CN114620766B - 一种水淬含钛高炉渣的综合利用方法 - Google Patents
一种水淬含钛高炉渣的综合利用方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114620766B CN114620766B CN202210249758.3A CN202210249758A CN114620766B CN 114620766 B CN114620766 B CN 114620766B CN 202210249758 A CN202210249758 A CN 202210249758A CN 114620766 B CN114620766 B CN 114620766B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- titanium
- water
- blast furnace
- furnace slag
- containing blast
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000010936 titanium Substances 0.000 title claims abstract description 61
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 61
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 60
- 239000002893 slag Substances 0.000 title claims abstract description 52
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 37
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- 238000002386 leaching Methods 0.000 claims abstract description 59
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 52
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 32
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims abstract description 28
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 27
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 27
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 27
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 claims abstract description 27
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 27
- LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N vanadium atom Chemical compound [V] LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 27
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims abstract description 26
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims abstract description 25
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims abstract description 20
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 16
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims abstract description 14
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 14
- PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 2-(3-bromo-2-fluorophenyl)acetic acid Chemical compound OC(=O)CC1=CC=CC(Br)=C1F PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims abstract description 13
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 claims abstract description 13
- ZFXVRMSLJDYJCH-UHFFFAOYSA-N calcium magnesium Chemical compound [Mg].[Ca] ZFXVRMSLJDYJCH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 10
