CN114635183B - 一种导模法定向结晶装置及基于该装置的生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种导模法定向结晶装置，包括：坩埚，坩埚盖，通过吊杆吊起；模具，所述模具中间设有竖直的毛细通道，所述模具下端伸入所述坩埚内；籽晶杆，位于所述坩埚盖上部，所述籽晶杆下端固定籽晶，所述籽晶靠近所述模具的上端模具口。本发明模具中间设有竖直的毛细通道，开始结晶，晶体能够沿籽晶定向生长，生长出优质的晶体；坩埚盖通过吊杆吊起，不受力于坩埚，在结晶过程中，通过坩埚下移，将结晶在模具上的晶体与坩埚很好的分离，有助于保护昂贵金属坩埚。本发明有效解决高熔点氧化物晶体生长困难、坩埚难清理的问题，所生长晶体质量高，尺寸大，降低生产成本，工作效率高，具有较大的经济使用价值。
Description
技术领域
本发明属于晶体材料制备技术领域，具体涉及一种导模法定向结晶装置及基于该装置的生长方法。
背景技术
高熔点氧化物晶体(GdScO3、Lu2O3、Sc2O3、Y2O3等)，尤其是稀土倍半氧化物单晶，具有一系列优点：易实现各种稀土离子掺杂；高热导率12.5～16.5W/mK；具有强场耦合特性；高抗冲击因子、高损伤阈值；低的声子能量。低声子能量意味着掺入晶格的发光离子的亚稳态电子能级之间的非辐射跃迁速率低，并因此具有更高的辐射概率和更高的光跃迁量子效率。科学家们已经明确，此类激光晶体在高功率激光器、中红外及可见波段、闪烁晶体、碟片激光器等多个维度的激光应用领域内有着重大的应用前景。研制光学性能优良的高熔点氧化物晶体，获得高性能激光晶体核心部件，对推进激光制造业的发展，打破发达国家的技术壁垒具有重大意义。
根据公开报道，高熔点氧化物晶体可以使用火焰法、提拉法、浮区法、微下拉法、助熔剂法、水热法等方法生长，但上述这些技术中，均未获得大口径晶体的成熟生长工艺。这是由于晶体熔点高，原料价格贵，不仅需要保护昂贵的金属坩埚，也要考虑对氧化物熔体进行保护，因此晶体生长条件要求苛刻。相应地，对设备要求也极高，通常需要单独设计制造或改造晶体生长炉。此外，对于几种熔体法为基础的晶体生长方法来说，生长过程中温场畸变，导致温场控制困难，晶体工艺的研究停滞不前。
而导模法是从熔体中人工制取单晶材料的方法之一，即“边缘限定薄膜供料生长”技术，实际上它是提拉法的一种变形。导模法的工作原理是将原料放入坩埚中加热融化，熔体沿模具毛细供料缝在毛细作用下上升至模具顶端，在模具顶部液面上连接籽晶提拉熔体，使籽晶和熔体的交界面上不断进行原子或分子的重新排列，随降温逐渐凝固而生长出单晶体。导模法具有生长时间短、耗电量低、可定向/定形生长、晶体加工简单等优势。
发明内容
本发明的目的就是为了解决上述问题而提供一种导模法定向结晶装置及基于该装置的生长方法，该装置和方法操作简单、有效可控，能够有效实现高品质氧化物晶体的生长制备，有效解决高熔点氧化物晶体生长困难、坩埚难清理的问题，所生长晶体质量高，尺寸大，降低生产成本，工作效率高，具有较大的经济使用价值。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种导模法定向结晶装置，包括：
坩埚，用于盛装结晶原料；
坩埚盖，设于所述坩埚的上部，并通过吊杆吊起；
模具，架设于所述坩埚盖上，所述模具中间设有竖直的毛细通道，所述模具下端伸入所述坩埚内；
籽晶杆，位于所述坩埚盖上部，所述籽晶杆下端固定籽晶，所述籽晶靠近所述模具的上端模具口。
