CN114628821A - 一种应用于锂-六氟化硫电池的高比能有机电解液的制备方法及电解液 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种应用于锂‑六氟化硫电池的高比能有机电解液的制备方法，包括步骤：S1：将无水硝酸锂溶解在二甲基乙酰胺(DMA)中，进行搅拌，得到第一溶液；S2：向第一溶液中加入阴离子受体，进行搅拌，得到第二溶液；S3：向第二溶液中加入乙二醇二甲醚(DME)，进行搅拌，得到第三溶液；S4：向第三溶液中加入氢氟醚(BTFE)，进行搅拌，得到成品电解液。高比能有机电解液能够提高电解液对于放电产物的溶解度，降低放电产物对于电极活性位点的钝化程度，提高其实际放电比能量。本发明具有操作简单，方便快捷的特点，所制备得到的电解液在锂‑六氟化硫电池方面具有优良的电性能。
Description
技术领域
本发明属于锂-六氟化硫电池技术领域，尤其是涉及一种应用于锂-六氟化硫电池的高比能有机电解液的制备方法及电解液。
背景技术
目前，随着生产对于高能量密度系统的需求的日益增加，转化反应电池引起了巨大关注，而其中的锂-气体电池因其远高于锂离子电池的比能量引起了业界内的注意。锂-氧气电池因为其极高的理论比能量3450Wh/kg(基于锂和氧气的质量)而成为了目前的研究热点，但是其较差的倍率性能、较大的过电势以及普遍的副反应使得其受到了巨大的限制。
锂-六氟化硫电池，在最终产物是氟化锂和硫化锂的条件下，可实现八电子的转移反应，理论放电比容量超过1300mAh/g，然而由于放电产物氟化锂对于正极活性位点的钝化使得锂六氟化硫电池的实际放电比容量远小于理论比容量。目前常用的碳酸酯类电解液如LiClO4-EC/DMC、LiClO4-PC等在锂-六氟化硫电池中的表现性能较差，主要是因为其对放电产物氟化锂和硫化锂的溶解度较低，因而使得正极活性位点钝化而失活，反应停止。
因而提高电解液对于放电产物的溶解度，降低放电产物对于电极活性位点的钝化程度对于锂-六氟化硫电池反应的持续进行以提高其放电比能量具有重要的作用。
发明内容
本发明要解决的问题是目前现有技术中常用的碳酸酯类电解液在锂-六氟化硫电池中性能表现较差的问题，提供一种应用于锂-六氟化硫电池的高比能有机电解液的制备方法及电解液，能够提高电解液对于放电产物的溶解度，降低放电产物对于电极活性位点的钝化程度，提高其实际放电比能量。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种应用于锂-六氟化硫电池的高比能有机电解液的制备方法，包括步骤：
S1：将无水硝酸锂溶解在二甲基乙酰胺(DMA)中，进行搅拌，得到第一溶液；
S2：向所述第一溶液中加入阴离子受体，进行搅拌，得到第二溶液；
S3：向所述第二溶液中加入乙二醇二甲醚(DME)，进行搅拌，得到第三溶液；
S4：向所述第三溶液中加入氢氟醚(BTFE)，进行搅拌，得到成品电解液。
进一步地，在所述S1步骤中，进行搅拌的转速为第一转速，搅拌时间为T1，所述第一转速为200-400r/min，0.5h≤T1≤1h。
进一步地，在所述S2步骤中，进行搅拌的转速为第二转速，搅拌时间为T2，所述第二转速为400-600r/min，0.5h≤T2≤1h。
进一步地，在所述S3步骤中，进行搅拌的转速为第三转速，搅拌时间为T3，所述第三转速为200-300r/min，0.6h≤T3≤1h。
进一步地，在所述S4步骤中，进行搅拌的转速为第四转速，搅拌时间为T4，所述第四转速为400-600r/min，0.3≤T4≤0.6h。
进一步地，在所述S1步骤中，所述无水硝酸锂的浓度为1-1.5M；在所述S2步骤中，所述阴离子受体的浓度为0.08-0.1M；在所述S3步骤中，所述乙二醇二甲醚(DME)与所述二甲基乙酰胺(DMA)的体积比为1:4-1:6；在所述S4步骤中，所述氢氟醚(BTFE)与所述二甲基乙酰胺(DMA)的体积比为1:6-1:8。
