CN114605744A - 一种改性聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高分子材料技术领域，具体公开了一种改性聚丙烯复合材料及其制备方法。改性聚丙烯复合材料包括以下组分：聚丙烯树脂27～52份、增韧剂15～40份、纳米填料18～40份、纤维点0.5～2份、色粉0.1～2份和助剂1～3份；所述纳米填料为纳米氢氧化镁；所述增韧剂为马来酸酐接枝物。本发明通过添加马来酸酐接枝物提高增韧剂的极性，有助于迁移到改性聚丙烯复合材料的表层，对纳米填料起到包覆作用，避免其外露；纤维点和马来酸酐接枝物具有相对比聚丙烯树脂更好的相容性，更有倾向被马来酸酐接枝物包裹着迁移到聚丙烯表层，改性聚丙烯复合材料表层分布的增韧剂起到良好触感的效果。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其是涉及一种改性聚丙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
随着汽车工业尤其是新能源汽车的稳定发展，汽车材料的成本、环保和节能减排的压力越来越大，聚丙烯凭借其低密度、无毒环保、低廉的价格以及优异的综合性能使其成为了汽车内外饰轻量化、环保化以及低成本化的主流材料，尤其是汽车内饰立柱门板等一般都采用改性聚丙烯(PP)材料。
随着改性聚丙烯材料越来越多的应用于汽车制件上，因其本身光泽度高，塑料感强而一直受到诟病，因此在门板或立柱上经常使用植绒或者织物包覆来降低其塑料感。针对改性聚丙烯材料存在该缺陷，有研究发现在聚丙烯复合材料体系中引入一种纤维点物质(纤维点具有用量少、易添加、且不影响材料的机械性能等特点)可以使得聚丙烯复合材料表面塑料感和光泽度降低，表现出一定的哑光和仿植绒效果。虽然这种聚丙烯复合材料可以在视觉上呈现出一定的仿植绒效果，但是其本质仍然是聚丙烯基材，其手感及使用过程中的体验感和软质材料如织物或者包覆材料相比有着较大的差异，极大的影响了司乘人员的用车感受。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种改性聚丙烯复合材料及其制备方法与应用。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
本发明提供了一种改性聚丙烯复合材料，包括以下重量份的组分：
聚丙烯树脂27～52份、增韧剂15～40份、纳米填料18～40份、纤维点0.5～2份、色粉0.1～2份和助剂1～3份；所述纳米填料为纳米氢氧化镁；所述增韧剂为马来酸酐接枝物。
本发明通过添加马来酸酐接枝物提高增韧剂的极性，有助于迁移到改性聚丙烯复合材料的表层，对纳米填料起到包覆作用，避免其外露。纤维点(PET聚酯切片，极性树脂)和马来酸酐接枝物具有相对比聚丙烯树脂更好的相容性，更有倾向被马来酸酐接枝物包裹着迁移到聚丙烯表层，改性聚丙烯复合材料表层分布的物(极性和聚丙烯基体有差异，倾向于分布到表层)起到良好触感的效果，其中包裹着的纤维点起到仿织物的形态，而纳米填料分散在聚丙烯芯层起到强度支撑的作用。
本发明使用的纳米氢氧化镁的片状形态更有利于分散在聚丙烯树脂中，不会大量迁移到表面形成外露问题。
作为本发明所述改性聚丙烯复合材料的优选实施方式，改性聚丙烯复合材料包括以下重量份的组分：
增韧剂20～35份和纳米填料20～35份。
更优选地，色粉可以为米色、黑色、灰色系列的色粉，使得改性聚丙烯复合材料可以具有不同颜色的仿植绒效果，适用于多种场合的使用。
本发明选取上述重量份数的组分，使得改性聚丙烯复合材料具有良好的触感和不同颜色的仿植绒效果。
作为本发明所述改性聚丙烯复合材料的优选实施方式，所述聚丙烯树脂在230℃、测试砝码重量为2.16kg的条件下的熔融指数为1～120g/10min。
作为本发明所述改性聚丙烯复合材料的优选实施方式，所述马来酸酐接枝物根据测试标准ISO 1183-1-2012，在190℃、测试砝码重量为5kg的测试条件下的熔融指数为0.5～2g/10min。
