CN114606485A - 一种高性能镁合金的钝化剂及其制备工艺与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明是关于一种高性能镁合金的钝化剂及其制备工艺与应用，该高性能镁合金的钝化剂由下列重量比例成分组成：无机物：10‑25％、钡盐：5‑10％、膜层调整剂：2‑6％、缓蚀剂：1‑6％、有机成膜树脂：1‑10％、硅烷偶联剂：1‑10％和余量的去离子水。本发明利用磷酸与镁合金反应生成难容的磷酸盐，该磷酸盐能附着在镁合金表面形成大量坚固致密、精细、分布均匀的磷酸盐钝化膜，该膜层能提高镁合金的耐腐蚀性能，使其具有可简化钝化工序、可缩短钝化时间、可降低制作成本、可降低其的腐蚀率、可提高涂层的结合力及可确保经钝化处理后的镁合金的外观不会出现色差和波纹现象的优点，此外，该高性能镁合金的钝化剂不会对环境有污染及对人体的健康有危害，其的使用十分环保。
Description
技术领域
本发明涉及新材料合成和表面处理领域，尤其涉及一种高性能镁合金的钝化剂及其制备工艺与应用。
背景技术
镁合金是以镁为基础加入其他元素组成的合金。其特点是：密度小、比强度高、弹性模量大、消震性好、承受冲击载荷能力比铝合金大和耐腐蚀性能好。目前使用最广的是镁铝合金，镁合金是一种普遍应用在LED及其他灯饰，汽车应用零部件及其他要求高质量、高强度和高韧性配件的理想材料。得益于中国汽车工业和3C等行业的转型升级及中国经济地位的显著提升，镁合金行业的市场环境被普遍看好。其中，汽车行业的轻量化，环保化需求，尤其是新能源汽车的发展，以及镁合金研发技术和回收利用技术的不断进步均在促使镁合金的广泛应用。与此同时，镁合金在医药化工和航空航天工业领域的应用也得到增长。全球镁合金市场为1000万吨，年均复合增长率(CAGR)为20％-25％(其中包含了交通工具、3C、航空航天和医药化工领域镁合金的应用、)。此外，镁合金具有较高的抗振能力，在受冲击载荷时能吸收较大的能量，还有良好的吸热性能，因而是制造飞机轮毂的理想材料。镁合金在汽油、煤油和润滑油中很稳定，其适用于制造发动机齿轮机匣、油泵和油管，又因在旋转和往复运动中产生的惯性力较小而被用来制造摇臂、襟翼、舱门和舵面等活动零件。民用机和军用、尤其是轰炸机广泛使用镁合金制品。镁合金也用于导弹和卫星上的一些部件，如中国″红旗″地空导弹的仪表舱、尾舱和发动机支架等都使用了镁合金。中国稀土资源丰富，已于70年代研制出加钇镁合金，提高了室温强度，能在300℃下长期使用，已在航空航天工业中推广应用。其在加工过程及腐蚀和力学性能有许多特点：如散热快、质量轻、刚性好、抗冲击性强、耐磨、衰减性能好和易于回收，并具有一定的耐蚀性和尺寸稳定性；另外，其还有高的导热和导电性能、无磁性、屏蔽性好及无毒的特点。使其能广泛用于携带式的器械和汽车行业，并达到轻量化的目的。其能使化学转化膜利用多孔的结构在镀前的活化中表现出很好的吸附性，使其能改镀镍层的结合力与耐蚀性。而化学处理所获得的钝化转化膜能同时具备腐蚀保护和光学、电子学等综合性能，在化学转化处理的新发展中占有很重要的地位。
因镁合金已被广泛应用，对镁合金进行处理目前比较成熟的工艺是采用铬酸盐钝化技术。但由于铬酸盐具有毒性，其不但对环境有毒害和有污染，其还对人类的身体健康有毒害。同时，随着人们对环保的意识日渐增强，铬酸盐的钝化技术不符合安全生产和不符合环保的要求。