进一步地，在所述S1步骤中，所述无水硝酸锂和所述二甲基乙酰胺(DMA)均为超干级别，在所述S2步骤中，所述阴离子受体为超干级别，在所述S3步骤中，所述乙二醇二甲醚(DME)为超干级别，在所述S4步骤中，所述氢氟醚(BTFE)为超干级别。
进一步地，所述S1-所述S4均在手套箱中进行操作，所述手套箱的氧浓度和水浓度均小于0.01ppm。
一种应用于锂-六氟化硫电池的高比能有机电解液，所述应用于锂-六氟化硫电池的高比能有机电解液由如上中任一项所述的一种应用于锂-六氟化硫电池的高比能有机电解液的制备方法制得。
本发明设计的一种应用于锂-六氟化硫电池的高比能有机电解液的制备方法及电解液，能够提高电解液对于放电产物的溶解度，降低放电产物对于电极活性位点的钝化程度，提高其实际放电比能量。
附图说明
图1是本发明实施例1制备得到的高氟化锂和硫化锂溶解度电解液在25℃和-20℃条件下的照片；
图2是本发明实施例1制备得到的高氟化锂和硫化锂溶解度电解液和1MLiPF6-EC/DMC电解液分别注入到锂-六氟化硫电池后在25℃条件下的放电曲线；
图3是本发明实施例1制备得到的高氟化锂和硫化锂溶解度电解液和1MLiPF6-EC/DMC电解液分别注入到锂-六氟化硫(SF6││Li)电池充分放电后正极的SEM图片，图3(a)为实施例1制备得到的电解液，图3(b)为1MLiPF6-EC/DMC电解液。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
请参见附图1-附图3，本发明实施例提供一种应用于锂-六氟化硫电池的高比能有机电解液的制备方法，包括步骤：
S1：将无水硝酸锂溶解在二甲基乙酰胺(DMA)中，进行搅拌，得到第一溶液；
S2：向第一溶液中加入阴离子受体，进行搅拌，得到第二溶液；
S3：向第二溶液中加入乙二醇二甲醚(DME)，进行搅拌，得到第三溶液；
S4：向第三溶液中加入氢氟醚(BTFE)，进行搅拌，得到成品电解液。
具体地，选用二甲基乙酰胺(DMA)作为溶剂，其具有较高的DN值，可以有效地和锂离子结合，从而有效增大了氟化锂和硫化锂的溶解度，进而降低了正极活性位点的钝化程度，从而增大了锂-六氟化硫电池的实际放电比能量；而阴离子受体的加入则进一步增强了电解液对于氟离子和硫离子的结合能力；乙二醇二甲醚(DME)则在保证了溶液体系高DN值的条件下熔点的降低；氢氟醚(BTFE)的加入则使得整个电解液体系粘度的下降，保证了其较高的电导率。
具体地，实验中所用的无水硝酸锂、二甲基乙酰胺(DMA)、阴离子受体、乙二醇二甲醚(DME)、氢氟醚(BTFE)均为超干级别。超干级别为包装时的含水量低于50ppm，具有较低的含水量，作为非常高纯度的有机溶剂与锂离子进行充分反应。
具体地，步骤S1、S2、S3和S4均在手套箱中进行操作，手套箱的氧浓度和水浓度均小于0.01ppm，构成真空环境。
实施例1：
S1：将无水硝酸锂溶解在二甲基乙酰胺(DMA)中，进行搅拌，得到第一溶液；第一转速为200r/min，T1为1h，使其充分溶解，溶液呈澄清透明状，无水硝酸锂的浓度为1M。
S2：向第一溶液中加入硼基阴离子受体硼酸三(2,2,2-三氟乙基)酯，进行搅拌，得到第二溶液；第二转速为400r/min，T2为1h，使其充分溶解，溶液呈澄清透明状，硼基阴离子受体硼酸三(2,2,2-三氟乙基)酯的浓度为0.08M。
S3：向第二溶液中加入乙二醇二甲醚(DME)，进行充分搅拌，得到第三溶液；第三转速为200r/min，T3为1h，直至溶液澄清透明，乙二醇二甲醚(DME)与二甲基乙酰胺(DMA)的体积比为1:4。
S4：向第三溶液中加入氢氟醚(BTFE)，进行充分搅拌，得到成品电解液，第四转速为400r/min，T4为0.6h，直至溶液变为澄清透明，氢氟醚(BTFE)与二甲基乙酰胺(DMA)的体积比为1:6。
实验结果：
实施例1制备得到的高氟化锂和硫化锂溶解度电解液具有较低的熔点，在-20℃条件下仍然保持为液体状态，如图1所示。
