CN114632350B - 一种用于盐湖提锂的二维通道薄膜分步固封的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及盐湖卤水提锂的分离膜组件领域，具体涉及一种用于盐湖提锂的二维通道薄膜分步固封的方法及装置，包括以下步骤：将单张二维通道薄膜或者至少两张二维通道薄膜叠层采用固封剂进行一次固封；将一次固封后的产物沿着叠层高度方向切割成膜块；将得到的至少两个膜块按切割面朝向一致阵列布局并保证切割面位于同一平面后采用固封剂进行二次固封；将得到的整体相对两侧的切割面表面的固封剂除去，露出通道，即得到固封的用于盐湖提锂的二维通道薄膜。采用本发明的方法，可以批量固封二维通道薄膜叠层并进行组件化，极大的提高了生产效率，制备的分离膜组件中二维通道薄膜被固封剂紧密包裹，显著抑制了二维通道薄膜在液体环境中溶胀的问题。
Description
技术领域
本发明涉及盐湖卤水提锂的分离膜组件领域，具体涉及一种用于盐湖提锂的二维通道薄膜分步固封的方法及装置。
背景技术
锂是重要的战略资源之一，盐湖卤水提锂是制备碳酸锂的重要途径。在盐湖提锂技术中，膜分离技术绿色清洁、处理效率高、选择性分离锂离子性能好，已经在东台吉乃尔、西台吉乃尔等盐湖使用，逐渐成为盐湖提锂的主流技术。
二维通道薄膜是由二维纳米片层层组装制备的具有纳米/亚纳米高的层状通道薄膜，是一类新型的分离薄膜材料，因其有序二维通道及通道高度的限制能够实现优于传统高分子薄膜的快速传输与精准筛分性能(Nature,2016,538:222-225)，因而成为盐湖提锂膜分离技术中的新突破。但当二维通道薄膜使用时因薄膜基材强的水化作用会引起薄膜溶胀，导致通道高度扩大甚至膜结构的破坏，使其分离性能丧失。
目前已经提出了自交联和物理限域策略来抑制二维通道薄膜溶胀问题(ChineseJournal of Chemical Engineering,2019,27:1348-1360)。其中，自交联法引起的尺寸效应会牺牲离子的选择性，并且不能完全抑制溶胀，仍需进行技术改进。物理限域方法可使二维通道薄膜工作稳定并从纳米通道方向实现离子分离，极大的提高了离子通量。
目前只有一项物理机械限制二维通道薄膜溶胀的系统性研究(NatureNanotechnology,2017,12:546–550)，该方法不成熟且没有配套的设备。该操作是将二维通道薄膜手工切割成一片片特定尺寸的膜片，再手工将成膜片一层层粘叠在一起。该方法存在费时费力、操作繁琐、操作过程中膜片漂移和产品膜组件不统一的问题。因此，亟需开发建立起一套完整的二维通道薄膜固封方法，并针对膜组件制备形成配套装置。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种用于盐湖提锂的二维通道薄膜分步固封的方法，具有生产效率高、操作简单、操作过程中膜片固定、产品膜组件一致的优势，有良好的应用前景。
本发明的目的之二在于提供一种用于盐湖提锂的二维通道薄膜分步固封的装置，可以将二维通道薄膜分步固封在一起，结构简单，成本低。
本发明实现目的之一所采用的方案是：一种用于盐湖提锂的二维通道薄膜分步固封的方法，包括以下步骤：
(1)将单张二维通道薄膜或者至少两张二维通道薄膜叠层采用固封剂进行一次固封；
(2)将步骤(1)中一次固封后的产物沿着叠层高度方向切割成膜块；
(3)将步骤(2)得到的至少两个膜块按切割面朝向一致阵列布局并保证切割面位于同一平面后采用固封剂进行二次固封，形成整体；
(4)将步骤(3)得到的整体相对两侧的切割面表面的固封剂除去，露出通道，即得到固封的用于盐湖提锂的二维通道薄膜。