选用上述的马来酸酐接枝物具有良好的极性，更倾向于迁移到聚丙烯表层使得改性聚丙烯复合材料可以有较好的增韧效果和低光泽效果。
作为本发明所述改性聚丙烯复合材料的优选实施方式，纳米氢氧化镁的粒径D50＝15-100nm。
纳米氢氧化镁的粒径D50超过100nm时，聚丙烯树脂包裹不充分，容易形成应力集中点，影响材料性能。
作为本发明所述改性聚丙烯复合材料的优选实施方式，所述纤维点的径厚比≥20:1，平均长度为2～4mm。
纤维点选用合适的径厚比和平均长度有利于纤维点的分散和迁移到表面。
作为本发明所述改性聚丙烯复合材料的优选实施方式，所述助剂包括0.5～1.5份的抗氧剂和0.5～1.5份的润滑剂。
作为本发明所述改性聚丙烯复合材料的优选实施方式，所述抗氧剂为酚类、胺类、亚磷酸酯类、半受阻酚类、丙烯酰基官能团与硫代酯的复合物类、杯芳烃类抗氧剂中的至少一种；所述润滑剂为低分子酯类、金属皂类、硬脂酸复合酯类、酰胺类润滑剂中的至少一种。
本发明还提供了一种上述改性聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、取上述重量份数的聚丙烯树脂、增韧剂、纤维点、色粉和助剂放入高混机混合，得到预混料；
S2、将预混料喂入双螺杆挤出机的主喂料口，将纳米填料喂入挤出机的侧喂料口，熔融挤出，造粒干燥，制得改性聚丙烯复合材料。
更优选地，所述步骤S2中，熔融挤出步骤的条件为：一区温度120-180℃，二区温度190-210℃，三区温度210-230℃，四区温度210-230℃，五区温度210-230℃，六区温度210-230℃，七区温度210-230℃，八区温度210-230℃，九区温度210-230℃，主机转速250-600转/分钟；双螺杆挤出机的长径比为40:1。
此外，本发明还提供了上述改性聚丙烯复合材料在汽车门板或立柱上的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过添加马来酸酐接枝物提高增韧剂的极性，有助于迁移到改性聚丙烯复合材料的表层，对纳米填料起到包覆作用，避免其外露；纤维点(PET聚酯切片，极性树脂)和马来酸酐接枝物具有相对比聚丙烯树脂更好的相容性，更有倾向被马来酸酐接枝物包裹着迁移到聚丙烯表层，改性聚丙烯复合材料表层分布的增韧剂起到良好触感的效果，其中包裹着的纤维点起到仿织物的形态，而纳米填料分散在聚丙烯芯层起到强度支撑的作用。其次，本发明提供的制备方法能较好地实现材料配方的各组分均匀分散，促进各组分相容，而且工艺简便、生产效率高。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
在以下实施例和对比例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例和对比例的原料均可通过商业途径获得，来源如下：
聚丙烯树脂：牌号为M60RHC，厂家为镇海炼化，在230℃、测试砝码重量为2.16kg的条件下的熔融指数为60g/10min。
增韧剂1：马来酸酐接枝物，厂家科艾斯化学，牌号W1(马来酸酐接枝POE)，熔融指数为0.5g/10min(190℃，2.16kg，测试标准ISO 1183-1-2012)
增韧剂2：马来酸酐接枝物，厂家宁波能之光，牌号N406(马来酸酐接枝POE)，熔融指数为1.0g/10min(190℃，2.16kg，测试标准ISO 1183-1-2012)；
增韧剂3：马来酸酐接枝物，厂家科艾斯化学，牌号W1B(马来酸酐接枝POE)，熔融指数为2.0g/10min(190℃，2.16kg，测试标准ISO 1183-1-2012)；
增韧剂4：马来酸酐接枝物，厂家宁波能之光，牌号N428(马来酸酐接枝接枝EPDM)，熔融指数为0.3g/10min(190℃，2.16kg，测试标准ISO 1183-1-2012)；
