CN114621589A

CN114621589A - 一种核级高强度无石棉纤维密封材料及其制备方法

Info

Publication number: CN114621589A
Application number: CN202111654485.2A
Authority: CN
Inventors: 孙利杰; 付英民; 俞江帆; 陈磊
Original assignee: Zhejiang Cps Cathay Packing & Sealing Co ltd; China Nuclear Power Operation Co Ltd
Current assignee: Zhejiang Cps Cathay Packing & Sealing Co ltd; China Nuclear Power Operation Co Ltd
Priority date: 2021-12-30
Filing date: 2021-12-30
Publication date: 2022-06-14
Anticipated expiration: 2041-12-30
Also published as: CN114621589B

Abstract

本发明涉及无石棉纤维密封材料技术领域，具体涉及一种核级高强度无石棉纤维密封材料，由一定量的矿物纤维、芳纶短纤维、腈纶短纤维、丁腈橡胶、天然胶、液体丁腈橡胶、白炭黑、轻钙、硫酸钡、氢氧化铝、强威粉、氧化锌、氧化镁、硫磺、防老剂A、齐聚酯、十溴二苯乙烷和三氧化二銻等制成。本发明制备的无石棉密封垫片材料具备较高的拉伸强度，并且兼有良好的回弹性、压缩率和低蠕变性能，其整体性能与国外无石棉产品，如GARLOCK IFG5500、KLINGER C4430等国外进口产品相当，完全满足核能以及军工、航天等领域的密封需求。

Description

一种核级高强度无石棉纤维密封材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及无石棉纤维密封材料技术领域，具体涉及一种核级高强度无石棉纤维密封材料及其制备方法。

背景技术

石棉密封垫片广泛应用在密封行业中，但是由于石棉的致癌性能，石棉密封材料的使用受到限制，无石棉密封垫片日益受到行业内的关注，开发无石棉密封材料是密封行业的主要发展方向，无石棉密封材料的使用也越加广泛，应用在核电厂、航天、军工等诸多领域，如核电厂的承压设备的法兰密封、流体输送管路的法兰密封、核反应堆的堆心压力容器顶盖的密封等均涉及到无石棉密封材料，因此对核电厂安全安稳运转起着至关重要的作用。核电厂由于其特殊性，要求密封垫片具备更高等级的密封可靠性、安全性和便于替代的均一性，同时不同场合下对密封材料的性能要求的重点也各不相同。

目前，国外Garlock、Klinger等公司对核电厂用无石棉密封材料的研究和应用较早，掌握着此类垫片的关键技术，在市场中占据垄断地位。我国核电设备使用的无石棉大多依靠国外进口，制约我国核电行业密封产品国产化进程，是卡脖子的关键材料。开发出具有优异密封性能和良好的压缩、回弹及低蠕变性能的无石棉纤维，能够应用于工况复杂、苛刻、安全可靠性要求高的核电站CI/BOP系统的密封材料，是打破国外公的技术垄断的必经之路。

申请人在国内专利CN102501298B“一种100％无石棉环保型密封板及其制备方法”中公开了一种无石棉密封板材，该产品从配方设计、工艺参数制定和制作均为自主创新设计，凭借其自身可靠的密封性能完全满足化工、热电、燃气等诸多行业的设备、工艺管路使用需求。但是在面对核能、航天、军工、石油炼制等更可靠应用环境时，需要进一步开发满足专门使用性能要求的无石棉密封材料。

发明内容

为满足核电行业对高强度无石棉纤维的使用需求，本发明的目的在于提供一种核级高强度无石棉纤维密封材料，不仅具备良好的压缩、回弹性能以及低蠕变松弛，而且拉伸强度高，满足核能以及军工等行业的密封需求。