优选地，所述步骤(1)中，二维通道薄膜由二维材料的纳米片层层组装形成，二维材料为石墨烯、粘土矿物、MXene、层状双氢氧化物、金属有机框架、共价有机框架中的至少一种。
本发明采用的二维通道薄膜可以为二维通道蛭石/蒙脱石薄膜，具体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将蛭石纳米片分散在溶剂中获得蛭石纳米片分散液；
(2)将蒙脱石纳米片分散在溶剂中获得蒙脱石纳米片分散液；
(3)将蛭石纳米片分散液抽滤，使蛭石纳米片沉积于多孔滤膜基底表面；
(4)采用沉积有蛭石纳米片的多孔滤膜基底继续抽滤蒙脱石纳米片分散液，使蒙脱石纳米片沉积于蛭石纳米片的表面，待干燥后去除多孔滤膜基底，即可获得所述二维通道蛭石/蒙脱石薄膜。
优选地，所述步骤(1)中，二维通道薄膜的面积为0.001m2-5m2，二维通道薄膜的厚度为30μm-3mm，堆叠数量为1-5000。
优选地，所述步骤(1)和步骤(3)中，固封剂为硅胶、环氧树脂胶、UV固化胶、聚氨酯胶、丙烯酸胶、聚硫胶中的一种，固封剂的黏度为3000-25000cps。
优选地，所述步骤(2)中，膜块的膜面宽度为2-10cm，长度为5-100cm。
宽度指沿薄膜通道深度延伸的方向，长度即为与通道深度延伸方向垂直的方向，模块的厚度由堆叠的薄膜的总高度决定。
优选地，所述步骤(1)和(3)中，固封剂先经过消泡处理，消泡方法为静置、抽真空、加热降低黏度、加入稀释剂降低黏度、加入消泡剂的一种或多种。
优选地，所述步骤(1)和(3)中，固封剂的固化温度为20℃-120℃。
本发明实现目的之二所采用的方案是：一种所述的用于盐湖提锂的二维通道薄膜分步固封方法所采用的装置，包括固封装置A和固封装置B，所述固封装置A由第一固封板和第一底板组成，第一固封板和第一底板组合形成第一腔体，固封装置B由第二固封板和第二底板组成，第二固封板和第二底板组合形成第二腔体，第二底板顶面设置有多个阵列布置的定位槽，所述步骤(1)在第一腔体中进行，步骤(3)在第二腔体中进行。
优选地，所述装置的使用方法为包括以下步骤：
A1、将单层二维通道薄膜或至少两层二维通道薄膜的叠层放至固封装置A的第一腔体中，然后将固封剂倒入第一腔体中直至覆盖二维通道薄膜的顶面；
A2、待固封装置A中固封剂固化后将固化产物取出，并沿叠层的高度方向切割成膜块；
A3、将切割好的膜块放入定位槽中，将固封液倒入固封装置B的第二腔体中直至覆盖膜块的顶面；
A4、待固封装置B中固封剂固化后将固封产物取出，去除通道表面的固封剂以暴露通道，即完成二维通道薄膜的固封。
优选地，所述步骤A3中，定位槽中的膜块的二维通道薄膜膜面与第二底板垂直。
本发明具有以下优点和有益效果：
1.采用本发明的方法，可以批量固封二维通道薄膜叠层并进行组件化，极大的提高了生产效率，补充了规模化生产二维通道膜组件的空白。
2.本发明的方法通过先将二维通道薄膜叠层采用固封剂固封为整体后再切割，保证了膜块规格以及最后膜产品规格一致。
3.利用本发明的方法制备的分离膜组件中二维通道薄膜被固封剂紧密包裹，在固封剂挤压力的作用下显著抑制了二维通道薄膜在液体环境中溶胀的问题，工作过程中结构稳定。
4.本发明的装置可以将二维通道薄膜分步固封在一起，结构简单，成本低。
5.本发明的装置通过固封装置A的第一固封板和底板与二维通道薄膜紧密相接，限制了二维通道薄膜在固封剂环境中的移动，具有二维通道薄膜固封过程中固定不漂移的优势。固封装置B中定位槽可固定切割后的膜块，防止膜块固封过程的移动，定位槽的阵列设置、等间距排列保证了分离膜组件中的二维通道薄膜有序阵列排布。
