CN114622421A - 一种pvc人造革用涂布贴合料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种PVC人造革用涂布贴合料，由以下重量份原料制备而成：PVC糊树脂：100份，热稳定剂：2.5‑3.5份，纳米碳酸钙：6‑8份，气相二氧化硅：5.5‑6.5份，消泡剂0.1‑0.3份：DOTP增塑剂：55‑60份；其制备方法包括如下步骤：S1.将PVC糊树脂、热稳定剂、纳米碳酸钙、气相二氧化硅加入到臼式研磨器中，控温75‑80℃研磨反应30‑60min后冷却至室温；S2.加入消泡剂，室温研磨分散均匀制得粉状混合物；S3.将S2制得的粉状混合物、DOTP增塑剂加入到真空研磨搅拌机中，真空研磨搅拌20‑30min制得分散均匀的糊料；S4.将S3制得的糊料用200目铜丝网过滤后制得PVC人造革用涂布贴合料。本发明所述PVC人造革用涂布贴合料具有热稳定性好、黏度经时变化较小、与PVC人造革Base润湿良好，无缩孔现象，可以均匀上料、耗料量低、剥离强度高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及PVC人造革技术领域，具体涉及一种PVC人造革用涂布贴合料及其制备方法。
背景技术
人造革是一种外观、手感似皮革并可代替其使用的塑料制品。其通常以织物为底基，在底基上涂覆一层树脂混合物，然后加热使之塑化，并经滚压压平或压花，即得产品，其近似于天然皮革，具有柔软、耐磨等特性。人造革通常包括有面层、发泡层、贴合层和基布层，制备方法大概如下：(1)一涂一烘：将配制好的面层料涂布于离型纸，进入烘箱凝胶化形成面层；(2)二涂二烘：将配制好的发泡料涂布于凝胶面层上，进入烘箱凝胶化形成发泡层；(3)三涂三烘：将配制好的贴合料涂布于发泡层上，再将织物布用滚筒贴合起来，一起凝胶化；(4)四烘：最后高温塑化，制得成品人造革。
其中，针对不同的发泡层，所采用的贴合料一般也有所不同，在制备发泡层为PVC发泡层的人造革时，现在采用的贴合料大多为水性丙烯酸贴合料，这种贴合料不仅会产生异味，而且耗料量达到每码人造革160g左右，制得的人造革剥离强度也只能达到1kg/30mm左右，品质较差。针对水性丙烯酸贴合料存在的耗料量大、剥离强度低的问题，中国发明专利CN103603209B公开了一种由PVC树脂、DOP和四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯组成的PVC改性贴合料，该贴合料的每码人造革的耗料量达到了120g左右，剥离强度达到了2kg/30mm左右。虽然该PVC改性贴合料较常用水性丙烯酸贴合料的性能有了较大的改善，但其仍然存在一定的问题，如热稳定性较差、黏度经时变化较大，配制好后的贴合料不能长时间放置，需要在较短时间和较低温度时间下使用，并且其耗料量也还较大，剥离强度也还不够。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种热稳定性好、黏度经时变化较小、耗料量低、剥离强度高的PVC人造革用涂布贴合料。
为了实现上述目标，本发明公开了一种PVC人造革用涂布贴合料，由以下重量份原料制备而成：
PVC糊树脂：100份，热稳定剂：2.5-3.5份，纳米碳酸钙：6-8份，气相二氧化硅：5.5-6.5份，消泡剂0.1-0.3份：DOTP增塑剂：55-60份；
其制备方法包括如下步骤：
S1.将PVC糊树脂、热稳定剂、纳米碳酸钙、气相二氧化硅按物料比例加入到臼式研磨器中，控温75-80℃研磨反应30-60min后冷却至室温；
S2.按物料比例加入消泡剂，室温研磨分散均匀制得粉状混合物；
S3.将S2制得的粉状混合物、DOTP增塑剂按比例加入到真空研磨搅拌机中，先开启搅拌电机低温搅拌使粉状物料与DOTP增塑剂预混，当无粉状颗粒后，开启真空泵和研磨电机，同时增大搅拌转速，真空研磨搅拌20-30min制得分散均匀的糊料；
S4.将S3制得的糊料用200目铜丝网过滤后即得PVC人造革用涂布贴合料。
进一步地，所述PVC糊树脂为P450型糊树脂。
进一步地，所述热稳定剂为钙锌复合热稳定剂，其由以下方法制备而成：
S1.将1180重量份硬脂酸和81重量份氧化锌加入臼式研磨器中，控温60-65℃研磨反应1-1.5h；