本发明提供如下的技术方案：

一种核级高强度无石棉纤维密封材料，包括以下重量份的各组份：

基础纤维：矿物纤维25～30份；

增强纤维：芳纶短纤维20～25份、腈纶短纤维2.0～3.0份；

橡胶配合剂：丁腈橡胶15～20份、天然胶13～17份、液体丁腈橡胶4～6份；

填料：白炭黑18～25份、轻钙37～45份、硫酸钡23～27份、氢氧化铝4～7份、强威粉35～42份；

硫化组份：氧化锌1.2～2.0份、氧化镁2.0～3.0份、硫磺0.1～0.15份、防老剂A0.7～0.8份、齐聚酯2.0～3.0份；

阻燃组份：十溴二苯乙烷5～7份、三氧化二銻3～6份。

本申请的密封材料中将芳纶纤维、腈纶短切配合矿物纤维使用，替代石棉纤维，在此基础上添加丁腈橡胶NBR/天然橡胶NR协同使用，并同时加入轻钙、白炭黑、强威粉作为补强材料，氢氧化铝则起到增白填料效果，由此得到的混合原料经合适的硫化组份进行充分硫化，使得所获得的无石棉密封材料不仅保持了相当的回弹力、压缩率以及低蠕变松弛性能，而且拉伸强度高，整体性能达到国外同级无石棉密封材料性能。

作为本发明的优选，所述轻钙为经偶联剂改性后的碳酸钙，或者轻钙为经硼改性酚醛树脂处理后的碳酸钙，或者轻钙为锆改性酚醛树脂处理后的碳酸钙，其中：

偶联剂改性碳酸钙的过程如下：碳酸钙分散到乙醇中并转移到高速混料机中，然后加入碳酸钙质量1.5～2.0wt％的偶联剂混合均匀，升温至50～60℃反应1～2h，然后过滤乙醇并干燥得到偶联剂改性碳酸钙；

硼改性酚醛树脂或锆改性酚醛树脂处理轻钙的过程如下：

将轻钙与苯酚混合均匀置于密闭反应装置中，投放催化剂，加热至60～75℃使苯酚熔化，向反应装置中充入甲醛，回流搅拌反应1.5～1.8h，然后再向反应装置中投放硼酸或氧氯化锆，升温至88～95℃后回流搅拌反应1.5～2.0h，然后降温、真空干燥得到处理后的碳酸钙。

轻钙是密封材料的主要无机补强材料，对于密封材料的拉伸性能有重要影响。但是轻钙(轻质碳酸钙)与白炭黑、强威粉等相比，在实际与胶料的混合过程中更容易存在分散不均和团聚现象，这既与轻钙的粒径有关，同时也与轻钙表面含有的羟基有关。因此提高轻钙的分散效果显然是进一步改善密封材料性能，如拉伸强度的重要方向。现有提高轻钙分散性的研究主要是通过硬脂酸、硬脂酸钠、钛酸酯偶联剂改性等。发明人研究发现，这些方法对于本申请的技术体系仍然适用，但是提升效果还不够明显，这可能也与本申请中还存在其他成分，如矿物纤维等有关，因而不同于单纯的对丁腈橡胶的强化。发明人在进一步的拓展研究中确认，基于酚醛树脂和丁腈橡胶的极性相近，利用酚醛树脂改性碳酸钙将有助于提升碳酸钙的分散性，并且削弱其他材料对碳酸钙补强丁腈橡胶的影响将是可选的路径。但是碳酸钙与酚醛树脂仍存在极性上的差异性，因此发明人团队借鉴现有对酚醛树脂的改性处理并利用碳酸钙表面的羟基，通过硼或锆可与多羟基化合物配位，将碳酸钙和酚醛树脂化学连接，实现对碳酸钙的改性，然后将其应用在丁腈橡胶的补强上，取得了较为满意的结果。

作为本发明的优选，

偶联剂为硬脂酸钠、钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂；

硼酸或氧氯化锆的投放量为轻钙质量的10～15wt％；

硼酸、甲醛和苯酚的摩尔比为，硼酸:甲醛:苯酚＝0.45～0.55:1.7～2.0:1；

氧氯化锆、甲醛和苯酚的摩尔比为，氧氯化锆:甲醛:苯酚＝0.20～0.25:1.6～2.0:1；

催化剂为碳酸钠或氢氧化钠，投放量为苯酚质量的3～4％。

作为本发明的优选，投放的轻钙中还掺混亲水性气相二氧化硅，亲水性气相二氧化硅的用量为轻钙的2～5wt％，亲水性二氧化硅的表面羟基密度4.0～4.6OH/nm²。此处所用的亲水性气相二氧化硅与所密封材料中大量使用的白炭黑不同，是作为碳酸钙的协同成分出现的。其高表面羟基可以填补碳酸钙表面羟基密度，强化硼和锆在无机和有机之间的连接。但是较少的亲水相气相二氧化硅用量或者低羟基密度显然不能充分发挥其效果，而更高的用量或者较大的羟基密度也将影响碳酸钙的连接，起到“喧宾夺主”的反作用。

