CN105862162A - 含Ge复合保健纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种含Ge复合保健纤维的制备方法，包括以下工艺步骤：（1）将硅烷偶联剂溶于乙醇和水的混合溶液，滴加稀硝酸溶液调节pH值至1‑2；（2）将Ge粉加入到步骤（1）的混合溶液中，所述Ge粉与硅烷偶联剂的质量比为90‑95：5‑10；水浴加热60‑70℃反应4‑5h后用无水乙醇抽滤，60‑80℃干燥4‑6h后得到表面处理后的Ge粉；（3）将纺丝原料在100‑110℃预干燥10‑12h后与经步骤（2）表面处理后的Ge粉按质量比70‑95：5‑30混合，采用造粒机造粒，制备纺丝用母粒；（4）将步骤（3）得到的母粒与纺丝原料混合，100‑110℃预干燥20‑24h后熔融纺丝，制得含Ge复合保健纤维。所述制备方法制得的含Ge复合保健纤维具有永久释放负离子，远红外辐射及抗菌杀毒功能。

Description

含Ge复合保健纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纤维的制备方法，尤其是一种含Ge复合保健纤维的制备方法，属功能纺织材料制造领域。
背景技术
负离子又称负氧离子，是指获得1个或 1 个以上的电子而带负电荷的氧气离子。负离子被称为“空气维生素”，可以刺激神经系统，促进血液循环，改善心肌功能，增强心肌营养和细胞代谢，提高免疫力，还可以净化空气，抗菌除臭。因此，当人们身处森林，瀑布，海边等负离子浓度高的场所时，会感到身心舒畅，精神焕发。但是随着空气污染越来越严重，空气中的负离子含量越来越低，尤其是在一些工业区域，空气中的负氧离子含量几乎为零，人民的身体健康受到极大的威胁。近年来，随着这人们生活水平的提高，对负离子的积极作用认识越来越深，具有负离子发射功能的服装及纺织品越来越受到人们的青睐。
研究表明，波长为4-14um的远红外线与人体的远红外线辐射波长一致，容易被皮肤吸收。远红外被皮肤吸收能够转化成热能，引起体温升高，刺激皮肤内热感受器，促使血管平滑松弛，血管扩张，促进血液微循环，加速了有害物质的排泄，达到促进人体新陈代谢，保暖，保健的作用。随着人们保健意识的增强以及功能性服装的发展，具有远红外发射功能的纤维被广泛应用于保暖内衣，袜子，床上用品等，受到广大消费者的喜爱，尤其受到中老年人的亲睐。
日本是世界上最先研制开发负离子及远红外纤维的国家，目前已开发出多种规格，型号的负离子及远红外功能纤维和纺织品。负离子远红外纤维的制备方法主要分为涂覆法，共混法，共聚法。其中涂覆法制备的负离子远红外纤维具有不耐水洗，纤维僵硬等缺点，而共聚法制备工艺复杂生产条件苛刻，不宜进行大规模生产。因此一般采用将负离子功能材料与纺丝聚合物共混熔融纺丝法来制备负离子远红外纤维。目前市面上用来制备负离子纤维的功能添加剂一般是具有负离子释放和远红外发射功能的电气石粉体。但是，电气石作为一种无机矿物质，是一种硼硅酸盐结晶体，由铝、铁、镁、钠、锂、钾等多种化学元素组成，很难获得高纯度的电气石，其质量难以控制，且电气石是一种不可再生资源，其储存量正逐年下降，已不能满足负离子纤维的生产需求。因此，寻找一种可替代电气石的负离子远红外材料具有重要的研究意义及现实意义。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种具有永久释放负离子，远红外辐射及抗菌杀毒功能的含Ge复合保健纤维的制备方法。
按照本发明提供的技术方案，所述含Ge复合保健纤维的制备方法，其特征是，包括以下工艺步骤：
（1）将硅烷偶联剂溶于乙醇和水的混合溶液，滴加稀硝酸溶液调节pH值至1-2；所述硅烷偶联剂、乙醇与水的质量比为1-2:200-400:0.4-0.6；
（2）将Ge粉加入到步骤（1）的混合溶液中，所述Ge粉与硅烷偶联剂的质量比为90-95：5-10；水浴加热60-70℃反应4-5h后用无水乙醇抽滤，60-80℃干燥4-6h后得到表面处理后的Ge粉；
