CN108035008B - 一种负离子锦纶6拉伸变形纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种负离子锦纶6拉伸变形纤维及其制备方法，所述负离子锦纶6拉伸变形纤维，包括以下原料制成：聚酰胺6材料和负离子发生体粉体，所述负离子发生体粉体为纳米锗粉体，所述纳米锗粉体的粒径为50～80nm；所述聚酰胺6材料与纳米锗粉体的质量比为198.9～397:1～3；所述负离子锦纶6拉伸变形纤维的制备方法，通过将特定粒径的纳米锗粉体与聚酰胺6粉体按特定比例混合均匀制成负离子锦纶6母粒，再经过纺丝后制成具有负离子发射功能的锦纶6拉伸变形纤维，该方法工艺流程短，流程可控性强，可在保证负离子发射量的前提下，抑制纳米锗粉体在熔融纺丝过程中团聚，使负离子锦纶6拉伸变形纤维连续稳定生产。
Description
技术领域
本发明涉及化纤技术领域，尤其涉及一种负离子锦纶6拉伸变形纤维及其制备方法。
背景技术
负离子纤维是一种具有负离子释放功能的纤维，由于负离子纤维所释放产生的负离子对改善空气质量、净化环境以及改善人体健康具有显著的作用而被广泛用于汽车内饰、家居宾馆窗帘、睡衣和床上用品等。负离子纤维的负离子发射功能来源于负离子发生体，将负离子发生体与不同高聚物载体结合便可形成具有负离子发射功能的纤维。现有技术中，通常以聚酰胺材料为基体，将负离子发生体粉体微细化后加入聚酰胺材料基体中，可使聚酰胺纤维具备负离子发射功能，但是，通过熔融纺丝制备负离子聚酰胺纤维的过程中，因聚酰胺粘度较高，负离子发生体粉体粒子容易发生团聚，不仅影响负离子聚酰胺纤维生产的连续性、降低生产效率，而且会对负离子聚酰胺纤维的功能发挥造成不利影响。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题是：提供一种负离子锦纶6拉伸变形纤维及其制备方法，该方法可有效解决现有技术中负离子发生体粉体在熔融纺丝过程中发生团聚，影响负离子锦纶6纤维连续化生产的问题。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种负离子锦纶6拉伸变形纤维，包括以下原料制成：聚酰胺6材料和负离子发生体粉体，所述负离子发生体粉体为纳米锗粉体，所述纳米锗粉体的粒径为50～80nm；所述聚酰胺6材料与纳米锗粉体的质量比为198.9～397:1～3。
一种负离子锦纶6拉伸变形纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将聚酰胺6切片进行深冷处理，然后粉碎、过筛，得到100～500目的聚酰胺6粉体；
步骤2：将步骤1所得聚酰胺6粉体与纳米锗粉体按质量比16.7～18.9:1～3混合均匀，然后造粒制得负离子锦纶6母粒，所述纳米锗粉体的粒径为50～80nm；
步骤3：将步骤2所得负离子锦纶6母粒与聚酰胺6切片按质量比17.7～21.9：180～380混合均匀，然后经熔融、挤出、喷丝、冷却、上油和卷绕成型，得到负离子锦纶6预取向丝；
步骤4：将步骤3所得负离子锦纶6预取向丝经后加工制得负离子锦纶6拉伸变形纤维。
本发明的有益效果在于：