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 claims abstract description 10
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 34
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 16
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 claims description 15
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 5
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 4
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical compound [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 claims description 4
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Inorganic materials [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 claims description 4
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 claims description 3
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims description 3
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 claims description 3
- 238000010791 quenching Methods 0.000 claims 1
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 claims 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 abstract description 9
- 238000004064 recycling Methods 0.000 abstract description 3
- 239000002699 waste material Substances 0.000 abstract description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 12
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 7
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 7
- 229910000349 titanium oxysulfate Inorganic materials 0.000 description 7
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 6
- 239000010413 mother solution Substances 0.000 description 6
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical group Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000006978 adaptation Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000005554 pickling Methods 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000010668 complexation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N iron(II,III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]O[Fe]=O SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 1
- DCKVFVYPWDKYDN-UHFFFAOYSA-L oxygen(2-);titanium(4+);sulfate Chemical compound [O-2].[Ti+4].[O-]S([O-])(=O)=O DCKVFVYPWDKYDN-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- 239000002910 solid waste Substances 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- 150000003609 titanium compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000001038 titanium pigment Substances 0.000 description 1
- 229910000348 titanium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G23/00—Compounds of titanium
- C01G23/04—Oxides; Hydroxides
- C01G23/047—Titanium dioxide
- C01G23/053—Producing by wet processes, e.g. hydrolysing titanium salts
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
- C05C—NITROGENOUS FERTILISERS
- C05C1/00—Ammonium nitrate fertilisers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B21/00—Obtaining aluminium
- C22B21/0015—Obtaining aluminium by wet processes
- C22B21/0023—Obtaining aluminium by wet processes from waste materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B34/00—Obtaining refractory metals
- C22B34/10—Obtaining titanium, zirconium or hafnium
- C22B34/12—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08
- C22B34/1236—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by wet processes, e.g. by leaching
- C22B34/124—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by wet processes, e.g. by leaching using acidic solutions or liquors
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B34/00—Obtaining refractory metals
- C22B34/20—Obtaining niobium, tantalum or vanadium
- C22B34/22—Obtaining vanadium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B7/00—Working up raw materials other than ores, e.g. scrap, to produce non-ferrous metals and compounds thereof; Methods of a general interest or applied to the winning of more than two metals
- C22B7/006—Wet processes
- C22B7/007—Wet processes by acid leaching
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Geology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Fertilizers (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
本发明提供一种水淬含钛高炉渣的综合利用方法，属于水淬含钛高炉渣回收利用技术领域；包括以下步骤：S1、将水淬含钛高炉渣、硝酸和水进行加压酸浸，其中水淬含钛高炉渣、硝酸和水的质量比为1:(1～2):(1.5～4)，渣液比为1:2～5；S2、将步骤S1得到的料浆进行冷却，然后进行液固分离，得到滤液和滤饼；S3、将步骤S2得到的滤饼进行洗涤、烘干后，与硫酸反应制备钛白粉前驱体；S4、将步骤S2得到的滤液用氨水进行中和回收铁、铝和钒，并得到母液；S5、将步骤S4得到的母液进行蒸发浓缩结晶，制备含钙镁硝酸铵肥料。本发明实现了整体变废为宝，钛元素提取率高；工艺操作简单，设备投入少。
Description
技术领域
本发明涉及水淬含钛高炉渣回收利用技术领域，特别是指一种水淬含钛高炉渣的综合利用方法。
背景技术
含钛高炉渣是高炉冶炼钒钛磁铁矿所产生的工业固体废弃物，按高炉渣中 TiO2质量分数不同可分为高钛高炉渣(w(TiO2)＞16％)、中钛高炉渣(10％≤ w(TiO2)≤15％)和低钛高炉渣(w(TiO2)＜10％)，由于一直没有找到含钛高炉渣高效综合利用的方法，造成含钛高炉渣大量堆积，不仅占用大面积土地，且破坏植被、污染土壤和水体，尤其是恶劣气候条件下会引发泥石流和扬尘等自然灾害，加剧了周边环境的污染。
目前，含钛高炉渣的处理方法只有两种。一种是将含钛高炉渣制成某种材料整体利用，一种是进行提钛处理。近几十年来，针对高钛高炉渣资源利用已做了大量的研究工作，主要从高钛高炉渣提取钛白粉、制备含钛合金和钛化合物、制取光催化剂和抗菌材料、合成导电陶瓷、制备肥料等方面进行研究。
