CN112321992A - 一种高热稳定性的ZnO改性环氧树脂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及环氧树脂技术领域，且公开了一种高热稳定性的ZnO改性环氧树脂，ZnO与偏苯三酸酐反应，得到羧基化ZnO，再与巯基乙胺反应，得到巯基化ZnO，与环氧树脂反应，使的ZnO与环氧树脂接枝，减少了ZnO的团聚，提高了环氧树脂的刚度和强度，同时吸收大量的变形功，阻止和钝化裂纹在环氧树脂基体中的扩展，且可以有效转移应力，阻止裂纹在环氧树脂基体中扩展形成破坏性的裂缝，提高了环氧树脂的韧性，同时ZnO限制了环氧树脂分子链的运动，当环氧树脂受热时，纳米ZnO在环氧树脂表面形成保护层，阻止环氧树脂热分解，提高了环氧树脂的玻璃化转变温度和分解温度，赋予了环氧树脂优异的力学性能和热稳定性。

Description

一种高热稳定性的ZnO改性环氧树脂的制备方法
技术领域
本发明涉及环氧树脂技术领域，具体为一种高热稳定性的ZnO改性环氧树脂的制备方法。
背景技术
在众多热固性树脂中，环氧树脂占有重要的地位，其具有较好的介电性能、优异的粘结性能等优点，在先进复合材料、涂料、胶黏剂等领域应用广泛，但是其力学性能不好、热稳定性较差，使得环氧树脂在使用过程中，性能逐渐下降，进而降低其使用寿命，需要对其进行化学改性，以提高环氧树脂的力学性能和热稳定性等性能。
目前，改性环氧树脂的方式有改进固化剂、添加无机纳米粒子等方式，其中添加碳纳米管、Cu2O、ZnO等，可以有效改善环氧树脂的力学性能和热稳定性，其中，纳米ZnO具有优异的刚性、结构稳定性和局部离子效应，与环氧树脂复合，可以改善环氧树脂的力学性能和热稳定性，在改性环氧树脂领域应用前景广阔，但是纳米ZnO在环氧树脂基体中的界面相容性较差，容易团聚，使得改性环氧树脂的性能较差。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种高热稳定性的ZnO改性环氧树脂的制备方法，解决了环氧树脂的力学性能和热稳定性较差的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高热稳定性的ZnO改性环氧树脂，所述高热稳定性的ZnO改性环氧树脂制备方法如下：
(1)向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺、纳米ZnO，置于搅拌装置中分散均匀，加入偏苯三酸酐、催化剂二月桂酸二丁基锡，在氮气氛围中100-140℃下搅拌回流反应6-12h，离心，用N,N-二甲基甲酰胺洗涤干净并干燥，得到羧基化ZnO；
(2)向反应瓶中加入溶剂四氢呋喃、巯基乙胺、催化剂二环己基碳二亚胺、羧基化ZnO，搅拌反应24-48h，过滤，用甲醇洗涤干净并干燥，得到巯基化ZnO；
(3)向反应瓶中加入向去离子水、环氧树脂E51、催化剂1,8-双二甲氨基萘，搅拌均匀，加入巯基化ZnO，搅拌均匀，置于转矩流变仪中，在200-280℃下反应1-2h，冷却，将预聚体用三乙胺中和，加入去离子水进行高速乳化，减压蒸馏，倒入玻璃模板，固化成膜，得到高热稳定性的ZnO改性环氧树脂。
优选的，所述步骤(1)中搅拌装置包括主体，主体的底部活动连接有电机，电机的顶部活动连接有连接块，连接块的顶部活动连接有齿轮一，齿轮一的左侧活动连接有齿轮二，齿轮二的顶部活动连接有磁铁，主体的中间活动连接有隔板，隔板的顶部活动连接有烧杯。
优选的，所述步骤(1)中纳米ZnO、偏苯三酸酐、二月桂酸二丁基锡的质量比为100:10-30:0.05-0.1。
优选的，所述步骤(2)中巯基乙胺、二环己基碳二亚胺、羧基化ZnO的质量比为180-300:50-80:100。
优选的，所述步骤(3)中环氧树脂E51、1,8-双二甲氨基萘、巯基化ZnO的质量比为100:0.4-0.8:0.5-1.2。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：
