CN114620766B - 一种水淬含钛高炉渣的综合利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种水淬含钛高炉渣的综合利用方法，属于水淬含钛高炉渣回收利用技术领域；包括以下步骤：S1、将水淬含钛高炉渣、硝酸和水进行加压酸浸，其中水淬含钛高炉渣、硝酸和水的质量比为1:(1～2):(1.5～4)，渣液比为1:2～5；S2、将步骤S1得到的料浆进行冷却，然后进行液固分离，得到滤液和滤饼；S3、将步骤S2得到的滤饼进行洗涤、烘干后，与硫酸反应制备钛白粉前驱体；S4、将步骤S2得到的滤液用氨水进行中和回收铁、铝和钒，并得到母液；S5、将步骤S4得到的母液进行蒸发浓缩结晶，制备含钙镁硝酸铵肥料。本发明实现了整体变废为宝，钛元素提取率高；工艺操作简单，设备投入少。
Description
技术领域
本发明涉及水淬含钛高炉渣回收利用技术领域，特别是指一种水淬含钛高炉渣的综合利用方法。
背景技术
含钛高炉渣是高炉冶炼钒钛磁铁矿所产生的工业固体废弃物，按高炉渣中 TiO2质量分数不同可分为高钛高炉渣(w(TiO2)＞16％)、中钛高炉渣(10％≤ w(TiO2)≤15％)和低钛高炉渣(w(TiO2)＜10％)，由于一直没有找到含钛高炉渣高效综合利用的方法，造成含钛高炉渣大量堆积，不仅占用大面积土地，且破坏植被、污染土壤和水体，尤其是恶劣气候条件下会引发泥石流和扬尘等自然灾害，加剧了周边环境的污染。
目前，含钛高炉渣的处理方法只有两种。一种是将含钛高炉渣制成某种材料整体利用，一种是进行提钛处理。近几十年来，针对高钛高炉渣资源利用已做了大量的研究工作，主要从高钛高炉渣提取钛白粉、制备含钛合金和钛化合物、制取光催化剂和抗菌材料、合成导电陶瓷、制备肥料等方面进行研究。
CN103952567A中提到利用多段酸浸取从含钛高炉渣中回收钛、硅、铝、钙和镁的方法，酸浸剂为盐酸，并且浸取分为3～6段，不仅工艺流程长，而且后期各元素分离较困难。
CN111333108A中利用有机酸的酸性和络合性提取含钛高炉渣中的钛，从而制备二氧化钛，没有将含钛高炉渣中其他元素进行有效利用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种水淬含钛高炉渣的综合利用方法，其能将含钛高炉渣中的杂质元素进行加压浸出，然后进行液固分离，所得滤饼用于制备硫酸钛白原料，所得滤液回收铁、铝和钒后作为肥料使用，实现整体变废为宝。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种水淬含钛高炉渣的综合利用方法，包括以下步骤：
S1、将水淬含钛高炉渣、硝酸和水进行加压酸浸，其中水淬含钛高炉渣、硝酸和水的质量比为1:(1～2):(1.5～4)，渣液比为1:2～5，所述硝酸的浓度为50～70wt％；
所述加压酸浸的条件包括：酸浸温度为160～210℃，压力为0.4～1.5MPa；
S2、将步骤S1得到的料浆进行冷却，然后进行液固分离，得到滤液和滤饼；
S3、将步骤S2得到的滤饼进行洗涤、烘干后，与硫酸反应制备钛白粉前驱体；
S4、将步骤S2得到的滤液用氨水进行中和回收铁、铝和钒，并得到母液；其中氨水先调节pH为3～4沉淀回收铁，再调节pH为6～7回收铝，然后调节pH为9～12回收钒；
S5、将步骤S4得到的母液进行蒸发浓缩结晶，制备含钙镁硝酸铵肥料。
其中，优选地，所述水淬含钛高炉渣中二氧化钛的含量在20wt％以上，氧化钙的含量在20wt％以上，氧化镁的含量在10wt％以上，氧化铝的含量在 10wt％以上。
其中，优选地，步骤S1中，所述加压酸浸的条件还包括：搅拌转速为400～ 500r/min，酸浸时间为1～5h。
其中，优选地，步骤S2中，所述冷却的方式包括：在加压条件下先用冷却水将所述加压酸浸采用的反应釜中的物料温度降至50～80℃，然后再进行排空，最后倒出料浆。
其中，优选地，所述综合利用方法还包括：将所述钛白粉前驱体通过水解、煅烧后制备金红石二氧化钛。
其中，优选地，步骤S3中，所述洗涤的次数使得直至洗液为中性。
其中，优选地，步骤S2中，所述液固分离的方式为抽滤。
其中，优选地，步骤S3中，所述硫酸的浓度为85～98wt％。
本发明的上述技术方案的有益效果如下：
