CN103290398A - 碳纤维氰酸酯基复合材料化学镀厚镍的镀液及镀厚镍的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出的一种碳纤维氰酸酯基复合材料化学镀厚镍的镀液及镀厚镍的方法，提供一种碳纤维增强氰酸酯基复合材料的化学镀厚镍的镀液，以及进行施镀方法，采用该方法得到的厚镍层均匀致密，与基体结合力好，厚度可达20-200μm，并且整个工艺操作简单，成本低，稳定性好，安全可靠。
Description
技术领域
本发明属于碳纤维增强树脂基复合材料的化学镀镍方法，涉及一种碳纤维氰酸酯基复合材料化学镀厚镍的镀液及镀厚镍的方法，工艺简单，所得到的厚镍层与基体有良好附着力。
背景技术
厚镍镀层（50μm-700μm）具有高厚度、耐腐蚀、高硬度，镀层结合力好等的特点，并且在航空工业，化学工业和汽车工业中越来越多的被应用。对于一般的化学镀厚镍工艺，工件一次浸入施镀要经历数十小时，这不但要求化学镀厚镍液具高镀速、高稳定性、长寿命、低应力的特点，而且施工工艺的控制也尤其重要。由于我国现阶段化学镀厚镍技术研究相对于国外先进国家较为落后，厚镍镀层性能较国外先进国家较差，所以大部分镀液产品，设备还需要从国外进口。开发高性能化学镀液，稳定的施镀工艺一直是国内研究重点。
碳纤维氰酸酯基复合材料具有较低的热膨胀系数，高尺寸稳定性，耐湿热性，耐空间辐射性，被广泛用于航空航天、卫星通信、电子产业等领域中。在碳纤维氰酸酯基复合材料上镀一层厚镍保护层，可以使复合材料抗溶剂腐蚀性、导电性增强，而且易于磨削加工，这使得复合材料在功能装饰、钢铁防腐、精密光学器件研发等方面有很大的应用前景。然而，在非金属表面镀厚镍是比较困难的，常用电镀技术难以保证镀层与基体的结合力，而化学镀技术不但可以保证镀层与基体有良好的结合力，而且镀层厚度均匀，防腐蚀性，耐磨性都好于电镀。
目前，国内关于碳纤维树脂基复合材料的表面金属化的研究集中于碳纤维环氧基复合材料，碳纤维氰酸酯基复合材料表面金属化的研究鲜有报道。中国发明专利——申请号为201310030865.8涉及“一种碳纤维环氧树脂复合材料的表面镀铜方法”。该方法采用化学镀镍-电镀厚铜的方法在碳纤维环氧树脂复合材料表面成功镀上一层低电阻厚铜层。该方法采用的化学镀底镍保证了镀层与基体的结合力，但后续电镀加厚工艺较纯化学镀厚金属工艺而言，需要更多的设备支撑，略显繁琐；采用的粗化方法对于碳纤维环氧基复合材料有较好效果，但不适用于碳纤维氰酸酯基复合材料。解决碳纤维氰酸酯基复合材料化学镀厚镍这一技术对国内表面处理技术发展有重要意义。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种碳纤维氰酸酯基复合材料化学镀厚镍的镀液及镀厚镍的方法，所得的化学镀厚镍层与基体结合力好，厚度达20-200μm，并且整个工艺操作简单，成本低，稳定性好，安全可靠。
技术方案
一种用于碳纤维氰酸酯基复合材料化学镀厚镍的镀液，其特征在于镀液每升组份含硫酸镍22-28g、次亚磷酸钠22-28g、复合络合剂25-35g、硫酸铵25-35g、十二烷基硫酸钠10-50mg、稳定剂1-2mg；所述复合络合剂为柠檬酸钠与乙酸钠任意比例的混合物；所述稳定剂为含硫的化合物。
一种采用所述的镀液进行碳纤维氰酸酯基复合材料的化学镀厚镍方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：对碳纤维增强氰酸酯基板材进行磨削加工，使得板材表面树脂层高出碳纤维表面，且磨削后板材表面粗糙度应大于0.5μm；
步骤2：用40-70℃的去污液对上述磨削表面清洗10-40min，然后用水、乙醇或丙酮清洗上述去污后的表面，并干燥；
步骤3：将上述干燥后的表面放入粗化液中，在20-80℃下浸蚀5s-30min；
步骤4：用乙醇、丙酮、水或其他试剂超声清洗粗化板材表面；
步骤5：将上述粗化板材水洗，经胶体钯活化后，以5-10%的盐酸溶液解胶处理30s-1min；
步骤6：置入镀液中，施镀工艺条件为：温度为80-90℃，PH为6.0-6.8，装载量为0.5-1.5dm2/L，时间为30min-10h；
