CN114613975A - 碳包覆氧化亚钴纳米线阵列/碳布复合锂离子电池柔性负极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种碳包覆CoO纳米线阵列/碳布锂电池柔性负极材料的制备方法,包括以下步骤:(1)清洗炭布，放入高压反应釜内衬；(2)Co(NO3)2·6H2O1～4mmol，NH4F0～8mmol，尿素5～10mmol溶解在去离子水中后转移至高压反应釜内衬中，对反应釜加热，自然冷却，得到长有中间体的碳布；(3)对长有中间体的碳布煅烧得到CoO纳米线/碳布复合材料；(4)将CoO纳米线/碳布复合材料浸泡于0.44～0.9mol/L的葡萄糖溶液中，取出放入烘箱内干燥；(5)将第四步获得的复合材料煅烧得到碳包覆CoO纳米线阵列/碳布复合材料。本发明对活性物质纳米CoO的碳包覆，减弱了使用中样品形貌被破坏的现象，改善了电极材料的导电性。这种新颖的三维阵列产量高，作为锂离子电池负极具有很高的实用价值。
Description
技术领域
本发明属于新一代能源存储领域，特别涉及一种用于锂离子电池负极材料的碳包覆氧化亚钴纳米线阵列/碳布复合材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池是目前国际公认的理想化学能源，具有体积小、电容量大、电压高等优点，被广泛用于移动电话、手提电脑等电子产品。当今，便携式电子设备受到追捧，可穿戴电子产品也因运而生，而与这类产品配套的储能装置必须具备体积小、重量轻、柔性等特点。碳布价格低廉，化学稳定性好，机械强度和柔韧性优良，导电性高，因而能够用于柔性锂离子电池负极的基体材料。
纳米氧化亚钴主要应用在锂离子电池负极材料领域。迄今为止,关于氧化亚钴的研究主要以纳米颗粒、纳米线等为主，这类活性材料在嵌入/脱出锂的过程中很容易受到相互间的体积应力；此外，存在自身导电性差，离子传输通道少，循环寿命低，倍率性能差等诸多问题。所以，设计一种简单的路径，直接在良好导电性的碳布集流体上获得有序碳包覆的氧化亚钴纳米线阵列结构是新型锂离子电池电极材料未来发展的迫切需要。
发明内容
本发明目的在于提供一种制备氧化亚钴纳米线阵列@碳/碳布复合结构锂离子电池负极材料的方法。本发明采用水热法制备出均匀生长在碳布表面的碳包覆氧化亚钴纳米线阵列的复合结构，能有效地解决材料常规制备工艺中材料易粉化、充放电体积变化大、循环性差和传输路径较长的问题。
本发明提供了一种碳包覆氧化亚钴纳米线阵列/碳布复合结构电极材料的制备方法，包括以下步骤:
(1)清洗炭布，放入高压反应釜内衬；
(2)将1～4mmolCo(NO3)2·6H2O，0～8mmolNH4F，5～10mmolCO(NH2)2(尿素)混合后溶解在去离子水中后转移至高压反应釜内衬中，对反应釜加热，自然冷却，得到长有阵列样品的碳布；
(3)对长有阵列样品的碳布煅烧得到氧化亚钴纳米线阵列/碳布复合材料。
作为优化，所述反应釜的加热温度为120～150℃，加热时间5～18小时。
作为优化,所述煅烧温度400～900℃，煅烧时间1～5小时。
将氧化亚钴纳米线/碳布复合材料浸泡于0.44～0.9mol/L的葡萄糖溶液中30分钟后，取出放入60℃的烘箱内烘3～6小时；
将第四步获得的复合材料煅烧得到碳包覆氧化亚钴纳米线阵列/碳布复合材料。
作为优化,所述煅烧温度500～900℃，煅烧时间1～5小时。
本发明具有如下有益-效果:
1.针对目前锂离子电池领域所用的金属集流体柔性较差，成本较高的缺点，本发明采用导电性好且廉价的碳布作为基底，在表面生长碳包覆氧化亚钴纳米线作锂离子电池电极，有利于制作低成本，高性能锂离子电池电极，碳包覆层及三维立体结构，便于增强电子传输，有利于锂离子在材料中的嵌入/脱出，大幅度减弱了普遍存在充放电中样品形貌被破坏的问题，这种新颖的多级复合结构具有很高的实用价值。
2.针对目前许多生长在二维基底上的氧化物纳米材料阵列导电性不好，反应工艺复杂等问题。本发明采用水热反应条件首先将氧化亚钴纳米线阵列均匀牢固的长在碳布表面，然后通过葡萄糖溶液浸渍和煅烧处理在纳米氧化钴表面包覆一层碳。