增韧剂5：马来酸酐接枝物，厂家宁波能之光，牌号N413(马来酸酐接枝POE)，熔融指数为2.5g/10min(190℃，2.16kg，测试标准ISO 1183-1-2012)；
纳米填料1：纳米氢氧化镁，温州精成，牌号SS-MGOH01，粒径D50＝15nm；
纳米填料2：纳米氢氧化镁，杭州吉康，牌号SS-MH50，粒径D50＝50nm；
纳米填料3：纳米氢氧化镁，泽辉化工，牌号泽辉纳米氢氧化镁，粒径D50＝100nm；
纳米填料4：纳米氢氧化镁，合肥中科，牌号FR-2801，粒径D50＝1000nm；
玻纤：厂家巨石玻纤，牌号ECS13-04-508A，玻纤直径13μm；
纳米滑石粉：厂家IMIFABI，牌号HTPUltra5L，粒径D50＝500nm；
纳米碳酸钙：厂家常山金雄，牌号CCR60，粒径D50＝60nm；
纳米硅灰石：厂家广源化工，牌号GY-6000，粒径D50＝2μm；
纤维点1：径厚比为20:1，平均长度为2～4mm，佰丽联FX108；
纤维点2：径厚比为10:1，平均长度为2～4mm，佰丽联F108；
纤维点3：径厚比为100:1，平均长度为10mm，佰丽联M611；
色粉：黑色；
抗氧剂：受阻酚类1010/亚磷酸酯类168，市售；
润滑剂：硬脂酸锌，市售；
各实施例和对比例中，抗氧剂和润滑剂均为相同市售产品。
一、实施例1～26及对比例1～4
实施例1～26及对比例1～4提供了一种改性聚丙烯复合材料，其重量份配方见表1，制备方法如下：
S1、按重量份数将聚丙烯树脂、增韧剂、纤维点、抗氧剂和润滑剂放入高混机内高速混合1-3min，混合均匀，得到预混料；
S2、将预混料喂入双螺杆挤出机的主喂料口，将纳米填料喂入挤出机的侧喂料口，熔融挤出，造粒干燥，制得改性聚丙烯复合材料。其中，喂料口到模头各加温区温度设置分别为：一区温度150℃，二区温度200℃，三区到九区的温度220℃，主机转速250-600转/分钟；双螺杆挤出机的长径比为40:1。
表1
将实施例1～26及对比例1～4制备的改性聚丙烯复合材料进行以下性能测试：
1、表面光泽度按ASTM D52-2014准测试材料表面光泽度，样板选用大众K3A皮纹，光线入射角60°，光泽度越低，塑料感越弱；
2、弯曲强度测试按ISO 178-2008标准测试，强度越高材料刚性越好，过低则影响材料使用；
3、邵氏硬度D按ISO 868-2003标准测试，硬度越低，塑料感越弱；
4、主观评判注塑上汽大众K8G皮纹板的表面触感：
*代表触感很弱，触压后完全无回弹性，感觉如硬质塑料；
**代表触感较弱，触压后有轻微回弹性；
***代表触感一般，触压后有轻微回弹性；
****代表触感较好，触压后有较强回弹性；
*****代表触感很好，触压后有明显回弹性；
5、仿植绒效果目视观察注塑上汽大众K8G皮纹板：
1级：较差，代表纤维点分散不均匀，且颗粒大小分布不一致；表面有明显填料外露(类似于玻纤外露，纳米填料团聚形成表面凸起或者其他缺陷)；
2级：一般，代表纤维点分散相对均匀，颗粒大小分布相对一致；表面有轻微填料外露；
3级：较好，代表纤维点分散比较均匀，颗粒大小分布比较一致；表面几乎无填料外露；测试结果如表2所示。
表2
从表2的数据可知，实施例1-5改变纳米填料1的重量份，对触感的效果有着影响；实施例6-9改变增韧剂2的重量份数，实施例7-8制备改性聚丙烯复合材料的触感好于6、9。
实施例10-12采用纳米纤维2-4，制备的改性聚丙烯复合材料在仿植绒的效果存在较大差别，实施例1好于实施例10-11，实施例10-11的仿植绒效果好于12。
实施例13-16改变纤维点1的重量份，实施例14-15制备的改性聚丙烯复合材料的仿植绒效果好于实施例13、16。
实施例17选用纤维点2，实施例22采用纤维点3(径厚比为100:1，平均长度为10mm)，仿植绒效果不及实施例1。
实施例18-21改变增韧剂2的熔指，实施例18-19制备的改性聚丙烯复合材料触感效果好于实施例20-21，选择合适熔指的增韧剂2，有助于提高增韧剂的极性，有助于迁移到改性聚丙烯复合材料的表层，对纳米填料起到包覆作用，避免其外露。