步骤7：用丙酮清洗施镀完成后的镀镍板材表面，得到碳纤维氰酸酯基复合材料化学镀厚镍件。
在步骤6的施镀过程中，镀液每小时进行补加，补加工艺为：硫酸镍为开缸液的22-26%，次亚磷酸钠为开缸液的22-26%，复合络合剂为开缸液的8-12%，硫酸铵为开缸液的10-14%，十二烷基硫酸钠为开缸液的5-10%，稳定剂为开缸液的8-10%。
所述粗化液为二元伯胺或三元伯胺类化合物与稀释液体配制成浓度为1-100%体积比的蚀刻液；所述二元伯胺或三元伯胺类化合物为乙二胺、1,5戊二胺、1,6己二胺或三乙胺；所述稀释液体为能溶解二元伯胺或三元伯胺类化合物的溶剂，为N,N二甲基甲酰胺、N,N二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、乙二醇、丙二醇或丁二醇。
所述粗化液为为一元伯胺类化合物与稀释液体配制成浓度为1-100%体积比的蚀刻液；所述一元伯胺类化合物为丁胺、戊胺、辛胺、己胺、苯胺或庚胺；所述稀释液体为能溶解二元伯胺或三元伯胺类化合物的溶剂，为N,N二甲基甲酰胺、N,N二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、乙二醇、丙二醇或丁二醇。
所述粗化液为上述两种粗化液任意比例混合所形成的蚀刻液。
有益效果
本发明提出的一种碳纤维氰酸酯基复合材料化学镀厚镍的镀液及镀厚镍的方法，提供一种碳纤维增强氰酸酯基复合材料的化学镀厚镍的镀液，以及进行施镀方法，采用该方法得到的厚镍层均匀致密，与基体结合力好，厚度可达20-200μm，并且整个工艺操作简单，成本低，稳定性好，安全可靠。
附图说明
图1：化学镀厚镍工艺流程图；
图2：实施例1镀镍层与基体经热震实验后的断裂面。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
制备粗化液：
所述粗化液为二元伯胺或三元伯胺类化合物与稀释液体配制成浓度为1-100%体积比的蚀刻液；所述二元伯胺或三元伯胺类化合物为乙二胺、1,5戊二胺、1,6己二胺或三乙胺；所述稀释液体为能溶解二元伯胺或三元伯胺类化合物的溶剂，为N,N二甲基甲酰胺、N,N二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、乙二醇、丙二醇或丁二醇。
所述粗化液为为一元伯胺类化合物与稀释液体配制成浓度为1-100%体积比的蚀刻液；所述一元伯胺类化合物为丁胺、戊胺、辛胺、己胺、苯胺或庚胺；所述稀释液体为能溶解二元伯胺或三元伯胺类化合物的溶剂，为N,N二甲基甲酰胺、N,N二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、乙二醇、丙二醇或丁二醇。
所述粗化液为上述两种粗化液任意比例混合所形成的蚀刻液。
实施例1：①、将碳纤维增强氰酸酯层压板，以500目砂纸磨削加工至树脂层稍稍高过碳纤维3-20μm，然后以清水清洗板材表面备用；②、用65℃每升含60gNaOH、15gNaCO3、和30gNa3PO4的去污液除油30min，随后依次用水、乙醇清洗并干燥；③、将步骤②清洗后的板材放入50℃、50%的粗化液中浸蚀8min；④、将步骤③浸蚀后的板材放入乙醇中超声清洗，随后用水清洗；⑤、在50℃下，将步骤④粗化后的板材放入每升含0.3g的胶体钯中活化处理10min，随后40℃下用5%的盐酸溶液解胶处理1min；⑥、在每升含硫酸镍25g、次亚磷酸钠25g、复合络合剂30g、硫酸铵30g、十二烷基硫酸钠25mg以及稳定剂2mg的化学镀液中对上述解胶处理的板材进行镀镍处理。施镀工艺条件为：温度为88℃，PH为9.0，装载量为1dm2/L。镀液每小时添加工艺为：硫酸镍为开缸液的24%，次亚磷酸钠为开缸液的23%，复合络合剂为开缸液的10%，硫酸铵为为开缸液的12%，十二烷基硫酸钠为开缸液的6%，稳定剂为开缸液的8%，施镀时间为2h；⑦、用乙醇清洗上述化学镀镍处理后的表面，得到碳纤维增强氰酸酯基板材镀镍件。