该一种高热稳定性的ZnO改性环氧树脂，在催化剂二月桂酸二丁基锡的作用下，纳米ZnO上的羟基与偏苯三酸酐上的酸酐基团发生开环反应，得到羧基化ZnO，引入大量的羧基基团，在催化剂二环己基碳二亚胺的作用下，羧基化ZnO上的羧基基团与巯基乙胺上的氨基基团发生酰胺化反应，得到巯基化ZnO，引入丰富的巯基基团，在催化剂1,8-双二甲氨基萘的作用下，巯基化ZnO上的巯基失去氢离子，形成具有较强亲核性的硫醇阴离子，进一步进攻环氧树脂上的环氧基团，环氧基团开环形成的醇盐阴离子会夺取体系中的氢离子，使得巯基化ZnO共价接枝到环氧树脂上，从而改善了纳米ZnO与环氧树脂的界面相容性，减少了纳米ZnO的团聚现象。
该一种高热稳定性的ZnO改性环氧树脂，刚性粒子纳米ZnO与环氧树脂共价接枝，提高了环氧树脂的刚度和强度，同时纳米ZnO一方面可以使得其周围的环氧树脂屈服，吸收大量的变形功，阻止和钝化裂纹在环氧树脂基体中的扩展，另一方面，纳米ZnO可以有效转移应力，阻止裂纹在环氧树脂基体中扩展形成破坏性的裂缝，二者协同作用，有效提高了环氧树脂的韧性，同时接枝的纳米ZnO限制了环氧树脂分子链的运动，且纳米ZnO具有优异的稳定性、局部离子效应和较低的表面能，当环氧树脂受热时，纳米ZnO转移到环氧树脂的表面，形成一层可以自我修复的保护层，阻止热量的传递，从而有效阻止环氧树脂的热分解，提高了环氧树脂的玻璃化转变温度和分解温度，赋予了环氧树脂优异的力学性能和热稳定性。
附图说明
图1是搅拌装置结构示意图；
图2是齿轮结构示意图一；
图3是齿轮结构示意图二。
1、主体；2、电机；3、连接块；4、齿轮一；5、齿轮二；6、磁铁，；7、隔板；8、烧杯。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种高热稳定性的ZnO改性环氧树脂，高热稳定性的ZnO改性环氧树脂制备方法如下：
(1)向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺、纳米ZnO，置于搅拌装置中分散均匀，搅拌装置包括主体，主体的底部活动连接有电机，电机的顶部活动连接有连接块，连接块的顶部活动连接有齿轮一，齿轮一的左侧活动连接有齿轮二，齿轮二的顶部活动连接有磁铁，主体的中间活动连接有隔板，隔板的顶部活动连接有烧杯，加入偏苯三酸酐、催化剂二月桂酸二丁基锡，其中纳米ZnO、偏苯三酸酐、二月桂酸二丁基锡的质量比为100:10-30:0.05-0.1，在氮气氛围中100-140℃下搅拌回流反应6-12h，离心，用N,N-二甲基甲酰胺洗涤干净并干燥，得到羧基化ZnO；
(2)向反应瓶中加入溶剂四氢呋喃、巯基乙胺、催化剂二环己基碳二亚胺、羧基化ZnO，三者的质量比为180-300:50-80:100，搅拌反应24-48h，过滤，用甲醇洗涤干净并干燥，得到巯基化ZnO；
(3)向反应瓶中加入向去离子水、环氧树脂E51、催化剂1,8-双二甲氨基萘，搅拌均匀，加入巯基化ZnO，其中环氧树脂E51、1,8-双二甲氨基萘、巯基化ZnO的质量比为100:0.4-0.8:0.5-1.2，搅拌均匀，置于转矩流变仪中，在200-280℃下反应1-2h，冷却，将预聚体用三乙胺中和，加入去离子水进行高速乳化，减压蒸馏，倒入玻璃模板，固化成膜，得到高热稳定性的ZnO改性环氧树脂。
实施例1
(1)向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺、纳米ZnO，置于搅拌装置中分散均匀，搅拌装置包括主体，主体的底部活动连接有电机，电机的顶部活动连接有连接块，连接块的顶部活动连接有齿轮一，齿轮一的左侧活动连接有齿轮二，齿轮二的顶部活动连接有磁铁，主体的中间活动连接有隔板，隔板的顶部活动连接有烧杯，加入偏苯三酸酐、催化剂二月桂酸二丁基锡，其中纳米ZnO、偏苯三酸酐、二月桂酸二丁基锡的质量比为100:10:0.05，在氮气氛围中100℃下搅拌回流反应6h，离心，用N,N-二甲基甲酰胺洗涤干净并干燥，得到羧基化ZnO；
(2)向反应瓶中加入溶剂四氢呋喃、巯基乙胺、催化剂二环己基碳二亚胺、羧基化ZnO，三者的质量比为180:50:100，搅拌反应24h，过滤，用甲醇洗涤干净并干燥，得到巯基化ZnO；