本发明定向结晶装置，将用于结晶的模具架设于坩埚盖上，坩埚盖通过吊杆吊起，坩埚盖通过吊杆吊起，不受力于坩埚，这样在结晶过程中，通过坩埚下移，将结晶在模具上的晶体与坩埚很好的分离，有助于保护昂贵金属坩埚；模具中间设有竖直的毛细通道，熔融的结晶原料沿着毛细通道上移，与上端的籽晶接触，开始结晶，晶体能够沿籽晶定向生长，生长出优质的晶体。
优选地，所述毛细通道的缝隙宽度为0.3～0.5mm。
优选地，所述籽晶，取材于高品质的晶体，要求无开裂、无晶界、无气泡。
优选地，所述坩埚、坩埚盖、模具以及吊杆通过铱、钼或者钨耐高温材料制得。
基于上述导模法定向结晶装置的晶体生长方法，包括以下步骤：
S01，配料：按照化学计量比计算每种原料所需的质量并准确称量、混匀、等静压压制成型，烧结；
S02，组装坩埚与模具：将原料投入坩埚内；供料缝宽为0.3～0.5mm的模具架于坩埚盖上，模具口放料粒；坩埚盖通过吊杆吊起，不受力于坩埚；
S03，装籽晶：将籽晶固定在籽晶杆夹头上；
S04，坩埚位于封闭炉内，封闭炉抽真空并充保护气：关闭炉门，开启机械泵抽真空，真空度达到3～10Pa时关闭机械泵，充保护气至标准大气压；
S05，升温化料：打开加热电源升温到2000～2500℃，恒温0.5～2h，使原料完全熔化；
S06，引晶：继续升温，待模具口的料粒开始熔化后将籽晶摇下，对籽晶烤晶，然后将籽晶充分接触模具刃口处熔体进行引晶；
S07，降坩埚生长：缓慢降温，使晶体沿着籽晶从模具中间向外生长，并缓慢下降坩埚；
S08，供料结束并晶体脱离坩埚：待供料结束，晶体自然脱离坩埚；
S09，降温退火：原位退火2～10h，经20～40h冷却，即得到目的产物氧化物晶体。
作为优选的实施方案，步骤S01中所述的原料纯度大于99.99％，其烧结的工艺条件为：在1300～1800℃烧结10～20h。
作为优选的实施方案，步骤S02中所述坩埚、坩埚盖、模具以及吊杆的材质为铱、钼或者钨等耐高温材料。
作为优选的实施方案，步骤S03中所述的籽晶，取材于高品质的晶体，要求无开裂、无晶界、无气泡。
作为优选的实施方案，S06中继续升温的程度为20～50℃，升温后恒温15min；烤籽晶时，籽晶位于模具顶端上方，并与其距离2～4mm，烤籽晶的时间为10～30min；籽晶充分接触模具刃口处熔体，并保证籽晶在熔体中浸泡15～40min。
作为优选的实施方案，S07晶体生长过程中，先保持坩埚下降速度为2～10mm/h，并按10～25℃/h速率进行降温生长，使晶体横向扩大尺寸；然后坩埚以5～15mm/h的速度，温度以5～10℃/h进行降坩埚降温生长。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明通过对定向结晶装置结构设置，将用于结晶的模具架设于坩埚盖上，坩埚盖通过吊杆吊起，不受力于坩埚，这样在结晶过程中，通过坩埚下移，将结晶在模具上的晶体与坩埚很好的分离，有效解决坩埚难清理的问题；模具中间设有竖直的毛细通道，熔融的结晶原料沿着毛细通道上移，与上端的籽晶接触，开始结晶，晶体能够定向生长，生长出优质的晶体，有效解决了高熔点氧化物晶体生长困难的问题，所生长晶体质量高，尺寸大，降低生产成本，提高工作效率，具有较大的经济使用价值。
附图说明
图1为导模法定向结晶外形图；
图2为导模法定向结晶剖面图；
图中：1-坩埚；2-坩埚盖；3-模具；4-籽晶；5-籽晶杆；6-吊杆。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
如图1、2，一种导模法定向结晶装置，包括：
坩埚1，用于盛装结晶原料；
坩埚盖2，设于坩埚1的上部，并通过吊杆6吊起；
模具3，架设于坩埚盖2上，模具3中间设有竖直的毛细通道，模具3下端伸入坩埚1内，毛细通道的缝隙宽度为0.3～0.5mm；