实施例2：①、将碳纤维增强氰酸酯层压板，以500目砂纸磨削加工至树脂层稍稍高过碳纤维3-20μm，然后以清水清洗板材表面备用；②、用65℃每升含60gNaOH、15gNaCO3、和30gNa3PO4的去污液除油30min，随后依次用水、乙醇清洗并干燥；③、将步骤②清洗后的板材放入50℃、50%的粗化液中浸蚀8min；④、将步骤③浸蚀后的板材放入乙醇中超声清洗，随后用水清洗；⑤、在50℃下，将步骤④粗化后的板材放入每升含0.3g的胶体钯中活化处理10min，随后40℃下用5%的盐酸溶液解胶处理1min；⑥、在每升含硫酸镍25g、次亚磷酸钠25g、复合络合剂30g、硫酸铵30g、十二烷基硫酸钠25mg以及稳定剂2mg的化学镀液中对上述解胶处理的板材进行镀镍处理。施镀工艺条件为：温度为88℃，PH为9.0，装载量为1dm2/L。镀液每小时添加工艺为：硫酸镍为开缸液的24%，次亚磷酸钠为开缸液的23%，复合络合剂为开缸液的10%，硫酸铵为为开缸液的12%，十二烷基硫酸钠为开缸液的6%，稳定剂为开缸液的8%，施镀时间为3h；⑦、用乙醇清洗上述化学镀镍处理后的表面，得到碳纤维增强氰酸酯基板材镀镍件。
实施例3：①、将碳纤维增强氰酸酯层压板，以500目砂纸磨削加工至树脂层稍稍高过碳纤维3-20μm，然后以清水清洗板材表面备用；②、用65℃每升含60gNaOH、15gNaCO3、和30gNa3PO4的去污液除油30min，随后依次用水、乙醇清洗并干燥；③、将步骤②清洗后的板材放入50℃、50%的粗化液中浸蚀8min；④、将步骤③浸蚀后的板材放入乙醇中超声清洗，随后用水清洗；⑤、在50℃下，将步骤④粗化后的板材放入每升含0.3g的胶体钯中活化处理10min，随后40℃下用5%的盐酸溶液解胶处理1min；⑥、在每升含硫酸镍25g、次亚磷酸钠25g、复合络合剂30g、硫酸铵30g、十二烷基硫酸钠25mg以及稳定剂2mg的化学镀液中对上述解胶处理的板材进行镀镍处理。施镀工艺条件为：温度为88℃，PH为9.0，装载量为1dm2/L。镀液每小时添加工艺为：硫酸镍为开缸液的24%，次亚磷酸钠为开缸液的23%，复合络合剂为开缸液的10%，硫酸铵为为开缸液的12%，十二烷基硫酸钠为开缸液的6%，稳定剂为开缸液的8%，施镀时间为5h；⑦、用乙醇清洗上述化学镀镍处理后的表面，得到碳纤维增强氰酸酯基板材镀镍件。
实施例4：①、将碳纤维增强氰酸酯层压板，以500目砂纸磨削加工至树脂层稍稍高过碳纤维3-20μm，然后以清水清洗板材表面备用；②、用65℃每升含60gNaOH、15gNaCO3、和30gNa3PO4的去污液除油30min，随后依次用水、乙醇清洗并干燥；③、将步骤②清洗后的板材放入50℃、50%的粗化液中浸蚀8min；④、将步骤③浸蚀后的板材放入乙醇中超声清洗，随后用水清洗；⑤、在50℃下，将步骤④粗化后的板材放入每升含0.3g的胶体钯中活化处理10min，随后40℃下用5%的盐酸溶液解胶处理1min；⑥、在每升含硫酸镍25g、次亚磷酸钠25g、复合络合剂30g、硫酸铵30g、十二烷基硫酸钠25mg以及稳定剂2mg的化学镀液中对上述解胶处理的板材进行镀镍处理。施镀工艺条件为：温度为88℃，PH为9.0，装载量为1dm2/L。镀液每小时添加工艺为：硫酸镍为开缸液的24%，次亚磷酸钠为开缸液的23%，复合络合剂为开缸液的10%，硫酸铵为为开缸液的12%，十二烷基硫酸钠为开缸液的6%，稳定剂为开缸液的8%，施镀时间为8h；⑦、用乙醇清洗上述化学镀镍处理后的表面，得到碳纤维增强氰酸酯基板材镀镍件。
实施例5：①、将碳纤维增强氰酸酯层压板，以500目砂纸磨削加工至树脂层稍稍高过碳纤维3-20μm，然后以清水清洗板材表面备用；②、用65℃每升含60gNaOH、15gNaCO3、和30gNa3PO4的去污液除油30min，随后依次用水、乙醇清洗并干燥；③、将步骤②清洗后的板材放入50℃、50%的粗化液中浸蚀8min；④、将步骤③浸蚀后的板材放入乙醇中超声清洗，随后用水清洗；⑤、在50℃下，将步骤④粗化后的板材放入每升含0.3g的胶体钯中活化处理10min，随后40℃下用5%的盐酸溶液解胶处理1min；⑥、在每升含硫酸镍25g、次亚磷酸钠25g、复合络合剂30g、硫酸铵30g、十二烷基硫酸钠25mg以及稳定剂2mg的化学镀液中对上述解胶处理的板材进行镀镍处理。施镀工艺条件为：温度为88℃，PH为9.0，装载量为1dm2/L。镀液每小时添加工艺为：硫酸镍为开缸液的24%，次亚磷酸钠为开缸液的23%，复合络合剂为开缸液的10%，硫酸铵为为开缸液的12%，十二烷基硫酸钠为开缸液的6%，稳定剂为开缸液的8%，施镀时间为10h；⑦、用乙醇清洗上述化学镀镍处理后的表面，得到碳纤维增强氰酸酯基板材镀镍件。