上述方案中，在特定条件下的加压且低温下进行加压酸浸反应，能够充分除杂，能提高固相中二氧化钛的品位，且利用硝酸酸浸含钛高炉渣不会导致钛的流失，并且除杂效果明显。且配合氨水沉淀回收杂质元素，同时联合蒸发浓缩结晶制备含钙镁硝酸铵肥料。其中硝酸中的氮形成最终肥料中的硝酸铵，不会消耗或浪费。本发明整个工艺操作简单，设备投入少。
具体实施方式
本发明提供一种水淬含钛高炉渣的综合利用方法，包括以下步骤：
S1、将水淬含钛高炉渣、硝酸和水进行加压酸浸，其中水淬含钛高炉渣、硝酸和水的质量比为1:(1～2):(1.5～4)，渣液比为1:2～5，所述硝酸的浓度为50～70wt％，具体可以为50、55、60、65、70wt％中的任一点值或者相邻点值之间的任意值；
所述加压酸浸的条件包括：酸浸温度为160～210℃，压力为0.4～1.5MPa；
S2、将步骤S1得到的料浆进行冷却，然后进行液固分离，得到滤液和滤饼；
S3、将步骤S2得到的滤饼进行洗涤、烘干后，与硫酸反应制备钛白粉前驱体；
S4、将步骤S2得到的滤液用氨水进行中和回收铁、铝和钒，并得到母液；其中氨水先调节pH为3～4沉淀回收铁，再调节pH为6～7回收铝，然后调节pH为9～12回收钒；
S5、将步骤S4得到的母液进行蒸发浓缩结晶，制备含钙镁硝酸铵肥料。
其中，优选地，所述水淬含钛高炉渣中二氧化钛的含量在20wt％以上，氧化钙的含量在20wt％以上，氧化镁的含量在10wt％以上，氧化铝的含量在 10wt％以上。
步骤S1中，本发明特别的采用硝酸配合特定的浸出条件，不会导致钛的流失，更利于提高钛的提取率。而在相同条件下，若用硫酸酸浸生成硫酸氧钛，盐酸酸浸生成氯化氧钛，都会导致钛的流失。
本发明所用的硝酸最终循坏利用制备成硝酸铵，在整个酸浸过程中没有消耗硝酸的量，并且制备工艺简单。
其中，优选地，步骤S3中，所述硫酸的浓度为85～98wt％，具体可以为 80、85、90、99wt％中的任一点值或者相邻点值之间的任意值；更优选为90～ 99wt％。
其中，所述质量比为1:(1～2):(1.5～4)中，1～2例如可以为1、1.1、 1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、1.9、2中的任意值以及相邻两个点值之间的任意值；1.5～4例如可以为1.5、2、2.6、3、3.5、4中的任意值以及相邻两个点值之间的任意值。
所述渣液比为1:2～5，例如可以为2、2.5、3、3.5、4、4.5、5中的任意值以及相邻两个点值之间的任意值。
所述酸浸温度为160～210℃，例如可以为160、165、170、175、200、210℃中的任意值以及相邻两个点值之间的任意值。
所述压力为0.4～1.5MPa，例如可以为0.4、0.5、0.7、1、1.2、1.5MPa中的任意值以及相邻两个点值之间的任意值。
其中，优选地，步骤S1中，所述加压酸浸的条件还包括：搅拌转速为400～ 500r/min，酸浸时间为1～5h。
所述搅拌转速为400～500r/min，例如可以为400、420、430、440、450、 470、500r/min中的任意值以及相邻两个点值之间的任意值。
所述酸浸时间为1～5h，例如可以为1、2、3、4、5h中的任意值以及相邻两个点值之间的任意值。
其中，优选地，步骤S2中，所述冷却的方式包括：在加压条件下先用冷却水将所述加压酸浸采用的反应釜中的物料温度降至50～80℃，然后再进行排空，最后倒出料浆。
优选地，步骤S2中，所述液固分离的方式为抽滤。
优选地，所述综合利用方法还包括：将所述钛白粉前驱体通过水解、煅烧后制备金红石二氧化钛。所述水解、煅烧的条件可以采用现有的条件进行，只要能利于制备金红石二氧化钛即可。
其中，优选地，步骤S3中，所述洗涤的次数使得直至洗液为中性。该优选方案中，能够充分洗涤滤饼中夹杂的酸和杂质离子，进一步提高滤饼中钛的纯度。
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例进行详细描述。以质量计，实施例所采用的水淬含钛高炉渣(简称含钛高炉渣)中二氧化钛的含量在20％以上，氧化钙含量为25％，氧化镁含量为10％，氧化铝为17％。下述实例中硝酸是指工业硝酸(浓度为60wt％)，硫酸是指工业硫酸(浓度为98wt％)。
实施例1