(3)向反应瓶中加入向去离子水、环氧树脂E51、催化剂1,8-双二甲氨基萘，搅拌均匀，加入巯基化ZnO，其中环氧树脂E51、1,8-双二甲氨基萘、巯基化ZnO的质量比为100:0.4:0.5，搅拌均匀，置于转矩流变仪中，在200℃下反应1h，冷却，将预聚体用三乙胺中和，加入去离子水进行高速乳化，减压蒸馏，倒入玻璃模板，固化成膜，得到高热稳定性的ZnO改性环氧树脂。
实施例2
(1)向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺、纳米ZnO，置于搅拌装置中分散均匀，搅拌装置包括主体，主体的底部活动连接有电机，电机的顶部活动连接有连接块，连接块的顶部活动连接有齿轮一，齿轮一的左侧活动连接有齿轮二，齿轮二的顶部活动连接有磁铁，主体的中间活动连接有隔板，隔板的顶部活动连接有烧杯，加入偏苯三酸酐、催化剂二月桂酸二丁基锡，其中纳米ZnO、偏苯三酸酐、二月桂酸二丁基锡的质量比为100:16:0.06，在氮气氛围中110℃下搅拌回流反应8h，离心，用N,N-二甲基甲酰胺洗涤干净并干燥，得到羧基化ZnO；
(2)向反应瓶中加入溶剂四氢呋喃、巯基乙胺、催化剂二环己基碳二亚胺、羧基化ZnO，三者的质量比为220:60:100，搅拌反应32h，过滤，用甲醇洗涤干净并干燥，得到巯基化ZnO；
(3)向反应瓶中加入向去离子水、环氧树脂E51、催化剂1,8-双二甲氨基萘，搅拌均匀，加入巯基化ZnO，其中环氧树脂E51、1,8-双二甲氨基萘、巯基化ZnO的质量比为100:0.5:0.7，搅拌均匀，置于转矩流变仪中，在220℃下反应1.5h，冷却，将预聚体用三乙胺中和，加入去离子水进行高速乳化，减压蒸馏，倒入玻璃模板，固化成膜，得到高热稳定性的ZnO改性环氧树脂。
实施例3
(1)向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺、纳米ZnO，置于搅拌装置中分散均匀，搅拌装置包括主体，主体的底部活动连接有电机，电机的顶部活动连接有连接块，连接块的顶部活动连接有齿轮一，齿轮一的左侧活动连接有齿轮二，齿轮二的顶部活动连接有磁铁，主体的中间活动连接有隔板，隔板的顶部活动连接有烧杯，加入偏苯三酸酐、催化剂二月桂酸二丁基锡，其中纳米ZnO、偏苯三酸酐、二月桂酸二丁基锡的质量比为100:23:0.08，在氮气氛围中125℃下搅拌回流反应10h，离心，用N,N-二甲基甲酰胺洗涤干净并干燥，得到羧基化ZnO；
(2)向反应瓶中加入溶剂四氢呋喃、巯基乙胺、催化剂二环己基碳二亚胺、羧基化ZnO，三者的质量比为260:70:100，搅拌反应40h，过滤，用甲醇洗涤干净并干燥，得到巯基化ZnO；
(3)向反应瓶中加入向去离子水、环氧树脂E51、催化剂1,8-双二甲氨基萘，搅拌均匀，加入巯基化ZnO，其中环氧树脂E51、1,8-双二甲氨基萘、巯基化ZnO的质量比为100:0.6:0.9，搅拌均匀，置于转矩流变仪中，在250℃下反应1.5h，冷却，将预聚体用三乙胺中和，加入去离子水进行高速乳化，减压蒸馏，倒入玻璃模板，固化成膜，得到高热稳定性的ZnO改性环氧树脂。
实施例4
(1)向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺、纳米ZnO，置于搅拌装置中分散均匀，搅拌装置包括主体，主体的底部活动连接有电机，电机的顶部活动连接有连接块，连接块的顶部活动连接有齿轮一，齿轮一的左侧活动连接有齿轮二，齿轮二的顶部活动连接有磁铁，主体的中间活动连接有隔板，隔板的顶部活动连接有烧杯，加入偏苯三酸酐、催化剂二月桂酸二丁基锡，其中纳米ZnO、偏苯三酸酐、二月桂酸二丁基锡的质量比为100:30:0.1，在氮气氛围中140℃下搅拌回流反应12h，离心，用N,N-二甲基甲酰胺洗涤干净并干燥，得到羧基化ZnO；
(2)向反应瓶中加入溶剂四氢呋喃、巯基乙胺、催化剂二环己基碳二亚胺、羧基化ZnO，三者的质量比为300:80:100，搅拌反应48h，过滤，用甲醇洗涤干净并干燥，得到巯基化ZnO；
(3)向反应瓶中加入向去离子水、环氧树脂E51、催化剂1,8-双二甲氨基萘，搅拌均匀，加入巯基化ZnO，其中环氧树脂E51、1,8-双二甲氨基萘、巯基化ZnO的质量比为100:0.8:1.2，搅拌均匀，置于转矩流变仪中，在280℃下反应2h，冷却，将预聚体用三乙胺中和，加入去离子水进行高速乳化，减压蒸馏，倒入玻璃模板，固化成膜，得到高热稳定性的ZnO改性环氧树脂。
