CN114621011A - 一种片状非晶Si-C-O气凝胶及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种片状非晶Si‑C‑O气凝胶及制备方法，采用模板法结合先驱体浸渍裂解的制备方法，其技术特征在于步骤为(1)以GO作为溶质，PVA作为粘结剂，去离子水作为溶剂，配制一定浓度的GO水溶液，将其搅拌均匀后倒入模具中，通过冷冻干燥法得到GO气凝胶，将其作为模板；(2)以聚碳硅烷作为溶质，二甲苯作为溶剂，配制一定浓度聚碳硅烷先驱体溶液；(3)将步骤(2)配制的溶液置于坩埚下层，步骤(1)制备的GO气凝胶模板置于坩埚上层，经过一定的先驱体裂解工艺得到Si‑C‑O气凝胶。本发明所提供的技术方案能够制备出具有片状非晶Si‑C‑O气凝胶。

Description

一种片状非晶Si-C-O气凝胶及制备方法
技术领域
本发明属于新材料的制备技术领域，涉及一种片状非晶Si-C-O气凝胶及制备方法。
背景技术
随着飞行器飞行速度的不断提升，飞行器的壳体面临着气动加热带来的高温挑战，壳体内部的构件无法在高温环境下服役，因此需要隔热材料对飞行器内部的构件进行保护。随着雷达探测技术的迅猛发展，先进飞行器还需具备隐身功能，这便对兼具优良隔热性能和吸波性能的高温隔热吸波气凝胶提出了迫切需求。在众多隔热材料中，气凝胶具有较高的孔隙率，其隔热性能相比于其他隔热材料更加优异。近年来，研究人员针对高温吸波气凝胶的研究也愈来愈广泛。目前研究较多的高温吸波气凝胶为C气凝胶，其具备轻质、隔热、吸波性能好等特点，但是其抗氧化性能差，不适于在高温有氧环境下使用。综上所述，亟需发展一种隔热性能好、吸波能力强，同时又具备优异高温稳定性和抗氧化性的气凝胶，以满足日益复杂的高温应用需求。
众所周知，Si基陶瓷(如SiC、Si3N4、Si-C-O、Si-N-O等)具有优良的高温力学性能、高温稳定性和抗氧化性。目前发展的SiC气凝胶主要由SiC颗粒或SiC纳米线构成，由于SiC的半导体特性使其吸波性能有待提升，鉴于SiC晶体结构使其本征热导率较高，因而隔热性能有待提高。Si3N4气凝胶是一种公认的高温透波隔热材料，其对电磁波几乎不具备损耗吸收能力。相比之下，非晶Si-C-O气凝胶在具备Si基陶瓷气凝胶共性优点的基础上，还具备非晶结构在隔热性能的优势，同时由于非晶结构也使其三元组分可调控，对吸波性能有较大的优化空间，因此有望成为一种很有潜力的新型高温吸波气凝胶材料。
目前关于Si-C-O气凝胶的研究很少，Jie Ma等人(Ceramics International,2017,43(7):5774-80)以及Ze Wu等人(Ceramics International,2018,44(12):14947-51)均采用溶胶-凝胶法制备了微观形貌为颗粒状的Si-C-O气凝胶。该工艺方法的缺点在于控制难度较大，对环境要求较为苛刻。而且Ze Wu等人的研究表明，当温度超过1400℃时Si-C-O气凝胶发生分解，结构坍塌，表明其热稳定温度不超过1400℃(Ceramics International,2018,44(12):14947-51)。Xue Dong等人采用凝胶注模法制备了微观形貌为纤维搭接状的Si-C-O气凝胶(Ceramics International,2018,44(18):22760-6)。但是由于Si-C-O纤维本身热稳定性的限制，使其热稳定温度仅为1000℃。目前还未见有制备工艺简单可控、兼具优良热稳定性、隔热、吸波性能的Si-C-O气凝胶的报道。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种片状非晶Si-C-O气凝胶及制备方法，制备工艺结合了模板法和先驱体浸渍裂解法，所制备的Si-C-O气凝胶完整保留了氧化石墨烯(GO)模板的片状形貌，先驱体裂解生成的非晶Si-C-O陶瓷包覆在GO表面，微观上形成夹心结构。本发明涉及的制备工艺稳定可靠，成本低、周期短，该工艺还可用于制备基于其他模板的其他组分陶瓷气凝胶。
技术方案
一种片状非晶Si-C-O气凝胶，其特征在于：非晶Si-C-O陶瓷包覆在氧化石墨烯GO表面，微观上形成夹心结构；所述氧化石墨烯GO为模板的片状形貌，呈现非晶态。
一种制备所述片状非晶Si-C-O气凝胶的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：采用冷冻干燥法制备GO气凝胶模板；