本发明提供的负离子锦纶6拉伸变形纤维的制备方法，通过将50～80nm粒径的纳米锗粉体与经深冷处理得到的100～500目的聚酰胺6粉体按特定比例混合均匀制成负离子锦纶6母粒，再经过纺丝后制成负离子锦纶6拉伸变形纤维，该方法工艺流程短，流程可控性强，可在保证负离子发射量的前提下，抑制纳米锗粉体在熔融纺丝过程中发生团聚，解决了熔体不稳定使纺丝组件升压快，可纺性较差的问题，使负离子锦纶6拉伸变形纤维可连续稳定生产；此外，通过该方法制备负离子锦纶6拉伸变形纤维可避免纤维使用过程中洗涤造成的负离子发射功能的损失，可兼顾负离子发射功能与耐用效果；通过该方法制得的负离子锦纶6拉伸变形纤维不仅具有锦纶6的强度高、耐磨性优、吸湿性好和染色鲜艳等优点，而且具有负离子发射功能，其负离子发射浓度为每立方厘米4300～5500个，该负离子锦纶6拉伸变形纤维织成的面料作用于人体，可调整体质，调节生理机能，促进血液循环，促进新陈代谢，减少疲劳感。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。
本发明最关键的构思在于:将特定粒径的纳米锗粉体与聚酰胺6粉体按特定比例混合均匀制成负离子锦纶6母粒，再经过纺丝后制成具有负离子发射功能的负离子锦纶6拉伸变形纤维，该方法工艺流程短，流程可控性强，可在保证负离子发射量的前提下，抑制纳米锗粉体在熔融纺丝过程中发生团聚，使负离子锦纶6拉伸变形纤维连续稳定生产。
本发明提供一种负离子锦纶6拉伸变形纤维，包括以下原料制成：聚酰胺6材料和负离子发生体粉体，所述负离子发生体粉体为纳米锗粉体，所述纳米锗粉体的粒径为50～80nm；所述聚酰胺6材料与纳米锗粉体的质量比为198.9～397:1～3。
从上述描述可知，本发明的有益效果在于：
通过纳米锗粉体与聚酰胺6材料按特定比例混炼制得的负离子锦纶6拉伸变形纤维不仅具有锦纶6的强度高、耐磨性优、吸湿性好和染色鲜艳等优点，而且具有较好的负离子发射功能，其负离子发射浓度为每立方厘米4300～5500个，该负离子锦纶6拉伸变形纤维织成的面料作用于人体，可调整体质，调节生理机能，促进血液循环，促进新陈代谢，减少疲劳感。
进一步的，所述原料还包括分散剂粉体，所述分散剂粉体与纳米锗粉体的质量比为1:9～11。
优选的，所述分散剂粉体与纳米锗粉体的质量比为1:10。
优选的，所述分散剂为硬脂酸镁、硬脂酸钙、低分子蜡中的一种或几种。
由上述描述可知，分散剂可使纳米锗粉体在锦纶6拉伸变形纤维中均匀分散，抑制纳米锗粉体在熔融纺丝过程中发生团聚，解决了熔体不稳定使纺丝组件升压快，可纺性较差的问题，使负离子锦纶6拉伸变形纤维可连续稳定生产。
本发明还提供一种负离子锦纶6拉伸变形纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将聚酰胺6切片进行深冷处理，然后粉碎、过筛，得到100～500目的聚酰胺6粉体；
步骤2：将步骤1所得聚酰胺6粉体与纳米锗粉体按质量比16.7～18.9:1～3混合均匀，然后造粒制得负离子锦纶6母粒，所述纳米锗粉体的粒径为50～80nm；
步骤3：将步骤2所得负离子锦纶6母粒与聚酰胺6切片按质量比17.7～21.9：180～380混合均匀，然后经熔融、挤出、喷丝、冷却、上油和卷绕成型，得到负离子锦纶6预取向丝；
步骤4：将步骤3所得负离子锦纶6预取向丝经后加工制得负离子锦纶6拉伸变形纤维。
优选的，所述步骤1中，将聚酰胺6切片经以液氮为冷媒的冷冻设备进行深冷处理；所述步骤4中后加工操作的具体步骤为：将负离子锦纶6预取向丝经第一罗拉、止捻器、热箱、冷却板、假捻器、第二罗拉、第三罗拉、上油及卷绕装置后，制得锦纶6拉伸变形纤维。
从上述描述可知，本发明的有益效果在于：
将聚酰胺6切片经以液氮为冷媒的冷冻设备进行深冷处理，可使聚酰胺6切片在低温环境下实现高度粉碎，获得100～500目的聚酰胺6粉体，该粒径范围的聚酰胺6粉体可与纳米锗粉体充分混合，制得的负离子锦纶6母粒内粉体分散均匀；