附图说明
图1为实施例1的固化装置A的结构示意图；
图2为实施例1的固化装置B的结构示意图；
图3为实施例2制备的二维通道薄膜固封件的SEM图；
图4为实施例2制备的二维通道薄膜固封件电渗析后的SEM图；
图5为实施例2采用的二维蒙脱石通道薄膜在水中浸泡前后及实施例2制备的二维通道薄膜固封件在水中浸泡后的XRD对比图；
图6为实施例3制备的二维通道薄膜固封件的照片；
图7为实施例4制备的二维通道薄膜固封件的结构示意图。
图中，1、第一固封板；2、第一底板；3、第二定位孔；4、第一定位孔；5、第二固封板；6、第二底板；7、定位槽；8、第三定位孔。
具体实施方式
为更好的理解本发明，下面的实施例是对本发明的进一步说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
如图1和图2所示，一种用于盐湖提锂的二维通道薄膜分步固封的装置，包括固封装置A和固封装置B，所述固封装置A由第一固封板1和第一底板2组成，第一固封板1和第一底板2组合形成第一腔体，固封装置B由第二固封板5和第二底板6组成，第二固封板5和第二底板6组合形成第二腔体，第二底板6顶面设置有多个阵列布置的定位槽7。
由图1所示，固封装置A的第一固封板1由两块可拆卸连接的挡板组成，两块挡板之间分别对应设置有至少两个第一定位孔4，通过第一定位孔4和与其配合的第一定位销可拆卸连接，两块挡板与第一底板2分别对应设置有第二定位孔3，两块挡板与第一底板2之间通过第二定位孔3与第二定位销之间可拆卸连接。
由图2所示，固封装置B的第二固封板5由四块侧板围设而成，第二底板6与第二固封板5分别对应设置至少两个第三定位孔8，第二固封板5与第二底板6之间通过第三定位孔8和第三定位销可拆卸连接。第二底板6的顶面设置有多个阵列布置的定位槽7。
通过以上设置第一固封板1与第一底板2之间、第二固封板5与第二底板6之间可拆卸，在不破坏模具的前提下可完整取出固封后的膜产品，操作简单，成功率高。
实施例2
一种用于盐湖提锂的二维通道薄膜分步固封的方法，包括以下步骤：
(1)取K705硅胶混合均匀，并进行除泡处理，得到固封剂；
(2)将1张膜面积为0.1m2，厚度为90μm的二维蒙脱石通道薄膜采用K705硅胶进行一次固封，20℃等待24h使固封剂固化，K705硅胶包裹二维蒙脱石通道薄膜的四周；
(3)将步骤(2)中一次固封后的产物沿着叠层高度方向切割成膜块；膜块的膜面宽度为2cm，长度为5cm；。
(4)将切割好的至少两个膜块按切割面朝向一致阵列布局并保证切割面位于同一平面后采用K705硅胶进行二次固封，20℃等待24h使K705硅胶固化；
(5)将步骤(4)得到的产物的相对两侧的切割面表面的固封剂除去，露出通道，即得到固封后的二维通道薄膜固封件。
本实施例制备的单个二维通道薄膜固封件的SEM图如图3所示，由图中可以看出：固封剂能够在保障不堵塞薄膜通道的前提下包裹在薄膜的四周，且固封剂与薄膜间不存在空隙等缺陷，能够提供良好的固定和支撑效果。
采用本实施例制备的二维通道薄膜固封件进行盐湖卤水提锂应用后，其SEM图如图4所示，由图中可以看出：固封件在使用后仍能够保证截面具有层层堆叠的有序结构，并且薄膜的厚度因固封剂的物理限制作用而没有发生改变，说明本发明的固封方法固封效果优异，能够抑制薄膜膨胀。
此外，本实施例中所采用的二维蒙脱石通道薄膜在水中浸泡前后及本实施例制备的二维通道薄膜固封件在水中浸泡后的XRD对比如图5所示，由图中可以看出：没有固封的二维蒙脱石通道薄膜在水中浸泡后会因水化作用而发生膨胀，薄膜XRD的d001特征峰发生明显偏移，也即通道高度发生明显变化，这会直接影响到薄膜的离子选择精度。而通过本实施例固封的二维通道薄膜固封件在水中浸泡后，薄膜XRD的d001特征峰仍然保持不变，表明固封剂能够有效限制薄膜溶胀，保证通道筛分精度。
