CN114957795A - 复合填料及其制备方法、氟橡胶复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于氟橡胶材料技术领域，具体涉及复合填料及其制备方法、氟橡胶复合材料及其制备方法。本发明提供了一种复合填料，包括硅灰石和氢氧化镁；所述硅灰石的微观形貌为针状结构；所述氢氧化镁的微观形貌为片状结构。本发明将针状结构的硅灰石和片状结构的氢氧化镁结合，添加到氟橡胶中，能够实现对氟橡胶的连续性填充，进一步提高氟橡胶的导热性能。

Description

复合填料及其制备方法、氟橡胶复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于氟橡胶材料技术领域，具体涉及复合填料及其制备方法、氟橡胶复合材料及其制备方法。
背景技术
氟橡胶是指分子主链或侧链的碳原子上接有氟原子的高分子弹性体，在氟橡胶分子结构中，C-F键的键能(435～485kJ/mol)大，且氟原子共价半径(0.064nm)相当于C-C键键长的一半，C-C链段被氟原子很好的保护起来，因此氟橡胶具有优异的化学稳定性、耐介质性能和机械性能，广泛应用于宇航、汽车、机械和石油化工领域。
对于一些涉及到摩擦的领域，由于氟橡胶具有较高的粘弹性，导致氟橡胶的摩擦系数高，同时由于氟橡胶的导热性能差，摩擦产生的热量在氟橡胶的表面堆积，会加速氟橡胶的老化，影响氟橡胶的使用寿命。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合填料及其制备方法、氟橡胶复合材料及其制备方法，所述复合填料能够提高氟橡胶的导热性能，提高氟橡胶的使用寿命。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供了一种复合填料，包括硅灰石和氢氧化镁；
所述硅灰石的微观形貌为针状结构；
所述氢氧化镁的微观形貌为片状结构。
优选的，所述硅灰石和氢氧化镁的质量比为3～5：1。
优选的，所述硅灰石的粒径D50为2～3μm；所述氢氧化镁的粒径D97为6～7μm。
优选的，还包括硅酸钠；所述硅酸钠的质量为硅灰石质量的0.7～1.2％。
优选的，还包括阳离子分散剂；
所述阳离子分散剂包括十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵和十八烷基二甲基苄基氯化铵中的一种或几种；
所述阳离子分散剂的质量为氢氧化镁质量的0.6～1.2％。
本发明还提供了上述技术方案所述复合填料的制备方法，包括以下步骤：
将硅灰石和氢氧化镁混合，得到所述复合填料。
优选的，所述混合前，还包括对所述硅灰石进行预处理；
所述预处理包括将所述硅灰石和硅酸钠一级混合后，进行一级研磨。
优选的，所述混合前，还包括对所述氢氧化镁进行预处理；
所述预处理包括将氢氧化镁和阳离子分散剂二级混合后，进行二级研磨。
本发明还提供了一种氟橡胶复合材料，包括以下质量份数的组分：氟橡胶100份、填料1～30份、硅烷偶联剂1.5～2份、氧化镁2～3份、氢氧化钙4～6份、微晶蜡0.6～1份、双酚AF 1.5～2份、促进剂BPP 0.2～0.5份和白炭黑0～10份；
所述填料为上述技术方案所述的复合填料或上述技术方案所述的制备方法制备得到的复合填料。
本发明还提供了上述技术方案所述的氟橡胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将所述氟橡胶复合材料的原料混合后，经混炼得到所述氟橡胶复合材料。
本发明提供了一种复合填料，包括硅灰石和氢氧化镁；所述硅灰石的微观形貌为针状结构；所述氢氧化镁的微观形貌为片状结构。本发明将针状结构的硅灰石和片状结构的氢氧化镁结合，添加到氟橡胶中，能够实现对氟橡胶的连续性填充，进一步提高氟橡胶的导热性能。
具体实施方式
本发明提供了一种复合填料，包括硅灰石和氢氧化镁；
所述硅灰石的微观形貌为针状结构；
所述氢氧化镁的微观形貌为片状结构。
在本发明中，若无特殊说明，所有原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
在本发明中，所述硅灰石和氢氧化镁的质量比优选为3～5：1，进一步优选为4：1。
在本发明中，所述硅灰石的粒径D50优选为2～3μm。