选定纳米锗粉体的粒径为50～80nm，一方面可避免过小粒径的纳米锗粉体发生团聚，影响其分散性，另一方面避免了过大粒径的纳米锗粉体造成过滤网堵塞，影响负离子锦纶6拉伸变形纤维的连续稳定生产。
本发明提供的负离子锦纶6拉伸变形纤维的制备方法，通过将50～80nm粒径的纳米锗粉体与经深冷处理得到的100～500目的聚酰胺6粉体按特定比例混合均匀制成负离子锦纶6母粒，再经过纺丝后制成负离子锦纶6拉伸变形纤维，该方法工艺流程短，流程可控性强，可在保证负离子发射量的前提下，抑制纳米锗粉体在熔融纺丝过程中发生团聚，解决了熔体不稳定使纺丝组件升压快，可纺性较差的问题，使负离子锦纶6拉伸变形纤维可连续稳定生产；此外，通过该方法制备负离子锦纶6拉伸变形纤维可避免纤维使用过程中洗涤造成的负离子发射功能的损失，可兼顾负离子发射功能与耐用效果。
进一步的，在所述步骤2中加入分散剂粉体与步骤1所得聚酰胺6粉体以及纳米锗粉体一起混合，所述分散剂粉体与所述纳米锗粉体的质量比为1:9～11。
优选地，所述分散剂粉体与所述纳米锗粉体的质量比为1:10。
优选的，所述分散剂为硬脂酸镁、硬脂酸钙、低分子蜡中的一种或几种。
由上述描述可知，加入分散剂可进一步抑制纳米锗粉体团聚，使纳米锗粉体均匀分散，实现负离子锦纶6纤维拉伸变形纤维的连续稳定生产。
进一步的，所述深冷处理的温度为-100～-30℃。
优选地，所述深冷处理的温度为-80～-30℃。
由上述描述可知，将聚酰胺6切片在此温度范围内深冷处理后粉碎，可获得较多的100～500目的目标聚酰胺6粉体，可与纳米锗粉体充分混合，制得的负离子锦纶6母粒内粉体分散均匀。
进一步的，所述纳米锗粉体通过将锗在纳米研磨机上研磨得到，所述纳米研磨机包括研磨槽和研磨介质，所述研磨槽为锥形研磨搅拌槽，所述研磨介质的直径为1.0～2.0mm。
由上述描述可知，通过在纳米研磨机上研磨锗制备纳米锗粉体，并选定研磨介质的直径为1.0～2.0mm可获得较多的50～80nm的纳米锗粉体，可与聚酰胺6粉体充分混合，制得的负离子锦纶6母粒内粉体分散均匀。
进一步的，所述步骤3中熔体挤出前需通过过滤网过滤，所述过滤网的滤孔直径为15～30μm。其中，所述过滤操作在纺丝组件的纺丝柱形滤网上进行，所述纺丝柱形滤网的滤孔直径为15～30μm。
由上述描述可知，如果过滤网的滤孔直径过小，纳米锗粉体在纺丝过程中一旦发生团聚，会使过滤网堵塞，使纺丝组件的使用周期迅速缩短；如果过滤网直径过大，颗粒较大的纳米锗粉体或熔体中的杂质在纺丝过程中极易造成飘丝或断头，影响负离子锦纶6拉伸变形纤维的稳定生产。通过优选纺丝柱形滤网的滤孔直径，增强纺丝柱形滤网的过滤效果，延长纺丝组件的使用周期，有利于负离子锦纶6纤维的连续稳定生产，提高生产效率。
进一步的，所述步骤3中喷丝操作在喷丝板上进行，所述喷丝板的喷丝孔的长径比为2.5～3.5。
由上述描述可知，通过进一步优选喷丝板上喷丝孔的长径比，确保熔体合适的剪切速率和膨化效应，与其他工艺一起配合，确保负离子锦纶6纤维的连续稳定生产。
进一步的，所述步骤2中混合的条件为：所述混合操作在混合机上进行，混合机转速为300～500rpm，混合温度为85～95℃，混合时间为0.5～1.5h。
由上述描述可知，通过纳米锗粉体、聚酰胺6粉体和分散剂的高速混合，能够使纳米锗粉体在负离子锦纶6母粒中分散均匀，实现负离子锦纶6拉伸变形纤维的连续稳定生产。
进一步的，所述步骤3中熔融的温度为255～260℃，卷绕成形的生产速度为4000～4300m/min。