S2.反应结束后，加入74重量份氢氧化钙，控温60-65℃研磨反应1-1.5h；
S3.反应结束后，加入292重量份二苯甲酰甲烷、162重量份硬脂酰苯甲酰甲烷、227重量份季戊四醇酯、97重量份四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯,控温控温75-80℃研磨复合反应30-60min，反应结束后冷却研磨成均匀粉末后出料即得钙锌复合稳定剂。
当然，上述公开的用于制备PVC人造革用涂布贴合料的方法也在本申请的保护范围之内。
本发明的在一个目的在于提供上述PVC人造革用涂布贴合料在制备PVC人造革中的应用，包括如下步骤：将上述PVC人造革用涂布贴合料按照每码75-80g的涂覆量均匀涂覆在PVC人造革Base上，再将织物布用滚筒贴合起来，然后于170℃下烘干制得PVC人造革。
有益效果：本发明所述PVC人造革用涂布贴合料具有热稳定性好、黏度经时变化较小、与PVC人造革Base润湿良好，无缩孔现象，可以均匀上料、耗料量低、剥离强度高等优点，静态热稳定性达到65min以上，动态热稳定性达到15min以上，48h黏度经时变化率小于6％，每码人造革的耗料量达到了80g左右，剥离强度达到了4kg/30mm左右。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。需要说明的是本发明中实施例中的原料均为市售原料，本发明中所称的PVC人造革Base为PVC人造革基材的统称，其通常包括PVC面层和PVC发泡层。
实施例1
一种PVC人造革用涂布贴合料，由以下重量份原料制备而成：
PVC糊树脂：100份，热稳定剂：2.5份，纳米碳酸钙：6份，气相二氧化硅：6.5份，消泡剂0.1份：DOTP增塑剂：60份；
其制备方法包括如下步骤：
S1.将PVC糊树脂、热稳定剂、纳米碳酸钙、气相二氧化硅按物料比例加入到臼式研磨器中，控温75-80℃研磨反应30-60min后冷却至室温；
S2.按物料比例加入消泡剂，室温研磨分散均匀制得粉状混合物；
S3.将S2制得的粉状混合物、DOTP增塑剂按比例加入到真空研磨搅拌机中，先开启搅拌电机低温搅拌使粉状物料与DOTP增塑剂预混，当无粉状颗粒后，开启真空泵和研磨电机，同时增大搅拌转速，真空研磨搅拌20-30min制得分散均匀的糊料；
S4.将S3制得的糊料用200目铜丝网过滤后即得PVC人造革用涂布贴合料。
其中，所述PVC糊树脂为P450型糊树脂，所述热稳定剂为钙锌复合热稳定剂，其由以下方法制备而成：
S1.将1180重量份硬脂酸和81重量份氧化锌加入臼式研磨器中，控温60-65℃研磨反应1-1.5h；
S2.反应结束后，加入74重量份氢氧化钙，控温60-65℃研磨反应1-1.5h；
S3.反应结束后，加入292重量份二苯甲酰甲烷、162重量份硬脂酰苯甲酰甲烷、227重量份季戊四醇酯、97重量份四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯,控温控温75-80℃研磨复合反应30-60min，反应结束后冷却研磨成均匀粉末后出料即得钙锌复合稳定剂。
将上述制得的PVC人造革用涂布贴合料按照每码75-80g的涂覆量均匀涂覆在PVC人造革Base上，再将织物布用滚筒贴合起来，然后于170℃下烘干制得PVC人造革。
实施例2
一种PVC人造革用涂布贴合料，由以下重量份原料制备而成：
PVC糊树脂：100份，热稳定剂：3.5份，纳米碳酸钙：8份，气相二氧化硅：6.5份，消泡0.3份：DOTP增塑剂：60份；
其制备方法包括如下步骤：
S1.将PVC糊树脂、热稳定剂、纳米碳酸钙、气相二氧化硅按物料比例加入到臼式研磨器中，控温75-80℃研磨反应30-60min后冷却至室温；
S2.按物料比例加入消泡剂，室温研磨分散均匀制得粉状混合物；
S3.将S2制得的粉状混合物、DOTP增塑剂按比例加入到真空研磨搅拌机中，先开启搅拌电机低温搅拌使粉状物料与DOTP增塑剂预混，当无粉状颗粒后，开启真空泵和研磨电机，同时增大搅拌转速，真空研磨搅拌20-30min制得分散均匀的糊料；
S4.将S3制得的糊料用200目铜丝网过滤后即得PVC人造革用涂布贴合料。