实施例3
采用实施例1的装置进行二维通道薄膜分步固封的方法，包括一下步骤：
(1)取K705硅胶混合均匀，并进行除泡处理，获得固封剂备用；
(2)取1000张膜面积为0.1m2，厚度为50mm的二维蒙脱石通道薄膜堆叠至固封装置A中，然后将K705硅胶倒入固封装置A中直至覆盖薄膜叠层的表面，20℃等待24h使K705硅胶固化，K705硅胶包裹于薄膜叠层的四周，并充满于相邻薄膜层之间；
(3)将步骤(2)所得产物从固封装置A中取出并切割成膜块，膜块的膜面宽度为10cm，长度为50cm；
(4)将切割好的膜块按照膜面与第二底板垂直的方向放入固封装置B的定位槽中，并保证切割面在同一平面，然后将K705硅胶倒入固封装置B中直至覆盖膜块的表面，20℃等待24h使K705硅胶固化；
(5)将固封膜从固封装置B中取出，切割多余的K705硅胶以暴露薄膜的通道后即完成二维通道薄膜的固封。
在其他实施例中也可以不采用本实施例1的装置进行固封。
如图6所示，为本实施例制备的二维通道薄膜固封件的照片，从图中可以看出，固封剂包裹于薄膜叠层的四周，并充满于相邻薄膜层之间，多个膜块之间通过固封剂组合在一起。
实施例4
采用实施例1的装置进行二维通道薄膜分步固封的方法，包括一下步骤：
(1)取环氧树脂a胶与b胶搅拌混合均匀，在真空状态下消泡处理，获得固封剂备用；
(2)取100张膜面积为1m2，厚度为1mm的二维蛭石通道薄膜堆叠至固封装置A中，然后将固封剂倒入固封装置A中直至覆盖薄膜叠层的表面，100℃等待2h使固封剂固化，固封剂包裹于薄膜叠层的四周，并充满于相邻薄膜层之间；
(3)将步骤(2)所得产物从固封装置A中取出并切割成膜块，膜块的膜面宽度为5cm，长度为100cm；
(4)将切割好的膜块按照膜面与第二底板垂直的方向放入固封装置B的定位槽中，并保证切割面在同一平面，然后将固封剂倒入固封装置B中直至覆盖膜块的表面，100℃等待2h使固封剂固化；
(5)将固封膜从固封装置B中取出，切割多余的固封剂以暴露薄膜的通道后即完成二维通道薄膜的固封。
在其他实施例中也可以不采用本实施例1的装置进行固封。
如图7所示，为本实施例制备的二维通道薄膜固封件的结构示意图。
实施例5
采用实施例1的装置进行二维通道薄膜分步固封的方法，包括一下步骤：
(1)取聚二甲基硅氧烷，在真空状态下消泡处理，获得固封剂备用；
(2)取5000张膜面积为0.1m2，厚度为50μm的二维石墨烯通道薄膜堆叠至固封装置A中，然后将固封剂倒入固封装置A中直至覆盖薄膜叠层的表面，60℃等待5h使固封剂固化，固封剂包裹于薄膜叠层的四周，并充满于相邻薄膜层之间；
(3)将步骤(2)所得产物从固封装置A中取出并切割成膜块，膜块的膜面宽度为3cm，长度为70cm；
(4)将切割好的膜块按照膜面与第二底板垂直的方向放入固封装置B的定位槽中，并保证切割面在同一平面，然后将固封剂倒入固封装置B中直至覆盖膜块的表面，60℃等待5h使固封剂固化；
(5)将固封膜从固封装置B中取出，切割多余的固封剂以暴露薄膜的通道后即完成二维通道薄膜的固封。
以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种用于盐湖提锂的二维通道薄膜分步固封的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将单张二维通道薄膜或者至少两张二维通道薄膜叠层采用固封剂进行一次固封；