图1为实施例1制备得到的高氟化锂和硫化锂溶解度在25℃和-20℃条件下的照片，由照片可以看到电解液在25℃和-20℃条件下均为液态。
实施例1制备得到的高氟化锂和硫化锂溶解度电解液在锂-六氟化硫电池中具有优良的电化学性能，在以0.3A/g的电流密度进行放电时相比较传统的1M LiPF6-EC/DMC具有更高的比容量，如图2所示。
由图2可以看出高氟化锂和硫化锂溶解度电解液相较于传统电解液在锂-六氟化硫电池中具有更高的比容量，这主要是因为高氟化锂和硫化锂溶解度电解液因其具有较高的DN值而使得其对于氟化锂和硫化锂具有高溶解度，降低了正极活性位点的钝化程度，有效提升了锂-六氟化硫电池的放电比容量。
图3为实施例1制备得到的高氟化锂和硫化锂溶解度电解液和1MLiPF6-EC/DMC电解液分别注入到锂-六氟化硫(SF6││Li)电池充分放电后正极的SEM图片，图3(a)为实施例1制备得到的电解液，图3(b)为1MLiPF6-EC/DMC电解液。由图3可以看出对应高氟化锂和硫化锂溶解度电解液的正极极片上LiF和Li2S的晶体尺寸相较于对应LiPF6电解液的正极极片上的LiF和Li2S的晶体尺寸更大且分布更加稀疏，进一步证明了高氟化锂和硫化锂溶解度电解液对于LiF和Li2S的高溶解度。
实施例2：
S1：将无水硝酸锂溶解在二甲基乙酰胺(DMA)中，进行搅拌，得到第一溶液；第一转速为200r/min，T1为0.5h，使其充分溶解，溶液呈澄清透明状，无水硝酸锂的浓度为1.5M。
S2：向第一溶液中加入硼基阴离子受体硼酸三(2,2,2-三氟乙基)酯，进行搅拌，得到第二溶液；第二转速为600r/min，T2为0.5h，使其充分溶解，溶液呈澄清透明状，硼基阴离子受体硼酸三(2,2,2-三氟乙基)酯的浓度为0.1M。
S3：向第二溶液中加入乙二醇二甲醚(DME)，进行充分搅拌，得到第三溶液；第三转速为300r/min，T3为0.6h，直至溶液澄清透明，乙二醇二甲醚(DME)与二甲基乙酰胺(DMA)的体积比为1:6。
S4：向第三溶液中加入氢氟醚(BTFE)，进行充分搅拌，得到成品电解液，第四转速为600r/min，T4为0.3h，直至溶液变为澄清透明，氢氟醚(BTFE)与二甲基乙酰胺(DMA)的体积比为1:8。
实施例3：
S1：将无水硝酸锂溶解在二甲基乙酰胺(DMA)中，进行搅拌，得到第一溶液；第一转速为300r/min，T1为0.7h，使其充分溶解，溶液呈澄清透明状，无水硝酸锂的浓度为1.2M。
S2：向第一溶液中加入硼基阴离子受体硼酸三(2,2,2-三氟乙基)酯，进行搅拌，得到第二溶液；第二转速为500r/min，T2为0.7h，使其充分溶解，溶液呈澄清透明状，硼基阴离子受体硼酸三(2,2,2-三氟乙基)酯的浓度为0.09M。
S3：向第二溶液中加入乙二醇二甲醚(DME)，进行充分搅拌，得到第三溶液；第三转速为200r/min，T3为0.8h，直至溶液澄清透明，乙二醇二甲醚(DME)与二甲基乙酰胺(DMA)的体积比为1:5。
S4：向第三溶液中加入氢氟醚(BTFE)，进行充分搅拌，得到成品电解液，第四转速为500r/min，T4为0.5h，直至溶液变为澄清透明，氢氟醚(BTFE)与二甲基乙酰胺(DMA)的体积比为1:7。
实施例2-3所制备得到的高比能有机电解液与实施例1得到的电解液在化学组成上一致，物理性质和电化学性能基本一致。
综上所述，本发明提供了一种具有高氟化锂和硫化锂溶解度、高电导率和较宽温度应用范围的锂-六氟化硫电池高比能有机电解液及其制备方法。
本发明产生的优点和有益效果是：