籽晶杆5，位于坩埚盖2上部，籽晶杆5下端固定籽晶4，籽晶4靠近模具3的上端模具口。
籽晶杆下端设有夹头，籽晶固定在籽晶杆的夹头上。坩埚、坩埚盖、模具以及吊杆通过铱、钼或者钨耐高温材料制得，籽晶取材于高品质晶体，无开裂、无晶界、无气泡。
本装置将用于结晶的模具3架设于坩埚盖2上，坩埚盖2通过吊杆6吊起，坩埚盖2通过吊杆6吊起，不受力于坩埚1，这样在结晶过程中，通过坩埚1下移，将结晶在模具3上的晶体与坩埚1很好的分离，有助于保护昂贵金属坩埚；模具3中间设有竖直的毛细通道，熔融的结晶原料沿着毛细通道上移，与上端的籽晶接触，开始结晶，晶体能够定向生长，生长出优质的晶体。本装置有效解决高熔点氧化物晶体生长困难、坩埚难清理的问题，所生长晶体质量高，尺寸大，降低生产成本，工作效率高，具有较大的经济使用价值。
以下为具体应用示例：
实施例1
本实施例中的钪酸钆(GdScO3)单晶的生长工艺流程具体为：将纯度为99.99％的Gd2O3与Sc2O3原料按照化学计量比准确称量，混匀，在200MPa下等静压压制成型，放入氧化铝坩埚中经1500℃烧结10h；将烧结后的原料投入铱金坩埚内，选择毛细通道的缝隙宽度为0.4mm的模具架于坩埚盖上，如图1所示，模具口放GdScO3晶粒；坩埚盖通过钼吊杆吊起，不受力于坩埚；选取(100)方向的GdScO3籽晶固定在籽晶杆夹头上；关闭炉门，开启机械泵抽真空，真空度达到5Pa时关闭机械泵，充保护气至标准大气压；打开加热电源升温到2140℃，恒温1h，使原料完全熔化；继续升温25℃，待模具口的料粒开始熔化后将籽晶摇下，使籽晶与模具顶端保持3mm的距离进行烤籽晶，10min后将籽晶浸入模具刃口处熔体，20min后进行引晶；然后先保持坩埚下降速度为5mm/h，并按15℃/h速率进行缓慢降温生长，使晶体沿着籽晶从模具中间向外生长，横向扩大尺寸；然后坩埚以8mm/h的速度，温度以10℃/h进行降坩埚降温生长；待供料结束，晶体自然脱离坩埚；原位退火5h，经24h缓慢降至室温，即得到高质量GdScO3晶体。
实施例2
本实施例中的1.0％Ho:Lu2O3单晶的生长工艺流程具体为：将纯度为99.99％的Lu2O3与Ho2O3原料按照化学计量比准确称量，混匀，在200MPa下等静压压制成型，放入氧化铝坩埚中经1600℃烧结10h；将烧结后的原料投入钨坩埚内，选择供料缝宽为0.3mm的模具架于坩埚盖上，模具口放Lu2O3晶粒；坩埚盖通过钼吊杆吊起，不受力于坩埚；选取(100)方向的Lu2O3籽晶固定在籽晶杆夹头上；关闭炉门，开启机械泵抽真空，真空度达到8Pa时关闭机械泵，充保护气至标准大气压；打开加热电源升温到2450℃，恒温2h，使原料完全熔化；继续升温30℃，待模具口的料粒开始熔化后将籽晶摇下，使籽晶与模具顶端保持3mm的距离进行烤籽晶，10min后将籽晶浸入模具刃口处熔体，20min后进行引晶；然后先保持坩埚下降速度为4mm/h，并按15℃/h速率进行缓慢降温生长，使晶体沿着籽晶从模具中间向外生长，横向扩大尺寸；然后坩埚以8mm/h的速度，温度以8℃/h进行降坩埚降温生长；待供料结束，晶体自然脱离坩埚；原位退火6h，经24h缓慢降至室温，即得到高质量1.0％Ho:Lu2O3晶体。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种导模法定向结晶装置，其特征在于，包括：
坩埚，用于盛装结晶原料；
坩埚盖，设于所述坩埚的上部，并通过吊杆吊起；
模具，架设于所述坩埚盖上，所述模具中间设有竖直的毛细通道，所述模具下端伸入所述坩埚内；
