CN114621606A - 一种空心玻璃微珠表面改性剂及制备方法和空心玻璃微珠制备方法 - Google Patents

一种空心玻璃微珠表面改性剂及制备方法和空心玻璃微珠制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种空心玻璃微珠表面改性剂及制备方法和空心玻璃微珠制备方法，包括如下质量份数比的原料组份：10份‑20份的水性环氧树脂，10份‑20份的水性环氧固化剂，0.75份‑6份的正硅酸乙酯，0.15份‑1.2份的偶联剂，200‑2000份的去离子水。在20‑25℃常温下，将0.75‑6份的正硅酸乙酯加入到10‑20份的水性环氧固化剂在烧杯中在烧杯中机械搅拌30‑60分钟；再将0.15‑1.2份的KH550偶联剂加入烧杯中机械搅拌10‑30分钟；10‑20份水性环氧树脂逐滴加入上述混合液中机械搅30‑60分钟；待搅拌结束后，取一定量的混合液于另一烧杯中，加入去离子水稀释50‑100倍，即得到乳白色水性杂化上浆剂。本发明空心玻璃微珠表面改剂不会破坏微珠本身固有结构和性能，方法操作简单、成本较低，且溶剂为水，更加绿色环保。

Description

一种空心玻璃微珠表面改性剂及制备方法和空心玻璃微珠制 备方法
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，尤其涉及一种空心玻璃微珠表面改性剂及制备方法和空心玻璃微珠制备方法。
背景技术
空心玻璃微珠(HGM)以其轻质、隔音、隔热等特性而被广泛应用诸多领域。而HGM作为无机填充材料，其表面光滑、化学基团少，使得HGM与树脂基体之间不易润湿，与基体材料的界面粘结性能不理想，从而影响HGM对基体材料力学性能的提高。为此，提出对HGM进行表面改性，提高其表面润湿性能和改善其复合材料的界面性能。然而，目前常用的HGM表面改性技术还存在如下问题：(1)一般化学反应改性和高能表面改性以及化学镀银、镀镍等HGM表面改性方法容易对空心玻璃微珠的本身结构产生破坏，且设备复杂，能耗高、处理存在时效性。(2)HGM涂层改性中单一偶联剂涂层延展性差，涂层干燥易开裂。
发明内容
为克服上述缺陷，本发明的目的在于提供一种空心玻璃微珠表面改性剂及制备方法和空心玻璃微珠制备方法，使用玻璃微珠表面改性涂剂对玻璃微珠表面改性，有效改善了玻璃微珠与树脂基体的相容性及界面结合性能。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种空心玻璃微珠表面改性剂，包括如下质量份数比的原料组份：10份-20份的水性环氧树脂，10份-20份的水性环氧固化剂，0.75份-6份的正硅酸乙酯，0.15份-1.2份的偶联剂，200-2000份的去离子水。
一种空心玻璃微珠表面改性剂的制备方法，包括步骤：
在20-25℃常温下，将0.75-6份的正硅酸乙酯加入到10-20份的水性环氧固化剂在烧杯中在烧杯中机械搅拌30-60分钟；
再将0.15-1.2份的KH550偶联剂加入所述烧杯中机械搅拌10-30分钟；
将10-20份水性环氧树脂逐滴加入上述混合液中机械搅30-60分钟；
待搅拌结束后，取一定量的混合液于另一烧杯中，加入去离子水稀释50-100倍，即得到乳白色水性杂化上浆剂。
一种空心玻璃微珠的制备方法，包括步骤：