其中，所述PVC糊树脂为P450型糊树脂，所述热稳定剂为钙锌复合热稳定剂，其由以下方法制备而成：
S1.将1180重量份硬脂酸和81重量份氧化锌加入臼式研磨器中，控温60-65℃研磨反应1-1.5h；
S2.反应结束后，加入74重量份氢氧化钙，控温60-65℃研磨反应1-1.5h；
S3.反应结束后，加入292重量份二苯甲酰甲烷、162重量份硬脂酰苯甲酰甲烷、227重量份季戊四醇酯、97重量份四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯,控温控温75-80℃研磨复合反应30-60min，反应结束后冷却研磨成均匀粉末后出料即得钙锌复合稳定剂。
将上述制得的PVC人造革用涂布贴合料按照每码75-80g的涂覆量均匀涂覆在PVC人造革Base上，再将织物布用滚筒贴合起来，然后于170℃下烘干制得PVC人造革。
实施例3
一种PVC人造革用涂布贴合料，由以下重量份原料制备而成：
PVC糊树脂：100份，热稳定剂：3.0份，纳米碳酸钙：7份，气相二氧化硅：6.0份，消泡剂0.2份：DOTP增塑剂：57份；
其制备方法包括如下步骤：
S1.将PVC糊树脂、热稳定剂、纳米碳酸钙、气相二氧化硅按物料比例加入到臼式研磨器中，控温75-80℃研磨反应30-60min后冷却至室温；
S2.按物料比例加入消泡剂，室温研磨分散均匀制得粉状混合物；
S3.将S2制得的粉状混合物、DOTP增塑剂按比例加入到真空研磨搅拌机中，先开启搅拌电机低温搅拌使粉状物料与DOTP增塑剂预混，当无粉状颗粒后，开启真空泵和研磨电机，同时增大搅拌转速，真空研磨搅拌20-30min制得分散均匀的糊料；
S4.将S3制得的糊料用200目铜丝网过滤后即得PVC人造革用涂布贴合料。
其中，所述PVC糊树脂为P450型糊树脂，所述热稳定剂为钙锌复合热稳定剂，其由以下方法制备而成：
S1.将1180重量份硬脂酸和81重量份氧化锌加入臼式研磨器中，控温60-65℃研磨反应1-1.5h；
S2.反应结束后，加入74重量份氢氧化钙，控温60-65℃研磨反应1-1.5h；
S3.反应结束后，加入292重量份二苯甲酰甲烷、162重量份硬脂酰苯甲酰甲烷、227重量份季戊四醇酯、97重量份四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯,控温控温75-80℃研磨复合反应30-60min，反应结束后冷却研磨成均匀粉末后出料即得钙锌复合稳定剂。
将上述制得的PVC人造革用涂布贴合料按照每码75-80g的涂覆量均匀涂覆在PVC人造革Base上，再将织物布用滚筒贴合起来，然后于170℃下烘干制得PVC人造革。
对比例1
与实施例3的区别在于，制备过程中不加入热稳定剂。
对比例2
与实施例3的区别在于，制备过程中不加入纳米碳酸钙。
对比例3
与实施例3的区别在于，制备过程中不加入气相二氧化硅。
对比例4
与实施例3的区别在于，制备过程中不加入纳米碳酸钙和气相二氧化硅。
对比例5
一种PVC人造革用涂布贴合料，由以下重量份原料制备而成：
PVC糊树脂：100份，热稳定剂：3.0份，纳米碳酸钙：7份，气相二氧化硅：6.0份，消泡剂0.4份：DOTP增塑剂：57份；
其制备方法为将DOTP增塑剂、热稳定剂、纳米碳酸钙、气相二氧化硅、消泡剂加入到搅拌罐中，搅拌5min，加入PVC糊树脂，继续搅拌10min混匀后，经三辊研磨后用200目铜丝网过滤制得贴合剂。
其中，所述PVC糊树脂为P450型糊树脂，所述热稳定剂为钙锌复合热稳定剂，其由以下方法制备而成：
S1.将1180重量份硬脂酸和81重量份氧化锌加入臼式研磨器中，控温60-65℃研磨反应1-1.5h；
S2.反应结束后，加入74重量份氢氧化钙，控温60-65℃研磨反应1-1.5h；
S3.反应结束后，加入292重量份二苯甲酰甲烷、162重量份硬脂酰苯甲酰甲烷、227重量份季戊四醇酯、97重量份四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯,控温控温75-80℃研磨复合反应30-60min，反应结束后冷却研磨成均匀粉末后出料即得钙锌复合稳定剂。