由上述描述可知，通过熔融温度和卷绕成形生产速度的优选，使负离子锦纶6母粒和聚酰胺6切片充分熔融，促进纳米锗粉体的均匀分散，配合其他工艺，避免了高速纺丝过程中熔体熔融不良或纳米锗粉体团聚使纺丝组件升压快，造成可纺性差的问题，提高生产效率，实现负离子锦纶6纤维的连续稳定生产。
进一步的，所述步骤4中，罗拉速度为550～700m/min，热箱温度为172～180℃，假捻速比为1.55～1.60。
由上述描述可知，上述加弹方法能够避免负离子锦纶6预取向丝在加弹过程中出现僵丝或毛丝，从而实现负离子锦纶6拉伸变形纤维的连续稳定生产。
本发明的实施例一为：
一种负离子锦纶6拉伸变形纤维，包括以下原料制成：聚酰胺6材料和负离子发生体粉体，所述负离子发生体粉体为纳米锗粉体，所述纳米锗粉体的粒径为60～80nm；所述聚酰胺6材料与纳米锗粉体的质量比为198.9:1。
所述原料还包括分散剂粉体，所述分散剂粉体与纳米锗粉体的质量比为1:10。所述分散剂为硬脂酸镁、硬脂酸钙、低分子蜡中的一种或几种。
本发明的实施例二为：
一种负离子锦纶6拉伸变形纤维，包括以下原料制成：聚酰胺6材料和负离子发生体粉体，所述负离子发生体粉体为纳米锗粉体，所述纳米锗粉体的粒径为50～70nm；所述聚酰胺6材料与纳米锗粉体的质量比为397:3。
所述原料还包括分散剂粉体，所述分散剂粉体与纳米锗粉体的质量比为1:10。所述分散剂为硬脂酸镁、硬脂酸钙、低分子蜡中的一种或几种。
本发明的实施例三为：
一种负离子锦纶6拉伸变形纤维，包括以下原料制成：聚酰胺6材料和负离子发生体粉体，所述负离子发生体粉体为纳米锗粉体，所述纳米锗粉体的粒径为60～80nm；所述聚酰胺6材料与纳米锗粉体的质量比为331.6:1.6。
所述原料还包括分散剂粉体，所述分散剂粉体与纳米锗粉体的质量比为1:10。所述分散剂为硬脂酸镁、硬脂酸钙、低分子蜡中的一种或几种。
本发明的实施例四为：
一种负离子锦纶6拉伸变形纤维，包括以下原料制成：聚酰胺6材料和负离子发生体粉体，所述负离子发生体粉体为纳米锗粉体，所述纳米锗粉体的粒径为50～70nm；所述聚酰胺6材料与纳米锗粉体的质量比为247.4:2.4。
所述原料还包括分散剂粉体，所述分散剂粉体与纳米锗粉体的质量比为1:9。所述分散剂为硬脂酸镁、硬脂酸钙、低分子蜡中的一种或几种。
本发明的实施例五为：
一种负离子锦纶6拉伸变形纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将聚酰胺6切片进行深冷处理，然后粉碎、过筛，得到100～500目的聚酰胺6粉体；
步骤2：将步骤1所得聚酰胺6粉体与纳米锗粉体按质量比16.7～18.9:1～3混合均匀，然后造粒制得负离子锦纶6母粒，所述纳米锗粉体的粒径为50～80nm；
步骤3：将步骤2所得负离子锦纶6母粒与聚酰胺6切片按质量比17.7～21.9：180～380混合均匀，然后经熔融、挤出、喷丝、冷却、上油和卷绕成型，得到负离子锦纶6预取向丝；
步骤4：将步骤3所得负离子锦纶6预取向丝经后加工制得负离子锦纶6拉伸变形纤维。
本发明的实施例六为：
一种负离子锦纶6拉伸变形纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将聚酰胺6切片经以液氮为冷媒的冷冻设备在-100～-30℃深冷处理，然后进行粉碎、过筛，得到100～500目的聚酰胺6粉体；
步骤2：将锗在纳米研磨机上采用直径为1.0～2.0mm的研磨介质研磨，得到粒径为50～70nm的纳米锗粉体；然后将步骤1所得聚酰胺6粉体、纳米锗粉体与分散剂按质量比16.7：1：0.1混合均匀，然后造粒制得负离子锦纶6母粒；其中，混合操作采用高速混合机实现，混合机转速为300～500rpm，混合温度为85～95℃，混合时间为0.5～1.5h；