3.采用本发明方法制备的碳包覆氧化亚钴纳米线阵列/碳布复合材料具有比颗粒高的比表面积，能够有效地增加与电池中电解液的接触面积，使电极材料更充分的参与到电化学的反应当中；碳包覆层不但可以确保有效的电解质渗透并进一步抑制活性材料的粉碎，而且可以显著加速电子转移，所以本发明材料作为锂离子电池负极具有极大的优势。此外，该材料合成方法简单，反应原料成本低廉，高效快速，利于推广。
附图说明
图1为1000倍放大条件下纯碳布的场发射扫描电子显微镜图；
图2为1000倍放大条件下多级氧化亚钴纳米线@碳/碳布复合结构的场发射扫描电子显微镜图；
图3为碳包覆氧化亚钴纳米线阵列/碳布复合材料的EDS分布；
图4为20000倍放大条件下氧化亚钴纳米线@碳的TEM照片；
图5为5000倍放大条件下氧化亚钴纳米线@碳的TEM照片；
图6为碳包覆氧化亚钴纳米线阵列/碳布复合负极材料的循环性能；
图7为1000倍放大条件下多级碳包覆氧化亚钴纳米线阵列/碳布复合结构的场发射扫描电子显微镜图；
图8为碳包覆氧化亚钴纳米线阵列复合材料的EDS分布。
图9为1000倍放大条件下多级碳包覆氧化亚钴纳米线阵列/碳布复合结构的场发射扫描电子显微镜图；
图10为碳包覆氧化亚钴纳米线阵列复合材料的EDS分布。
具体实施方式
下面通过借助实例更加详细地说明本发明，但以下实施例仅是说明性的，本发明的保护范围并不受这些实施例的限制。
以下结合具体的实施例对本发明的技术方案作进一步的说明:
实施例1
先将碳布分别用去离子水和无水乙醇超声清洗1小时，真空烘干后用硝酸浸泡4小时，再分别用去离子水和无水乙醇多次清洗，然后烘干。将处理过的碳布放入高压反应釜内衬中，使其紧贴反应釜内衬内壁。把2.67mmol六水硝酸钴,5.32mmol氟化铵和6.67mmol尿素溶解于53ml去离子水中，转移至放有碳布的高压反应釜内衬中，把反应釜拧好盖子放入140℃的烘干箱中反应12小时，反应结束后自然冷却至室温，将生长有中间体的碳布从反应釜中取出后先后用去离子水和乙醇多次清洗，然后在干燥箱中于60℃干燥3小时，将上述生长有中间体的碳布在充满高纯氩气的真空管式炉中450℃下煅烧3小时，得到均匀有序长在碳布上的氧化亚钴纳米线阵列。将0.4g葡萄糖溶于50ml去离子水，将上述制备的CoO/CC在葡萄糖溶液中浸渍30分钟，然后将试样转移到干燥箱中，在60℃下干燥3小时。最后，将复合材料装入氮气气氛的管式炉中，在450℃下煅烧12小时。图1为放大1000倍的纯碳布的扫描电子显微镜照片，可以看到它是由许多根碳纤维编制而成，表面很光滑，每根碳纤维直径大概为10μm左右。图2清晰的展示了碳布上生长出了CoO纳米线。从图3可以看出，CoO为纳米线的表面成功包覆了一层碳。从图4可以看出，纳米线表面碳层的厚度约为1nm左右。由图5可以看出，CoO纳米线是由一个个纳米颗粒组成的，颗粒大小约20～40nm，颗粒之间存在空隙，这种结构有利于缓解活性材料在充放电过程中的体积效应。图6显示了碳包覆氧化亚钴纳米线阵列/碳布负极材料的循环性能。在100mA·cm-2的电流密度下，碳包覆氧化亚钴纳米线阵列/碳布电极第1次充放电循环中的放电比容量为1869mAh·cm-2,第2次充放电循环的放电比容量下降到1653mAh·cm-2，有较明显的下降，这是因为在第1次充放电循环过程中生成了SEI膜从而消耗了部分活性物质，导致了电极材料比容量的衰减；第3次循环的放电比容量为1651mAh·cm-2，与第2次的大小相近，可见在100mA·cm-2的电流密度下，该电极材料在第2个循环后比容量就达到了稳定状态。从第4次循环开始，电流密度增加到1000mA·cm-2，碳包覆氧化亚钴纳米线阵列/碳布电极第4次充放电循环中的放电比容量为1138mAh·cm-2，第203次循环的比容量为863mAh·cm-2，相对于第4次循环保持率为75.83％。
实施例2