将上述制得的PVC人造革用涂布贴合料按照每码75-80g的涂覆量均匀涂覆在PVC人造革Base上，再将织物布用滚筒贴合起来，然后于170℃下烘干制得PVC人造革。
测试例
1、热稳定性测试
(1)、静态热稳定性测试
按照GB/T 2917.1-2002测试静态热稳定性，以变色时间计，测试温度为：200℃。测试结果如下：
(2)、动态热老化测试
采用Brabender流变仪进行动态热老化测试，以热老化时间计，测试条件如下：温度：192℃，转速：50r/min，投料量：60g。测试结果如下：
2、黏度测试
将配制好的贴合料倒入测量瓶中，置于30℃恒温水浴中，采用旋转黏度计分别测定恒温静置1h、24h、48h时的黏度，分别计算24h和48h黏度经时变化率，结果统计如下：
3、剥离强度测试：
将制得的PVC人造革剪成30mm*200mm的小长条，用拉力试验机以100mm/min的拉伸强度测试剥离强度，实验结果如下：
4、耐寒性测试：
使用HZXL-0112型耐寒试验机，设定一定的低温温度，测量贴合料胶膜在低温下的脆折情况，实验结果如下：
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所有的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种PVC人造革用涂布贴合料，其特征在于，由以下重量份原料制备而成：PVC糊树脂：100份，热稳定剂：2.5-3.5份，纳米碳酸钙：6-8份，气相二氧化硅：5.5-6.5份，消泡剂0.1-0.3份：DOTP增塑剂：55-60份；其制备方法包括如下步骤：
S1.将PVC糊树脂、热稳定剂、纳米碳酸钙、气相二氧化硅按物料比例加入到臼式研磨器中，控温75-80℃研磨反应30-60min后冷却至室温；
S2.按物料比例加入消泡剂，室温研磨分散均匀制得粉状混合物；
S3.将S2制得的粉状混合物、DOTP增塑剂按比例加入到真空研磨搅拌机中，先开启搅拌电机低温搅拌使粉状物料与DOTP增塑剂预混，当无粉状颗粒后，开启真空泵和研磨电机，同时增大搅拌转速，真空研磨搅拌20-30min制得分散均匀的糊料；
S4.将S3制得的糊料用200目铜丝网过滤后即得PVC人造革用涂布贴合料。
2.根据权利要求1所述的PVC人造革用涂布贴合料，其特征在于，所述PVC糊树脂为P450型糊树脂。
3.根据权利要求1所述的PVC人造革用涂布贴合料，其特征在于，所述热稳定剂为钙锌复合热稳定剂，其由以下方法制备而成：
S1.将1180重量份硬脂酸和81重量份氧化锌加入臼式研磨器中，控温60-65℃研磨反应1-1.5h；
S2.反应结束后，加入74重量份氢氧化钙，控温60-65℃研磨反应1-1.5h；
S3.反应结束后，加入292重量份二苯甲酰甲烷、162重量份硬脂酰苯甲酰甲烷、227重量份季戊四醇酯、97重量份四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯,控温控温75-80℃研磨复合反应30-60min，反应结束后冷却研磨成均匀粉末后出料即得钙锌复合稳定剂。
4.权利要求1至3任一项所述的PVC人造革用涂布贴合料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将PVC糊树脂、热稳定剂、纳米碳酸钙、气相二氧化硅按物料比例加入到臼式研磨器中，控温75-80℃研磨反应30-60min后冷却至室温；
S2.按物料比例加入消泡剂，室温研磨分散均匀制得粉状混合物；
S3.将S2制得的粉状混合物、DOTP增塑剂按比例加入到真空研磨搅拌机中，先开启搅拌电机低温搅拌使粉状物料与DOTP增塑剂预混，当无粉状颗粒后，开启真空泵和研磨电机，同时增大搅拌转速，真空研磨搅拌20-30min制得分散均匀的糊料；
S4.将S3制得的糊料用200目铜丝网过滤后即得PVC人造革用涂布贴合料。
5.权利要求1至3任一项所述的PVC人造革用涂布贴合料在制备PVC人造革中的应用，包括如下步骤：将上述PVC人造革用涂布贴合料按照每码75-80g的涂覆量均匀涂覆在PVC人造革Base上，再将织物布用滚筒贴合起来，然后于170℃下烘干制得PVC人造革。
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