现市面上也出现了很多镁合金的钝化剂及其钝化工艺，其对美合金进行钝化的流程一般为：除油-首次水洗-活化-二次水洗-表调-三次水洗-钝化-四次水洗-封闭处理-干燥，即现市面的镁合金的钝化工艺流程一般都需要采用酸性溶液进行活化处理及采用碱性溶液进行表调处理，导致其的钝化工序比较繁琐和复杂，造成其具有钝化时间长和制作成本高的问题，此外，镁合金经强酸活化处理和强碱表调处理后会导致其的钝化效果变差，从而降低了其的耐腐蚀性能和降低了其涂层的结合力，并且会造成镁合金的表面有轻微的色差和有波纹的产生，这影响了镁合金的质量和外观。如公告号为“CN109385629A”、专利名称为“一种镁合金高耐蚀性钝化剂及其钝化工艺”的中国发明专利，该技术方案虽然实现了能提高其的耐蚀性，但其的钝化工艺中S3、S4就明确记载了必须要经过“酸性表调和碱性表调”这二道工序。又如公告号为“CN110565148A”、专利名称为“一种镁合金黑色微弧氧化膜纳米钝化剂其钝化的方法”的中国发明专利，其的成分虽然也公开含有硅烷偶联剂，但其的钝化方法也明确记载需要进行酸性表调和碱性表调这二道工序。又如公告号为“CN113289878A”、专利名称为“一种镁合金壳体表面涂装工艺”的中国发明专利，其的工艺当中也需要经过酸洗工序；由此可知，上述现有的镁合金钝化剂均无法实现能简化钝化工序，其仍无法克服钝化工序繁琐、钝化时间长和钝化成本高的问题。又如公告号为“CN101565828A”、专利名称为“一种有机无机复合镁合金无铬钝化处理液”的中国发明专利，其虽然满足了环保的要求，但其的成分与本申请完全不同，且由其的配方制作出来的镁合金无铬钝化处理液在金属表面生成的钝化膜的中性盐雾试验最高仅达到72小时，附着力最高仅达到1级，其的耐腐蚀性能和附着力性能还有待大大提高。此外，其还公开了是采用滚涂、浸涂等方法将钝化液涂覆于镁合金的表面，其的钝化方法与常规的镁合金的钝化工艺不同。同时，其还公开了生成的是无铬钝化膜，此复合钝化液是作用于镁合金表面后，其与常规的钝化液是作用于镁合金表面的设计理念不同。因此，本领域的研发人员迫切希望能研发一种环保、可简化钝化工序、可缩短钝化时间、可降低制作成本、可降低其的腐蚀率、可增强其的耐腐蚀性能、可提高涂层的结合力及可确保经钝化处理后的镁合金的外观不会出现色差和波纹现象的镁合金钝化剂。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种高性能镁合金的钝化剂及其制备工艺与应用，其不但有效地解决了现有的钝化技术不环保、对环境有污染及对人体的健康有危害的问题，其还解决了现市面上的钝化剂具有钝化流程工序繁琐、钝化时间长、制作成本高、腐蚀率高、耐腐蚀性能等级低、涂层的结合力差及经钝化处理后的镁合金的外观容易出现色差和容易产生波纹的问题。本发明是通过以下技术方案来实现的：
一种高性能镁合金的钝化剂，由下列重量比例成分组成：
无机物：10-25％；
钡盐：5-10％；
膜层调整剂：2-6％；
缓蚀剂：1-6％；
有机成膜树脂：1-10％；
硅烷偶联剂：1-10％；
余量为去离子水。
作为优选，所述无机物包括硫酸钴、磷酸、氟锆酸、硝酸镍、氟化氢铵、磷酸二氢铵和钼酸铵等中的一种或二种以上之混合。
其中，所述无机物用于参与形成磷化膜、无机盐的钝化膜及钝化后的封孔。
其中，当所述无机物包括硫酸钴、磷酸、氟锆酸、硝酸镍、氟化氢铵、磷酸二氢铵与钼酸铵等多种之混合时，所包含的成分等量，但不以此为局限。
作为优选，所述钡盐包括硫酸钡、硝酸钡、氯化钡、碳酸钡和乙酸钡等中的一种或二种以上之混合。
其中，当所述钡盐包括硫酸钡、硝酸钡、氯化钡、碳酸钡和乙酸钡等多种之混合时，所包含的成分等量，但不以此为局限。