步骤3：利用母粒在线添加装置，将步骤2所得负离子锦纶6母粒与聚酰胺6切片经计量加料器按质量比17.7：180计量后分别送至螺杆挤压机内，充分熔融后混合挤出，其中，螺杆挤压机温度为258～260℃；熔体经计量泵计量挤出后进入纺丝组件，通过纺丝柱形滤网后经喷丝板喷出形成丝束，其中，纺丝柱形滤网的直径为30μm，喷丝板上喷丝孔的长径比为2.5，孔数为24F；经单体抽吸的丝束通过侧吹风冷却，其中，侧吹风冷却温度为22℃，湿度为70％，风速为0.53m/s；经侧吹风冷却的纤维经计量的油剂通过油嘴上油集束，其中，所述油剂为5％的锦纶油剂；上油丝束经预网络器、导丝盘，卷绕成形，得到负离子锦纶6预取向丝，其中卷绕成形的生产速度为4300m/min；
步骤4、将步骤3所得负离子锦纶6预取向丝经第一罗拉、止捻器、热箱、冷却板、假捻器、第二罗拉、第三罗拉、上油及卷绕装置后，得到负离子锦纶6拉伸变形纤维，其中，罗拉速度为550～700m/min，热箱温度为180℃，假捻速比为1.60。
对通过以上工艺步骤生产出的负离子锦纶6拉伸变形纤维(70D/24F)进行检测，结果如下：
纤度为80.63dtex，断裂强度为3.68cN/dtex，断裂伸长率为26.46％，卷曲收缩率为50.06％，卷曲稳定性为61.22％，织成的面料具有负离子发射功能，负离子发射浓度为每立方厘米4300～5500个。
本发明的实施例七为：
一种负离子锦纶6拉伸变形纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将聚酰胺6切片经以液氮为冷媒的冷冻设备在-80～-30℃深冷处理，然后进行粉碎、过筛，得到100～500目的聚酰胺6粉体；
步骤2：将锗在纳米研磨机上采用直径为1.0～2.0mm的研磨介质研磨，得到粒径为60～80nm的纳米锗粉体；然后将步骤1所得聚酰胺6粉体、纳米锗粉体与分散剂按质量比18.9：3：0.3混合均匀，然后造粒制得负离子锦纶6母粒；其中，混合操作采用高速混合机实现，混合机转速为300～500rpm，混合温度为85～95℃，混合时间为0.5～1.5h；
步骤3：利用母粒在线添加装置，将步骤2所得负离子锦纶6母粒与聚酰胺6切片经计量加料器按质量比21.9：380计量后分别送至螺杆挤压机内，充分熔融后混合挤出，其中，螺杆挤压机温度为258～260℃；熔体经计量泵计量挤出后进入纺丝组件，通过纺丝柱形滤网后经喷丝板喷出形成丝束，其中，纺丝柱形滤网的直径为15μm，喷丝板上喷丝孔的长径比为3.5，孔数为24F；经单体抽吸的丝束通过侧吹风冷却，其中，侧吹风冷却温度为22℃，湿度为70％，风速为0.53m/s；经侧吹风冷却的纤维经计量的油剂通过油嘴上油集束，其中，所述油剂为5％的锦纶油剂；上油丝束经预网络器、导丝盘，卷绕成形，得到负离子锦纶6预取向丝，其中，卷绕成形的生产速度为4000m/min；
步骤4、将步骤3所得负离子锦纶6预取向丝经第一罗拉、止捻器、热箱、冷却板、假捻器、第二罗拉、第三罗拉、上油及卷绕装置后，得到负离子锦纶6拉伸变形纤维，其中，罗拉速度为550～700m/min，热箱温度为172℃，假捻速比为1.55。
对通过以上工艺步骤生产出的负离子锦纶6拉伸变形纤维(70D/24F)进行检测，结果如下：
纤度为80.33dtex，断裂强度为3.42cN/dtex，断裂伸长率为28.24％，卷曲收缩率为49.86％，卷曲稳定性为59.58％，织成的面料具有负离子发射功能，负离子发射浓度为每立方厘米4300～5500个。
