后，洗涤干燥，得到CC/CFs阵列。
(2)利用钛酸异丙酯(C12H28O4Ti)和五氯化铌(NbCl5)作为前驱体进行200℃溶剂热反应8h，钛酸异丙酯(C12H28O4Ti)和五氯化铌(NbCl5)的摩尔比为4：1，待自然冷却后。将所得样品用去离子水和无水乙醇清洗数次并烘干，以氩气为保护气，800℃下于管式炉中热处理2h，升温速率为10℃/min，获得CC/CFs@Ti2Nb10O29阵列(即碳布/碳纤维阵列负载钛铌氧复合材料)。
实施例3
(1)首先将碳纳米纤维(经过修饰的碳纳米纤维，昭和电工生产的型号为VGCFTM-H的纳米碳纤维)和电荷添加剂硝酸镁加入异丙醇中分散均匀，得到碳纳米纤维电泳溶液，其次将碳布和铂片分别作为阴极和阳极置于上述碳纳米纤维电泳溶液中，在180V直流电压下，电泳沉积10min。最后，洗涤干燥，得到CC/CFs阵列。
(2)利用钛酸异丙酯(C12H28O4Ti)和五氯化铌(NbCl5)作为前驱体进行220℃溶剂热反应6h，钛酸异丙酯(C12H28O4Ti)和五氯化铌(NbCl5)的摩尔比为6：1，待自然冷却后。将所得样品用去离子水和无水乙醇清洗数次并烘干，以氩气为保护气，700℃下于管式炉中热处理5h，升温速率为10℃/min，获得CC/CFs@Ti2Nb10O29阵列(即碳布/碳纤维阵列负载钛铌氧复合材料)。
性能测试
将上述实施例1～3制成的CC/CFs@Ti2Nb10O29材料分别作为工作电极，金属锂片作负极，将LiPF6溶解在质量比为1:1:1的碳酸亚乙酯(DC)和碳酸二甲酯(DMC)以及碳酸乙烯酯(EC)的混合物中作为电解液使用，浓度为1mol L-1。在手套箱中依据正极壳、工作电极、电解液、隔膜、锂片、弹簧片的顺序组装成纽扣电池。组装完成的电池经过12h的静置后在新威电池测试仪中分别测试电池性能，其主要指标包括：倍率性能、循环稳定性、库伦效率等。充放电电压为相对于Li/Li+1.0～2.5V，该测试在恒温环境中(25℃±1℃)进行。
性能测试结果如下：
实施例1、实施例2和实施例3的CC/CFs@Ti2Nb10O29材料在5C(1C＝396mAh g-1)电流密度下放电比电容分别为260mAh g-1、240mAh g-1和252mAh g-1，且1000次循环后放电比电容保持率达90％以上。可见，上述制得的CC/CFs@Ti2Nb10O29材料充放电容量高，循环稳定性好。
CC/CFs导电基底具有三维多级导电网络结构，这种具有比较大表面积的网络结构极大的改善了电极与电解液之间的接触关系，同时，发达的导电网络结构可以促进活性物质间电子的传导，加快了电子和离子的传导速率，从而提高电化学性能。
因此，本发明CC/CFs@Ti2Nb10O29三维阵列电极具有高倍率性能、高功率密度和高循环稳定性等特点，使其在移动通讯、交通动力、新能源储能、航天军工等领域的应用成为可能。

Claims (10)

1.一种碳布/碳纤维阵列负载钛铌氧复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)利用电泳沉积技术在碳布上沉积碳纳米纤维，得到碳布/碳纳米纤维阵列；
(2)将碳布碳纳米纤维阵列烘干，以碳纳米纤维层作为生长基底，利用钛酸异丙酯和五氯化铌作为前驱体进行溶剂热反应，之后进行洗涤、干燥和热处理，得到碳布/碳纤维阵列负载钛铌氧复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，利用电泳沉积技术在碳布上沉积碳纳米纤维，得到碳布/碳纳米纤维(CC/CFs)阵列，具体包括：
将碳纳米纤维与电荷添加剂加入有机溶剂中，进行分散处理，获得碳纳米纤维电泳溶液；以碳布基底作为阴极，铂片为阳极并将阴极和阳极置于碳纳米纤维电泳溶液中，在电泳直流电压的作用下，在阴极碳布上沉积碳纳米纤维，得到碳布/碳纳米纤维阵列。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的电荷添加剂为Mg(NO3)2、MgSO4、MgCl2、AlCl3、Al(NO3)3、NiCl2中的一种或两种以上。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为二甲基甲酰胺、丙酮、乙醇、丙醇、异丙醇中的一种或两种以上。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的电泳直流电压为100-200V，沉积时间为1-20min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的钛酸异丙酯(C12H28O4Ti)和五氯化铌(NbCl5)的摩尔比为3-7：1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的溶剂热反应的温度条件为170℃-230℃，反应时间3h-9h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的热处理的温度条件为500℃-900℃，处理时间为1-6h。
9.根据权利要求1～8任一项所述的制备方法制备的碳布/碳纤维阵列负载钛铌氧复合材料。
10.根据权利要求9所述的碳布/碳纤维阵列负载钛铌氧复合材料作为锂离子电池负极材料的应用。
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