CN103952567A中提到利用多段酸浸取从含钛高炉渣中回收钛、硅、铝、钙和镁的方法，酸浸剂为盐酸，并且浸取分为3～6段，不仅工艺流程长，而且后期各元素分离较困难。
CN111333108A中利用有机酸的酸性和络合性提取含钛高炉渣中的钛，从而制备二氧化钛，没有将含钛高炉渣中其他元素进行有效利用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种水淬含钛高炉渣的综合利用方法，其能将含钛高炉渣中的杂质元素进行加压浸出，然后进行液固分离，所得滤饼用于制备硫酸钛白原料，所得滤液回收铁、铝和钒后作为肥料使用，实现整体变废为宝。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种水淬含钛高炉渣的综合利用方法，包括以下步骤：
S1、将水淬含钛高炉渣、硝酸和水进行加压酸浸，其中水淬含钛高炉渣、硝酸和水的质量比为1:(1～2):(1.5～4)，渣液比为1:2～5，所述硝酸的浓度为50～70wt％；
所述加压酸浸的条件包括：酸浸温度为160～210℃，压力为0.4～1.5MPa；
S2、将步骤S1得到的料浆进行冷却，然后进行液固分离，得到滤液和滤饼；
S3、将步骤S2得到的滤饼进行洗涤、烘干后，与硫酸反应制备钛白粉前驱体；
S4、将步骤S2得到的滤液用氨水进行中和回收铁、铝和钒，并得到母液；其中氨水先调节pH为3～4沉淀回收铁，再调节pH为6～7回收铝，然后调节pH为9～12回收钒；
S5、将步骤S4得到的母液进行蒸发浓缩结晶，制备含钙镁硝酸铵肥料。
其中，优选地，所述水淬含钛高炉渣中二氧化钛的含量在20wt％以上，氧化钙的含量在20wt％以上，氧化镁的含量在10wt％以上，氧化铝的含量在 10wt％以上。
其中，优选地，步骤S1中，所述加压酸浸的条件还包括：搅拌转速为400～ 500r/min，酸浸时间为1～5h。
其中，优选地，步骤S2中，所述冷却的方式包括：在加压条件下先用冷却水将所述加压酸浸采用的反应釜中的物料温度降至50～80℃，然后再进行排空，最后倒出料浆。
其中，优选地，所述综合利用方法还包括：将所述钛白粉前驱体通过水解、煅烧后制备金红石二氧化钛。
其中，优选地，步骤S3中，所述洗涤的次数使得直至洗液为中性。
其中，优选地，步骤S2中，所述液固分离的方式为抽滤。
其中，优选地，步骤S3中，所述硫酸的浓度为85～98wt％。
本发明的上述技术方案的有益效果如下：
上述方案中，在特定条件下的加压且低温下进行加压酸浸反应，能够充分除杂，能提高固相中二氧化钛的品位，且利用硝酸酸浸含钛高炉渣不会导致钛的流失，并且除杂效果明显。且配合氨水沉淀回收杂质元素，同时联合蒸发浓缩结晶制备含钙镁硝酸铵肥料。其中硝酸中的氮形成最终肥料中的硝酸铵，不会消耗或浪费。本发明整个工艺操作简单，设备投入少。
具体实施方式
本发明提供一种水淬含钛高炉渣的综合利用方法，包括以下步骤：
S1、将水淬含钛高炉渣、硝酸和水进行加压酸浸，其中水淬含钛高炉渣、硝酸和水的质量比为1:(1～2):(1.5～4)，渣液比为1:2～5，所述硝酸的浓度为50～70wt％，具体可以为50、55、60、65、70wt％中的任一点值或者相邻点值之间的任意值；
所述加压酸浸的条件包括：酸浸温度为160～210℃，压力为0.4～1.5MPa；
S2、将步骤S1得到的料浆进行冷却，然后进行液固分离，得到滤液和滤饼；
S3、将步骤S2得到的滤饼进行洗涤、烘干后，与硫酸反应制备钛白粉前驱体；
S4、将步骤S2得到的滤液用氨水进行中和回收铁、铝和钒，并得到母液；其中氨水先调节pH为3～4沉淀回收铁，再调节pH为6～7回收铝，然后调节pH为9～12回收钒；
S5、将步骤S4得到的母液进行蒸发浓缩结晶，制备含钙镁硝酸铵肥料。
其中，优选地，所述水淬含钛高炉渣中二氧化钛的含量在20wt％以上，氧化钙的含量在20wt％以上，氧化镁的含量在10wt％以上，氧化铝的含量在 10wt％以上。
步骤S1中，本发明特别的采用硝酸配合特定的浸出条件，不会导致钛的流失，更利于提高钛的提取率。而在相同条件下，若用硫酸酸浸生成硫酸氧钛，盐酸酸浸生成氯化氧钛，都会导致钛的流失。
本发明所用的硝酸最终循坏利用制备成硝酸铵，在整个酸浸过程中没有消耗硝酸的量，并且制备工艺简单。
其中，优选地，步骤S3中，所述硫酸的浓度为85～98wt％，具体可以为 80、85、90、99wt％中的任一点值或者相邻点值之间的任意值；更优选为90～ 99wt％。
其中，所述质量比为1:(1～2):(1.5～4)中，1～2例如可以为1、1.1、 1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、1.9、2中的任意值以及相邻两个点值之间的任意值；1.5～4例如可以为1.5、2、2.6、3、3.5、4中的任意值以及相邻两个点值之间的任意值。
所述渣液比为1:2～5，例如可以为2、2.5、3、3.5、4、4.5、5中的任意值以及相邻两个点值之间的任意值。
所述酸浸温度为160～210℃，例如可以为160、165、170、175、200、210℃中的任意值以及相邻两个点值之间的任意值。
所述压力为0.4～1.5MPa，例如可以为0.4、0.5、0.7、1、1.2、1.5MPa中的任意值以及相邻两个点值之间的任意值。
其中，优选地，步骤S1中，所述加压酸浸的条件还包括：搅拌转速为400～ 500r/min，酸浸时间为1～5h。
