CN114621732A - 一种降低赤藓醇过冷定形相变材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种降低赤藓醇过冷定形相变材料的制备方法。该方法选取通过正硅酸乙酯合成的二氧化硅为支撑载体，通过高温浸渍法合成材料。本方法合成的降低赤藓醇过冷定形相变材料，既可以防止液相的泄露而且降低赤藓醇的过冷，因此该材料会有广阔的应用领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种赤藓醇定形相变材料的制备方法，特别是涉及一种降低赤藓醇过冷定形相变材料的制备方法。
背景技术
相变材料是目前可以解决能源储存问题的有效媒介之一，尤其有机材料相比而言比无机材料适用范围更广泛。
但是作为有机相变材料在应用时面临泄漏问题，此时定形相变材料就可以扩大相变材料的应用范围。赤藓醇除去有机相变材料面临的共同问题以外，在实际应用中还会出现过冷度大的问题。所以考虑用正硅酸乙酯合成的二氧化硅作为载体，不仅可以起到定形的作用，还可以起到一定抑制过冷的效果，因而这种降低赤藓醇过冷定形相变材料拥有很广泛的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种降低赤藓醇过冷定形相变材料的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
合成降低赤藓醇过冷定形相变材料包括以下步骤：
首先将去离子水和正硅酸乙酯加入到三口烧瓶中，再向其中加入的浓氨水量为所用正硅酸乙酯的1/3-2/3(优选1/2)，加入方法为首先滴加所需浓氨水总量的1/3-2/3浓氨水，然后加热混匀，每隔30min-45min再向其中补入滴加之前先加入量的1/2的浓氨水，直至加入总量为所需浓氨水总量；反应完成后对其进行抽滤，将得到的产物烘干；将得到的二氧化硅与赤藓醇在烧杯中按比例混匀然后进行浸渍，最后得到的产物将其高于赤藓醇相变温度进行泄漏处理，得到的样品即为降低赤藓醇过冷定形相变材料。
进一步地，所述步骤中离子水和正硅酸乙酯加入体积比例为1:1/2-1:2，优选1:1。
进一步地，浓氨水质量浓度25-28％；先滴加的浓氨水的量为所需浓氨水总量的1/2；第二次开始每次所加氨水为所需浓氨水总量的1/4，共进行二次补加。
进一步地，所述步骤中油浴温度为50℃-60℃，优选50℃。
进一步地，所述步骤中加入浓氨水所隔时间为优选30min。
进一步地，所述步骤中反应时间完成为5h-6h，优选6h。
进一步地，所述步骤中抽滤后的产物烘箱烘干温度为80℃；抽滤后的产物烘箱烘干时间为12h。
进一步地，所述步骤中二氧化硅与赤藓醇的质量比例为10-40:90-60，优选20:80。
进一步地，所述步骤中真空浸渍温度为120℃，时间为3-4h，优选4h。
进一步地，所述步骤中泄露温度为125℃，时间为4h。
该方法选取通过正硅酸乙酯合成的二氧化硅为支撑载体，通过高温浸渍法合成材料。本方法合成的降低赤藓醇过冷定形相变材料，既可以防止液相的泄露而且降低赤藓醇的过冷，因此该材料会有广阔的应用领域。
具体实施方式
实施例1
(1)将去离子水和正硅酸乙酯以1:1各8ml加入到三口烧瓶中，再向其中加入2ml浓氨水(质量浓度25％)，然后每隔30min再加入1ml，总量为4ml。
(2)反应5h后对反应液进行抽滤，将得到的产物放入普通烘箱以80℃进行烘干12h，得二氧化硅。将得到的二氧化硅与赤藓醇在烧杯中按质量比40:60混匀然后进行120℃真空浸渍。
(3)然后将样品将其放入125℃的普通烘箱进行高于赤藓醇温度的泄漏处理4h，即得到降低赤藓醇过冷定形相变材料。
本发明降低赤藓醇过冷定形相变材料为白色粉末，通过差示扫描量热法测得其焓值为140.56kJ/Kg，与纯赤藓醇的约为80℃过冷度相比减小了30℃。
实施例2
(1)将去离子水和正硅酸乙酯以1:1各12ml加入到三口烧瓶中，再向其中加入3ml浓氨水(质量浓度27％)，然后每隔40min再加入1.5ml，总量为6ml。
(2)反应6h后对反应液进行抽滤，将得到的产物放入普通烘箱以80℃进行烘干12h。将得到的二氧化硅与赤藓醇在烧杯中按20:80混匀然后进行120℃真空浸渍。
(3)然后将样品将其放入125℃的普通烘箱进行高于赤藓醇温度的泄漏处理4h，即得到降低赤藓醇过冷定形相变材料。
本发明降低赤藓醇过冷定形相变材料为白色粉末，通过差示扫描量热法测得其焓值为210.56kJ/Kg，与纯赤藓醇的约为80℃过冷度相比减小了25℃。
Claims (10)
1.一种降低赤藓醇过冷定形相变材料的制备方法，其特征在于具有以下工艺步骤：
首先将去离子水和正硅酸乙酯加入到三口烧瓶中，再向其中加入的浓氨水量为所用正硅酸乙酯的1/3-2/3(优选1/2)，加入方法为首先滴加所需浓氨水总量的1/3-2/3浓氨水，然后加热混匀，每隔30min-45min再向其中补入滴加之前先加入量的1/2的浓氨水，直至加入总量为所需浓氨水总量；反应完成后对其进行抽滤，将得到的产物烘干；将得到的二氧化硅与赤藓醇在烧杯中按比例混匀然后进行浸渍，最后得到的产物将其高于赤藓醇相变温度进行泄漏处理，得到的样品即为降低赤藓醇过冷定形相变材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，离子水和正硅酸乙酯加入体积比例为1:1/2-1:2，优选1:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，浓氨水质量浓度25-28％；先滴加的浓氨水的量为所需浓氨水总量的1/2；第二次开始每次所加氨水为所需浓氨水总量的1/4，共进行二次补加。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，加热温度为50℃-60℃，优选50℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，加入浓氨水所隔时间为优选30min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应时间完成为5h-6h，优选6h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，抽滤后的产物烘箱烘干温度为80℃；抽滤后的产物烘箱烘干时间为12h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，二氧化硅与赤藓醇的质量比例为10-40:90-60，优选20:80。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，真空浸渍温度为120℃，时间为3-4h，优选4h。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，泄露温度为125℃，时间为4h。
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