CN114606503A - 一种龙头内腔粘沙清除液及粘沙处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种龙头内腔粘沙清除液,包括以下含量的各组分:盐酸8%‑12%;氟化钠20‑30g/L;苯并三氮唑0.2‑0.5g/L;明胶1‑1.5g/L;聚乙二醇1‑1.5g/L;平平加0.005‑0.01g/L;尿素20‑30g/L。该粘沙清除液中在对龙头的除砂处理中盐酸与铜发生反应,盐酸与氟化钠反应形成氢氟酸,氢氟酸与型砂中的二氧化硅发生反应,使粘砂与龙头黏着的铜分离,同时酸与铜反应较弱,内腔孔洞较小对后续电镀没有影响,因而除铅工序可以省略,电镀后产品存在毛刺不良率在1%左右,大大减少了不合格产品率。
Description
技术领域
本发明涉及龙头制造技术领域,特别涉及一种龙头内腔粘沙清除液及除沙处理方法。
背景技术
龙头本体的制造过程:铸造---机加---前处理---抛光---电镀---组装---检测---入库。铸造成型时的型芯采用细砂造型,虽然在机加前已去除型芯,但龙头内腔仍有细砂残留,目前龙头内腔的粘沙主要靠前处理工序除油、除杂质处理时除去,现在前处理过程为:除油---第一次清洗---第二次清洗---第三次清洗---硝酸化抛---超声波---第一次清洗---第二次清洗---第三次清洗---除铅---清洗;采用这种方法处理的水龙头,电镀后毛刺比例占5%--10%,常常需退镀后重新电镀,增加了成本,究其原因是:内腔有铸造残留的砂粒黏着在铜基材上,再由于内腔粗糙,在后续的喷丸、化学除油除砂过程中无法非常好的祛除砂粒,在电镀镍槽中掉落,黏着在表面造成电镀毛刺,且一个产品掉落的砂粒会影响一大片的产品。
另外,工艺中为强硝酸化抛工艺除砂,主要原理是腐蚀铜后使铜和砂分离,会造成铜基底的损伤;龙头本体为铸造成型,所以内腔粗糙、有孔,原先化学除砂槽使用的是强酸,强酸腐蚀内腔孔洞,且会在孔洞中残留强酸液,目前使用的科勒指定除铅药水也是磷酸系酸性药水,造成除铅药水无法进入孔洞,测试时孔洞内含铅量超标,除铅测试不合格,进而产品整体测试不合格。
发明内容
本发明针对龙头产品电镀毛刺不良率高,铅测试不合格等问题,提供了一种龙头内腔粘沙清除液及粘沙处理方法,该方法清除粘沙效果好,且不损伤铜基底,降低了龙头电镀后毛刺不良率,提高了产品的合格率。
一种龙头内腔粘沙清除液,所述粘沙清除液包括以下组分:盐酸、氟化钠、苯并三氮唑、明胶、聚乙二醇、平平加以及尿素。
进一步地,所述粘沙清除液各组分的含量分别为:
盐酸 8%-12%;
氟化钠 20-30g/L;
苯并三氮唑 0.2-0.5g/L;
明胶 1-1.5g/L;
聚乙二醇 1-1.5g/L;
平平加 0.005-0.01g/L;
尿素 20-30g/L。
本发明还提供了一种龙头内腔粘沙处理方法,包括如下工序:
(1)除油:在除油槽中采用除油粉去除龙头表面的油污;
(2)除砂前清洗:采用三个连续设置的第一清洗槽、第二清洗槽以及第三清洗槽,分别在清洗槽中进行第一次清洗,第二次清洗以及第三次清洗;
(3)除砂:在除砂槽中采用粘沙清除液去除龙头内腔表面的沙粒;
(4)除砂后清洗:在强碱清洗槽中加入强碱清洗液,采用超声波进行第一次超声波强酸清洗;在超声波清洗槽中进行第二次超声波清洗,在连续设置的第四清洗槽和第五清洗槽中再次进行第一次清洗和第二次清洗。
进一步地,所述步骤(1)除油工序中除油粉的含量为50-70g/L,除油温度为60-82℃,除油时间不低于20min。
进一步地,所述步骤(3)除砂工序中,粘沙清除液各组分的含量为:
进一步地,所述除砂后清洗工序中,强碱清洗液为氢氧化钠溶液,清洗温度为60-82℃,清洗时间不低于20min。
进一步地,所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠的含量为60-80g/L。
进一步地,所述步骤(4)中,第一次超声波强碱清洗和第二次超声波清洗时,挂具在超声波强碱清洗槽和超声波清洗槽中悬挂的方向与超声波方向垂直。