步骤2：将聚碳硅烷和二甲苯以1:5～10的质量比混合均匀，即得到先驱体溶液；
步骤3：采用模板法结合先驱体浸渍裂解法制备Si-C-O气凝胶；
1、将先驱体溶液置于坩埚下层，将GO气凝胶模板置于坩埚上层，先驱体溶液与GO气凝胶的质量比为100～500:1；
步骤4：将坩埚放入管式炉中，在气流量为0.2L/min的氩气气氛保护下，以5℃/min的升温速率升温至100℃保温3h，随后升温至220℃保温2h，再升温至900℃保温2h发生聚合物裂解反应，即得片状非晶Si-C-O气凝胶。
所述采用冷冻干燥法制备GO气凝胶模板是：制备GO溶液：将40mg GO、100mg PVA均匀分散在10ml去离子水中，经超声分散，磁力搅拌，即得到GO溶液；将GO溶液倒入模具中，使用液氮对其快速冷冻，然后将其放入冷冻干燥机中，真空度为0.1Pa，干燥时间为48h，即得到GO气凝胶模板。
所述聚碳硅烷采用聚硅氮烷或聚硅氧烷取代。
有益效果
本发明提出的一种片状非晶Si-C-O气凝胶及制备方法，采用模板法结合先驱体浸渍裂解的制备方法，其技术特征在于步骤为(1)以GO作为溶质，PVA作为粘结剂，去离子水作为溶剂，配制一定浓度的GO水溶液，将其搅拌均匀后倒入模具中，通过冷冻干燥法得到GO气凝胶，将其作为模板；(2)以聚碳硅烷作为溶质，二甲苯作为溶剂，配制一定浓度聚碳硅烷先驱体溶液；(3)将步骤(2)配制的溶液置于坩埚下层，步骤(1)制备的GO气凝胶模板置于坩埚上层，经过一定的先驱体裂解工艺得到Si-C-O气凝胶。本发明所提供的技术方案能够制备出具有片状非晶Si-C-O气凝胶。
与现有技术相比，本发明的有益效果有以下几点：
(1)本发明采用模板法结合先驱体浸渍裂解工艺制备片状非晶Si-C-O气凝胶，其有益效果在于：基于模板法合成的Si-C-O气凝胶具备原GO气凝胶模板的片层结构，可以实现较大的面内热阻，延长热传输的路径，实现良好的隔热性能。
(2)本发明所制备的Si-C-O气凝胶为非晶气凝胶，非晶态可以很好地抑制声子扩散，降低固相热传导。非晶结合片层结构赋予了Si-C-O气凝胶优异的隔热性能，经测试其室温热导率约为0.074W/(m·K)
(3)由于GO模板与先驱体发生了化学反应，使其由先驱体裂解生成的非晶Si-C-O陶瓷层与模板之间形成了较好的结合，同时也实现了Si-C-O的三元组分。GO模板在先驱体的升温裂解过程中发生了还原，形成了一定量的石墨碳，同时由先驱体裂解而生成的Si-C-O陶瓷都可以作为吸波剂，赋予了Si-C-O气凝胶良好的吸波性能，在2.72dB频带宽度内可以实现90％以上电磁波的有效吸收，最小反射系数(RCmin)约为-15.5dB，意味着相应频率下97％的电磁波可以被衰减。
(4)本发明所制备的Si-C-O气凝胶为非晶态结构，热稳定性好，经1400℃热处理后仍可保持非晶状态。同时由于其外侧为Si-C-O陶瓷，因此其抗氧化性能也有相应的提升。
(5)本发明工艺步骤简单，工艺过程可重复性高，周期短。
附图说明
图1.是本发明的工艺流程图。
图2.是本发明实施例1GO气凝胶模板的扫描电子显微镜(SEM)照片。可以看出，其GO气凝胶模板的微观形貌为片层状。
图3.是本发明实施例1 Si-C-O气凝胶的扫描电子显微镜(SEM)照片。可以看出其微观形貌维持了原GO气凝胶模板的形貌，为片层状。
图4.是本发明实施例1 Si-C-O气凝胶制备态以及不同温度热处理后的X射线衍射(XRD)图谱。可以看出其制备态为非晶态，并且在1400℃热处理后仍然保持这种非晶状态，证明其可在1400℃下长时服役。在1500℃热处理后析出SiC晶体。
图5.是本发明实施例1 Si-C-O气凝胶的反射系数(RC)图，当RC值均小于-10dB时，意味着90％以上电磁波可以被有效吸收，Si-C-O气凝胶在2.72dB频带宽度范围内可以实现良好的吸波性能。特别地，当频率为5.2GHz，厚度为3.35mm时达到其最小反射系数(RCmin)，约-15.5dB，意味着在这个条件下97％的电磁波可以在材料内部被衰减吸收。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清晰地描述，很显然，所描述实施例只是本发明的实施例中的一部分。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动、不脱离本发明所提供的方法前提下所获得的其他实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1.