所述搅拌转速为400～500r/min，例如可以为400、420、430、440、450、 470、500r/min中的任意值以及相邻两个点值之间的任意值。
所述酸浸时间为1～5h，例如可以为1、2、3、4、5h中的任意值以及相邻两个点值之间的任意值。
其中，优选地，步骤S2中，所述冷却的方式包括：在加压条件下先用冷却水将所述加压酸浸采用的反应釜中的物料温度降至50～80℃，然后再进行排空，最后倒出料浆。
优选地，步骤S2中，所述液固分离的方式为抽滤。
优选地，所述综合利用方法还包括：将所述钛白粉前驱体通过水解、煅烧后制备金红石二氧化钛。所述水解、煅烧的条件可以采用现有的条件进行，只要能利于制备金红石二氧化钛即可。
其中，优选地，步骤S3中，所述洗涤的次数使得直至洗液为中性。该优选方案中，能够充分洗涤滤饼中夹杂的酸和杂质离子，进一步提高滤饼中钛的纯度。
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例进行详细描述。以质量计，实施例所采用的水淬含钛高炉渣(简称含钛高炉渣)中二氧化钛的含量在20％以上，氧化钙含量为25％，氧化镁含量为10％，氧化铝为17％。下述实例中硝酸是指工业硝酸(浓度为60wt％)，硫酸是指工业硫酸(浓度为98wt％)。
实施例1
将100g含钛高炉渣、100g硝酸、150g水分别加入2L加压反应釜中加盖拧紧密封后，依次开启搅拌轴承冷却水、搅拌和加热套加热，从室温开始缓慢升温，反应2小时，反应温度为160℃，压力为0.4MPa，转速为500r/min，反应结束后开启反应釜内盘管冷却水，釜内温度降至60～80℃时，打开排空口排空，依次倒出浆料进行固液分离，得到滤液和滤饼。滤液进行分析得：铁的浸出率为70％，铝的浸出率为80％，钒的浸出率为85％，钙的浸出率为90％，镁的浸出率为85％。
滤饼用100ml水水洗2次，再经烘干磨细后与硫酸进行反应制备硫酸氧钛，钛的提取率为85％。
滤液用氨水进行中和回收铁、铝和钒，并得到母液；其中氨水先调节pH 为3～4沉淀回收铁，再调节pH为6～7回收铝，然后调节pH为9～12回收钒。母液进行蒸发浓缩结晶，制备含钙镁硝酸铵肥料。
实施例2
将100g含钛高炉渣、120g硝酸、150g水分别加入2L加压反应釜中加盖拧紧密封后，依次开启搅拌轴承冷却水、搅拌和加热套加热，从室温开始缓慢升温，反应3小时，反应温度为160℃，压力为0.4MPa，转速为500r/min，反应结束后开启反应釜内盘管冷却水，釜内温度降至60～80℃时，打开排空口排空，依次倒出浆料进行固液分离，得到滤液和滤饼。滤液进行分析得：铁的浸出率为80％，铝的浸出率为90％，钒的浸出率为95％，钙的浸出率为95％，镁的浸出率为90％。
滤饼用100ml水水洗2次，再经烘干磨细后与硫酸进行反应制备硫酸氧钛，钛的提取率为90％。
滤液用氨水进行中和回收铁、铝和钒，并得到母液；其中氨水先调节pH 为3～4沉淀回收铁，再调节pH为6～7回收铝，然后调节pH为9～12回收钒。母液进行蒸发浓缩结晶，制备含钙镁硝酸铵肥料。
实施例3
将100g含钛高炉渣、150g硝酸、150g水分别加入2L加压反应釜中加盖拧紧密封后，依次开启搅拌轴承冷却水、搅拌和加热套加热，从室温开始缓慢升温，反应3小时，反应温度为180℃，压力为0.7MPa，转速为500r/min，反应结束后开启反应釜内盘管冷却水，釜内温度降至60～80℃时，打开排空口排空，依次倒出浆料进行固液分离，得到滤液和滤饼。滤液进行分析得：铁的浸出率为85％，铝的浸出率为95％，钒的浸出率为96％，钙的浸出率为98％，镁的浸出率为92％。
滤饼用100ml水水洗2次，滤饼烘干磨细后与硫酸进行反应制备硫酸氧钛，钛的提取率为91％。
滤液用氨水进行中和回收铁、铝和钒，并得到母液；其中氨水先调节pH 为3～4沉淀回收铁，再调节pH为6～7回收铝，然后调节pH为9～12回收钒。母液进行蒸发浓缩结晶，制备含钙镁硝酸铵肥料。
实施例4
将100g含钛高炉渣、150g硝酸、200g水分别加入2L加压反应釜中加盖拧紧密封后，依次开启搅拌轴承冷却水、搅拌和加热套加热，从室温开始缓慢升温，反应3小时，反应温度为180℃，压力为0.8MPa，转速为500r/min，反应结束后开启反应釜内盘管冷却水，釜内温度降至60～80℃时，打开排空口排空，依次倒出浆料进行固液分离，得到滤液和滤饼。滤液进行分析得：铁的浸出率为84％，铝的浸出率为92％，钒的浸出率为93％，钙的浸出率为92％，镁的浸出率为88％。
滤饼用100ml水水洗2次，滤饼烘干磨细后与硫酸进行反应制备硫酸氧钛，钛的提取率为89％。
滤液用氨水进行中和回收铁、铝和钒，并得到母液；其中氨水先调节pH 为3～4沉淀回收铁，再调节pH为6～7回收铝，然后调节pH为9～12回收钒。母液进行蒸发浓缩结晶，制备含钙镁硝酸铵肥料。
实施例5
将100g含钛高炉渣、165g硝酸、235g水分别加入2L加压反应釜中加盖拧紧密封后，依次开启搅拌轴承冷却水、搅拌和加热套加热，从室温开始缓慢升温，反应3小时，反应温度为200℃，压力为1.3MPa，转速为500r/min，反应结束后开启反应釜内盘管冷却水，釜内温度降至60～80℃时，打开排空口排空，依次倒出浆料进行固液分离，得到滤液和滤饼。滤液进行分析得：铁的浸出率为85％，铝的浸出率为96％，钒的浸出率为98％，钙的浸出率为97％，镁的浸出率为93％。
滤饼用100ml水水洗2次，滤饼烘干磨细后与硫酸进行反应制备硫酸氧钛，钛的提取率为95％。
滤液用氨水进行中和回收铁、铝和钒，并得到母液；其中氨水先调节pH 为3～4沉淀回收铁，再调节pH为6～7回收铝，然后调节pH为9～12回收钒。母液进行蒸发浓缩结晶，制备含钙镁硝酸铵肥料。
实施例6