进一步地,所述第一次清洗槽、第二次清洗槽、第三次清洗槽、超声波清洗槽、第四清洗槽以及第五清洗槽中均采用清水清洗。
进一步地,所述步骤(2)中的连续设置的第一清洗槽,第二清洗槽和第三清洗槽以及步骤(4)中连续设置的第四清洗槽和第五清洗槽,均采用逆向清洗,分别由第三清洗槽和第五清洗槽进水,由第一个清洗槽和第四清洗槽出水。除油槽,除砂槽,超声波强碱清洗槽,超声波清洗槽中的水管,分别从槽的一侧进,从另一侧出。
本发明的有益效果为:针对现有处理技术存在的缺陷,我们对处理方法进行了改进,化抛工序处采用新的除砂工序代替,除砂之后采用超声波强碱清洗,超声波清洗以及常规清洗即可,同时省去了除铅工序;本发明的处理方法,去除了原强酸化抛工艺的除砂工艺,消除了强酸腐蚀基体;除砂工序中盐酸与铜发生反应,盐酸与氟化钠反应形成氢氟酸,氢氟酸与型砂中的二氧化硅发生反应,使粘砂与龙头黏着的铜分离,同时酸与铜反应比现有处理技术中的弱,所以内腔孔洞较小对后续电镀没有影响,因而除铅工序可以省略;在第一次超声波强碱清洗过程中,强碱溶液中的氢氧化钠会与砂粒的主要成分二氧化硅反应形成硅酸钠,可以进一步处理前面酸除砂后部分未祛除,但已比较松动且可能会在后续电镀酸液内掉落的砂粒,使砂粒和产品结合更加牢固,不易掉落;另外,在处理过程中把超声波强碱清洗槽和超声波清洗槽中挂具方向与超声波的方向由原来的平行状态改为垂直状态,提高了超声波清洗的能力;改进后的整个工序下来,电镀后产品存在毛刺不良率在1%左右,大大减少了不合格产品率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明处理方法的流程示意图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式,本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。
本发明提供了一种龙头内腔粘沙清除液,包括以下含量的各组分:盐酸8%-12%;氟化钠20-30g/L;苯并三氮唑0.2-0.5g/L;明胶1-1.5g/L;聚乙二醇1-1.5g/L;平平加0.005-0.01g/L;尿素20-30g/L。
本发明还提供了一种龙头内腔粘沙处理方法,包括如下工序:
(1)除油:在除油槽中采用除油粉去除龙头表面的油污,除油粉的含量为50-70g/L,除油温度为60-82℃,除油时间不低于20min;除油槽中的清洗液,从槽的一侧进,从另一侧出;
(2)除砂前清洗:采用三个连续设置的第一清洗槽、第二清洗槽以及第三清洗槽,分别在清洗槽中采用清水,进行第一次清洗,第二次清洗以及第三次清洗,采用逆向清洗,清水从第三次清洗槽中进入,从第一次清洗槽中流出;
(3)除砂:在除砂槽中采用粘沙清除液去除龙头内腔表面的沙粒;粘沙清除液各组分的含量为:盐酸8%-12%;氟化钠20-30g/L;苯并三氮唑0.2-0.5g/L;明胶1-1.5g/L;聚乙二醇1-1.5g/L;平平加0.005-0.01g/L;尿素20-30g/L;粘沙清除液中反应时间10-20min,除砂槽中的粘沙清除液从槽的一侧进,从另一侧出;
(4)除砂后清洗:在强碱清洗槽中加入强碱清洗液,采用超声波进行第一次超声波强碱清洗,强碱清洗液为氢氧化钠溶液,氢氧化钠溶液中氢氧化钠的含量为60-80g/L,清洗温度为60-82℃,清洗时间不低于20min,氢氧化钠溶液从强碱清洗槽的一侧进,从另一侧出,挂具在超声波强碱清洗槽中悬挂的方向与超声波方向垂直;在超声波清洗槽中采用清水进行第二次超声波清洗,挂具在超声波清洗槽中悬挂的方向与超声波方向垂直;在连续设置的第四清洗槽和第五清洗槽中再次用清水进行第一次清洗和第二次清洗,采用清水逆向清洗,清水从第五清洗槽进,从第四清洗槽出。
如图1所示,本发明的处理过程为:(1)除油;(2)第一次清洗;(3)第二次清洗;(4)第三次清洗;(5)除砂;(6)第一次超声波强碱清洗;(7)第二次超声波清洗;(8)第一次清洗;(9)第二次清洗。