步骤1.采用冷冻干燥法制备GO气凝胶模板
步骤1.1，制备GO溶液：将40mg GO、100mg PVA均匀分散在10ml去离子水中，经超声分散，磁力搅拌，即得到GO溶液。
步骤1.2，将步骤1.1配制的GO溶液倒入模具中，使用液氮对其快速冷冻，然后将其放入冷冻干燥机中，真空度为0.1Pa，干燥时间为48h，即可得到GO气凝胶模板。
步骤2.配制先驱体溶液
步骤2.1，将聚碳硅烷和二甲苯以1:10的质量比混合均匀，即可得到先驱体溶液。
步骤3.采用模板法结合先驱体浸渍裂解法制备Si-C-O气凝胶
步骤3.1，将步骤2.1配制的先驱体溶液置于坩埚下层，将步骤1.2得到的GO气凝胶模板置于坩埚上层，先驱体溶液与GO气凝胶的质量比为500:1。
步骤3.2，将上述坩埚放入管式炉中，在气流量为0.2L/min的氩气气氛保护下，以5℃/min的升温速率升温至100℃保温3h，随后升温至220℃保温2h，再升温至900℃保温2h发生聚合物裂解反应，即得片状非晶Si-C-O气凝胶。
图1为本实施例的工艺流程图，首先是制备GO溶液，通过冷冻干燥得到GO气凝胶模板，将其放置在坩埚上层，将先驱体溶液放置在坩埚下层，在高温下进行固化裂解反应，得到Si-C-O气凝胶。
图2为本实施例中制备的GO气凝胶模板的扫描电镜照片，可以看出，其微观形貌为片层状。
图3为本实施例中制备出的Si-C-O气凝胶的扫描电镜照片，可以看出其微观形貌为片层状。
图4为本实施例中制备出的Si-C-O气凝胶制备态以及不同温度热处理后的X射线衍射(XRD)图谱，可以看出其在1400℃热处理后仍然保持非晶状态，证明其可在1400℃下长时服役，在1500℃热处理后析出SiC晶体。
图5为本实施例中制备出的Si-C-O气凝胶的反射系数图，当RC值均小于-10dB时，意味着90％以上电磁波可以被有效吸收，Si-C-O气凝胶在2.72dB频带宽度范围内可以实现良好的吸波性能。特别地，当频率为5.2GHz，厚度为3.35mm时达到其最小反射系数(RCmin)，约-15.5dB，意味着在这个条件下97％的电磁波可以在材料内部被衰减吸收。
实施例2.
步骤1.采用冷冻干燥法制备GO气凝胶模板
步骤1.1，制备GO溶液：将40mg GO、100mg PVA均匀分散在10ml去离子水中，经超声分散，磁力搅拌，即得到GO溶液。
步骤1.2，将步骤1.1配制的GO溶液倒入模具中，使用液氮对其快速冷冻，然后将其放入冷冻干燥机中，真空度为0.1Pa，干燥时间为48h，即可得到GO气凝胶模板。
步骤2.配制先驱体溶液
步骤2.1，将聚碳硅烷和二甲苯以1:10的质量比混合均匀，即可得到先驱体溶液。
步骤3.采用模板法结合先驱体浸渍裂解法制备Si-C-O气凝胶
步骤3.1，将步骤2.1配制的先驱体溶液置于坩埚下层，将步骤1.2得到的GO气凝胶模板置于坩埚上层，先驱体溶液与GO气凝胶的质量比为300:1。
步骤3.2，将上述坩埚放入管式炉中，在气流量为0.2L/min的氩气气氛保护下，以5℃/min的升温速率升温至100℃保温3h，随后升温至220℃保温2h，再升温至900℃保温2h发生聚合物裂解反应，即得片状非晶Si-C-O气凝胶。
实施例3.