将100g含钛高炉渣、100g硝酸、150g水分别加入2L加压反应釜中加盖拧紧密封后，依次开启搅拌轴承冷却水、搅拌和加热套加热，从室温开始缓慢升温，反应2小时，反应温度为160℃，压力为0.4MPa，转速为500r/min，反应结束后开启反应釜内盘管冷却水，釜内温度降至60～80℃时，打开排空口排空，依次倒出浆料进行固液分离，得到滤液和滤饼。滤液进行分析得：铁的浸出率为70％，铝的浸出率为80％，钒的浸出率为85％，钙的浸出率为90％，镁的浸出率为85％。
滤饼用100ml水水洗2次，再经烘干磨细后与硫酸进行反应制备硫酸氧钛，钛的提取率为85％。
滤液用氨水进行中和回收铁、铝和钒，并得到母液；其中氨水先调节pH 为3～4沉淀回收铁，再调节pH为6～7回收铝，然后调节pH为9～12回收钒。母液进行蒸发浓缩结晶，制备含钙镁硝酸铵肥料。
实施例2
将100g含钛高炉渣、120g硝酸、150g水分别加入2L加压反应釜中加盖拧紧密封后，依次开启搅拌轴承冷却水、搅拌和加热套加热，从室温开始缓慢升温，反应3小时，反应温度为160℃，压力为0.4MPa，转速为500r/min，反应结束后开启反应釜内盘管冷却水，釜内温度降至60～80℃时，打开排空口排空，依次倒出浆料进行固液分离，得到滤液和滤饼。滤液进行分析得：铁的浸出率为80％，铝的浸出率为90％，钒的浸出率为95％，钙的浸出率为95％，镁的浸出率为90％。
滤饼用100ml水水洗2次，再经烘干磨细后与硫酸进行反应制备硫酸氧钛，钛的提取率为90％。
滤液用氨水进行中和回收铁、铝和钒，并得到母液；其中氨水先调节pH 为3～4沉淀回收铁，再调节pH为6～7回收铝，然后调节pH为9～12回收钒。母液进行蒸发浓缩结晶，制备含钙镁硝酸铵肥料。
实施例3
将100g含钛高炉渣、150g硝酸、150g水分别加入2L加压反应釜中加盖拧紧密封后，依次开启搅拌轴承冷却水、搅拌和加热套加热，从室温开始缓慢升温，反应3小时，反应温度为180℃，压力为0.7MPa，转速为500r/min，反应结束后开启反应釜内盘管冷却水，釜内温度降至60～80℃时，打开排空口排空，依次倒出浆料进行固液分离，得到滤液和滤饼。滤液进行分析得：铁的浸出率为85％，铝的浸出率为95％，钒的浸出率为96％，钙的浸出率为98％，镁的浸出率为92％。
滤饼用100ml水水洗2次，滤饼烘干磨细后与硫酸进行反应制备硫酸氧钛，钛的提取率为91％。
滤液用氨水进行中和回收铁、铝和钒，并得到母液；其中氨水先调节pH 为3～4沉淀回收铁，再调节pH为6～7回收铝，然后调节pH为9～12回收钒。母液进行蒸发浓缩结晶，制备含钙镁硝酸铵肥料。
实施例4
将100g含钛高炉渣、150g硝酸、200g水分别加入2L加压反应釜中加盖拧紧密封后，依次开启搅拌轴承冷却水、搅拌和加热套加热，从室温开始缓慢升温，反应3小时，反应温度为180℃，压力为0.8MPa，转速为500r/min，反应结束后开启反应釜内盘管冷却水，釜内温度降至60～80℃时，打开排空口排空，依次倒出浆料进行固液分离，得到滤液和滤饼。滤液进行分析得：铁的浸出率为84％，铝的浸出率为92％，钒的浸出率为93％，钙的浸出率为92％，镁的浸出率为88％。
滤饼用100ml水水洗2次，滤饼烘干磨细后与硫酸进行反应制备硫酸氧钛，钛的提取率为89％。
滤液用氨水进行中和回收铁、铝和钒，并得到母液；其中氨水先调节pH 为3～4沉淀回收铁，再调节pH为6～7回收铝，然后调节pH为9～12回收钒。母液进行蒸发浓缩结晶，制备含钙镁硝酸铵肥料。
实施例5
将100g含钛高炉渣、165g硝酸、235g水分别加入2L加压反应釜中加盖拧紧密封后，依次开启搅拌轴承冷却水、搅拌和加热套加热，从室温开始缓慢升温，反应3小时，反应温度为200℃，压力为1.3MPa，转速为500r/min，反应结束后开启反应釜内盘管冷却水，釜内温度降至60～80℃时，打开排空口排空，依次倒出浆料进行固液分离，得到滤液和滤饼。滤液进行分析得：铁的浸出率为85％，铝的浸出率为96％，钒的浸出率为98％，钙的浸出率为97％，镁的浸出率为93％。
滤饼用100ml水水洗2次，滤饼烘干磨细后与硫酸进行反应制备硫酸氧钛，钛的提取率为95％。
滤液用氨水进行中和回收铁、铝和钒，并得到母液；其中氨水先调节pH 为3～4沉淀回收铁，再调节pH为6～7回收铝，然后调节pH为9～12回收钒。母液进行蒸发浓缩结晶，制备含钙镁硝酸铵肥料。
实施例6
