CN114622301A - 一种熔体直纺生产黑色吸湿排汗poy的工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及涤纶化纤生产领域，针对涤纶吸湿性差的问题，提供一种熔体直纺生产黑色吸湿排汗POY的工艺，以半消光熔体为原料，加入含炭黑的黑母粒混合均匀，然后依次经过纺丝、环吹风冷却、预网络、卷绕成型，所述纺丝的喷丝板为十字型喷丝板，制得黑色十字型POY。十字型纤维织成的最终织物中纤维与纤维间有微孔，透气性、吸湿排湿能力好；炭黑表面积大，具有良好的吸湿功能，而且炭黑的导热性也比纤维好有利于散热。本发明使用环吹风冷却生产异形十字截面POY，相比较侧吹线，具有截面形状锐利的优点。

Description

一种熔体直纺生产黑色吸湿排汗POY的工艺

技术领域

本发明涉及涤纶化纤生产领域，尤其是涉及一种熔体直纺生产黑色吸湿排汗POY的工艺。

背景技术

近年来，随着聚酯产业的扩大，国内诞生了一大批化纤巨头，国内市场的竞争日趋白热化，行业内的产品日趋同质化。基于此，差异化、功能化等产品的需求迎来了发展的契机。常规的圆孔白丝因其回潮率低，大分子链上没有亲水性基团，导致在日常服用过程中容易产生闷热感，影响穿着舒适性。

现有的技术路线解决涤纶吸湿性差的途径有多孔化、多组分化等物理改性手段，或者通过化学方法接枝引入功能性吸水基团等方法来解决。例如专利CN211522482U公开一种抗菌发热保暖针织面料，包括从内向外依次设置的发热层、导湿抗菌层和保温层，所述发热层由改性聚丙烯腈纤维编织成凸点结构，所述凸点结构凸出于发热层表面以与人体皮肤直接接触；所述导湿抗菌层由竹炭纤维和吸湿排汗涤纶纤维相互间隔配置编织；所述保温层由中空保温纤维编织而成；所述发热层、导湿抗菌层和保温层是以纬编针织的方式一体织成。该实用新型的抗菌发热保暖针织面料的发热层具有高吸湿、放热功能，吸水后可自行发热，配合吸湿抗菌层的吸湿性能可防止出汗后的冷感，并使面料具有抑菌的功能；热层、导湿抗菌层和保温层是以纬编针织的方式一体织成，使面料轻薄不厚重。但是多层结构的设置提高了纺织成本，据此需要一种理想的解决方案。

发明内容

本发明为了克服涤纶吸湿性差的问题，提供一种熔体直纺生产黑色吸湿排汗POY的工艺，通过在熔体中注入黑母粒和利用喷丝板制得十字型的POY纤维的双重改进提高涤纶的吸湿排汗性能。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种熔体直纺生产黑色吸湿排汗POY的工艺，以半消光熔体为原料，加入含炭黑的黑母粒混合均匀，然后依次经过纺丝、环吹风冷却、预网络、卷绕成型，所述纺丝的喷丝板为十字型喷丝板，制得黑色十字型POY。十字型纤维织成的最终织物中纤维与纤维间有微孔，透气性、吸湿排湿能力好；炭黑表面积大，具有良好的吸湿功能，而且炭黑的导热性也比纤维好有利于散热。本发明使用环吹风冷却生产异形十字截面POY，相比较侧吹线，具有截面形状锐利的优点。

作为优选，黑母粒的添加质量比为2.25-3.5％，黑母粒的炭黑含量为25-35％。其中黑母粒的添加质量比为黑母粒占总物料的质量比。作为进一步优选，黑母粒的添加质量比为3.5％。黑母粒的用量过多，不易在半消光熔体中分散均匀；炭黑用量过小，黑色会出现断层，导致整段纤维的颜色不一致。