作为优选，所述膜层调整剂包括磷酸锰、磷酸钛和磷酸锆等中的一种或二种以上之混合。
其中，膜层调整剂能使金属表面活化形成大量分布均匀的晶核，同时，其还能调整钝化膜的结构，使钝化膜具有分布均匀和分布致密的效果。
其中，当所述所述膜层调整剂包括磷酸锰、磷酸钛和磷酸锆等多种之混合时，所包含的成分等量，但不以此为局限。
作为优选，所述缓蚀剂包括硫脲、尿素、六次甲基四胺和乙撑硫脲等中的一种或二种以上之混合。
其中，当所述缓蚀剂包括硫脲、尿素、六次甲基四胺和乙撑硫脲等多种之混合时，所包含的成分等量，但不以此为局限。
作为优选，所述有机成膜树脂包括硝酸纤维素、醋酸纤维素、聚苯乙烯和聚氯乙烯等中的一种或二种以上之混合。
其中，当所述有机成膜树脂包括硝酸纤维素、醋酸纤维素、聚苯乙烯和聚氯乙烯等多种之混合时，所包含的成分等量，但不以此为局限。
作为优选，所述硅烷偶联剂包括硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、KH570硅烷偶联剂、KH792硅烷偶联剂、DL602硅烷偶联剂和硅烷偶联剂DL171等中的一种或二种以上之混合。
当所述硅烷偶联剂包括硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、KH570硅烷偶联剂、KH792硅烷偶联剂、DL602硅烷偶联剂和硅烷偶联剂DL171等多种之混合时，所包含的成分等量，但不以此为局限。
其中，去离子水共同与有机成膜树脂和硅烷偶联剂的相互协同作用能形成硅烷树脂吸附膜。
作为优选，本发明还提供一种高性能镁合金的钝化剂的钝化流程工艺：除油-水洗-钝化-再次水洗-干燥，其的钝化流程工序不但无需经历活化处理和表调处理，其还无需进行多次水洗及封闭处理，使其实现能大大简化了钝化工序，并实现能缩短钝化时间及降低制作成本，且其的钝化效果更佳。由于采用本发明的高性能镁合金的钝化剂来对镁合金进行钝化处理能简化其的流程工序，而上述的工序并无改变，上述的各个工序的具体操作已是本领域的公知常识，此处不再详细解释。
作为优选，本发明还提供一种高性能镁合金的钝化剂的应用原理：其通过添加入无机物与钡盐，无机物与钡盐能反应生成磷酸钡，而无机物与镁合金中的镁离子结合能生成磷酸镁，即其能生成磷酸钡与磷酸镁等不溶性的磷酸盐，而磷酸钡与磷酸镁等不溶性的磷酸盐能附着在镁合金的表面形成分布均匀且致密的钝化膜或疏水膜，以延长镁合金表面的防锈时间，使镁合金工件在后续的涂装工艺中能够有效地提高涂层的附着力；其又通过添加入膜层调整剂，膜层调整剂能使金属表面活化形成大量分布均匀的晶核，该晶核的产生能调整钝化膜的结构，从而使磷酸盐能在镁合金的表面形成坚固、致密和分布均匀的磷酸盐钝化膜，该磷酸盐钝化膜能阻碍了镁合金基体与腐蚀介质的直接接触，其保护了镁合金基体及提高了镁合金的耐腐蚀性，并能增加镁合金的耐盐雾时间；其还通过添加入有机成膜树脂与去离子水，去离子水与有机成膜树脂能发生相互协同的作用，使其能在镁合金的表面形成硅烷树脂吸附膜；而缓蚀剂的添加能防止镁合金在酸性的条件下对金属基体的表面进行腐蚀，以实现能进一步提高镁合金表面的耐腐蚀性能；而由无机物、钡盐、膜层调整剂、缓蚀剂、有机成膜树脂、硅烷偶联剂与余量为去离子水复配而成的高性能镁合金钝化剂在对镁合金进行钝化处理的流程工序中不但无需进行活化工序和表调工序，其还无需进行封闭处理工序，使其实现能简化钝化流程，从而能大大缩短镁合金钝化处理的时间及降低其的钝化成本；且该高性能镁合金钝化剂不含有毒物质，其的使用十分环保，其不会对环境造成污染及不会对人体的健康造成危害。