边搅拌边缓慢添加空心玻璃微珠至所述乳白色水性杂化上浆剂,机械搅拌速率为400-600r/min，搅拌时间为30-60分钟；
静置20-30分钟后取出微珠置于托盘中在80-100℃下烘干4-8h后取出；
用筛网筛分后即得到水性杂化涂层改性的空心玻璃微珠。
可选的，包括步骤：
在25℃下，将0.75份的正硅酸乙酯加入到10份的水性环氧固化剂中在烧杯中机械搅拌60分钟；
将0.15份的KH550偶联剂加入其中机械搅拌30分钟；
将10份水性环氧树脂逐滴加入上述混合液中机械搅30分钟；
待搅拌结束后，加入去离子水稀释100倍，即得到乳白色水性杂化上浆剂；
边搅拌边缓慢添加空心玻璃微珠至所述乳白色水性杂化上浆剂,机械搅拌速率为600r/min，搅拌时间为30分钟；
静置30分钟后取出微珠置于托盘中在80℃下烘干8h后取出；
用筛网筛分后即得到水性杂化涂层改性的空心玻璃微珠。
可选的，包括步骤：
在25℃下，将3份的正硅酸乙酯加入到10份的水性环氧固化剂中在烧杯中机械搅拌60分钟；
将0.6份的KH550偶联剂加入其中机械搅拌30分钟；
将10份水性环氧树脂逐滴加入上述混合液中机械搅30分钟；
待搅拌结束后，加入去离子水稀释100倍，即得到乳白色水性杂化上浆剂；
边搅拌边缓慢添加空心玻璃微珠至所述乳白色水性杂化上浆剂,机械搅拌速率为600r/min，搅拌时间为30分钟；
静置30分钟后取出微珠置于托盘中在80℃下烘干8h后取出；
用筛网筛分后即得到水性杂化涂层改性的空心玻璃微珠。
本发明的积极有益效果：
本发明通过原味聚合方法制备了一种操作简单、绿色环保的空心玻璃微珠表面改性涂剂，改性后在微珠表面形成了有机无机的环氧/二氧化硅杂化层，有效改善了微珠与树脂基体的相容性及界面结合性能；与一般化学反应改性和高能表面改性相比，本发明空心玻璃微珠表面改剂不会破坏微珠本身固有结构和性能，方法操作简单、成本较低，且溶剂为水，更加绿色环保。
附图说明
图1是本发明提供的一种空心玻璃微珠表面改性剂的制备方法示意框图；
图2是本发明提供的一种空心玻璃微珠的制备方法示意框图。
具体实施方式
下面结合一些具体实施方式，对本发明做进一步说明。
实施例1
一种空心玻璃微珠表面改性剂，包括如下质量份数比的原料组份：10份-20份的水性环氧树脂，10份-20份的水性环氧固化剂，0.75份-6份的正硅酸乙酯，0.15份-1.2份的偶联剂，200-2000份的去离子水。
实施例2
如图1所示，一种空心玻璃微珠表面改性剂的制备方法，包括步骤：
S1、在20-25℃常温下，将0.75-6份的正硅酸乙酯(TEOS)加入到10-20份的水性环氧固化剂(WCA)中在烧杯中机械搅拌30-60分钟；
S2、再将0.15-1.2份的KH550偶联剂(3-氨基丙基三乙氧基硅烷)加入烧杯中机械搅拌10-30分钟；
S3、将10-20份水性环氧树脂(WEP)逐滴加入上述混合液中机械搅30-60分钟；
S4、待搅拌结束后，取一定量的混合液于另一烧杯中，加入去离子水稀释50-100倍，得到乳白色水性杂化上浆剂，即空心玻璃微珠表面改性剂。
本发明通过原味聚合方法制备了一种操作简单、绿色环保的空心玻璃微珠表面改性涂剂。
实施例3
如图2所示，一种空心玻璃微珠的制备方法，包括步骤：
S5、边搅拌边缓慢添加空心玻璃微珠至实施例2中制得的乳白色水性杂化上浆剂中,机械搅拌速率为400-600r/min，搅拌时间为30-60分钟；