（3）将纺丝原料在100-110℃预干燥10-12h后与经步骤（2）表面处理后的Ge粉按质量比70-95：5-30混合，采用造粒机造粒，制备纺丝用母粒；
（4）将步骤（3）得到的母粒与纺丝原料混合，100-110℃预干燥20-24h后熔融纺丝，制得含Ge复合保健纤维。
所述Ge粉的粒径为0.01-10μm。
所述纺丝原料为聚酯切片、聚丙烯切片或聚酰胺切片。
所述步骤（3）中聚酯切片的造粒工艺为造粒机机头温度升至265-275℃挤出，350-450m/min切粒；步骤（4）中纺丝工艺为纺丝温度为275-280℃，纺丝速度为3000-3500m/min，2.5-4倍牵伸。
所述步骤（3）中聚丙烯切片的造粒工艺为造粒机机头温度升至180-200℃挤出，350-450m/min切粒；步骤（4）中纺丝工艺为纺丝温度为175-180℃，纺丝速度为2000-2500m/min，2.5-4倍牵伸。
所述步骤（3）中聚酰胺切片的造粒工艺为造粒机机头温度升至240-250℃挤出，350-450m/min切粒；步骤（4）中纺丝工艺为纺丝温度为240-245℃，纺丝速度为4000-5000m/min，2.5-4倍牵伸。
所述含Ge复合保健纤维中经步骤（2）表面处理后的Ge粉的含量为0.2-3wt%。
所述稀硝酸溶液的浓度为15%-20%。
本发明所述制备方法制得含Ge复合保健纤维具有永久释放负离子，远红外辐射及抗菌杀毒的功能。
附图说明
图1为本发明所述Ge粉的扫描电子显微镜照片。
图2为本发明实施例1所得纤维的扫描电子显微镜照片。
图3为本发明实施例2所得纤维的扫描电子显微镜照片。
图4为本发明实施例3所得纤维的扫描电子显微镜照片。
图5为不含Ge粉的聚酯纤维的横截面的扫描电子显微镜照片。
图6为本发明实施例1所得纤维的横截面的扫描电子显微镜照片。
图7为本发明实施例2所得纤维的横截面的扫描电子显微镜照片。
图8为本发明实施例3所得纤维的横截面的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
Ge是一种半导体材料，广泛存在于自然界中，其原子核最外侧有4个不规则运动的电子，当温度超过32度或者受到外界变化的压力作用时，就会激发最外层的一个电子脱离原有的电子轨道，产生负电子，当负电子累积到一定的程度时，周围的空气就会被电离，形成负氧离子，即负离子。不仅如此，Ge能发射出与人体远红外辐射相匹配的远红外线。此外，Ge还具有很强的氧化还原作用，能够破坏细菌的细胞膜或者细胞活性酶的活性，达到抑菌杀菌的作用。由于人体的正常体温为36.5℃，且在运动的过程中，会产生持续变化的压力，满足Ge发射负离子的条件。因此，Ge可以用来制备具有释放负离子，远红外辐射及抗菌杀毒功能的复合纤维。
下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明。
实施例1：一种含Ge复合保健聚酯纤维的制备方法，其步骤包括：
（1）将硅烷偶联剂KH-570溶于乙醇和水的混合溶液（硅烷偶联剂、乙醇与水的质量比为1:400:0.5），滴加浓度15%的稀硝酸溶液调节其pH值至1；
（2）将粒径为0.01μm的Ge粉加入到上述硅烷偶联剂KH-570的水解溶液中（Ge粉与硅烷偶联剂的质量比为95：5），水浴加热60℃反应5小时后用无水乙醇抽滤，60℃干燥6h后得到表面处理后的Ge粉待用；
（3）取30kg的聚酯切片，100℃预干燥10小时，再与10kg经步骤（2）表面处理后的Ge粉均匀混合，造粒机机头温度升至265℃挤出，浴（水）凝固并干燥后，350m/min切粒，制得纺丝母粒40kg，纺丝母粒中含有25%经步骤（2）表面处理后的Ge粉；
（4）将上述制得的40kg纺丝母粒与960kg的聚酯切片混合，110℃预干燥20h后，280℃温度下熔融纺丝，牵伸倍数为2.5，纺丝速度3000m/min，得到含Ge复合保健聚酯纤维，含Ge复合保健聚酯纤维中含有1%经步骤（2）表面处理后的Ge粉。
实施例2：一种含Ge复合保健聚酯纤维的制备方法，其步骤包括：
（1）将硅烷偶联剂KH-570溶于乙醇和水的混合溶液（硅烷偶联剂、乙醇与水的质量比为2:400:0.6），滴加浓度20%的稀硝酸溶液调节其pH值至2；
（2）将粒径为0.05μm的Ge粉加入到上述硅烷偶联剂KH-570的水解溶液中（Ge粉与硅烷偶联剂的质量比为95：5），水浴加热70℃反应4小时后用无水乙醇抽滤，80℃干燥4h后得到表面处理后的Ge粉待用；
（3）取60kg的聚酯切片，110℃预干燥10小时，再与20kg经步骤（2）表面处理后的Ge粉均匀混合，造粒机机头温度升至275℃挤出，浴（水）凝固并干燥后，450m/min切粒，制得纺丝母粒80kg，纺丝母粒中含有25%经步骤（2）表面处理后的Ge粉；
（4）将上述制得的80kg纺丝母粒与920kg的聚酯切片混合，100℃预干燥24h后，275℃温度下熔融纺丝，牵伸倍数为2.5，纺丝速度3500m/min，得到含Ge复合保健聚酯纤维，含Ge复合保健聚酯纤维中含有2%经步骤（2）表面处理后的Ge粉。
实施例3：一种含Ge复合保健聚酯纤维的制备方法，其步骤包括：
（1）将硅烷偶联剂KH-570溶于乙醇和水的混合溶液（硅烷偶联剂、乙醇与水的质量比为1:200:0.4），滴加浓度15%的稀硝酸溶液调节其pH值至1；
（2）将粒径为0.03μm的Ge粉加入到上述硅烷偶联剂KH-570的水解溶液中（Ge粉与硅烷偶联剂的质量比为90：10），水浴加热60℃反应5小时后用无水乙醇抽滤，60℃干燥6h后得到表面处理后的Ge粉待用；
（3）取70kg的聚酯切片，100℃预干燥10小时，再与30kg经步骤（2）表面处理后的Ge粉均匀混合，造粒机机头温度升至265℃挤出，浴（水）凝固并干燥后，350m/min切粒，制得纺丝母粒100kg，纺丝母粒中含有30%经步骤（2）表面处理后的Ge粉；
（4）将上述制得的100kg纺丝母粒与900kg的聚酯切片混合，110℃预干燥20h后，280℃温度下熔融纺丝，牵伸倍数为2.5，纺丝速度3000m/min，得到含Ge复合保健聚酯纤维，含Ge复合保健聚酯纤维中含有3%经步骤（2）表面处理后的Ge粉。
实施例4：一种含Ge复合保健聚酯纤维的制备方法，其步骤包括：
（1）将硅烷偶联剂KH-570溶于乙醇和水的混合溶液（硅烷偶联剂、乙醇与水的质量比为1:400:0.5），滴加浓度15%的稀硝酸溶液调节其pH值至1；
（2）将粒径为0.01μm的Ge粉加入到上述硅烷偶联剂KH-570的水解溶液中（Ge粉与硅烷偶联剂的质量比为95：5），水浴加热60℃反应5小时后用无水乙醇抽滤，60℃干燥6h后得到表面处理后的Ge粉待用；
（3）取38kg的聚酯切片，100℃预干燥10小时，再与2kg经步骤（2）表面处理后的Ge粉均匀混合，缓慢加入双螺杆造粒机，机头温度升至265℃挤出，经凝固浴（水）凝固并干燥后，350m/min切粒，制得纺丝母粒40kg，纺丝母粒中含有5%经步骤（2）表面处理后的Ge粉；
（4）将上述制得的40kg纺丝母粒与960kg的聚酯切片混合，110℃预干燥20h后，280℃温度下熔融纺丝，牵伸倍数为2.5，纺丝速度3000m/min，得到含Ge复合保健聚酯纤维，含Ge复合保健聚酯纤维中含有0.2%经步骤（2）表面处理后的Ge粉。
实施例5：一种含Ge复合保健聚丙烯纤维的制备方法，其步骤包括：
（1）将硅烷偶联剂KH-570溶于乙醇和水的混合溶液（硅烷偶联剂、乙醇与水的质量比为1:400:0.5），滴加浓度15%的稀硝酸溶液调节其pH值至1；
（2）将粒径为1μm的Ge粉加入到上述硅烷偶联剂KH-570的水解溶液中（Ge粉与硅烷偶联剂的质量比为93：7），水浴加热70℃反应4小时后用无水乙醇抽滤，70℃干燥5h后得到表面处理后的Ge粉待用；
（3）取30kg的聚丙烯切片，100℃预干燥10小时，再与10kg经步骤（2）表面处理后的Ge粉均匀混合，缓慢加入双螺杆造粒机，机头温度升至200℃挤出，经凝固浴（水）凝固并干燥后，350m/min切粒，制得纺丝母粒40kg，纺丝母粒中含有25%经步骤（2）表面处理后的Ge粉；
（4）将上述制得的40kg纺丝母粒与960kg的聚丙烯切片混合，100℃预干燥24h后，180℃温度下熔融纺丝，牵伸倍数为2.5，纺丝速度2000m/min，得到含Ge复合保健聚酯纤维，含Ge复合保健聚丙烯纤维中含有1%经步骤（2）表面处理后的Ge粉。
实施例6：一种含Ge复合保健聚酰胺纤维的制备方法，其步骤包括：
（1）将硅烷偶联剂KH-570溶于乙醇和水的混合溶液（硅烷偶联剂、乙醇与水的质量比为1:400:0.5），滴加浓度15%的稀硝酸溶液调节其pH值至2；
（2）将粒径为10μm的Ge粉加入到上述硅烷偶联剂KH-570的水解溶液中（Ge粉与硅烷偶联剂的质量比为90：10），水浴加热60℃反应5小时后用无水乙醇抽滤，80℃干燥4h后得到表面处理后的Ge粉待用；
（3）取70kg的聚酰胺切片，110℃预干燥12h，再与30kg经步骤（2）表面处理后的Ge粉均匀混合，缓慢加入双螺杆造粒机，机头温度升至240℃挤出，经凝固浴（水）凝固并干燥后，350m/min切粒，制得纺丝母粒100kg，纺丝母粒中含有30%经步骤（2）表面处理后的Ge粉；
（4）将上述制得的100kg纺丝母粒与900kg的聚酰胺切片混合，110℃预干燥24h后，240℃温度下熔融纺丝，牵伸倍数为4，纺丝速度5000m/min，得到含Ge复合保健聚酯纤维，含Ge复合保健聚酰胺纤维中含有3%经步骤（2）表面处理后的Ge粉。

Claims (8)

1.一种含Ge复合保健纤维的制备方法，其特征是，包括以下工艺步骤：
（1）将硅烷偶联剂溶于乙醇和水的混合溶液，滴加稀硝酸溶液调节pH值至1-2；所述硅烷偶联剂、乙醇与水的质量比为1-2:200-400:0.4-0.6；
（2）将Ge粉加入到步骤（1）的混合溶液中，所述Ge粉与硅烷偶联剂的质量比为90-95：5-10；水浴加热60-70℃反应4-5h后用无水乙醇抽滤，60-80℃干燥4-6h后得到表面处理后的Ge粉；
（3）将纺丝原料在100-110℃预干燥10-12h后与经步骤（2）表面处理后的Ge粉按质量比70-95：5-30混合，采用造粒机造粒，制备纺丝用母粒；
（4）将步骤（3）得到的母粒与纺丝原料混合，100-110℃预干燥20-24h后熔融纺丝，制得含Ge复合保健纤维。
2.如权利要求1所述的含Ge复合保健纤维的制备方法，其特征是：所述Ge粉的粒径为0.01-10μm。
3.如权利要求1所述的含Ge复合保健纤维的制备方法，其特征是：所述纺丝原料为聚酯切片、聚丙烯切片或聚酰胺切片。
4.如权利要求3所述的含Ge复合保健纤维的制备方法，其特征是：所述步骤（3）中聚酯切片的造粒工艺为造粒机机头温度升至265-275℃挤出，350-450m/min切粒；步骤（4）中纺丝工艺为纺丝温度为275-280℃，纺丝速度为3000-3500m/min，2.5-4倍牵伸。
5.如权利要求3所述的含Ge复合保健纤维的制备方法，其特征是：所述步骤（3）中聚丙烯切片的造粒工艺为造粒机机头温度升至180-200℃挤出，350-450m/min切粒；步骤（4）中纺丝工艺为纺丝温度为175-180℃，纺丝速度为2000-2500m/min，2.5-4倍牵伸。
6.如权利要求3所述的含Ge复合保健纤维的制备方法，其特征是：所述步骤（3）中聚酰胺切片的造粒工艺为造粒机机头温度升至240-250℃挤出，350-450m/min切粒；步骤（4）中纺丝工艺为纺丝温度为240-245℃，纺丝速度为4000-5000m/min，2.5-4倍牵伸。
7.如权利要求1所述的含Ge复合保健纤维的制备方法，其特征是：所述含Ge复合保健纤维中经步骤（2）表面处理后的Ge粉的含量为0.2-3wt%。
8.如权利要求1所述的含Ge复合保健纤维的制备方法，其特征是：所述稀硝酸溶液的浓度为15%-20%。
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