作为优选，所述黑母粒经过干燥处理，干燥条件为：使用80-100Nm³/h的空气在110-140℃下干燥10-12h，干空气露点为-50～-80℃。作为进一步优选，选择140℃、90Nm³/h和-50℃空气露点上机。

作为优选，黑母粒加入螺杆注射系统中，60-70bar条件下以黑色熔体的状态出料，黑色熔体通过注射阀注入半消光熔体中。

作为优选，所述预网络的压力为0.6-0.8bar，张力为11-12gf。

作为优选，卷绕机成型工艺中含油率为0.7％-1％，预网络的压力为0.5-1bar，锭重不超过13kg。否则卷绕机会报错，自动剪断纤维。

作为优选，所述黑母粒的制备方法包括以下步骤：

(1)乌桕提取液：乌桕叶粉碎后和环糊精按质量比(10-20):1混合，用乙醇溶液提取1-3次得黑色的乌桕提取液；环糊精可以对乌桕叶中的色素进行固化、有利于色素的提取。

(2)炭黑改性：炭黑利用双氧水70-80℃下氧化12-20h，烘干得到活性炭黑；将活性炭黑加到甲醛溶液中，加入氢氧化钠溶液作为催化剂，50-60℃反应1-2h，洗涤、过滤，得到羟甲基炭黑。

(3)造粒：将聚苯乙烯、羟甲基炭黑、乌桕提取液和高氯酸催化剂分散在水中，四者的质量比为(10-20):(1-5):(6-10):(0.1-0.3)，搅拌均匀后，80-90℃反应4-5h，洗涤干燥，挤出造粒，制得黑母粒。

黑母粒的组分一般包括炭黑、炭黑载体、炭黑润湿剂、炭黑分散剂。本发明在炭黑中加入乌桕提取液，乌桕提取液呈黑色，可以减小炭黑用量；同时，乌桕提取液可以作为炭黑的润湿剂、稀释剂和相容剂，减少了各种助剂的使用。一、润湿剂：炭黑的粒径小、表面积大，显得蓬松，要顺利加工，就必须先将炭黑润湿，现有技术中使用白油或石蜡等，乌桕提取液中的酚酸类亲水，有利于润湿炭黑。二、稀释剂：炭黑的粒径小，直接与载体聚苯乙烯混合有聚集倾向，加入乌桕提取液后，酚酸的羧基、羟基可以和炭黑表面的羟基、羧基通过氢键、化学键等连接，将炭黑分散开来，相当于稀释了炭黑；但是未经处理的炭黑表面的活性基团数量有限，本发明将炭黑改性成羟甲基炭黑，提高炭黑的极性，进一步提高其分散性。三、相容剂：炭黑与聚苯乙烯载体的相容性差，加入乌桕提取液后，一方面，羟甲基炭黑的羟基和乌桕提取液的羧基在高氯酸催化下酯化反应产生连接，液体状的乌桕提取液带着炭黑穿梭在溶胀的聚苯乙烯分子结构中，相比于固体的炭黑流动性和分散均匀性有了显著提升；另一方面，乌桕提取液也呈黑色，可以减少炭黑的用量，有利于炭黑的分散。可见乌桕提取液和炭黑同时使用，并不仅仅是简单叠加，还克服了单独使用的缺陷，起到了1+1>2的效果。

作为优选，炭黑的粒径为20-25nm。炭黑的粒径越小，比表面积愈大，炭黑的黑度越高，但是粒径越小越易不易分散。本发明因为同时使用了乌桕提取液和炭黑，可以防止炭黑的团聚，所以炭黑的粒径可以降到更低，提高黑度，进一步降低炭黑的用量。

因此，本发明的有益效果为：(1)通过在熔体中注入黑母粒和利用喷丝板制得十字型的POY纤维的双重改进提高涤纶的吸湿排汗性能，十字型纤维织成的最终织物中纤维与纤维间有微孔，透气性、吸湿排湿能力好；炭黑表面积大，具有良好的吸湿功能，而且炭黑的导热性也比纤维好有利于散热；(2)在炭黑中加入乌桕提取液，乌桕提取液呈黑色，可以减小炭黑用量；同时，乌桕提取液可以作为炭黑的润湿剂、稀释剂和相容剂，减少了各种助剂的使用。