与现有的石墨烯成膜剂相比较，本发明的有益效果为：1、其采用由无机物、钡盐、膜层调整剂、缓蚀剂、有机成膜树脂和硅烷偶联剂与余量为去离子水复配而成的高性能镁合金钝化剂只要通过化学钝化处理就可以使金属表面活化形成大量分布均匀的晶核，该晶核使其在镁合金表面形成的钝化膜具有分布均匀、致密、精细、防护性能强及能与基体结合牢固的优点，且其不但能简化镁合金的钝化流程工序，使其的钝化流程无需进行强碱表调处理、强酸活化处理及封闭处理，以实现能降低其的制作成本，其还能加速磷化速度和缩短钝化时间，其与现有的钝化剂相比较，其使镁合金的钝化时间能从20-35分钟缩短至5-10分钟。
2、该高性能镁合金的钝化剂利用磷酸与镁合金反应生成难容的磷酸盐，该磷酸盐能附着在镁合金的表面形成磷酸盐钝化膜，其十分环保，其不但能减少对环境的危害及不会对人体的健康造成伤害，其还能提高镁合金的耐腐蚀性能，以延长镁合金表面的防锈时间，使镁合金工件在后续的涂装工艺中能够有效地提高涂层的附着力，该磷酸盐钝化膜与镁合金工件涂层的结合力能提升至伐格法0级，其与现有的钝化剂相比较，本发明的耐腐蚀等级能从7-8级提升到9-10级，腐蚀率能从0.5-1％降低至0.25％以下。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1：
本实施例公开一种高性能镁合金的钝化剂，其由下列重量比例成分组成：
无机物25％；
钡盐：10％；
膜层调整剂：6％；
缓蚀剂：6％；
有机成膜树脂：10％；
硅烷偶联剂：10％；
去离子水：33％。
其中，所述无机物包括硫酸钴、磷酸、氟锆酸、硝酸镍、氟化氢铵、磷酸二氢铵和钼酸铵之混合，所包含成分等量。
其中，所述钡盐包括硫酸钡、硝酸钡、氯化钡、碳酸钡和乙酸钡之混合，所包含成分等量。
其中，所述膜层调整剂包括磷酸锰、磷酸钛和磷酸锆之混合，所包含成分等量。
其中，所述缓蚀剂包括硫脲、尿素、六次甲基四胺和乙撑硫脲之混合，所包含成分等量。
其中，所述有机成膜树脂包括硝酸纤维素、醋酸纤维素、聚苯乙烯和聚氯乙烯之混合，所包含成分等量。
其中，所述硅烷偶联剂包括硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、KH570硅烷偶联剂、KH792硅烷偶联剂、DL602硅烷偶联剂和硅烷偶联剂DL171之混合，所包含成分等量。
采用上述实施例制成的高性能镁合金的钝化剂来对镁合金进行钝化的工艺流程为：除油-第一次水洗-钝化-第二次水洗-干燥，而经钝化处理后的镁合金的表面不但无色差、无斑点及无波纹或无纹路的产生，其还色泽均匀，即其实现无需经过活化、多次水洗、表调及封闭处理这些工序，使其实现能大大简化了镁合金的钝化工序、缩短了镁合金的钝化时间及降低了镁合金的钝化成本。
实施例2：
本实施例公开一种高性能镁合金的钝化剂，由下列重量比例成分组成：
无机物20％；
钡盐：9％；
膜层调整剂：5％；
缓蚀剂：5％；
有机成膜树脂：9％；
硅烷偶联剂：9％；
去离子水：43％。
其中，所述无机物包括硫酸钴、磷酸、氟锆酸和硝酸镍之混合，所包含成分等量。
其中，所述钡盐包括硫酸钡、硝酸钡和氯化钡之混合，所包含成分等量。
其中，所述膜层调整剂包括磷酸锰和磷酸钛之混合，所包含成分等量。
其中，所述缓蚀剂包括硫脲和六次甲基四胺之混合，所包含成分等量。
其中，所述有机成膜树脂包括硝酸纤维素和聚氯乙烯之混合，所包含成分等量。