本发明的处理方法与原技术处理方法的对比如下图:
原技术中,化抛采用强酸化抛工艺,靠强酸去腐蚀铜,使铜和砂分离,从而去除沙粒,这种方法在去除沙粒的同时,强酸也会腐蚀铜基体,强酸腐蚀内腔孔洞,且会在孔洞中残留强酸液,在后续除铅工序中,除铅药水也是磷酸系酸性药水,除铅药水无法进入孔洞,测试时孔洞内含铅量超标,常常会带来产品的除铅测试不合格。而本专利中的除砂过程,盐酸与铜发生反应,同时盐酸与氟化钠反应形成氢氟酸,氢氟酸与型砂中的二氧化硅发生反应,使粘砂与龙头黏着的铜分离,同时因酸与铜反应比前面的弱,内腔孔洞较小对后续电镀没有影响,可以不用除铅,节约了程序;同时本发明的清洗工序,特别是第一次超声波强碱清洗过程中,强碱溶液中的氢氧化钠会与砂粒的主要成分二氧化硅反应形成硅酸钠,进一步处理前面酸除砂后部分未祛除,但已比较松动且可能会在后续电镀酸液内掉落的砂粒,使砂粒和产品结合更加牢固,不易掉落;其他清洗工序采用清水逆向清洗,保证了最后一次清洗的清洁,清洗过程中把挂具与超声波方向由原来的平行状态改为垂直状态,从而提高了超声波清洗的能力,最终整个工序下来,产品电镀后毛刺率由原来的5%-10%下降到1%左右。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种龙头内腔粘沙清除液,其特征在于:所述粘沙清除液包括以下组分:盐酸、氟化钠、苯并三氮唑、明胶、聚乙二醇、平平加以及尿素。
2.根据权利要求1所述的一种龙头内腔粘沙清除液,其特征在于:所述粘沙清除液各组分的含量分别为:
盐酸 8%-12%;
氟化钠 20-30g/L;
苯并三氮唑 0.2-0.5g/L;
明胶 1-1.5g/L;
聚乙二醇 1-1.5g/L;
平平加 0.005-0.01g/L;
尿素 20-30g/L。
3.一种龙头内腔粘沙处理方法,其特征在于,包括如下工序:
除油:在除油槽中采用除油粉去除龙头表面的油污;
除砂前清洗:采用三个连续设置的第一清洗槽、第二清洗槽以及第三清洗槽,分别在清洗槽中进行第一次清洗,第二次清洗以及第三次清洗;
除砂:在除砂槽中采用粘沙清除液去除龙头内腔表面的沙粒;
除砂后清洗:在强碱清洗槽中加入强碱清洗液,采用超声波进行第一次超声波强碱清洗;在超声波清洗槽中进行第二次超声波清洗,在连续设置的第四清洗槽和第五清洗槽中再次进行第一次清洗和第二次清洗。
4.根据权利要求3所述的一种龙头内腔粘沙处理方法,其特征在于:所述步骤(1)除油工序中除油粉的含量为50-70g/L,除油温度为60-82℃,除油时间不低于20min。
5.根据权利要求3所述的一种龙头内腔粘沙处理方法,其特征在于:所述步骤(3)除砂工序中,粘沙清除液各组分的含量为:
盐酸 8%-12%;
氟化钠 20-30g/L;
苯并三氮唑 0.2-0.5g/L;
明胶 1-1.5g/L;
聚乙二醇 1-1.5g/L;
平平加 0.005-0.01g/L;
尿素 20-30g/L;
粘沙清除液中反应时间10-20min。
6.根据权利要求3所述的一种龙头内腔粘沙处理方法,其特征在于:所述除砂后清洗工序中,强碱清洗液为氢氧化钠溶液,清洗温度为60-82℃,清洗时间不低于20min。
7.根据权利要求6所述的一种龙头内腔粘沙处理方法,其特征在于:所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠的含量为60-80g/L。
8.根据权利要求3所述的一种龙头内腔粘沙处理方法,其特征在于:所述步骤(4)中,第一次超声波强碱清洗和第二次超声波清洗时,挂具在超声波强碱清洗槽和超声波清洗槽中悬挂的方向与超声波方向垂直。
9.根据权利要求3所述的一种龙头内腔粘沙处理方法,其特征在于:所述第一次清洗槽、第二次清洗槽、第三次清洗槽、超声波清洗槽、第四清洗槽以及第五清洗槽中均采用清水清洗。
10.根据权利要求3所述的一种龙头内腔粘沙处理方法,其特征在于:所述步骤(2)中的连续设置的第一清洗槽,第二清洗槽和第三清洗槽以及步骤(4)中连续设置的第四清洗槽和第五清洗槽,均采用逆向清洗,分别由第三清洗槽和第五清洗槽进水,由第一个清洗槽和第四清洗槽出水。