具体实施方式

下面通过具体实施例，对本发明的技术方案做进一步说明。

本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的，实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。

设备：以国产在线添加装置和干燥装置、环吹巴马格箱体、TMT型卷绕机、异型喷丝板为设备基础。在线添加设备包括螺杆注射装置、干燥装置等；喷丝板为十字型的异型喷丝板，规格为PRB96-36-+(0.06×0.72)×0.5。当然，不同厂家可以灵活选择其他国产或者进口的装置替代。

实施例1

一种熔体直纺生产黑色吸湿排汗POY的工艺，包括以下步骤：半光PET依次经过增压泵、熔体冷却器、计量泵、环吹风、预网络和TMT卷绕机，制得140/36黑丝十字型POY，原丝截面形状锐利，其中黑母粒在熔体冷却器和计量泵之间的管道上通过色丝螺杆注射系统注入，黑母粒的添加质量比为2.25％。

半光PET熔体指标如下：

1)特性粘度(dl/g)：0.640-0.66；

2)端羧基含量(mol/t)：32-40；

3)DEG含量(％)：1.34-1.37；

4)L值：85-95；

5)B值：4.8-5.2。

具体操作参数如下：

(1)组件组装

40/60目-60g，60/80目-270g，杯内使用450目网片，板上使用200目网片，不同种类的砂子之间用60目网片隔开，上机压力160bar。

(2)黑母粒干燥

将黑母粒放置在容积有130kg左右的干燥装置中，使用80-100Nm³/h的空气对黑母粒进行干燥。干燥空气温度从110℃、125℃和140℃中选择，干燥时间为12h，干空气露点在-50到-80℃。

黑母粒为富桐厂家牌号为159A的黑母粒，炭黑含量为30％左右，粒径30nm。其母粒性能如下：

1)特性粘度(dl/g)：0.34±0.05，实测0.361；

2)水分(％)：≤0.2，实测0.1；

3)熔点(℃)：≥235，实测246；

4)百粒重(g)：2.5±0.5，实测2.43；

5)过滤值DF(Mpa.cm3/g):≤0.08，实测0.025。

(3)注射

开启螺杆和注射泵后待前压稳定在70bar左右且出料稳定后，缓缓打开注射阀并关闭排料阀，将黑色熔体注入到半光主熔体管道中，待排料变为黑色开始伸头作业。

螺杆5个区的温度选择在270-280℃，285-290℃，293-295℃，293-295℃，293-295℃之间。

添加量有2.25％，3％，3.5％，共三组

(4)网络压力与张力调整

选择网络压力有0.4bar，0.6bar，0.8bar，1.0bar共四组；

选择张力有9gf，11gf，14gf，16gf共四组。

(5)含油、锭重和卷装密度调整

含油选择有0.45％，0.55％，0.65％和0.75％共四组。

锭重选择有10kg，13kg和15kg共三组。

卷装密度选择有0.75g/cc，0.85g/cc，0.96g/cc共三组。

实施例2

与实施例1的区别在于，黑母粒采购自金彩厂家，黑母粒的添加质量比为3.5％。

实施例3

与实施例1的区别在于，所述黑母粒为自制黑母粒，制备方法如下：

(1)乌桕提取液：乌桕叶粉碎后和环糊精按质量比10:1混合，用质量分数30％的乙醇溶液提取3次得黑色的乌桕提取液；

(2)炭黑改性：炭黑利用双氧水70℃下氧化20h，烘干得到活性炭黑；将5g活性炭黑加到35mL质量分数为33％wt的甲醛溶液中，加入5mL浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液，50℃反应2h，水洗至无甲醛，40℃真空干燥20h，得到羟甲基炭黑；