上述核级高强度无石棉纤维密封材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将橡胶配合剂添加到有机溶剂中进行浸泡溶胀，然后添加填料混合均匀得到橡胶成分；

(2)将基础纤维和增强纤维进行混合开松，然后将橡胶成分与开松后的纤维混合，添加硫化组份和阻燃剂混合得到混合物；

(3)将混合物在成张机上压光处理，然后硫化成型，得到核级高强度无石棉纤维密封材料。

作为本发明方法的优选，步骤(1)中所用有机溶剂为甲苯、二甲苯或二丁酯。

作为本发明方法的优选，步骤(2)中将橡胶成分、硫化组份和阻燃剂添加到纤维后搅拌，搅拌由慢变快再变慢，依次为：

150～200r/min，搅拌时间1～2h；

300～500r/min，搅拌时间1～2h；

50～80r/min，搅拌时间4～6h。

合适的搅拌程序将有助于确保各原料的混合均匀性和良好粘结性能，同时实现混合原料的充分熟化。

作为本发明方法的优选，步骤(3)成张过程中，调整辊压力为6.5～8t喂料，喂料过程中保持辊压力8～9t，待喂料结束后逐步进辊加压至压力为12～13t，并保持至少3min至板材平整光滑。在成张过程中采用不同压力速率退辊，使产品截面中间密实，保证了没渗漏的微孔，两边柔软，保证配偶件对垫片的压缩变形比，大大提高了抗界面泄漏。

作为本发明方法的优选，步骤(3)硫化过程中，当板材厚度为0.5～1.0mm时，硫化两次，每次硫化时间13～15min，硫化温度为140～150℃，硫化压力为6～15MPa。

作为本发明方法的优选，步骤(3)硫化过程中，当板材厚度≥1.5mm时，硫化三次，每次硫化时间≥15min，硫化温度140～170℃，硫化压力为15～20MPa，其中：

板材厚度为1.5～2.0mm时，硫化时间15～20min；

板材厚度为2.5～3.0mm时，硫化时间18～20min；

板材厚度≥3.2mm时，硫化时间25～30min。

通过特定的硫化组分，并辅以合理的硫化工艺条件来满足压缩率与回弹率指标，最终确保产品具有优异密封可靠性。

本发明的有益效果如下：

本发明制备的无石棉密封垫片材料具备较高的拉伸强度，并且兼有良好的回弹性、压缩率和低蠕变性能，其整体性能与国外无石棉产品，如GARLOCK IFG5500、KLINGERC4430等国外进口产品相当，完全满足核能以及军工、航天等领域的密封需求。

具体实施方式

下面就本发明的具体实施方式作进一步说明。

如无特别说明，本发明中所采用的原料均可从市场上购得或是本领域常用的，如无特别说明，下述实施例中的方法均为本领域的常规方法。

下述实施例和对比例中均以制备厚度为1.6mm的密封垫片为目标产品予以说明。

实施例1

一种核级高强度无石棉密封垫片，其制备过程如下：

(1)将重量份的丁腈橡胶(兰州石化NBR 3305E)18份、天然胶15份、液体丁腈橡胶5份添加到甲苯中浸泡溶胀充分，然后将白炭黑20份、轻钙40份、硫酸钡25份、氢氧化铝5份、强威粉40份添加进去，搅拌混合均匀得到橡胶成分；

(2)将矿物纤维(河北明阳MY-K1)25份、芳纶短纤维(烟台泰和新材)22份、腈纶短纤维(南通新源)2.5份混合后开松处理，使得混合纤维极度蓬松，然后将橡胶成分添加到混合纤维中，并添加氧化锌1.5份、氧化镁2.5份、硫磺0.125份、防老剂A 0.75份、齐聚酯2.5份、十溴二苯乙烷6份、三氧化二銻5份混合，先200r/min搅拌时间2h，然后400r/min搅拌时间2h，再50r/min，搅拌时间6h，通过慢、块、慢充分搅拌熟化得到混合物；

(3)将混合物在成张机上进行压光处理，其中成张过程中为，先调整辊压力为7t喂料，喂料过程中保持辊压力9t，待喂料结束后逐步进辊加压至压力为13t，并保持3min至板材平整光滑；然后裁剪成张后的板材，送入硫化机硫化三次处理，硫化时间均为15min，其中第一次硫化温度为140℃，硫化压力15MPa，第二次硫化温度为150℃，硫化压力为17MPa，第三次硫化温度为160℃，硫化压力为19MPa，经检验合格即为核级高强度无石棉密封垫片。

实施例2

一种核级高强度无石棉密封垫片，其制备过程与实施例1的不同之处为，

步骤(2)中的搅拌程序为：先200r/min搅拌2h，然后400r/min搅拌h，再200r/min搅拌6h，通过慢、块、慢充分搅拌熟化得到混合物。

实施例3

一种核级高强度无石棉密封垫片，与实施例1不同之处为，

所用轻钙经以下过程处理后使用：

将轻钙与苯酚混合均匀置于密闭反应装置中，投放催化剂碳酸钠，加热至70℃使苯酚熔化，向反应装置中充入甲醛，回流搅拌反应1.5h，然后再向反应装置中投放硼酸，升温至90℃后回流搅拌反应2h，然后降温、真空干燥得到处理后的碳酸钙；

硼酸投放量为轻钙质量的15wt％；

硼酸、甲醛和苯酚的摩尔比为，硼酸:甲醛:苯酚＝0.5:2.0:1；

碳酸钠的添加量为苯酚质量的4％。

实施例4

一种核级高强度无石棉密封垫片，与实施例1不同之处为，

各组分的重量份分别为：

矿物纤维30份，芳纶短纤维25份、腈纶短纤维3.0份、丁腈橡胶20份、天然胶17份、液体丁腈橡胶6份，白炭黑25份、轻钙45份、硫酸钡27份、氢氧化铝6份、强威粉42份，氧化锌2.0份、氧化镁3.0份、硫磺0.15份、防老剂A 0.8份，齐聚酯2.0份、十溴二苯乙烷7份、三氧化二銻6份；

所用轻钙经以下过程处理后使用：

将轻钙与苯酚混合均匀置于密闭反应装置中，投放催化剂碳酸钠，加热至75℃使苯酚熔化，向反应装置中充入甲醛，回流搅拌反应1.8h，然后再向反应装置中投放硼酸，升温至95℃后回流搅拌反应1.5h，然后降温、真空干燥得到处理后的碳酸钙；

硼酸投放量为轻钙质量的10wt％；

硼酸、甲醛和苯酚的摩尔比为，硼酸:甲醛:苯酚＝0.45:1.7:1；

碳酸钠的添加量为苯酚质量的3％。

实施例5

一种核级高强度无石棉密封垫片，与实施例1不同之处为，

各组分的重量份分别为：矿物纤维28份，芳纶短纤维20份、腈纶短纤维2.0份，丁腈橡胶15份、天然胶13份、液体丁腈橡胶4份，白炭黑18份、轻钙37份、硫酸钡23份、氢氧化铝4份、强威粉35份，氧化锌1.2份、氧化镁2.0份、硫磺0.1份、防老剂A 0.7份，齐聚酯3.0份、十溴二苯乙烷5份、三氧化二銻3份；

所用轻钙经以下过程处理后使用：

将轻钙与苯酚混合均匀置于密闭反应装置中，投放催化剂碳酸钠，加热至60℃使苯酚熔化，向反应装置中充入甲醛，回流搅拌反应1.8h，然后再向反应装置中投放硼酸，升温至88℃后回流搅拌反应2.0h，然后降温、真空干燥得到处理后的碳酸钙；

硼酸投放量为轻钙质量的12wt％；

硼酸、甲醛和苯酚的摩尔比为，硼酸:甲醛:苯酚＝0.55:1.8:1；

碳酸钠的添加量为苯酚质量的3％。

实施例6

一种核级高强度无石棉密封垫片，与实施例1不同之处为，所用轻钙经以下过程处理后使用：将轻钙与苯酚混合均匀置于密闭反应装置中，投放催化剂，加热至70℃使苯酚熔化，向反应装置中充入甲醛，回流搅拌反应1.5h，然后再向反应装置中投放氧氯化锆，升温至90℃后回流搅拌反应2.0h，然后降温、真空干燥得到处理后的碳酸钙；

氧氯化锆的投放量为轻钙质量的15wt％；

氧氯化锆、甲醛和苯酚的摩尔比为，氧氯化锆:甲醛:苯酚＝0.25:1.8:1；

碳酸钠的添加量为苯酚质量的3％。

实施例7

一种核级高强度无石棉密封垫片，与实施例3不同之处为，

轻钙在经硼改性酚醛树脂处理时，投放到反应器的轻钙中均匀混合有亲水性气相二氧化硅，亲水性气相二氧化硅的用量为轻钙的5wt％，亲水性二氧化硅的表面羟基密度4.6OH/nm²。

实施例8

一种核级高强度无石棉密封垫片，与实施例1不同之处为，所用轻钙经以下过程处理后使用：将碳酸钙分散到乙醇中并转移到高速混料机中，然后加入碳酸钙质量2.0wt％的硬脂酸钠混合均匀，升温至60℃回流反应2h，然后过滤乙醇并干燥得到硬脂酸钠改性碳酸钙。

对比例1

与实施例1的不同之处为，

在步骤(1)的混料过程中，还直接添加有24份的硼改性酚醛树脂。硼改性酚醛树脂方法同实施例3中硼改性酚醛树脂处理轻钙过程，省略轻钙添加。

对比例2

与实施例1的不同之处为，所用轻钙由24份的硼改性酚醛树脂与40份的轻钙混合后在60℃下搅拌混炼2h处理后使用。其中硼改性酚醛树脂方法同实施例3中硼改性酚醛树脂处理轻钙过程，省略轻钙添加。

对比例3

在步骤(1)的混料过程中，还直接添加有20份的锆改性酚醛树脂。锆改性酚醛树脂方法同实施例6中锆改性酚醛树脂处理轻钙过程，省略轻钙添加。

对比例4

与实施例1的不同之处为，所用轻钙由20份的锆改性酚醛树脂和40份的轻钙混合后在60℃下搅拌混炼2h处理后使用。锆改性酚醛树脂方法同实施例6中锆改性酚醛树脂处理轻钙过程，省略轻钙添加。

对比例5

与实施例3不同之处为，投放到反应器的轻钙中均匀混合有气相二氧化硅，用量为轻钙的5wt％，气相二氧化硅的表面羟基密度0.52OH/nm²。

对比例6

与实施例1的不同之处为，在步骤(1)的混料过程中，还直接添加有2份亲水性气相二氧化硅，亲水性二氧化硅的表面羟基密度4.6OH/nm²。

产品性能测试

将上述各实施例和对比例制备的密封垫片和国外进口同级产品进行性能测试，测试指标和依据标准如下：

压缩率：GB/T 12622-2008，预紧比压35MPa；

回弹率：GB/T 12622-2008，预紧比压35MPa；

蠕变松弛率：GB/T 20671.5-2006，试验方法A；

横向拉伸强度：GB/T 20671.7-2006(ASTM F152-95)，拉伸速度305mm/min；

氮气泄漏率：GB/T 12385-2008，预紧比压35MPa，氮气介质压力4.0MPa；

液体泄漏率：GB/T 14180-1993，预紧比压35MPa，试验压力6MPa，试验时间10min；

耐液性：GB/T 20671.3-2020(ASTM F146-2004)，蒸馏水，试验温度90℃，22h。

各密封垫片的测试结果表1所示。

表1密封垫片的测试性能

从上表中可以看出，本申请提供的密封垫片的整体性能与国外进口产品相近，氮气泄漏率低，尤其是KLINGER C4430相比，在拉伸强度、耐液性等方面更具优势。同时从实施例1与实施例3～8的比较可知，对轻钙进行表面处理后可以一定程度提升拉伸强度，其中如实施例8所示，采用硬质酸钠处理轻钙的提升幅度不大，明显低于采用硼改性酚醛树脂和锆改性酚醛树脂的处理过程。但是进一步的研究发现，如对比例1～4相比，直接向混料中添加硼改性酚醛树脂或锆改性酚醛树脂，或者预先与轻钙混合，以替代本申请所提供的处理方法，垫片的拉伸强度相对没有任何处理反而有所下降，这可能是由于一方面有机材质的增加，另一方面直接预混轻钙并不能改善轻钙的分散性能，反而形成阻碍，毕竟这种改性酚醛树脂不同于硬质酸钠等可以起到表面活性效果。同时在轻钙的改性酚醛树脂处理中引入亲水性气相二氧化硅，相较于直接添加亲水性气相二氧化硅或者选用疏水性气相二氧化硅，可以提升垫片拉伸强度。另外垫片的制备工艺的改进也可以改善垫片性能，如实施例1的拉伸强度相较实施例2就有部分提升。

Claims

1.一种核级高强度无石棉纤维密封材料，其特征在于，包括以下重量份的各组份：

基础纤维：矿物纤维25～30份；

增强纤维：芳纶短纤维20～25份、腈纶短纤维2.0～3.0份；

硫化组份：氧化锌1.2～2.0份、氧化镁2.0～3.0份、硫磺0.1～0.15份、防老剂A 0.7～0.8份、齐聚酯2.0～3.0份；

阻燃组份：十溴二苯乙烷5～7份、三氧化二銻3～6份。

2.根据权利要求1所述的核级高强度无石棉纤维密封材料，其特征在于，

所述轻钙为经偶联剂改性后的碳酸钙，或者轻钙为经硼改性酚醛树脂处理后的碳酸钙，或者轻钙为锆改性酚醛树脂处理后的碳酸钙，其中：

偶联剂改性碳酸钙的过程如下：碳酸钙分散到乙醇中并转移到高速混料机中，然后加入碳酸钙质量1.5～2.0wt%的偶联剂混合均匀，升温至50～60℃反应1～2h，然后过滤乙醇并干燥得到偶联剂改性碳酸钙；

硼改性酚醛树脂或锆改性酚醛树脂处理轻钙的过程如下：

3.根据权利要求2所述的核级高强度无石棉纤维密封材料，其特征在于，

偶联剂为硬脂酸钠、钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂；

硼酸或氧氯化锆的投放量为轻钙质量的10～15wt%；

硼酸、甲醛和苯酚的摩尔比为，硼酸:甲醛:苯酚=0.45～0.55:1.7～2.0:1；

氧氯化锆、甲醛和苯酚的摩尔比为，氧氯化锆:甲醛:苯酚=0.20～0.25:1.6～2.0:1；

催化剂为碳酸钠或氢氧化钠，投放量为苯酚质量的3～4%。

4.根据权利要求2或3所述的核级高强度无石棉纤维密封材料，其特征在于，投放的轻钙中还掺混亲水性气相二氧化硅，亲水性气相二氧化硅的用量为轻钙的2～5wt%，亲水性二氧化硅的表面羟基密度4.0～4.6 OH/nm²。

5.一种如权利要求1至4任一所述的核级高强度无石棉纤维密封材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将橡胶配合剂添加到有机溶剂中进行浸泡溶胀，然后添加填料混合均匀得到橡胶成分；

（2）将基础纤维和增强纤维进行混合开松，然后将橡胶成分与开松后的纤维混合，添加硫化组份和阻燃剂混合得到混合物；

（3）将混合物在成张机上进行压光处理，硫化成型，得到核级高强度无石棉纤维密封材料。

6.根据权利要求5所述的核级高强度无石棉纤维密封材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所用有机溶剂为甲苯、二甲苯或二丁酯。

7.根据权利要求5所的核级高强度无石棉纤维密封材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中将橡胶成分、硫化组份和阻燃剂添加到纤维后搅拌，搅拌由慢变快再变慢，依次为：

150～200 r/min，搅拌时间1～2h；

300～500r/min，搅拌时间1～2h；

50～80r/min，搅拌时间4～6h。

8.根据权利要求5所述的核级高强度无石棉纤维密封材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）成张过程中，调整辊压力为6.5～8t喂料，喂料过程中保持辊压力8～9t，待喂料结束后逐步进辊加压至压力为12～13t，并保持至少3min至板材平整光滑。

9.根据权利要求5所述的核级高强度无石棉纤维密封材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）硫化过程中，当板材厚度为0.5～1.0mm时，硫化两次，每次硫化时间13～15min，硫化温度为140～150℃，硫化压力为6～15MPa。

10.根据权利要求5所述的核级高强度无石棉纤维密封材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）硫化过程中，当板材厚度≥1.5mm时，硫化三次，每次硫化时间≥15min，硫化温度140～170℃，硫化压力为15～20MPa，其中：

板材厚度为1.5～2.0mm时，硫化时间15～20min；

板材厚度为2.5～3.0mm时，硫化时间18～20min；

板材厚度≥3.2mm时，硫化时间25～30min。