综上所述，本发明提供的负离子锦纶6拉伸变形纤维的制备方法，通过将50～80nm粒径的纳米锗粉体与经深冷处理得到的100～500目的聚酰胺6粉体按特定比例混合均匀制成负离子锦纶6母粒，再将负离子锦纶6母粒和聚酰胺6切片充分熔融后混合挤出后纺丝，并且选定纺丝过程中熔融温度为255～260℃，卷绕成形的生产速度为4000～4300m/min，后加工罗拉速度为550～700m/min，热箱温度为172～180℃，假捻速比为1.55～1.60，从而实现负离子锦纶6拉升变形纤维的连续稳定生产，赋予负离子锦纶6拉伸变形纤维净化环境，清新空气的功能，负离子锦纶6拉升变形纤维织造成的面料作用于人体，可调整体质，调节生理机能，促进血液循环，促进新陈代谢，减少疲劳感。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (7)
1.一种负离子锦纶6拉伸变形纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将聚酰胺6切片进行深冷处理，然后粉碎、过筛，得到100~500目的聚酰胺6粉体；
步骤2：将步骤1所得聚酰胺6粉体与纳米锗粉体按质量比16.7~18.9 : 1~3混合均匀，然后造粒制得负离子锦纶6母粒，所述纳米锗粉体的粒径为50~80nm；
步骤3：将步骤2所得负离子锦纶6母粒与聚酰胺6切片按质量比17.7~21.9 ：180~380混合均匀，然后经熔融、挤出、喷丝、冷却、上油和卷绕成型，得到负离子锦纶6预取向丝；
步骤4：将步骤3所得负离子锦纶6预取向丝经后加工制得负离子锦纶6拉伸变形纤维；
在所述步骤2中加入分散剂粉体与步骤1所得聚酰胺6粉体以及纳米锗粉体一起混合，所述分散剂粉体与所述纳米锗粉体的质量比为1:9~11。
2.根据权利要求1所述的负离子锦纶6拉伸变形纤维的制备方法，其特征在于，所述深冷处理的温度为-100~-30℃。
3.根据权利要求1所述的负离子锦纶6拉伸变形纤维的制备方法，其特征在于，所述纳米锗粉体通过将锗在纳米研磨机上研磨得到，所述纳米研磨机包括研磨槽和研磨介质，所述研磨槽为锥形研磨搅拌槽，所述研磨介质的直径为1.0~2.0mm。
4.根据权利要求1所述的负离子锦纶6拉伸变形纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤3中熔体挤出前需通过过滤网过滤，所述过滤网的滤孔直径为15~30μm。
5.根据权利要求1所述的负离子锦纶6拉伸变形纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤3中喷丝操作在喷丝板上进行，所述喷丝板的喷丝孔的长径比为2.5~3.5。
6.根据权利要求1所述的负离子锦纶6拉伸变形纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤2中混合的条件为：所述混合操作在混合机上进行，混合机转速为300~500rpm，混合温度为85~95℃，混合时间为0.5~1.5h。
7.根据权利要求1所述的负离子锦纶6拉伸变形纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤3中熔融的温度为255~260℃，卷绕成形的生产速度为4000~4300m/min。
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