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Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1606635A (zh) * | 2001-08-03 | 2005-04-13 | 以利沙控股有限公司 | 一种导体表面的加工方法及由此所生产的产品 |
CN1759205A (zh) * | 2003-03-14 | 2006-04-12 | 株式会社伊奈 | 含铅铜合金制水道用器具的制造方法、水道用器具的铸造脱铅品以及水道用器具 |
TW201202411A (en) * | 2010-07-12 | 2012-01-16 | United Microelectronics Corp | Cleaning solution, cleaning method and damascene process using the same |
CN102330099A (zh) * | 2011-09-09 | 2012-01-25 | 北京星航机电设备厂 | 一种不锈钢酸洗缓蚀剂 |
CN102706104A (zh) * | 2012-05-30 | 2012-10-03 | 中宇建材集团有限公司 | 铜制品的表面处理方法 |
CN109554743A (zh) * | 2018-12-19 | 2019-04-02 | 嘉善县东方银河实业有限公司 | 一种高效铜皮纽扣电泳处理工艺 |
CN110614208A (zh) * | 2019-09-30 | 2019-12-27 | 杭州泛亚卫浴股份有限公司 | 一种实现卫浴产品丰富色彩的自洁涂层的喷涂方法 |
-
2022
- 2022-03-10 CN CN202210235244.2A patent/CN114606503A/zh active Pending
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1606635A (zh) * | 2001-08-03 | 2005-04-13 | 以利沙控股有限公司 | 一种导体表面的加工方法及由此所生产的产品 |
CN1759205A (zh) * | 2003-03-14 | 2006-04-12 | 株式会社伊奈 | 含铅铜合金制水道用器具的制造方法、水道用器具的铸造脱铅品以及水道用器具 |
TW201202411A (en) * | 2010-07-12 | 2012-01-16 | United Microelectronics Corp | Cleaning solution, cleaning method and damascene process using the same |
CN102330099A (zh) * | 2011-09-09 | 2012-01-25 | 北京星航机电设备厂 | 一种不锈钢酸洗缓蚀剂 |
CN102706104A (zh) * | 2012-05-30 | 2012-10-03 | 中宇建材集团有限公司 | 铜制品的表面处理方法 |
CN109554743A (zh) * | 2018-12-19 | 2019-04-02 | 嘉善县东方银河实业有限公司 | 一种高效铜皮纽扣电泳处理工艺 |
CN110614208A (zh) * | 2019-09-30 | 2019-12-27 | 杭州泛亚卫浴股份有限公司 | 一种实现卫浴产品丰富色彩的自洁涂层的喷涂方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
徐克勋等: "《辽宁省化工产品手册》", vol. 1, 辽宁科学技术出版社, pages: 8 * |
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