其中，所述硅烷偶联剂包括硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、KH570硅烷偶联剂和KH792硅烷偶联剂之混合，所包含成分等量。
采用上述实施例制成的高性能镁合金的钝化剂来对镁合金进行钝化的工艺流程为：除油-第一次水洗-钝化-第二次水洗-干燥，而经钝化处理后的镁合金的表面不但无色差、无斑点及无波纹或无纹路的产生，其还色泽均匀，即其实现无需经过活化、多次水洗、表调及封闭处理这些工序，使其实现能大大简化了镁合金的钝化工序、缩短了镁合金的钝化时间及降低了镁合金的钝化成本。
实施例3：
本实施例公开一种高性能镁合金的钝化剂，由下列重量比例成分组成：
无机物14％；
钡盐：5％；
膜层调整剂：4％；
缓蚀剂：3％；
有机成膜树脂：7％；
硅烷偶联剂：6％；
余量为去离子水。
其中，所述无机物包括氟化氢铵、磷酸二氢铵和钼酸铵之混合，所包含成分等量。
其中，所述钡盐包括氯化钡、碳酸钡和乙酸钡之混合，所包含成分等量。
其中，所述膜层调整剂包括磷酸钛和磷酸锆之混合，所包含成分等量。
其中，所述缓蚀剂包括尿素与六次甲基四胺之混合，所包含成分等量。
其中，所述有机成膜树脂包括醋酸纤维素与聚苯乙烯之混合，所包含成分等量。
其中，所述硅烷偶联剂包括DL602硅烷偶联剂与硅烷偶联剂DL171之混合，所包含成分等量。
采用上述实施例制成的高性能镁合金的钝化剂来对镁合金进行钝化的工艺流程为：除油-第一次水洗-钝化-第二次水洗-干燥，而经钝化处理后的镁合金的表面不但无色差、无斑点及无波纹或无纹路的产生，其还色泽均匀，即其实现无需经过活化、多次水洗、表调及封闭处理这些工序，使其实现能大大简化了镁合金的钝化工序、缩短了镁合金的钝化时间及降低了镁合金的钝化成本。
实施例4：
本实施例公开一种高性能镁合金的钝化剂，由下列重量比例成分组成：
无机物13％；
钡盐：7％；
膜层调整剂：3％；
缓蚀剂：2％；
有机成膜树脂：4％；
硅烷偶联剂：4％；
去离子水：67％。
其中，所述无机物为磷酸二氢铵。
其中，所述钡盐为氯化钡。
其中，所述膜层调整剂为磷酸锆。
其中，所述缓蚀剂为六次甲基四胺。
其中，所述有机成膜树脂为聚苯乙烯。
其中，所述硅烷偶联剂为KH792硅烷偶联剂。
采用上述实施例制成的高性能镁合金的钝化剂来对镁合金进行钝化的工艺流程为：除油-第一次水洗-钝化-第二次水洗-干燥，而经钝化处理后的镁合金的表面不但无色差、无斑点及无波纹或无纹路的产生，其还色泽均匀，即其实现无需经过活化、多次水洗、表调及封闭处理这些工序，使其实现能大大简化了镁合金的钝化工序、缩短了镁合金的钝化时间及降低了镁合金的钝化成本。
实施例5：
本实施例公开一种高性能镁合金的钝化剂，由下列重量比例成分组成：
膜层调整剂：10％；
缓蚀剂：6％；
硅烷偶联剂：10％；
去离子水：74％。
其中，所述膜层调整剂为磷酸钛。
其中，所述缓蚀剂包括硫脲、尿素、六次甲基四胺和乙撑硫脲之混合，且所包含成分等量。
其中，所述硅烷偶联剂包括硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、KH570硅烷偶联剂、KH792硅烷偶联剂、DL602硅烷偶联剂和硅烷偶联剂DL171之混合，且所包含成分等量。