籽晶杆，位于所述坩埚盖上部，所述籽晶杆下端固定籽晶，所述籽晶靠近所述模具的上端模具口；
所述籽晶杆下端设有夹头，所述籽晶固定在籽晶杆的夹头上；
所述导模法定向结晶装置的晶体生长方法中，使晶体沿着籽晶从模具中间向外生长，并缓慢下降坩埚。
2.根据权利要求1所述的一种导模法定向结晶装置，其特征在于，所述毛细通道的缝隙宽度为0.3~0.5mm。
3.根据权利要求1所述的一种导模法定向结晶装置，其特征在于，所述坩埚、坩埚盖、模具以及吊杆通过铱、钼或者钨耐高温材料制得。
4.根据权利要求1所述的一种导模法定向结晶装置，其特征在于，所述籽晶取材于高品质晶体，无开裂、无晶界、无气泡。
5.基于权利要求1所述的一种导模法定向结晶装置的晶体生长方法，其特征在于，包括以下步骤：
S01，配料：按照化学计量比计算每种原料所需的质量并准确称量、混匀、等静压压制成型，烧结；
S02，组装坩埚与模具：将原料投入坩埚内，模具口放料粒试温；
S03，装籽晶：将籽晶固定在籽晶杆夹头上；
S04，装置位于封闭炉内，封闭炉抽真空并充保护气：关闭炉门，开启机械泵抽真空，真空度达到3～10Pa时关闭机械泵，充保护气至标准大气压；
S05，升温化料：打开加热电源升温到2000～2500℃，恒温0.5~2h，使原料完全熔化；
S06，引晶：继续升温，待模具口的料粒开始熔化后将籽晶摇下，对籽晶烤晶，然后将籽晶充分接触模具口处熔体进行引晶；
S07，降坩埚生长：缓慢降温，使晶体沿着籽晶从模具中间向外生长，并缓慢下降坩埚；
S08，供料结束并晶体脱离坩埚：待供料结束，晶体自然脱离坩埚；
S09，降温退火：原位退火2~10h，经20～40h冷却，即得到目标产物氧化物晶体。
6.根据权利要求5所述的晶体生长方法，其特征在于，步骤S01中所述的原料纯度大于99 .99％，其烧结的工艺条件为：在1300～1800℃烧结10~20h。
7.根据权利要求5所述的晶体生长方法，其特征在于，步骤S06中继续升温的程度为20～50℃，升温后恒温15min。
8.根据权利要求7所述的晶体生长方法，其特征在于，烤籽晶时，籽晶位于模具顶端上方，并与其距离2～4mm，烤籽晶的时间为10~30min；籽晶充分接触模具刃口处熔体，并保证籽晶在熔体中浸泡15~40min。
9.根据权利要求5所述的晶体生长方法，其特征在于，步骤S07晶体生长过程中，先保持坩埚下降速度为2～10mm/h，并按10～25℃/h速率进行降温生长，使晶体横向扩大尺寸；然后坩埚以5～10mm/h的速度，温度以5～10℃/h进行降坩埚降温生长，直至晶体拉脱。
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| CN106498488A (zh) * | 2016-10-28 | 2017-03-15 | 同济大学 | 同时生长多种掺杂CaF2晶体的装置及基于该装置的制备方法 |
| CN110453283A (zh) * | 2019-09-11 | 2019-11-15 | 同济大学 | 一种封盖式引晶的导模法生长封口蓝宝石管的模具和方法 |
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2022
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| 导模法晶体生长技术研究及应用;王东海等;《物理实验》;第第42卷卷(第第1期期);第1-10页 * |
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