S6、静置20-30分钟后取出微珠置于托盘中在80-100℃下烘干4-8h后取出；
S7、用筛网筛分后即得到水性杂化涂层改性的空心玻璃微珠。
使用玻璃微珠表面改性涂剂对玻璃微珠表面改性，改性后的玻璃微珠在表面形成了有机无机的环氧/二氧化硅杂化层，有效改善了玻璃微珠与树脂基体的相容性及界面结合性能。
实施例4
具体的，一种空心玻璃微珠的制备方法，包括步骤：
S21、在25℃下，将0.75份的正硅酸乙酯加入到10份的水性环氧固化剂中在烧杯中机械搅拌60分钟；
S22、将0.15份的KH550偶联剂加入其中机械搅拌30分钟；
S23、将10份水性环氧树脂逐滴加入上述混合液中机械搅30分钟；
S24、待搅拌结束后，加入去离子水稀释100倍，得到乳白色水性杂化上浆剂；
S25、边搅拌边缓慢添加空心玻璃微珠至上述乳白色水性杂化上浆剂,机械搅拌速率为600r/min，搅拌时间为30分钟；
S26、静置30分钟后取出微珠置于托盘中在80℃下烘干8h后取出；
S27、用筛网筛分后即得到水性杂化涂层改性的空心玻璃微珠H1。
该实施例得到的空心玻璃微珠表面改性剂中原位生成的二氧化硅含量为2.5％。
实施例5
具体的，在另一实施例，一种空心玻璃微珠的制备方法，包括步骤：
S31、在25℃下，将1.5份的正硅酸乙酯加入到10份的水性环氧固化剂在烧杯中机械搅拌60分钟；
S32、将0.3份的KH550偶联剂加入其中机械搅拌30分钟；
S33、将10份水性环氧树脂逐滴加入上述混合液中机械搅30分钟；
S34、待搅拌结束后，加入去离子水稀释100倍，即得到乳白色水性杂化上浆剂；
S35、边搅拌边缓慢添加空心玻璃微珠至上述乳白色水性杂化上浆剂,机械搅拌速率为600r/min，搅拌时间为30分钟；
S36、静置30min后取出微珠置于托盘中在80℃下烘干8h后取出；
S37、用筛网筛分后即得到水性杂化涂层改性的空心玻璃微珠H2。
该实施例得到的空心玻璃微珠表面改性剂中原位生成的二氧化硅含量为5％。
实施例6
具体的，在另一实施例，一种空心玻璃微珠的制备方法，包括步骤：
S41、在25℃下，将3份的正硅酸乙酯加入到10份的水性环氧固化剂在烧杯中机械搅拌60分钟；
S42、将0.6份的KH550偶联剂加入其中机械搅拌30分钟；
S43、将10份水性环氧树脂逐滴加入上述混合液中机械搅30分钟；
S44、待搅拌结束后，加入去离子水稀释100倍，即得到乳白色水性杂化上浆剂；
S45、边搅拌边缓慢添加空心玻璃微珠至上述乳白色水性杂化上浆剂,机械搅拌速率为600r/min，搅拌时间为30分钟；
S46、静置30min后取出微珠置于托盘中在80℃下烘干8h后取出；
S47、用筛网筛分后即得到水性杂化涂层改性的空心玻璃微珠H3。
该实施例得到的空心玻璃微珠表面改性剂中原位生成的二氧化硅含量为10％。
表1
Figure BDA0003575983190000061
Figure BDA0003575983190000071