在本发明中，所述复合填料中还优选包括硅酸钠。在本发明中，所述硅酸钠的质量优选为硅灰石质量的0.7～1.2％，进一步优选为0.8～1.1％，更优选为0.9～1.0％。。
在本发明中，所述氢氧化镁的粒径D97优选为6～7μm。在本发明中，所述氢氧化镁的比表面积优选为12～14m2/g，进一步优选为13m2/g。
在本发明中，所述复合填料中还优选包括阳离子分散剂。在本发明中，所述阳离子分散剂优选包括十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵和十八烷基二甲基苄基氯化铵中的一种或几种。在本发明中，所述阳离子分散剂的质量优选为氢氧化镁质量的0.6～1.2％，进一步优选为0.7～1.1％，更优选为0.8～1.0％。
本发明还提供了上述技术方案所述的复合填料的制备方法，包括以下步骤：
将硅灰石和氢氧化镁混合，得到所述复合填料。
进行所述混合前，本发明还优选包括对所述硅灰石进行预处理；
所述预处理优选包括将所述硅灰石和硅酸钠一级混合后，进行一级研磨。
在本发明中，所述硅灰石优选通过制备得到，所述制备方法优选包括以下步骤：将硅灰石原矿经一级破碎和过筛分离得到硅灰石。
本发明对所述硅灰石原矿的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的即可。在本发明中，所述硅灰石原矿中硅酸钙的含量优选为≥85％。在本发明中，所述硅灰石原矿的粒径优选为1.5～6mm。在本发明中，所述一级破碎的方式优选为机械磨。本发明对所述机械磨的过程没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程即可。在本发明中，所述过筛分离采用的筛子的孔径优选为300目。在本发明中，所述硅灰石的沉降体积优选为≥2.7mL/g，进一步优选为2.8mL/g；白度优选为≥85，进一步优选为87。
在本发明中，所述硅酸钠的质量优选为硅灰石质量的0.7～1.2％，进一步优选为0.8～1.1％，更优选为0.9～1.0％。在本发明中，所述硅酸钠优选以溶液的形式进行混合；所述硅酸钠溶液中硅酸钠的质量浓度优选为35％。
本发明对所述一级混合的过程没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
在本发明中，所述一级研磨的方式优选为气流磨。在本发明中，所述气流磨采用的气体的温度优选为85℃，气体的压力优选为0.65～0.70MPa。在本发明中，所述气流磨过程中分级轮的转速优选为800～1000rpm，进一步优选为900rpm。在本发明中，所述气流磨的时间优选为120～150min，进一步优选为130～140min。
所述一级研磨完成后，本发明还优选包括对得到的物料进行分离和干燥。本发明对所述分离和干燥的过程没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。在本发明中，通过采用硅酸钠对硅灰石进行改性，能够在硅灰石表面形成原位无机包覆，添加到氟橡胶中，能够提高硅灰石在氟橡胶中的分散性，进一步提升氟橡胶的硬度和耐磨性。
进行所述混合前，本发明还优选包括对所述氢氧化镁进行预处理；所述预处理包括将氢氧化镁和阳离子分散剂二级混合后，进行二级研磨。
在本发明中，所述氢氧化镁优选通过制备得到，所述制备方法优选包括以下步骤：将氢氧化镁原矿经二级破碎后研磨，得到氢氧化镁。
本发明对所述氢氧化镁原矿的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的即可。
在本发明中，所述二级破碎优选在颚式破碎机中进行。本发明对所述二级破碎的过程没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。在本发明中，所述研磨的方式优选为环辊磨。本发明对所述环辊磨的过程没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。所述研磨完成后，本发明还优选包括对得到物料进行过筛分离。本发明对所述过筛分离的过程没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