对比例1
(1)向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺、纳米ZnO，置于搅拌装置中分散均匀，搅拌装置包括主体，主体的底部活动连接有电机，电机的顶部活动连接有连接块，连接块的顶部活动连接有齿轮一，齿轮一的左侧活动连接有齿轮二，齿轮二的顶部活动连接有磁铁，主体的中间活动连接有隔板，隔板的顶部活动连接有烧杯，加入偏苯三酸酐、催化剂二月桂酸二丁基锡，其中纳米ZnO、偏苯三酸酐、二月桂酸二丁基锡的质量比为100:5:0.03，在氮气氛围中120℃下搅拌回流反应9h，离心，用N,N-二甲基甲酰胺洗涤干净并干燥，得到羧基化ZnO；
(2)向反应瓶中加入溶剂四氢呋喃、巯基乙胺、催化剂二环己基碳二亚胺、羧基化ZnO，三者的质量比为150:40:100，搅拌反应36h，过滤，用甲醇洗涤干净并干燥，得到巯基化ZnO；
(3)向反应瓶中加入向去离子水、环氧树脂E51、催化剂1,8-双二甲氨基萘，搅拌均匀，加入巯基化ZnO，其中环氧树脂E51、1,8-双二甲氨基萘、巯基化ZnO的质量比为100:0.3:0.3，搅拌均匀，置于转矩流变仪中，在240℃下反应1.5h，冷却，将预聚体用三乙胺中和，加入去离子水进行高速乳化，减压蒸馏，倒入玻璃模板，固化成膜，得到高热稳定性的ZnO改性环氧树脂。
使用DSC-800型差示扫描量热仪测试实施例和对比例中得到的高热稳定性的ZnO改性环氧树脂的玻璃化转变温度，测试标准为GB/T 22567-2008。
Figure BDA0002796008530000081
使用HP-TGA型热重分析仪，测量室温下实施例和对比例中得到的高热稳定性的ZnO改性环氧树脂的初始热分解温度和最大热分解温度，测试标准为GB/T 31850-2015。
Figure BDA0002796008530000082
使用WDW-D型万能试验机测试实施例和对比例中得到的高热稳定性的ZnO改性环氧树脂的拉伸强度，测试标准为GB/T 2567-2008。
Figure BDA0002796008530000083

Claims (5)

1.一种高热稳定性的ZnO改性环氧树脂，其特征在于：所述高热稳定性的ZnO改性环氧树脂制备方法如下：
(1)向N,N-二甲基甲酰胺中加入纳米ZnO，置于搅拌装置中分散均匀，加入偏苯三酸酐、催化剂二月桂酸二丁基锡，在氮气氛围中100-140℃下搅拌回流反应6-12h，离心，洗涤并干燥，得到羧基化ZnO；
(2)向溶剂四氢呋喃中加入巯基乙胺、催化剂二环己基碳二亚胺、羧基化ZnO，搅拌反应24-48h，过滤，洗涤并干燥，得到巯基化ZnO；
(3)向去离子水中加入向环氧树脂E51、催化剂1,8-双二甲氨基萘，搅拌均匀，加入巯基化ZnO，搅拌均匀，置于转矩流变仪中，在200-280℃下反应1-2h，冷却，将预聚体用三乙胺中和，加入去离子水进行高速乳化，减压蒸馏，倒入玻璃模板，固化成膜，得到高热稳定性的ZnO改性环氧树脂。
2.根据权利要求1所述的一种高热稳定性的ZnO改性环氧树脂，其特征在于：所述步骤(1)中搅拌装置包括主体，主体的底部活动连接有电机，电机的顶部活动连接有连接块，连接块的顶部活动连接有齿轮一，齿轮一的左侧活动连接有齿轮二，齿轮二的顶部活动连接有磁铁，主体的中间活动连接有隔板，隔板的顶部活动连接有烧杯。
3.根据权利要求1所述的一种高热稳定性的ZnO改性环氧树脂，其特征在于：所述步骤(1)中纳米ZnO、偏苯三酸酐、二月桂酸二丁基锡的质量比为100:10-30:0.05-0.1。
4.根据权利要求1所述的一种高热稳定性的ZnO改性环氧树脂，其特征在于：所述步骤(2)中巯基乙胺、二环己基碳二亚胺、羧基化ZnO的质量比为180-300:50-80:100。
5.根据权利要求1所述的一种高热稳定性的ZnO改性环氧树脂，其特征在于：所述步骤(3)中环氧树脂E51、1,8-双二甲氨基萘、巯基化ZnO的质量比为100:0.4-0.8:0.5-1.2。
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