(3)造粒：将10g聚苯乙烯、1g羟甲基炭黑、6g乌桕提取液和0.1g浓度为0.5mol/L的高氯酸分散在水中，搅拌均匀后，90℃反应4h，水洗、干燥，双螺杆挤出造粒，制得黑母粒，黑母粒中炭黑含量为10％。

实施例4

与实施例1的区别在于，所述黑母粒为自制黑母粒，制备方法如下：

(1)乌桕提取液：乌桕叶粉碎后和环糊精按质量比20:1混合，用质量分数50％的乙醇溶液提取1次得黑色的乌桕提取液；

(2)炭黑改性：炭黑利用双氧水80℃下氧化12h，烘干得到活性炭黑；将5g活性炭黑加到35mL质量分数为33％wt的甲醛溶液中，加入5mL浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液，60℃反应1h，水洗至无甲醛，40℃真空干燥20h，得到羟甲基炭黑；

(3)造粒：将20g聚苯乙烯、5g羟甲基炭黑、10g乌桕提取液和0.3g浓度为0.5mol/L的高氯酸分散在水中，搅拌均匀后，80℃反应5h，水洗、干燥，双螺杆挤出造粒，制得黑母粒，黑母粒中炭黑含量为25％。

对比例1

与实施例3的区别在于，所述黑母粒制备方法如下：

(1)乌桕提取液：乌桕叶粉碎后和环糊精按质量比10:1混合，用质量分数30％的乙醇溶液提取3次得黑色的乌桕提取液；

(2)造粒：将10g聚苯乙烯、1g炭黑、6g乌桕提取液和0.1g浓度为0.5mol/L的高氯酸分散在水中，搅拌均匀后，90℃反应4h，水洗、干燥，双螺杆挤出造粒，制得黑母粒，黑母粒中炭黑含量为10％。

对比例2

与实施例3的区别在于，所述黑母粒制备方法如下：

(1)乌桕提取液：乌桕叶粉碎后和环糊精按质量比10:1混合，用质量分数30％的乙醇溶液提取3次得黑色的乌桕提取液；

(2)造粒：将聚苯乙烯用乌桕提取液染黑，双螺杆挤出造粒，制得黑母粒。

对比例3

与实施例1的区别在于，黑母粒的添加质量比为4％。

对比例4

与实施例1的区别在于，黑母粒的添加质量比为2％。

性能测试

对上述各实施例和对比例制得的黑丝十字型POY进行性能测试，结果如下表所示。其中条干代表条干均匀度，值越小越均匀。

从实施例1和2的结果可以看出，本发明具有以下优点：①本发明采用的聚酯母粒和黑色母粒在市场上获取方便，尤其是黑色母粒，国内很多厂家都可以选择，具有获取原料方便，原料价格低廉的特点；②本发明使用在线添加装置，改造现有的半光主熔体，具有产品切换方便、操作简便精确可靠的特点；③本发明使用环吹装置生产异形十字截面POY，相比较侧吹线，具有截面形状锐利的优点。实施例3和4利用自制的黑母粒，对纤维的纤度、强度等性能影响不大，但是在条干均匀性上有所提升，因为其中的黑母粒分散得更均匀。