先将碳布分别用去离子水和无水乙醇超声清洗1小时，真空烘干后用硝酸浸泡4小时，再分别用去离子水和无水乙醇多次清洗，然后烘干。将处理过的碳布放入高压反应釜内衬中，使其紧贴反应釜内衬内壁。把2.67mmol六水硝酸钴,5.32mmol氟化铵和6.67mmol尿素溶解于53ml去离子水中，转移至放有碳布的高压反应釜内衬中，把反应釜拧好盖子放入140℃的烘干箱中反应12小时，反应结束后自然冷却至室温，将生长有中间体的碳布从反应釜中取出后先后用去离子水和乙醇多次清洗，然后在干燥箱中于60℃干燥3小时，将上述生长有中间体的碳布在充满高纯氩气的真空管式炉中450℃下煅烧3小时，得到均匀有序长在碳布上的氧化亚钴纳米线阵列。将0.4g葡萄糖溶于50ml去离子水，将上述制备的CoO/CC在葡萄糖溶液中浸渍30分钟，然后将试样转移到干燥箱中，在60℃下干燥3小时。最后，将复合材料装入氮气气氛的管式炉中，在500℃下煅烧12小时。这个方案在实施例1的基础上，将葡萄糖碳化温度提高到了500℃，其他均未做更改，也可以得到类似实例1中长在碳布上的碳包覆氧化亚钴纳米线阵列，如图7和图8所示，与实施例1的样品没有明显的区别。
实施例3
先将碳布分别用去离子水和无水乙醇超声清洗1小时，真空烘干后用硝酸浸泡4小时，再分别用去离子水和无水乙醇多次清洗，然后烘干。将处理过的碳布放入高压反应釜内衬中，使其紧贴反应釜内衬内壁。把2.67mmol六水硝酸钴,5.32mmol氟化铵和6.67mmol尿素溶解于53ml去离子水中，转移至放有碳布的高压反应釜内衬中，把反应釜拧好盖子放入140℃的烘干箱中反应12小时，反应结束后自然冷却至室温，将生长有中间体的碳布从反应釜中取出后先后用去离子水和乙醇多次清洗，然后在干燥箱中于60℃干燥3小时，将上述生长有中间体的碳布在充满高纯氩气的真空管式炉中450℃下煅烧3小时，得到均匀有序长在碳布上的氧化亚钴纳米线阵列。将0.5g葡萄糖溶于50ml去离子水，将上述制备的CoO/CC在葡萄糖溶液中浸渍30分钟，然后将试样转移到干燥箱中，在60℃下干燥3小时。最后，将复合材料装入氮气气氛的管式炉中，在500℃下煅烧12小时。这个方案在实施例1的基础上，将葡萄糖碳化温度提高到了500℃，这个方案在实施例1的基础上，将葡萄糖溶液的浓度调整到0.01g/ml，葡萄糖碳化煅烧温度调整到500℃，其他均未做更改，也可以得到类似实例1中非常均匀有序长在碳布上的氧化亚钴纳米线阵列，如图9图10所示，两者显微形貌上没有明显的区别。
Claims (4)
1.一种碳包覆氧化亚钴纳米线阵列/碳布复合锂离子电池柔性负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
(1)清洗炭布，放入高压反应釜内衬；
(2)将Co(NO3)2·6H2O 1～4mmol，NH4F 0～8mmol，CO(NH2)2(尿素)5～10mmol混合后溶解在去离子水中后转移至高压反应釜内衬中，对反应釜加热，自然冷却，得到长有中间体的碳布；
(3)对长有中间体的碳布煅烧得到氧化亚钴纳米线阵列/碳布复合材料；
(4)将氧化亚钴纳米线/碳布复合材料浸泡于0.44～0.9mol/L的葡萄糖溶液中30分钟后，取出放入60℃的烘箱内烘3～6小时；
(5)将第四步获得的复合材料煅烧得到氧化亚钴纳米线@碳/碳布复合材料。
2.根据权利要求1所述的氧化亚钴纳米线阵列/碳布复合锂离子电池柔性负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中Co(NO3)2·6H2O为1～4mmol，NH4F为0～8mmol，CO(NH2)2(尿素)为5～10mmol，去离子水为40～80ml。
3.根据权利要求1所述的碳包覆氧化亚钴纳米线阵列/碳布复合锂离子电池柔性负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述反应釜的加热温度为120～150℃，加热时间5～18小时。
4.根据权利要求1所述的碳包覆氧化亚钴纳米线阵列/碳布复合锂离子电池柔性负极材料的制备方法，其特征在于，所述煅烧温度400～900℃，煅烧时间1～5小时。
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