在本发明中，所述阳离子分散剂和上述技术方案所述的阳离子分散剂一致，在此不再赘述。在本发明中，所述阳离子分散剂的质量优选为氢氧化镁质量的0.6～1.2％，进一步优选为0.7～1.1％，更优选为0.8～1.0％。
在本发明中，所述二级混合的原料还包括水。在本发明中，所述二级混合得到的浆料的固含量优选为60～70％，进一步优选为65％。
在本发明中，所述二级混合的过程优选为：将所述氢氧化镁、水和部分阳离子分散剂进行预混，将得到的预混料和剩余阳离子分散剂进行研磨。
在本发明中，部分阳离子分散剂和剩余阳离子分散剂的质量比优选为(0.75～1)：1，进一步优选为(0.80～0.95)：1，更优选为(0.85～0.90)：1。在本发明中，通过将阳离子分散剂分批加入，能够使氢氧化镁和阳离子分散剂进行充分的接触。
在本发明中，所述预混优选在搅拌的条件下进行；所述搅拌的转速优选为1000r/min；时间优选为30min。
在本发明中，所述研磨的方式优选为搅拌磨；所述搅拌磨的转速优选为1200r/min；时间优选为90～120min。
所述研磨后，本发明还优选包括对得到的物料进行过筛和干燥。本发明对所述过筛和干燥的过程没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
在本发明中，所述阳离子分散剂能够进一步提高氢氧化镁的分散性，同时能够使得氢氧化镁和硅灰石进行更好的复合。
在本发明中，所述混合的方式优选为气流磨。在本发明中，所述气流磨采用的气体的温度优选为70～85℃，进一步优选为80℃；气体的压力优选为0.65～0.70MPa。在本发明中，所述气流磨过程中分级轮的转速优选为400～800rpm，进一步优选为500～700rpm，更优选为600rpm；时间优选为120～180min。
所述混合完成后，本发明还优选包括对得到的物料进行干燥处理。本发明对所述干燥处理的过程没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
本发明还提供了一种氟橡胶复合材料，包括以下质量份数的组分：氟橡胶100份、填料1～30份、硅烷偶联剂1.5～2份、氧化镁2～3份、氢氧化钙4～6份、微晶蜡0.6～1份、双酚AF 1.5～2份、促进剂BPP 0.2～0.5份和白炭黑0～10份；
所述填料为上述技术方案所述的复合填料或上述技术方案所述的制备方法制备得到的复合填料。
在本发明中，所述硅烷偶联剂优选包括N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和/或3-(苯基氨基)丙基三甲氧基硅烷。在本发明中，所述硅烷偶联剂能够进一步提高复合填料与氟橡胶的相容性，再和其他组分的协同作用下，进一步提高氟橡胶的导热性能和力学性能。
本发明还提供了上述技术方案所述的氟橡胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：将所述氟橡胶复合材料的原料混合后，经混炼得到所述氟橡胶复合材料。
本发明对所述混合的方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
在本发明中，所述混炼的温度优选为60℃，时间优选为20min。
在本发明中，将针状的硅灰石和片状的氢氧化镁进行复合后，添加到氟橡胶中，其中针状的硅灰石经过无机硅源的改性，能够在表面形成原位无机包覆，能够进一步提升氟橡胶的硬度和耐磨性；并且复合填料在硅烷偶联剂的作用下，能够起到润滑粉体颗粒的作用，使得复合填料能够完全取代或者部分取代白炭黑，提高氟橡胶的耐高温性能；另外复合填料在氟橡胶中，能够实现对氟橡胶的连续性填充，进一步提高氟橡胶的导热性能和阻燃效果。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的复合填料及其制备方法、氟橡胶复合材料及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将粒径为5mm的硅灰石原矿经机械磨后，过筛分离得到300目的硅灰石；取10kg硅灰石和250g浓度为35％的硅酸钠溶液，进行气流磨，气流磨过程中，气体的温度为85℃，压力为0.65MPa，分级轮的转速为900rpm，时间为120min，经干燥得到预处理的硅灰石(粒径D50为2.8μm)；
将氢氧化镁原矿依次经颚式破碎机破碎和环辊磨研磨后过筛分离，得到氢氧化镁；将10kg氢氧化镁、6000mL水和33g十六烷基三甲基溴化铵在搅拌速度为1000r/min下预混30min；然后将得到的预混料和42g十六烷基三甲基溴化铵在转速为1200r/min下进行搅拌磨，时间为90min；搅拌磨后经过筛和干燥得到预处理的氢氧化镁(粒径D97为6.2μm，比表面积为12.2m2/g)；
将10kg预处理的硅灰石和2kg预处理的氢氧化镁进行气流磨，气流磨过程中，气体的温度为85℃，压力为0.65Mpa，分级轮的转速为500rpm，研磨120min后，经干燥得到所述复合材料。
实施例2
将粒径为5mm的硅灰石原矿经机械磨后，过筛分离得到300目的硅灰石；取10kg硅灰石和260g浓度为35％的硅酸钠溶液，进行气流磨，气流磨过程中，气体的温度为85℃，压力为0.65Mpa，分级轮的转速为900rpm，时间为150min，经干燥得到预处理的硅灰石(粒径D50为2.5μm)；
将氢氧化镁原矿依次经颚式破碎机破碎和环辊磨研磨后过筛分离，得到氢氧化镁；将10kg氢氧化镁、6500mL水和41g十八烷基三甲基氯化铵在搅拌速度为1000r/min下预混30min；然后将得到的预混料和49g十八烷基三甲基氯化铵在转速为1200r/min下进行搅拌磨，时间为95min；搅拌磨后经过筛和干燥得到预处理的氢氧化镁(粒径D97为6.5μm，比表面积为12.5m2/g)；
将10kg预处理的硅灰石和3kg预处理的氢氧化镁进行气流磨，气流磨过程中，气体的温度为85℃，压力为0.65Mpa，分级轮的转速为550rpm，研磨135min后，经干燥得到所述复合材料。
实施例3
将粒径为5mm的硅灰石原矿经机械磨后，过筛分离得到300目的硅灰石；取10kg硅灰石粗和270g浓度为35％的硅酸钠溶液，进行气流磨，气流磨过程中，气体的温度为85℃，压力为6.5Mpa，分级轮的转速为900rpm，时间为170min，经干燥得到预处理的硅灰石(粒径D50为2.3μm)；
将氢氧化镁原矿依次经颚式破碎机破碎和环辊磨研磨后过筛分离，得到氢氧化镁；将10kg氢氧化镁、7000mL水和50g十八烷基二甲基苄基氯化铵在搅拌速度为1000r/min下预混30min；然后将得到的预混料和剩下的50g十八烷基二甲基苄基氯化铵在转速为1200r/min下进行搅拌磨，时间为100min；搅拌磨后经过筛和干燥得到预处理的氢氧化镁(粒径D97为6.1μm，比表面积为12.9m2/g)；
将10kg预处理的硅灰石和4kg预处理的氢氧化镁进行气流磨，气流磨过程中，气体的温度为85℃，压力为0.65Mpa，分级轮的转速为600rpm，研磨145min后，经干燥得到所述复合材料。
实施例4
备料：氟橡胶100份、填料30份(实施例1得到的复合填料)、3-(苯基氨基)丙基三甲氧基硅烷2份、氧化镁3份、氢氧化钙6份、微晶蜡1份、双酚AF 2份、促进剂BPP 0.5份和白炭黑10份；
将上述原料进行混合后，在60℃下混炼20min，得到所述氟橡胶复合材料。
实施例5
备料：氟橡胶100份、填料30份(实施例2得到的复合填料)、N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷2份、氧化镁3份、氢氧化钙6份、微晶蜡1份、双酚AF 2份、促进剂BPP 0.5份和白炭黑10份；
将上述原料进行混合后，在60℃下混炼20min，得到所述氟橡胶复合材料。
实施例6
备料：氟橡胶100份、填料30份(实施例3得到的复合填料)、N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷2份、氧化镁3份、氢氧化钙6份、微晶蜡1份、双酚AF 2份、促进剂BPP 0.5份和白炭黑10份；
将上述原料进行混合后，在60℃下混炼20min，得到所述氟橡胶复合材料。
实施例7
备料：氟橡胶100份、填料30份(实施例1得到的复合填料)、3-(苯基氨基)丙基三甲氧基硅烷2份、氧化镁3份、氢氧化钙6份、微晶蜡1份、双酚AF 2份和促进剂BPP 0.5份；
将上述原料进行混合后，在60℃下混炼20min，得到所述氟橡胶复合材料。
对比例1
按照实施例4的方式制备氟橡胶复合材料，区别在于，不填加填料。
对比例2
按照实施例4的方式制备氟橡胶复合材料，区别在于，将填料替换为氢氧化镁。
对比例3
按照实施例4的方式制备氟橡胶复合材料，区别在于，将填料替换为硅灰石。
对比例4
按照实施例4的方式制备氟橡胶复合材料，区别在于，将填料替换为碳酸钙。
性能测试
测试例1
对实施例1～3得到的复合填料进行性能测试，每个实施例的复合填料取5个样品进行测试，对其白度、吸油值、比表面积、活化度和水分进行批样检测；实施例1得到的复合填料的测试结果如表1所示；实施例2得到的复合填料的测试结果如表2所示；实施例3得到的复合填料的测试结果如表3所示；
表1实施例1得到的复合填料的测试结果
Figure BDA0003697340750000091
表2实施例2得到的复合填料的测试结果
Figure BDA0003697340750000092
Figure BDA0003697340750000101
表3实施例3得到的复合填料的测试结果
Figure BDA0003697340750000102
从表1～3可以看出，本发明得到的复合填料性能稳定。
测试例2
对实施例4～7和对比例1～4得到的氟橡胶复合材料的性能进行测试；
其中，橡胶拉伸应力应变性能按照国家标准GB/T528-2009测试；
磨耗指数采用阿克隆磨耗试验机测定，测定方法按照国家标准GB/T1689-2014进行；
导热系数按照美国材料试验协会(ASTM)ASTM D5470标准进行。
实施例4～7和对比例1～4得到的氟橡胶复合材料的性能进行测试如表4所示。
表4实施例4～7和对比例1～4得到的氟橡胶复合材料的性能结果
Figure BDA0003697340750000111
从表4可以看出，将本发明得到的复合填料应用到氟橡胶中，能够进一步提高氟橡胶的力学性能和导热性能。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。

Claims (10)

1.一种复合填料，其特征在于，包括硅灰石和氢氧化镁；
所述硅灰石的微观形貌为针状结构；
所述氢氧化镁的微观形貌为片状结构。
2.根据权利要求1所述的复合填料，其特征在于，所述硅灰石和氢氧化镁的质量比为3～5：1。
3.根据权利要求2所述的复合填料，其特征在于，所述硅灰石的粒径D50为2～3μm；所述氢氧化镁的粒径D97为6～7μm。
4.根据权利要求1所述的复合填料，其特征在于，还包括硅酸钠；
所述硅酸钠的质量为硅灰石质量的0.7～1.2％。
5.根据权利要求4所述的复合材料，其特征在于，还包括阳离子分散剂；
所述阳离子分散剂包括十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵和十八烷基二甲基苄基氯化铵中的一种或几种；
所述阳离子分散剂的质量为氢氧化镁质量的0.6～1.2％。
6.权利要求1～5任一项所述复合填料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将硅灰石和氢氧化镁混合，得到所述复合填料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述混合前，还包括对所述硅灰石进行预处理；
所述预处理包括将所述硅灰石和硅酸钠一级混合后，进行一级研磨。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述混合前，还包括对所述氢氧化镁进行预处理；
所述预处理包括将氢氧化镁和阳离子分散剂二级混合后，进行二级研磨。
9.一种氟橡胶复合材料，其特征在于，包括以下质量份数的组分：氟橡胶100份、填料1～30份、硅烷偶联剂1.5～2份、氧化镁2～3份、氢氧化钙4～6份、微晶蜡0.6～1份、双酚AF1.5～2份、促进剂BPP 0.2～0.5份和白炭黑0～10份；
所述填料为权利要求1～5任一项所述的复合填料或权利要求6～8任一项所述的制备方法制备得到的复合填料。
10.权利要求9所述氟橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将所述氟橡胶复合材料的原料混合后，经混炼得到所述氟橡胶复合材料。
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