采用上述实施例制成的镁合金钝化剂来对镁合金进行以下的钝化流程：除油-首次水洗-活化-二次水洗-表调-三次水洗-钝化-四次水洗-封闭-干燥，然后，观察完成钝化处理后的镁合金的表面表现为：有轻微色差、有小量斑点及有小量波纹或纹路的产生。当采用上述实施例制成的镁合金钝化剂来对镁合金进行以下的钝化流程：除油-第一次水洗-钝化-第二次水洗-干燥，而经钝化处理后的镁合金的表面出现色泽不均匀、色差严重、斑点严重和波纹严重的现象。即当成分中不含有无机物、钡盐和有机成膜树脂的镁合金钝化剂无法能简化纯化工序、无法能缩短钝化时间及无法能降低制作成本。
采用实施例1-5的重量比例成分制备出来的高性能镁合金的钝化剂与现有市面上常规的钝化剂分别对相同的六块镁合金进行处理后，其的各项性能测试结果如下表：
从上表的数据可以看出，本发明的实施例1-4中的重量比例成分均在本发明所公开的高性能镁合金的钝化剂的要求范围内，而常规的钝化剂为现有产品，本发明的实施例1-4的腐蚀率在0-0.25％、耐腐蚀等级在9级-10级、盐雾测试时间为96小时时镁合金表面的外观呈现为色泽均匀、无斑点和无波纹的产生、涂层结合力测试达到0级与钝化时间能缩短至5-10分钟，其与现有常规的钝化剂的腐蚀率在0.5％-1％、耐腐蚀等级在7级-8级、盐雾测试时间在48小时时镁合金表面的外观就出现轻微的色差及有波纹和有斑点的产生、涂层结合力测试只达到2级与钝化时间长达20-36分钟相比较，本发明上述的各项性能均取得了显著的提高。而实施例5为将本发明组分中的无机物、钡盐和有机成膜树脂去除后，其的腐蚀率、耐腐蚀等级、盐雾试验时间、外观、涂层结合力和钝化时间与现有常规的钝化剂相比较虽然仍有一定的提高，但与本发明的实施例1-4相比较，本发明的实例1-4的各项性能明显更为优异。
本发明不局限于上述最佳实施方式，任何人在本发明的启示下得出的其他任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种高性能镁合金的钝化剂，其特征在于：由下列重量比例成分组成：
无机物：10-25％；
钡盐：5-10％；
膜层调整剂：2-6％；
缓蚀剂：1-6％；
有机成膜树脂：1-10％；
硅烷偶联剂：1-10％；
余量为去离子水。
2.根据权利要求1所述的一种高性能镁合金的钝化剂，其特征在于：所述无机物包括硫酸钴、磷酸、氟锆酸、硝酸镍、氟化氢铵、磷酸二氢铵和钼酸铵中的一种或二种以上之混合。
3.根据权利要求1所述的一种高性能镁合金的钝化剂，其特征在于：所述钡盐包括硫酸钡、硝酸钡、氯化钡、碳酸钡和乙酸钡中的一种或二种以上之混合。
4.根据权利要求1所述的一种高性能镁合金的钝化剂，其特征在于：所述膜层调整剂包括磷酸锰、磷酸钛和磷酸锆中的一种或二种以上之混合。
5.根据权利要求1所述的一种高性能镁合金的钝化剂，其特征在于：所述缓蚀剂包括硫脲、尿素、六次甲基四胺和乙撑硫脲中的一种或二种以上之混合。
6.根据权利要求1所述的一种高性能镁合金的钝化剂，其特征在于：所述有机成膜树脂包括硝酸纤维素、醋酸纤维素、聚苯乙烯和聚氯乙烯中的一种或二种以上之混合。
7.根据权利要求1所述的一种高性能镁合金的钝化剂，其特征在于：所述硅烷偶联剂包括硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、KH570硅烷偶联剂、KH792硅烷偶联剂、DL602硅烷偶联剂和硅烷偶联剂DL171中的一种或二种以上之混合。
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| "金属磷化工艺技术", pages: 77 * |
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