表1为空心玻璃微珠/PA6复合材料力学性能，其中对照例1为不使用本申请空心玻璃微珠表面改性剂测得的空心玻璃微珠的拉伸强度、拉伸模量、弯曲强度、弯曲模量、IZOD缺口冲击强度以及密度数据，未对空心玻璃微珠进行任何表面改性处理，空心玻璃微珠记为H4；实验例1为本申请实施例4制得的空心玻璃微珠H1的测试数据；实验例2为本申请实施例5制得的空心玻璃微珠H2的测试数据；实验例3为本申请实施例6制得的空心玻璃微珠H3的测试数据；为了验证和对比改性后的玻璃微珠表面性能有所提升，将上述四例实施例得到的空心玻璃微珠样品H1、H2、H3、H4分别与聚酰胺-6(PA6)进行共混(空心玻璃微珠的含量为10wt％)，制成空心玻璃微珠/PA6复合材料，并测试其性能，经过对比，使用本申请空心玻璃微珠表面改性剂制得的空心玻璃微珠，其对应复材材料的拉伸强度、拉伸模量、弯曲强度、弯曲模量、IZOD缺口冲击强度都有了较大的提高，采用实施例5制得的空心玻璃微珠H2的性能更佳，能有效改善了微珠与树脂基体的相容性及界面结合性能。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (5)

1.一种空心玻璃微珠表面改性剂，其特征在于，包括如下质量份数比的原料组份：10份-20份的水性环氧树脂，10份-20份的水性环氧固化剂，0.75份-6份的正硅酸乙酯，0.15份-1.2份的偶联剂，200-2000份的去离子水。
2.一种如权利要求1所述的空心玻璃微珠表面改性剂的制备方法，其特征在于，包括步骤：
在20-25℃常温下，将0.75-6份的正硅酸乙酯加入到10-20份的水性环氧固化剂在烧杯中在烧杯中机械搅拌30-60分钟；
再将0.15-1.2份的KH550偶联剂加入所述烧杯中机械搅拌10-30分钟；
将10-20份水性环氧树脂逐滴加入上述混合液中机械搅30-60分钟；
待搅拌结束后，取一定量的混合液于另一烧杯中，加入去离子水稀释50-100倍，即得到乳白色水性杂化上浆剂。
3.一种如权利要求1和2任意一项所述的空心玻璃微珠的制备方法，其特征在于，包括步骤：
边搅拌边缓慢添加空心玻璃微珠至所述乳白色水性杂化上浆剂,机械搅拌速率为400-600r/min，搅拌时间为30-60分钟；
静置20-30分钟后取出微珠置于托盘中在80-100℃下烘干4-8h后取出；
用筛网筛分后即得到水性杂化涂层改性的空心玻璃微珠。
4.如权利要求3所述的一种空心玻璃微珠的制备方法，其特征在于，包括步骤：
在25℃下，将0.75份的正硅酸乙酯加入到10份的水性环氧固化剂中在烧杯中机械搅拌60分钟；
将0.15份的KH550偶联剂加入其中机械搅拌30分钟；
将10份水性环氧树脂逐滴加入上述混合液中机械搅30分钟；
待搅拌结束后，加入去离子水稀释50倍，即得到乳白色水性杂化上浆剂；
边搅拌边缓慢添加空心玻璃微珠至所述乳白色水性杂化上浆剂,机械搅拌速率为600r/min，搅拌时间为30分钟；
静置30分钟后取出微珠置于托盘中在80℃下烘干8h后取出；
用筛网筛分后即得到水性杂化涂层改性的空心玻璃微珠。
5.如权利要求3所述的一种空心玻璃微珠的制备方法，其特征在于，包括步骤：
在25℃下，将3份的正硅酸乙酯加入到10份的水性环氧固化剂中在烧杯中机械搅拌60分钟；
将0.6份的KH550偶联剂加入其中机械搅拌30分钟；
将10份水性环氧树脂逐滴加入上述混合液中机械搅30分钟；
待搅拌结束后，加入去离子水稀释100倍，即得到乳白色水性杂化上浆剂；
边搅拌边缓慢添加空心玻璃微珠至所述乳白色水性杂化上浆剂,机械搅拌速率为600r/min，搅拌时间为30分钟；
静置30分钟后取出微珠置于托盘中在80℃下烘干8h后取出；
用筛网筛分后即得到水性杂化涂层改性的空心玻璃微珠。
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