将100g含钛高炉渣、135g硝酸、265g水分别加入2L加压反应釜中加盖拧紧密封后，依次开启搅拌轴承冷却水、搅拌和加热套加热，从室温开始缓慢升温，反应3小时，反应温度为200℃，压力为1.3MPa，转速为500r/min，反应结束后开启反应釜内盘管冷却水，釜内温度降至60～80℃时，打开排空口排空，依次倒出浆料进行固液分离，得到滤液和滤饼。滤液进行分析得：铁的浸出率为83％，铝的浸出率为92％，钒的浸出率为95％，钙的浸出率为96％，镁的浸出率为90％。
滤饼用100ml水水洗2次，滤饼烘干磨细后与硫酸进行反应制备硫酸氧钛，钛的提取率为92％。
滤液用氨水进行中和回收铁、铝和钒，并得到母液；其中氨水先调节pH 为3～4沉淀回收铁，再调节pH为6～7回收铝，然后调节pH为9～12回收钒。母液进行蒸发浓缩结晶，制备含钙镁硝酸铵肥料。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种水淬含钛高炉渣的综合利用方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将水淬含钛高炉渣、硝酸和水进行加压酸浸，其中水淬含钛高炉渣、硝酸和水的质量比为1:（1.2～2）:（1.5～4），渣液比为1:3～5，所述硝酸的浓度为50～70wt%；
所述加压酸浸的条件包括：酸浸温度为165～210℃，压力为1～1.5MPa；
S2、将步骤S1得到的料浆进行冷却，然后进行液固分离，得到滤液和滤饼；
S3、将步骤S2得到的滤饼进行洗涤、烘干后，与硫酸反应制备钛白粉前驱体；
S4、将步骤S2得到的滤液用氨水进行中和回收铁、铝和钒，并得到母液；其中氨水先调节pH为3～4沉淀回收铁，再调节pH为6～7回收铝，然后调节pH为9～12回收钒；
S5、将步骤S4得到的母液进行蒸发浓缩结晶，制备含钙镁硝酸铵肥料；
所述水淬含钛高炉渣中二氧化钛的含量在20wt%以上，氧化钙的含量在20wt%以上，氧化镁的含量在10wt%以上，氧化铝的含量在10wt%以上；
步骤S1中，所述加压酸浸的条件还包括：搅拌转速为400～500r/min，酸浸时间为1～5h；
步骤S2中，所述冷却的方式包括：在加压条件下先用冷却水将所述加压酸浸采用的反应釜中的物料温度降至50～80℃，然后再进行排空，最后倒出料浆。
2.根据权利要求1所述的综合利用方法，其特征在于，所述综合利用方法还包括：将所述钛白粉前驱体通过水解、煅烧后制备金红石二氧化钛。
3.根据权利要求1所述的综合利用方法，其特征在于，步骤S3中，所述洗涤的次数使得直至洗液为中性。
4.根据权利要求1所述的综合利用方法，其特征在于，步骤S2中，所述液固分离的方式为抽滤。
5.根据权利要求1所述的综合利用方法，其特征在于，步骤S3中，所述硫酸的浓度为85～98wt%。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210249758.3A CN114620766B (zh) | 2022-03-14 | 2022-03-14 | 一种水淬含钛高炉渣的综合利用方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210249758.3A CN114620766B (zh) | 2022-03-14 | 2022-03-14 | 一种水淬含钛高炉渣的综合利用方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114620766A CN114620766A (zh) | 2022-06-14 |
| CN114620766B true CN114620766B (zh) | 2023-11-10 |
Family
ID=81901485
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210249758.3A Active CN114620766B (zh) | 2022-03-14 | 2022-03-14 | 一种水淬含钛高炉渣的综合利用方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114620766B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116287737B (zh) * | 2023-03-09 | 2024-09-27 | 四川顺应动力电池材料有限公司 | 一种实现钛、钒、铁、钙、硅、硫和氮循环利用的方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101037726A (zh) * | 2007-04-28 | 2007-09-19 | 中南大学 | 一种含钛冶金炉渣综合利用的方法 |
| CN105217664A (zh) * | 2015-09-15 | 2016-01-06 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种含钛高炉渣废酸处理与利用方法 |
| CN109252056A (zh) * | 2018-09-25 | 2019-01-22 | 眉山顺应动力电池材料有限公司 | 一种低镁褐铁型红土镍矿的处理方法 |
| CN111498855A (zh) * | 2020-04-30 | 2020-08-07 | 昆明理工大学 | 一种水淬高钛高炉渣的综合利用方法 |