本发明设计的一种应用于锂-六氟化硫电池的高比能有机电解液的制备方法及电解液，二甲基乙酰胺(DMA)作为溶剂，其具有较高的DN值，可以有效地和锂离子结合，从而有效增大了氟化锂和硫化锂的溶解度，进而降低了正极活性位点的钝化程度，从而增大了锂-六氟化硫电池的实际放电比能量；而阴离子受体的加入则进一步增强了电解液对于氟离子和硫离子的结合能力；乙二醇二甲醚(DME)则在保证了溶液体系高DN值的条件下熔点的降低；氢氟醚(BTFE)的加入则使得整个电解液体系粘度的下降，保证了其较高的电导率。且本发明操作步骤简单，所用设备简单，易于制备。通过选用DME和DMA两种具有较高DN值的溶剂以及阴离子受体的加入而使得电解液体系具有较高的氟化锂和硫化锂溶解度，从而降低了活性位点的钝化程度；而高解离度锂盐LiNO3和较低粘度的氢氟醚则保证了电解液体系的高电导率。
应当理解的是，本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理，而不构成对本发明的限制。因此，在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。此外，本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。
Claims (9)
1.一种应用于锂-六氟化硫电池的高比能有机电解液的制备方法，其特征在于，包括步骤：
S1：将无水硝酸锂溶解在二甲基乙酰胺(DMA)中，进行搅拌，得到第一溶液；
S2：向所述第一溶液中加入阴离子受体，进行搅拌，得到第二溶液；
S3：向所述第二溶液中加入乙二醇二甲醚(DME)，进行搅拌，得到第三溶液；
S4：向所述第三溶液中加入氢氟醚(BTFE)，进行搅拌，得到成品电解液。
2.根据权利要求1所述的一种应用于锂-六氟化硫电池的高比能有机电解液的制备方法，其特征在于：
在所述S1步骤中，进行搅拌的转速为第一转速，搅拌时间为T1，所述第一转速为200-400r/min，0.5h≤T1≤1h。
3.根据权利要求1所述的一种应用于锂-六氟化硫电池的高比能有机电解液的制备方法，其特征在于：
在所述S2步骤中，进行搅拌的转速为第二转速，搅拌时间为T2，所述第二转速为400-600r/min，0.5h≤T2≤1h。
4.根据权利要求1所述的一种应用于锂-六氟化硫电池的高比能有机电解液的制备方法，其特征在于：
在所述S3步骤中，进行搅拌的转速为第三转速，搅拌时间为T3，所述第三转速为200-300r/min，0.6h≤T3≤1h。
5.根据权利要求1所述的一种应用于锂-六氟化硫电池的高比能有机电解液的制备方法，其特征在于：
在所述S4步骤中，进行搅拌的转速为第四转速，搅拌时间为T4，所述第四转速为400-600r/min，0.3≤T4≤0.6h。
6.根据权利要求1-5任一所述的一种应用于锂-六氟化硫电池的高比能有机电解液的制备方法，其特征在于：
在所述S1步骤中，所述无水硝酸锂的浓度为1-1.5M；在所述S2步骤中，所述阴离子受体的浓度为0.08-0.1M；在所述S3步骤中，所述乙二醇二甲醚(DME)与所述二甲基乙酰胺(DMA)的体积比为1:4-1:6；在所述S4步骤中，所述氢氟醚(BTFE)与所述二甲基乙酰胺(DMA)的体积比为1:6-1:8。
7.根据权利要求6所述的一种应用于锂-六氟化硫电池的高比能有机电解液的制备方法，其特征在于：
在所述S1步骤中，所述无水硝酸锂和所述二甲基乙酰胺(DMA)均为超干级别，在所述S2步骤中，所述阴离子受体为超干级别，在所述S3步骤中，所述乙二醇二甲醚(DME)为超干级别，在所述S4步骤中，所述氢氟醚(BTFE)为超干级别。
8.根据权利要求1或2或3或4或5或7所述的一种应用于锂-六氟化硫电池的高比能有机电解液的制备方法，其特征在于：
所述S1-所述S4均在手套箱中进行操作，所述手套箱的氧浓度和水浓度均小于0.01ppm。
9.一种应用于锂-六氟化硫电池的高比能有机电解液，其特征在于：所述应用于锂-六氟化硫电池的高比能有机电解液由权利要求1-8中任一项所述的一种应用于锂-六氟化硫电池的高比能有机电解液的制备方法制得。
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