从对比例1可以看出，使用玻纤替换纳米填料制备的改性聚丙烯复合材料强度偏硬，塑料感较强，表面有明显浮纤，仿植绒的效果较差；从对比例2可以看出，使用纳米滑石粉替换纳米填料制备的改性聚丙烯复合材料光泽偏高，塑料感很强，且刚度偏低，触感和仿植绒一般；对比例3使用纳米碳酸钙替代纳米氢氧化镁，由于纳米碳酸钙的形态是微球状，同样的添加比例对光泽度影响较小，产品光泽度光泽过高，达不到哑光状态，且刚度偏低，触感和仿植绒一般；对比例4使用纳米硅灰石替代纳米氢氧化镁，纳米硅灰石的形态是针状类似于玻纤形态，产品光泽度较低，并且纳米硅灰石表面有填料外露，会影响表面仿植绒的效果，目视效果一般。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (9)
1.一种改性聚丙烯复合材料，其特征在于，包括以下重量份的组分：
聚丙烯树脂27～52份、增韧剂15～40份、纳米填料18～40份、纤维点0.5～2份、色粉0.1～2份和助剂1～3份；
所述纳米填料为纳米氢氧化镁；所述增韧剂为马来酸酐接枝物。
2.如权利要求1所述的改性聚丙烯复合材料，其特征在于，
增韧剂20～35份和纳米填料20～35份。
3.如权利要求1所述的改性聚丙烯复合材料，其特征在于，所述马来酸酐接枝物根据测试标准ISO 1183-1-2012，在190℃、测试砝码重量为5kg的测试条件下的熔融指数为0.5～2g/10min。
4.如权利要求1所述的改性聚丙烯复合材料，其特征在于，纳米氢氧化镁的粒径D50＝15-100nm。
5.如权利要求1所述的改性聚丙烯复合材料，其特征在于，所述纤维点的径厚比≥20:1，平均长度为2～4mm。
6.如权利要求1所述的改性聚丙烯复合材料，其特征在于，所述助剂包括0.5～1.5份的抗氧剂和0.5～1.5份的润滑剂。
7.如权利要求6所述的改性聚丙烯复合材料，其特征在于，所述抗氧剂为酚类、胺类、亚磷酸酯类、半受阻酚类、丙烯酰基官能团与硫代酯的复合物类、杯芳烃类抗氧剂中的至少一种；所述润滑剂为低分子酯类、金属皂类、硬脂酸复合酯类、酰胺类润滑剂中的至少一种。
8.一种如权利要求1～7任一项所述的改性聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、取上述重量份数的聚丙烯树脂、增韧剂、纤维点、色粉、助剂放入高混机混合，得到预混料；
S2、将预混料喂入双螺杆挤出机的主喂料口，将纳米填料喂入挤出机的侧喂料口，熔融挤出，造粒干燥，制得改性聚丙烯复合材料。
9.如权利要求1～7任一项所述的改性聚丙烯复合材料在汽车门板或立柱上的应用。
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| CN114957795A (zh) * | 2022-06-16 | 2022-08-30 | 江西广源化工有限责任公司 | 复合填料及其制备方法、氟橡胶复合材料及其制备方法 |
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| CN112480544A (zh) * | 2020-11-18 | 2021-03-12 | 天津金发新材料有限公司 | 一种低光泽、良外观、仿植绒灰色玻纤增强聚丙烯材料 |
| CN112625358A (zh) * | 2020-11-18 | 2021-04-09 | 万华化学(四川)有限公司 | 一种低光泽度、软触感、无纺布型聚丙烯复合材料、制备方法及其应用 |
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2022
- 2022-03-30 CN CN202210362977.2A patent/CN114605744A/zh active Pending
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