CN114605703A - 一种提高废旧聚丙烯材料耐热性专用助剂的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高废旧聚丙烯材料耐热性专用助剂的制备方法及其应用，涉及高分子材料技术领域，具体包括对使用马来酸酐与费托蜡进行接枝反应后与双环[2,2,1]庚‑5‑烯‑2,3‑二甲酸铝盐在催化剂作用下进行反应得到专用助剂，添加本发明方法制备的专用助剂的废旧聚丙烯材料具有优异的耐热性，能为废旧聚丙烯的循环利用扩宽应用场景，从而大大提高废旧聚丙烯的回收利用率。
Description
技术领域
本发明涉及一种提高废旧聚丙烯材料耐热性专用助剂的制备方法及其应用，属于高分子材料技术领域。
背景技术
聚丙烯作为五大通用塑料之一，随着汽车、建筑、家电和包装等行业发展，废旧聚丙烯成为近年来产量较大的废弃高分子材料。目前，对废旧聚丙烯主要处理方法是焚烧和填埋，这不仅增加了二氧化碳排放量，污染环境，而且大量填埋废旧聚丙烯对生态环境造成了一定程度的破坏。因此，将废旧聚丙烯进行回收再利用是解决当前问题的有效手段。
在回收过程中，由于废旧聚丙烯在使用过程中受光、热、氧和外力等因素影响，其分子结构会发生变化，导致其热稳定性变差，直接利用难以满足高性能产品要求，这就给废旧聚丙烯回收再利用带来了相当大的困难。因此，大幅提升废旧聚丙烯的热稳定性能，扩宽其应用场景，可以为废旧聚丙烯的循环利用提供途径。
现有的改性废旧聚丙烯的方法主要还是通过增大新料的占比以及加入填料、交联剂等方式提高废旧聚丙烯的性能，并未出现针对其热稳定性能进行改性的研究，且现有技术中还未出现用于提高废旧聚丙烯耐热性专用助剂的制备方法。
发明内容
为达到提高废旧聚丙烯耐热性的目的，促进其循环利用，本发明提供了一种提高废旧聚丙烯材料耐热性专用助剂的制备方法及其应用，采用本发明制备的专用助剂改性后的废旧聚丙烯的热变形温度高，完全可以满足其在耐热聚丙烯领域的应用。
为实现上述目的，本发明提供的一种提高废旧聚丙烯材料耐热性专用助剂的分子结构，如下所示：
式中，n的取值范围为6-8。
一种提高废旧聚丙烯材料耐热性专用助剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将5 g碳链长度为 C60-C80的费托蜡和1 g马来酸酐溶于100 mL二甲苯中，升温至120 ℃后向体系内滴加50 mL含有1 g过氧化苯甲酰的二甲苯溶液，，滴加时间控制在30-120 min，滴加完毕后搅拌反应8 h，反应结束后减压蒸馏、洗涤、烘干得到中间体A；
S2、将5 g中间体A继续溶于100 mL二甲苯溶液中，向体系中添加3.5 g双环[2,2,1]庚-5-烯-2,3-二甲酸铝盐、30 mL苯与0.15 g浓硫酸，加热到125℃搅拌反应8 h，反应结束后减压蒸馏、洗涤、烘干即得到所述提高废旧聚丙烯材料耐热性的专用助剂。
优选的，作为一种改进，一种提高废旧聚丙烯材料耐热性专用助剂的制备方法步骤S1中所用费托蜡碳链长度为C60-C80。
本发明经过验证上述碳链长度的费托蜡合成的专用助剂与废旧聚丙烯相容性更好，而且容易与双环[2,2,1]庚-5-烯-2,3-二甲酸铝盐反应。碳链过长不利于反应，碳链过短不利于专用助剂在废旧聚丙烯中的分散，从而影响专用助剂的作用效果。
优选的，所述步骤S1中过氧化苯甲酰的二甲苯溶液的滴加时间为90 min。
本发明经过验证，所述步骤S1中的过氧化苯甲酰的二甲苯溶液的最佳滴加时间为90 min，滴加时间过长或过短都会影响中间体A的性能从而为后续合成带来困难。
另外，本发明所述一种提高废旧聚丙烯材料耐热性的专用助剂制备方法中的各类反应条件及参数均为经过试验验证的较优条件。
本发明还提供了一种提高废旧聚丙烯材料耐热性专用助剂的应用，上述专用助剂的添加量为废旧聚丙烯质量的0.01%-0.5%。
优选的，所述专用助剂的添加量为废旧聚丙烯质量的0.1%。
本发明合成的专用助剂添加量必须适量，才能发挥协同作用效果从而提高废旧聚丙烯的耐热性能，上述添加量为经过试验验证的较优条件。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果。
1.专用助剂中的双环[2,2,1]庚-5-烯-2,3-二甲酸铝盐作为异相成核剂，性能优异，与废旧聚丙烯相容性良好，在基体中提供多个成核位点，可以大幅提升废旧聚丙烯的结晶能力，促进废旧聚丙烯形成微晶结构，从而提高其耐热性能。
2. 专用助剂中的费托蜡作为端基，在废旧聚丙烯中提供了充分的内润滑作用，能够降低双环[2,2,1]庚-5-烯-2,3-二甲酸铝盐与废旧聚丙烯树脂间界面摩擦力，进而加速结晶过程中废旧聚丙烯分子链的运动，促进分子链重排，紧密堆砌，从而进一步提升废旧聚丙烯的结晶能力，提高其耐热性能。
3. 费托蜡通过接枝物与双环[2,2,1]庚-5-烯-2,3-二甲酸铝盐以化学键的方式结合，结构稳定，不会在加工过程中分解，从而能充分发挥润滑与异相成核协同作用，大幅提高废旧聚丙烯的耐热性能。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，
实施例中所有原料无特殊说明，均为常规原料，市购产品。
下面将本发明的具体实施例与对比例进行对比，进一步说明本发明对废旧聚丙烯耐热性能的影响。
实施例1：
将5 g碳链长度为C60-C80的费托蜡（山西潞安集团生产，通过核磁共振波谱仪检测，确定其碳链长度为C60-C80）和1 g马来酸酐溶于100 mL二甲苯中，升温至120 ℃后向体系内滴加50 mL含有1 g过氧化苯甲酰的二甲苯溶液，，滴加时间控制在90 min，滴加完毕后搅拌反应8 h。反应结束后减压蒸馏、洗涤、烘干得到中间体A。将5 g中间体A继续溶于100mL二甲苯溶液中，向体系中添加3.5 g双环[2,2,1]庚-5-烯-2,3-二甲酸铝盐（CAS：3813-52-3）、30 mL苯与0.15 g浓硫酸，加热到125℃搅拌反应8 h，反应结束后减压蒸馏、洗涤、烘干即得到所述提高废旧聚丙烯材料耐热性的专用助剂。将1 g上述专用助剂与1000 g 废旧聚丙烯（汽车保险杠外壳回收料）在高速混合机中进行常规混合后（混合转速3000 rpm，混合时间5 min），在常规双螺杆挤出机中挤出、造粒后，在注塑机上注塑成型得到测试样品。根据GB/T1633-2000测定其热变形温度，具体数据如表1所示。
实施例2
本实施例基本同实施例1，不同点在于50 mL含有1 g过氧化苯甲酰的二甲苯溶液的滴加时间为30 min。使用本实施例的提高废旧聚丙烯材料耐热性的专用助剂参照实施例1的方法制备与废旧聚丙烯共混样品，且废旧聚丙烯和本实施例合成的专用助剂的质量比为100:0.01，具体数据如表1所示。
实施例3
本实施例基本同实施例1，不同点在于50 mL含有1 g过氧化苯甲酰的二甲苯溶液的滴加时间为120 min。使用本实施例的提高废旧聚丙烯材料耐热性的专用助剂参照实施例1的方法制备与废旧聚丙烯共混样品，且废旧聚丙烯和本实施例合成的专用助剂的质量比为100:0.5，具体数据如表1所示。
对比例1
将1000 g废旧聚丙烯在常规双螺杆挤出机中挤出、造粒后，在注塑机上注塑成型得到测试样品。根据GB/T1633-2000测定其热变形温度，具体数据如表1所示。
对比例2
将1 g费托蜡与1000 g废旧聚丙烯在高速混合机中进行常规混合后（混合转速3000 rpm，混合时间5 min），在常规双螺杆挤出机中挤出、造粒后，在注塑机上注塑成型得到测试样品。根据GB/T1633-2000测定其热变形温度，具体数据如表1所示。
对比例3
将1 g双环[2,2,1]庚-5-烯-2,3-二甲酸铝盐与1000 g废旧聚丙烯在高速混合机中进行常规混合后（混合转速3000 rpm，混合时间5 min），在常规双螺杆挤出机中挤出、造粒后，在注塑机上注塑成型得到测试样品。根据GB/T1633-2000测定其热变形温度，具体数据如表1所示。
对比例4
将1 g中间体A与1000 g废旧聚丙烯在高速混合机中进行常规混合后（混合转速3000 rpm，混合时间5 min），在常规双螺杆挤出机中挤出、造粒后，在注塑机上注塑成型得到测试样品。根据GB/T1633-2000测定其热变形温度，具体数据如表1所示。
对比例5
将5 g中间体A与3.5 g双环[2,2,1]庚-5-烯-2,3-二甲酸铝盐简单混合，取混合物1 g与1000 g废旧聚丙烯在高速混合机中进行常规混合后（混合转速3000 rpm，混合时间5min），在常规双螺杆挤出机中挤出、造粒后，在注塑机上注塑成型得到测试样品。根据GB/T1633-2000测定其热变形温度，具体数据如表1所示。
对比例6
将1000 g牌号为S1003的等规聚丙烯新料经过挤出、造粒、注塑步骤成型得到测试样品。根据GB/T1633-2000测定其热变形温度，具体数据如表1所示。
表1 各实施例与对比例所述废旧聚丙烯的热变形温度
| 热变形温度（℃） | |
| 实施例1 | 125 |
| 实施例2 | 115 |
| 实施例3 | 118 |
| 对比例1 | 82 |
| 对比例2 | 97 |
| 对比例3 | 100 |
| 对比例4 | 96 |
| 对比例5 | 100 |
| 对比例6 | 112 |
根据表1的测试结果可知，实施例1-3添加本发明制备的专用助剂后，废旧聚丙烯的热变形温度相比不添加任何助剂的对比例1提高了33-43 ℃。甚至相比对比例6非废旧的均聚聚丙烯也有一定范围的提升。这说明本发明制备的专用助剂对于提高废旧聚丙烯的耐热性具有优异的效果。但是专用助剂的添加也并不是越多越好，以0.1%的添加量为最佳，添加量过高或者过低，都会带来热变形温度一定程度的下降。本发明合成的专用助剂使用两种原料通过化学反应结合，这样才能充分发挥协同作用提升废旧聚丙烯的耐热性能。而对比例2-5仅仅是单一原料或者原料的简单混合，没有经过化学反应过程，上述协同增效作用无法充分发挥。由此可以看出，本发明合成的专用助剂对提高废旧聚丙烯的耐热性具有重要意义，也对开拓废旧聚丙烯的循环利用的新领域具有重要意义。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包在本发明范围内。
Claims (5)
1.一种提高废旧聚丙烯材料耐热性专用助剂，其特征在于，所述专用助剂的分子结构如下所示：
式中，n的取值范围为6-8。
2.根据权利要求1所述的一种提高废旧聚丙烯材料耐热性专用助剂，其特征在于，制备方法包括以下步骤：
S1、将5 g 碳链长度为C60-C80的费托蜡和1 g马来酸酐溶于100 mL二甲苯中，升温至120℃后向体系内滴加50 mL含有1 g过氧化苯甲酰的二甲苯溶液，滴加时间控制在30-120min，滴加完毕后搅拌反应8 h，反应结束后减压蒸馏、洗涤、烘干得到中间体A；
S2、将5 g中间体A继续溶于100 mL二甲苯溶液中，向体系中添加3.5 g双环[2,2,1]庚-5-烯-2,3-二甲酸铝盐、30 mL苯与0.15 g浓硫酸，加热到125℃搅拌反应8 h，反应结束后减压蒸馏、洗涤、烘干即得到所述提高废旧聚丙烯材料耐热性的专用助剂。
3.根据权利要求1或2所述的一种提高废旧聚丙烯材料耐热性专用助剂在废旧聚丙烯材料中作为助剂的应用。
4.根据权利要求3所述的一种提高废旧聚丙烯材料耐热性专用助剂在废旧聚丙烯材料中作为助剂的应用，其特征在于，所述专用助剂的添加量为废旧聚丙烯质量的0.01%-0.5%。
5.根据权利要求3所述的一种提高废旧聚丙烯材料耐热性专用助剂在废旧聚丙烯材料中作为助剂的应用，其特征在于：所述专用助剂的添加量为废旧聚丙烯质量的0.1%。
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