将100g含钛高炉渣、135g硝酸、265g水分别加入2L加压反应釜中加盖拧紧密封后，依次开启搅拌轴承冷却水、搅拌和加热套加热，从室温开始缓慢升温，反应3小时，反应温度为200℃，压力为1.3MPa，转速为500r/min，反应结束后开启反应釜内盘管冷却水，釜内温度降至60～80℃时，打开排空口排空，依次倒出浆料进行固液分离，得到滤液和滤饼。滤液进行分析得：铁的浸出率为83％，铝的浸出率为92％，钒的浸出率为95％，钙的浸出率为96％，镁的浸出率为90％。
滤饼用100ml水水洗2次，滤饼烘干磨细后与硫酸进行反应制备硫酸氧钛，钛的提取率为92％。
滤液用氨水进行中和回收铁、铝和钒，并得到母液；其中氨水先调节pH 为3～4沉淀回收铁，再调节pH为6～7回收铝，然后调节pH为9～12回收钒。母液进行蒸发浓缩结晶，制备含钙镁硝酸铵肥料。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种水淬含钛高炉渣的综合利用方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将水淬含钛高炉渣、硝酸和水进行加压酸浸，其中水淬含钛高炉渣、硝酸和水的质量比为1:（1.2～2）:（1.5～4），渣液比为1:3～5，所述硝酸的浓度为50～70wt%；
所述加压酸浸的条件包括：酸浸温度为165～210℃，压力为1～1.5MPa；
S2、将步骤S1得到的料浆进行冷却，然后进行液固分离，得到滤液和滤饼；
S3、将步骤S2得到的滤饼进行洗涤、烘干后，与硫酸反应制备钛白粉前驱体；
S4、将步骤S2得到的滤液用氨水进行中和回收铁、铝和钒，并得到母液；其中氨水先调节pH为3～4沉淀回收铁，再调节pH为6～7回收铝，然后调节pH为9～12回收钒；
S5、将步骤S4得到的母液进行蒸发浓缩结晶，制备含钙镁硝酸铵肥料；
所述水淬含钛高炉渣中二氧化钛的含量在20wt%以上，氧化钙的含量在20wt%以上，氧化镁的含量在10wt%以上，氧化铝的含量在10wt%以上；
步骤S1中，所述加压酸浸的条件还包括：搅拌转速为400～500r/min，酸浸时间为1～5h；
步骤S2中，所述冷却的方式包括：在加压条件下先用冷却水将所述加压酸浸采用的反应釜中的物料温度降至50～80℃，然后再进行排空，最后倒出料浆。
2.根据权利要求1所述的综合利用方法，其特征在于，所述综合利用方法还包括：将所述钛白粉前驱体通过水解、煅烧后制备金红石二氧化钛。
3.根据权利要求1所述的综合利用方法，其特征在于，步骤S3中，所述洗涤的次数使得直至洗液为中性。
4.根据权利要求1所述的综合利用方法，其特征在于，步骤S2中，所述液固分离的方式为抽滤。
5.根据权利要求1所述的综合利用方法，其特征在于，步骤S3中，所述硫酸的浓度为85～98wt%。
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Citations (5)
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| CN105217664A (zh) * | 2015-09-15 | 2016-01-06 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种含钛高炉渣废酸处理与利用方法 |
| CN109252056A (zh) * | 2018-09-25 | 2019-01-22 | 眉山顺应动力电池材料有限公司 | 一种低镁褐铁型红土镍矿的处理方法 |
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Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 邹建新等.《钒钛功能材料》.冶金工艺出版社,2019,第157-158页. * |
| 雷霆.《钛及钛合金》.冶金工艺出版社,2018,第394-397页. * |
| 非水淬高钛型高炉渣的综合利用研究;霍红英;刘国钦;邹敏;马光强;;湿法冶金(第01期);第45页左栏1.2.2酸分解液中有价成分的提取 * |
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