步骤1.采用冷冻干燥法制备GO气凝胶模板
步骤1.1，制备GO溶液：将40mg GO、100mg PVA均匀分散在10ml去离子水中，经超声分散，磁力搅拌，即得到GO溶液。
步骤1.2，将步骤1.1配制的GO溶液倒入模具中，使用液氮对其快速冷冻，然后将其放入冷冻干燥机中，真空度为0.1Pa，干燥时间为48h，即可得到GO气凝胶模板。
步骤2.配制先驱体溶液
步骤2.1，将聚碳硅烷和二甲苯以1:10的质量比混合均匀，即可得到先驱体溶液。
步骤3.采用模板法结合先驱体浸渍裂解法制备Si-C-O气凝胶
步骤3.1，将步骤2.1配制的先驱体溶液置于坩埚下层，将步骤1.2得到的GO气凝胶模板置于坩埚上层，先驱体溶液与GO气凝胶的质量比为100:1。
步骤3.2，将上述坩埚放入管式炉中，在气流量为0.2L/min的氩气气氛保护下，以5℃/min的升温速率升温至100℃保温3h，随后升温至220℃保温2h，再升温至900℃保温2h发生聚合物裂解反应，即得片状非晶Si-C-O气凝胶。
实施例4.
步骤1.采用冷冻干燥法制备GO气凝胶模板
步骤1.1，制备GO溶液：将40mg GO、100mg PVA均匀分散在10ml去离子水中，经超声分散，磁力搅拌，即得到GO溶液。
步骤1.2，将步骤1.1配制的GO溶液倒入模具中，使用液氮对其快速冷冻，然后将其放入冷冻干燥机中，真空度为0.1Pa，干燥时间为48h，即可得到GO气凝胶模板。
步骤2.配制先驱体溶液
步骤2.1，将聚碳硅烷和二甲苯以1:5的质量比混合均匀，即可得到先驱体溶液。
步骤3.采用模板法结合先驱体浸渍裂解法制备Si-C-O气凝胶
步骤3.1，将步骤2.1配制的先驱体溶液置于坩埚下层，将步骤1.2得到的GO气凝胶模板置于坩埚上层，先驱体溶液与GO气凝胶的质量比为500:1。
步骤3.2，将上述坩埚放入管式炉中，在气流量为0.2L/min的氩气气氛保护下，以5℃/min的升温速率升温至100℃保温3h，随后升温至220℃保温2h，再升温至900℃保温2h发生聚合物裂解反应，即得片状非晶Si-C-O气凝胶。

Claims (4)

1.一种片状非晶Si-C-O气凝胶，其特征在于：非晶Si-C-O陶瓷包覆在氧化石墨烯GO表面，微观上形成夹心结构；所述氧化石墨烯GO为模板的片状形貌，呈现非晶态。
2.一种制备权利要求1所述片状非晶Si-C-O气凝胶的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：采用冷冻干燥法制备GO气凝胶模板；
步骤2：将聚碳硅烷和二甲苯以1:5～10的质量比混合均匀，即得到先驱体溶液；
步骤3：采用模板法结合先驱体浸渍裂解法制备Si-C-O气凝胶；
1、将先驱体溶液置于坩埚下层，将GO气凝胶模板置于坩埚上层，先驱体溶液与GO气凝胶的质量比为100～500:1；
步骤4：将坩埚放入管式炉中，在气流量为0.2L/min的氩气气氛保护下，以5℃/min的升温速率升温至100℃保温3h，随后升温至220℃保温2h，再升温至900℃保温2h发生聚合物裂解反应，即得片状非晶Si-C-O气凝胶。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述采用冷冻干燥法制备GO气凝胶模板是：制备GO溶液：将40mg GO、100mg PVA均匀分散在10ml去离子水中，经超声分散，磁力搅拌，即得到GO溶液；将GO溶液倒入模具中，使用液氮对其快速冷冻，然后将其放入冷冻干燥机中，真空度为0.1Pa，干燥时间为48h，即得到GO气凝胶模板。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述聚碳硅烷采用聚硅氮烷或聚硅氧烷取代。
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