为了验证本发明提供的碳纤维氰酸酯基复合材料化学镀厚镍方法的效果，本发明人进行了如下实验：
用千分尺对实施例1-5制成的碳纤维氰酸酯基复合材料镀镍件进行了厚度测量。经测试，实施例1-5镀镍层厚度分别为50μm、71μm、101μm、163μm、188μm。
将上述实施例1-5制成的碳纤维氰酸酯基复合材料镀镍件按照GBT5270-2005所述的热震实验测试了镀层与基体的结合情况。结果表明实施例1-5经10次热震实验后镀层均无裂纹，无鼓泡，无脱落现象，表明镀层有较大的结合力。采用扫描电镜对热震后镀层与基体的断裂面观察发现，镀层与基体无缝隙，表明镀层与基体结合力良好，其中实施例1镀镍层与基体经热震实验后的断裂面如图2所示。
Claims (6)
1.一种用于碳纤维氰酸酯基复合材料化学镀厚镍的镀液，其特征在于镀液每升组份含硫酸镍22-28g、次亚磷酸钠22-28g、复合络合剂25-35g、硫酸铵25-35g、十二烷基硫酸钠10-50mg、稳定剂1-2mg；所述复合络合剂为柠檬酸钠与乙酸钠任意比例的混合物；所述稳定剂为含硫的化合物。
2.一种采用权利要求1所述的镀液进行碳纤维氰酸酯基复合材料的化学镀厚镍方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：对碳纤维增强氰酸酯基板材进行磨削加工，使得板材表面树脂层高出碳纤维表面，且磨削后板材表面粗糙度应大于0.5μm；
步骤2：用40-70℃的去污液对上述磨削表面清洗10-40min，然后用水、乙醇或丙酮清洗上述去污后的表面，并干燥；
步骤3：将上述干燥后的表面放入粗化液中，在20-80℃下浸蚀5s-30min；
步骤4：用乙醇、丙酮、水或其他试剂超声清洗粗化板材表面；
步骤5：将上述粗化板材水洗，经胶体钯活化后，以5-10%的盐酸溶液解胶处理30s-1min；
步骤6：置入镀液中，施镀工艺条件为：温度为80-90℃，PH为6.0-6.8，装载量为0.5-1.5dm2/L，时间为30min-10h；
步骤7：用丙酮清洗施镀完成后的镀镍板材表面，得到碳纤维氰酸酯基复合材料化学镀厚镍件。
3.根据权利要求2所述化学镀厚镍方法，其特征在于：在步骤6的施镀过程中，镀液每小时进行补加，补加工艺为：硫酸镍为开缸液的22-26%，次亚磷酸钠为开缸液的22-26%，复合络合剂为开缸液的8-12%，硫酸铵为开缸液的10-14%，十二烷基硫酸钠为开缸液的5-10%，稳定剂为开缸液的8-10%。
4.根据权利要求2所述化学镀厚镍方法，其特征在于：所述粗化液为二元伯胺或三元伯胺类化合物与稀释液体配制成浓度为1-100%体积比的蚀刻液；所述二元伯胺或三元伯胺类化合物为乙二胺、1,5戊二胺、1,6己二胺或三乙胺；所述稀释液体为能溶解二元伯胺或三元伯胺类化合物的溶剂，为N,N二甲基甲酰胺、N,N二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、乙二醇、丙二醇或丁二醇。
5.根据权利要求2所述化学镀厚镍方法，其特征在于：所述粗化液为为一元伯胺类化合物与稀释液体配制成浓度为1-100%体积比的蚀刻液；所述一元伯胺类化合物为丁胺、戊胺、辛胺、己胺、苯胺或庚胺；所述稀释液体为能溶解二元伯胺或三元伯胺类化合物的溶剂，为N,N二甲基甲酰胺、N,N二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、乙二醇、丙二醇或丁二醇。
6.根据权利要求2所述化学镀厚镍方法，其特征在于：所述粗化液为权利要求4和权利要求4任意比例混合所形成的蚀刻液。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130911 |