(2)将步骤(1)中一次固封后的产物沿着叠层高度方向切割成膜块；
(3)将步骤(2)得到的至少两个膜块按切割面朝向一致阵列布局并保证切割面位于同一平面后采用固封剂进行二次固封，形成整体；
(4)将步骤(3)得到的整体相对两侧的切割面表面的固封剂除去，露出通道，即得到固封的用于盐湖提锂的二维通道薄膜。
2.根据权利要求1所述的用于盐湖提锂的二维通道薄膜分步固封的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，二维通道薄膜由二维材料的纳米片层层组装形成，二维材料为石墨烯、粘土矿物、MXene、层状双氢氧化物、金属有机框架、共价有机框架中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的用于盐湖提锂的二维通道薄膜分步固封的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，二维通道薄膜的面积为0.001m2-5m2，二维通道薄膜的厚度为30μm-3mm，堆叠数量为1-5000。
4.根据权利要求1所述的用于盐湖提锂的二维通道薄膜分步固封的方法，其特征在于：所述步骤(1)和步骤(3)中，固封剂为硅胶、环氧树脂胶、UV固化胶、聚氨酯胶、丙烯酸胶、聚硫胶中的一种，固封剂的黏度为3000-25000cps。
5.根据权利要求1所述的用于盐湖提锂的二维通道薄膜分步固封的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，膜块的膜面宽度为2-10cm，长度为5-100cm。
6.根据权利要求1所述的用于盐湖提锂的二维通道薄膜分步固封的方法，其特征在于：所述步骤(1)和(3)中，固封剂先经过消泡处理，消泡方法为静置、抽真空、加热降低黏度、加入稀释剂降低黏度、加入消泡剂的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的用于盐湖提锂的二维通道薄膜分步固封的方法，其特征在于：所述步骤(1)和(3)中，固封剂的固化温度为20℃-120℃。
8.一种如权利要求1-7中任一项所述的用于盐湖提锂的二维通道薄膜分步固封方法所采用的装置，其特征在于：包括固封装置A和固封装置B，所述固封装置A由第一固封板(1)和第一底板(2)组成，第一固封板(1)和第一底板(2)组合形成第一腔体，固封装置B由第二固封板(5)和第二底板(6)组成，第二固封板(5)和第二底板(6)组合形成第二腔体，第二底板顶面设置有多个阵列布置的定位槽(7)，所述步骤(1)在第一腔体中进行，步骤(3)在第二腔体中进行。
9.根据权利要求8所述的用于盐湖提锂的二维通道薄膜分步固封方法所采用的装置，其特征在于：所述装置的使用方法为包括以下步骤：
A1、将单层二维通道薄膜或至少两层二维通道薄膜的叠层放至固封装置A的第一腔体中，然后将固封剂倒入第一腔体中直至覆盖二维通道薄膜的顶面；
A2、待固封装置A中固封剂固化后将固化产物取出，并沿叠层的高度方向切割成膜块；
A3、将切割好的膜块放入定位槽(7)中，将固封液倒入固封装置B的第二腔体中直至覆盖膜块的顶面；
A4、待固封装置B中固封剂固化后将固封产物取出，去除通道表面的固封剂以暴露通道，即完成二维通道薄膜的固封。
10.根据权利要求9所述的用于盐湖提锂的二维通道薄膜分步固封方法所采用的装置，其特征在于：所述步骤A3中，定位槽(7)中的膜块的二维通道薄膜膜面与第二底板(6)垂直。
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