| CN112662896A (zh) * | 2020-12-18 | 2021-04-16 | 河南佰利联新材料有限公司 | 一种钛矿制备富钛料的方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NZ712526A (en) * | 2013-05-17 | 2017-03-31 | Inst Process Eng Cas | Method for processing vanadium-titanium magnetite finished ores by using wet process |
-
2022
- 2022-03-14 CN CN202210249758.3A patent/CN114620766B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101037726A (zh) * | 2007-04-28 | 2007-09-19 | 中南大学 | 一种含钛冶金炉渣综合利用的方法 |
| CN105217664A (zh) * | 2015-09-15 | 2016-01-06 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种含钛高炉渣废酸处理与利用方法 |
| CN109252056A (zh) * | 2018-09-25 | 2019-01-22 | 眉山顺应动力电池材料有限公司 | 一种低镁褐铁型红土镍矿的处理方法 |
| CN111498855A (zh) * | 2020-04-30 | 2020-08-07 | 昆明理工大学 | 一种水淬高钛高炉渣的综合利用方法 |
| CN112662896A (zh) * | 2020-12-18 | 2021-04-16 | 河南佰利联新材料有限公司 | 一种钛矿制备富钛料的方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 邹建新等.《钒钛功能材料》.冶金工艺出版社,2019,第157-158页. * |
| 雷霆.《钛及钛合金》.冶金工艺出版社,2018,第394-397页. * |
| 非水淬高钛型高炉渣的综合利用研究;霍红英;刘国钦;邹敏;马光强;;湿法冶金(第01期);第45页左栏1.2.2酸分解液中有价成分的提取 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114620766A (zh) | 2022-06-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108298581B (zh) | 一种从含钒铬硅的浸出液中提钒并制备五氧化二钒的系统及其处理方法 | |
| CN101870461B (zh) | 含镁废液的处理方法 | |
| JP6336469B2 (ja) | スカンジウム高含有のスカンジウム含有固体材料の生産方法 | |
| CN112442595B (zh) | 一种从钒渣钠化焙烧水浸出液中分离提取钒铬的方法 | |
| CN114620766B (zh) | 一种水淬含钛高炉渣的综合利用方法 | |
| CN102337409A (zh) | 一种从除磷底流渣中回收钒的方法 | |
| CN113502394A (zh) | 一种钴或镍的中间品回收的方法 | |
| CN103276227A (zh) | 一种从钒钛磁铁精矿中提取钒的方法 | |
| CN114959311B (zh) | 一种从高铜钼精矿中综合回收稀贵金属的方法 | |
| CN115109929A (zh) | 一种单宁锗渣直接制备粗二氧化锗的方法 | |
| CN109161695B (zh) | 钙化焙烧钒渣选择性浸出钒的方法 | |
| CN117758080A (zh) | 一种钛白废酸和碱沉废渣协同提钪的方法 | |
| CN109161701A (zh) | 钒锰溶液分离、回收钒锰的方法 | |
| CN110589858B (zh) | 一种用工业级铍制备氟化铍的方法 | |
| CN116287737B (zh) | 一种实现钛、钒、铁、钙、硅、硫和氮循环利用的方法 | |
| JP2001329321A (ja) | タンタル／ニオブ含有原料の処理方法、およびそれを用いたタンタル／ニオブ製品の製造方法 | |
| US2888320A (en) | Process of extracting and recovering columbium and tantalum values from their ores and products thereof | |
| CN110423893A (zh) | 四氯化钛精制尾渣制备硫酸氧钒的方法 | |
| CN114540643A (zh) | 一种含钒磷砷渣中制备偏钒酸铵的方法 | |
| CN114408972A (zh) | 从含钒钢渣钠化焙烧水浸液中综合回收钒和铬的方法 | |
| CN108862382B (zh) | 一种从铅钒矿中提取高纯五氧化二钒的方法 | |
| CN113957262A (zh) | 一种钒铬浸出液无铵沉钒的方法 | |
| CN112095014A (zh) | 一种从铜镉渣中高效回收利用铜、镉的方法 | |
| JP3586105B2 (ja) | 超高純度酸化タンタルの製造方法 | |
| RU2158777C1 (ru) | Способ переработки кобальтового концентрата |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |