CN114622189A - 一种钽涂层的表面活化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种钽涂层的表面活化方法，属于表面活化技术领域。采用氩气等离子对钽涂层进行等离子体活化处理后浸泡在水中。本发明提出一种等离子体表面活化法处理钽涂层的方法，利用氩离子轰击钽涂层表面，清除钽涂层表面杂质，提高钽涂层表面活性，且不引入杂质元素及化学反应，经等离子体活化处理后的钽涂层空位缺陷增加，可促进Ta2O5氧化膜生成，提高涂层的耐蚀性能，适用于提高化工领域小型部件表面钽涂层的耐蚀性能；且等离子体活化处理效率高，可控性强；同时在水中浸泡能够增加氧化膜的耐污性能，进一步提高耐蚀性能。
Description
技术领域
本发明涉及表面活化技术领域，尤其涉及一种钽涂层的表面活化方法。
背景技术
钽具有良好的化学稳定性、热传导性及耐腐蚀性能，在化工领域用于制造高级耐酸设备。因钽表面吸附O2形成结构致密的氧化膜Ta2O5，该氧化膜与金属基体结合力强、在高温下稳定，可抵抗温度低于200℃的多数腐蚀介质。在相同的腐蚀条件下，表面有氧化膜的钽比纯钽稳定性高、耐蚀性强。但实际应用中，钽自然形成的氧化膜较薄、易受损，一旦破损且暴露在腐蚀介质中会导致材料耐蚀性能变差。
关于提高钽的耐蚀性的处理方法主要有表面纳米化、激光表面处理、阳极氧化等。表面纳米化包括表面机械磨损处理(SMAT)、等通道角压(ECAP)、超声纳米晶表面改性(UNSM)等。这些技术需要对同一工件进行多次塑性变形以生产厚度为几百微米的表层纳米晶，适合处理尺寸较大的样品，对具有复杂形状或体积偏小的钽涂层难以直接进行塑性变形处理。激光表面处理有激光淬火、激光表面合金化等。激光淬火由于极高的冷却速度和非平衡凝固，对组织的控制存在困难；激光表面合金化处理的合金化涂层易出现孔洞、裂纹。阳极氧化法主要应用于电子和微电子工业，但形成的氧化膜较脆，不宜受到冲击或弯曲变形。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种钽涂层的表面活化方法。本发明利用等离子体表面活化法使钽涂层空位缺陷增加，促进Ta2O5氧化膜生成，提高涂层的耐蚀性能。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种钽涂层的表面活化方法，包括以下步骤：
采用氩气等离子对钽涂层进行等离子体活化处理后浸泡在水中。
优选地，所述等离子体活化处理的电压为400V，电流为7mA，离子轰击速率为6.4nm/min。
优选地，所述等离子体活化处理的压强为5×10-4Pa。
优选地，所述等离子体活化处理的单次活化面积为3mm×3mm，单次活化时间为1～5min。
优选地，所述水的温度为95～100℃。
优选地，所述浸泡的时间为30min。
优选地，所述钽涂层由化学气相沉积制得。
优选地，所述钽涂层进行等离子体活化处理前还包括依次进行丙酮超声清洗、无水乙醇超声清洗和烘干处理。
优选地，所述钽涂层的厚度为0.05～0.2mm。
优选地，所述浸泡在水中后还包括依次进行水洗和干燥。
本发明提供了一种钽涂层的表面活化方法，包括以下步骤：采用氩气等离子对钽涂层进行等离子体活化处理后浸泡在水中。
本发明提出一种等离子体表面活化法处理钽涂层的方法，利用氩离子轰击钽涂层表面，清除钽涂层表面杂质，提高钽涂层表面活性，且不引入杂质元素及化学反应，经等离子体活化处理后的钽涂层空位缺陷增加，可促进Ta2O5氧化膜生成，提高涂层的耐蚀性能，适用于提高化工领域小型部件表面钽涂层的耐蚀性能；且等离子体活化处理效率高，可控性强；同时在水中浸泡能够增加氧化膜的耐污性能，进一步提高耐蚀性能。
进一步地，本发明具体限定了等离子体活化处理的电压、电流、离子轰击速率、单次活化面积和单次活化时间，促进钽表面生成均匀致密、结合力强的氧化膜；本发明的工艺参数简单易控、效率高，离子轰击速率固定为6.4nm/min，可通过改变活化时间来控制离子活化深度。
附图说明
图1为实施例1中等离子体活化处理前的CVD钽涂层表面形貌图；
图2为实施例1中等离子体活化处理后的CVD钽涂层表面形貌图；
图3为实施例1～3中等离子体活化处理前、后CVD钽涂层极化曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种钽涂层的表面活化方法，包括以下步骤：
采用氩气等离子对钽涂层进行等离子体活化处理后浸泡在水中。
在本发明中，所述等离子体活化处理的电压优选为400V，电流优选为7mA，离子轰击速率优选为6.4nm/min。
在本发明中，所述等离子体活化处理的压强优选为5×10-4Pa。
在本发明中，所述等离子体活化处理的单次活化面积优选为3mm×3mm，单次活化时间优选为1～5min。
本发明优选将所述将钽涂层放入PHI5000VersaProbeII型光电子能谱仪的预抽室内抽真空至5×10-4Pa后，将所述钽涂层推入主真空室，用摄像头对准样品选择活化处理区域。
所述等离子体活化处理完成后，本发明优选将所得样品拉出至预抽室，通N2气体，氮气钢瓶压力表缓慢调至0.1Pa，观察主机控制面板真空计读数至1×105Pa，打开预抽室取出所得样品。
在本发明中，所述水的温度优选为95～100℃。
在本发明中，所述浸泡的时间优选为30min。在本发明中，所述浸泡(封孔)能够增加氧化膜的耐污性能，进一步提高耐蚀性能。
在本发明中，所述钽涂层优选由化学气相沉积(CVD)制得。本发明对所述化学气相沉积的具体方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式即可。
在本发明中，所述钽涂层进行等离子体活化处理前优选还包括依次进行丙酮超声清洗、无水乙醇超声清洗和烘干处理。本发明对所述丙酮超声清洗、无水乙醇超声清洗和烘干处理的具体方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式即可。
在本发明中，所述钽涂层的厚度优选为0.05～0.2mm。
在本发明中，所述浸泡在水中后优选还包括依次进行水洗和干燥。本发明对所述水洗和干燥的具体方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式即可。在本发明中，所述水洗优选使用常温蒸馏水。
为了进一步说明本发明，下面结合实例对本发明提供的钽涂层的表面活化方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1(CVD Ta等离子活化态1)
工艺步骤如下：
步骤一：取6mm×6mm×0.05mm的CVD钽涂层(CVD Ta)，依次进行丙酮、无水乙醇超声波清洗10min，烘干备用；
步骤二：将预处理好的薄片放入PHI5000VersaProbeII型光电子能谱仪的预抽室内，用机械泵抽真空至3Pa，再用分子泵抽真空至5×10-4Pa后，将样品推入主真空室；
步骤三：用摄像头对准薄片选择活化处理区域，单次活化面积为3mm×3mm，单次活化时间2min，将薄片划分为4个3mm×3mm区域，进行4次等离子体活化；
步骤四：进行等离子体活化，设置具体工艺参数为：采用氩气等离子，电压400V，电流7mA，离子轰击速率为6.4nm/min，总活化时间8min。
步骤五：等离子体活化结束后，确认预抽室真空在5×10-4Pa以上，将样品拉出至预抽室，通N2气体，将氮气钢瓶压力表缓慢调至0.1Pa，观察主机控制面板真空计读数至1×105Pa，打开预抽室取出样品。
步骤六：将样品放入95℃蒸馏水中浸泡30min封孔，后用常温蒸馏水清洗试样，并迅速吹干。
实施例2(CVD Ta等离子活化态2)
工艺步骤如下：
步骤一：取6mm×6mm×0.1mm的CVD钽涂层，依次进行丙酮、无水乙醇超声波清洗10min，烘干备用；
步骤二：将预处理好的薄片放入PHI5000VersaProbeII型光电子能谱仪的预抽室内，用机械泵抽真空至3Pa，再用分子泵抽真空至5×10-4Pa后，将样品推入主真空室；
步骤三：用摄像头对准薄片选择活化处理区域，单次活化面积为3mm×3mm，单次活化时间3min，将薄片划分为4个3mm×3mm区域，进行4次等离子体活化；
步骤四：进行等离子体活化，设置具体工艺参数为：采用氩气等离子，电压400V，电流7mA，离子轰击速率为6.4nm/min，总活化时间12min。
步骤五：等离子体活化结束后，确认预抽室真空在5×10-4Pa以上，将样品拉出至预抽室，通N2气体，将氮气钢瓶压力表缓慢调至0.1Pa，观察主机控制面板真空计读数至1×105Pa，打开预抽室取出样品。
步骤六：将样品放入95℃蒸馏水中浸泡30min封孔，后用常温蒸馏水清洗试样，并迅速吹干。
实施例3(CVD Ta等离子活化态3)
工艺步骤如下：
步骤一：取6mm×6mm×0.2mm的CVD钽涂层，依次进行丙酮、无水乙醇超声波清洗10min，烘干备用；
步骤二：将预处理好的薄片放入PHI5000VersaProbeII型光电子能谱仪的预抽室内，用机械泵抽真空至3Pa，再用分子泵抽真空至5×10-4Pa后，将样品推入主真空室，用摄像头对准薄片选择活化处理区域；
步骤三：用摄像头对准薄片选择活化处理区域，单次活化面积为3mm×3mm，单次活化时间5min，将薄片划分为4个3mm×3mm区域，进行4次等离子体活化；
步骤四：进行等离子体活化，设置具体工艺参数为：采用氩气等离子，电压400V，电流7mA，离子轰击速率为6.4nm/min，总活化时间20min。
步骤五：等离子体活化结束后，确认预抽室真空在5×10-4Pa以上，将样品拉出至预抽室，通N2气体，将氮气钢瓶压力表缓慢调至0.1Pa，观察主机控制面板真空计读数至1×105Pa，打开预抽室取出样品。
步骤六：将样品放入95℃蒸馏水中浸泡30min封孔，后用常温蒸馏水清洗试样，并迅速吹干。
图1为实施例1中等离子体活化处理前的CVD钽涂层表面形貌图，图2为实施例1中等离子体活化处理后的CVD钽涂层表面形貌图，可知，经过等离子体活化处理后在钽表面生成均匀致密、结合力强的氧化膜。
图3为实施例1～3中等离子体活化处理前、后CVD钽涂层极化曲线，表1为实施例1～3中等离子体活化处理前、后CVD钽涂层自腐蚀电位(Ecorr)及自腐蚀电流密度(icorr)的结果，由图3和表1可知，经本发明的等离子体活化处理后CVD钽涂层的耐腐性提高。
表1实施例1～3中等离子体活化处理前、后CVD钽涂层自腐蚀电位(Ecorr)及自腐蚀电流密度(icorr)
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种钽涂层的表面活化方法，其特征在于，包括以下步骤：
采用氩气等离子对钽涂层进行等离子体活化处理后浸泡在水中。
2.根据权利要求1所述的表面活化方法，其特征在于，所述等离子体活化处理的电压为400V，电流为7mA，离子轰击速率为6.4nm/min。
3.根据权利要求1或2所述的表面活化方法，其特征在于，所述等离子体活化处理的压强为5×10-4Pa。
4.根据权利要求1所述的表面活化方法，其特征在于，所述等离子体活化处理的单次活化面积为3mm×3mm，单次活化时间为1～5min。
5.根据权利要求1所述的表面活化方法，其特征在于，所述水的温度为95～100℃。
6.根据权利要求1或5所述的表面活化方法，其特征在于，所述浸泡的时间为30min。
7.根据权利要求1所述的表面活化方法，其特征在于，所述钽涂层由化学气相沉积制得。
8.根据权利要求1所述的表面活化方法，其特征在于，所述钽涂层进行等离子体活化处理前还包括依次进行丙酮超声清洗、无水乙醇超声清洗和烘干处理。
9.根据权利要求1所述的表面活化方法，其特征在于，所述钽涂层的厚度为0.05～0.2mm。
10.根据权利要求1所述的表面活化方法，其特征在于，所述浸泡在水中后还包括依次进行水洗和干燥。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220614 |
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