根据GB/T 21655.2—2019《纺织品吸湿速干性的评定第2部分:动态水分传递法》，进行吸湿排汗性能测试，结果如下表。

项目

实施例1

实施例3

对比例1

对比例2

对比例3

对比例4

渗透面浸湿时间

≥3级

≥5级

≥4级

≥2级

≥3级

≥3级

渗透面吸水速率

≥3级

≥4级

≥3级

≥2级

≥2级

≥2级

单向传递指数

≥3级

≥4级

≥3级

≥2级

≥2级

≥2级

实施例1和2通过在熔体中注入黑母粒和利用喷丝板制得十字型的POY纤维的双重改进提高涤纶的吸湿排汗性能，使其达到了吸湿排汗标准(≥3级)。实施例3和4使用了自制的黑母粒，吸湿排汗性能优于黑母粒。相比较而言，实施例1和2中炭黑的用量为总物料的0.675-1.05％，实施例3和4中炭黑的用量为总物料的0.225-0.5625％，但是因为其存在极性吸水基团、炭黑分布更均匀，可使得在减少炭黑用量的同时还能提升吸湿排汗性能。对比例1中炭黑未改性，吸湿排汗性能的提高不如实施例3，说明对炭黑的改性是有必要的。对比例2未会用炭黑，虽然做出来的也是黑丝，但吸湿排汗性能不如实施例1，因为炭黑具有良好的吸湿功能，而且炭黑的导热性也比纤维好有利于散热，起主要作用，说明单靠纤维形状上的改变对提高吸湿排汗功能的作用有限。对比例3、4中黑母粒用量不在优选范围内，性能受影响，说明黑母粒的用量比例是一个重要的参数。黑母粒的用量过多，不易在半消光熔体中分散均匀；炭黑用量过小，黑色会出现断层，都会影响黑母粒的分布均匀性，从而影响纤维的吸湿排汗性。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (8)

1.一种熔体直纺生产黑色吸湿排汗POY的工艺，其特征在于，以半消光熔体为原料，加入含炭黑的黑母粒混合均匀，然后依次经过纺丝、环吹风冷却、预网络、卷绕成型，所述纺丝的喷丝板为十字型喷丝板，制得黑色十字型POY。

2.根据权利要求1所述的一种熔体直纺生产黑色吸湿排汗POY的工艺，其特征在于，黑母粒的添加质量比为2.25-3.5％，黑母粒的炭黑含量为25-35％。

3.根据权利要求1所述的一种熔体直纺生产黑色吸湿排汗POY的工艺，其特征在于，所述黑母粒经过干燥处理，干燥条件为：使用80-100Nm³/h的空气在110-140℃下干燥10-12h，干空气露点为-50～-80℃。

4.根据权利要求1或2或3所述的一种熔体直纺生产黑色吸湿排汗POY的工艺，其特征在于，黑母粒加入螺杆注射系统中，60-70bar条件下以黑色熔体的状态出料，黑色熔体通过注射阀注入半消光熔体中。

5.根据权利要求1所述的一种熔体直纺生产黑色吸湿排汗POY的工艺，其特征在于，所述预网络的压力为0.6-0.8bar，张力为11-12gf。

6.根据权利要求1或5所述的一种熔体直纺生产黑色吸湿排汗POY的工艺，其特征在于，卷绕机成型工艺中含油率为0.7％-1％，预网络的压力为0.5-1bar，锭重不超过13kg。

7.根据权利要求1所述的一种熔体直纺生产黑色吸湿排汗POY的工艺，其特征在于，所述黑母粒的制备方法包括以下步骤：

(1)乌桕提取液：乌桕叶粉碎后和环糊精按质量比(10-20):1混合，用乙醇溶液提取1-3次得黑色的乌桕提取液；

(2)炭黑改性：炭黑利用双氧水70-80℃下氧化12-20h，烘干得到活性炭黑；将活性炭黑加到甲醛溶液中，加入氢氧化钠溶液作为催化剂，50-60℃反应1-2h，洗涤、过滤，得到羟甲基炭黑；

(3)造粒：将聚苯乙烯、羟甲基炭黑、乌桕提取液和高氯酸催化剂分散在水中，四者的质量比为(10-20):(1-5):(6-10):(0.1-0.3)，搅拌均匀后，80-90℃反应4-5h，洗涤干燥，挤出造粒，制得黑母粒。

8.根据权利要求7所述的一种熔体直纺生产黑色吸湿排汗POY的工艺，其特征在于，炭黑的粒径为20-25nm。