CN114593775B - 一种获得铝塑复合膜热封参数的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种获得铝塑复合膜热封参数的方法，包括步骤：(1)测定聚丙烯层的DSC曲线并获得外推起始温度Te；(2)采集不同温度下聚丙烯层的升温曲线，各温度Ti下的升温曲线与Te相交处的时间为Si，预设缓冲时间为S0，最优热封时间为Si中最小值且Si大于S0，该最优热封时间对应的温度记为最优热封温度；(3)设定m个不同梯度的压强Mi对铝塑复合膜进行封装得到封印厚度曲线；封印厚度上区间的厚度为Ha，封印厚度下区间的厚度为Hb，Ha对应压强Ma，及Hb对应压强Mb，最优热封压强为(Mb+Ma)/2。该方法能够获得铝塑复合膜更合理或精准的热封参数，使电池的热封界面更可靠，可提高电池的安全性和使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及铝塑复合膜生产技术领域，更具体地涉及一种获得铝塑复合膜热封参数的方法。
背景技术
聚合物软包锂离子电池以能量密度高、续航能力强、外形多变、环保、安全等诸多优点，广泛运用于汽车、手机、笔记本电脑、随身听等电子产品中。铝塑复合膜作为聚合物软包锂离子电池的包装材料，作为容器承载着由正负极片、隔离膜、电解液组成的电芯体系。而电解液通常具备腐蚀性及渗透性的特点，尤其是电解液会与大气环境中大量存在的水汽、氧气等反应形成强腐蚀性的物质，从而缩短电子产品寿命，甚至危害使用者人身安全。
铝塑复合膜通常由三层结构组成：功能层-尼龙，芯层-铝箔，热封层-CPP(聚丙烯层)。铝塑复合膜的热封是指通过封头给予一定的热量和压力，经由尼龙-铝箔-CPP的传导路径，一定时间内，热量最终到达CPP层，使两层CPP相互融合、冷凝后，形成密闭的空间，从而达到稳定的电芯内部环境。若热封参数偏低，CPP融合不良，则电池漏液，导致电子产品腐蚀，更有甚者引起电子产品爆炸；若热封参数过高，CPP过度融合，则铝塑复合膜绝缘性不足，铝塑复合膜形成电化学腐蚀，铝塑复合膜的芯层粉末化，导致铝塑复合膜破损，电池漏液。因此，如何合理地制定铝塑复合膜的热封参数是亟待解决地技术问题。
锂电行业中，封装的常用方法包含硬封和软封，其中硬封是指金属封头，或者金属封头黏贴一层耐高温铁氟龙，然后作用于铝塑复合膜表面。而软封是指，金属封头表面上黏贴一层高弹性、耐高温的硅胶条，再作用于铝塑复合膜的表面。
锂电行业中，CPP融合的环境包含热封和含电解液热封，其中热封是指CPP的融合不受电解液环境的干扰，包括顶封、侧封工序；含电解液热封是指在电解液的环境下，CPP和CPP的融合过程，包括注液封装和二封工序。
锂电行业中，惯用的热封参数制定方法为：使用差示扫描量热仪测定CPP的DSC曲线，从而得到CPP的峰值熔点温度Tpeak，以峰值熔点温度Tpeak为基准点，若为硬封，则封头的温度设定为Tpeak+10℃，其中10℃为一层耐高温铁氟龙的温度补偿值；若为软封，则封头的温度设定为Tpeak+20℃，其中20℃为一层高弹性、耐高温硅胶条的温度补偿值。而时间通常固定为3S，气压为0.1～0.5Mpa。此方法过于粗鄙，没有考虑到不同厚度、不同牌号耐高温铁氟龙/耐高温硅胶条对温度的影响；没有考虑到时温等效的基本原理对热量平衡的影响；没有考虑到不同汽缸缸径下，相同压强输出对应的面压不同。从而导致热封参数不合理，进而诱发产品质量风险。
故而，需要提供一种获得铝塑复合膜热封参数的方法来解决现有技术的缺陷。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种获得铝塑复合膜热封参数的方法，该方法能够获得铝塑复合膜更合理或精准的热封参数(最优热封温度、最优热封时间和最优热封压强)，使软包锂离子电池的热封界面更可靠，可提高软包锂离子电池的安全性和使用寿命。
为了实现上述目的，本发明公开了一种获得铝塑复合膜热封参数的方法，该铝塑复合膜包括尼龙层、铝箔层、聚丙烯层，包括步骤：
(1)提供厚度为H的铝塑复合膜，聚丙烯层的厚度为H1，采用差示扫描量热仪测定聚丙烯层的DSC曲线，并获得外推起始温度Te；
(2)根据外推起始温度Te为基准，设定n个不同梯度的温度Ti，n≥3，该温度Ti包括大于外推起始温度Te及小于等于外推起始温度Te的两部分区间内的若干温度，然后将封头对应设置各温度并分别采集不同温度下聚丙烯层的升温曲线，横轴为时间，纵轴为温度，各温度Ti下聚丙烯层的升温曲线与外推起始温度Te相交处的时间记为Si，预设一缓冲时间为S0，最优热封时间为Si中最小值且Si大于S0，该最优热封时间对应的温度记为最优热封温度；
(3)将所得的最优热封时间和最优热封温度作为封头设定的时间和温度，然后设定m个不同梯度的压强Mi对铝塑复合膜进行封装，m≥3，以横轴为压强及纵轴为封印厚度，得到封印厚度曲线；
根据公式2H-2H1+(2H1×80％)得到封印厚度上区间的厚度Ha，根据公式2H-2H1+(2H1×50％)得到封印厚度下区间的厚度Hb，在封印厚度曲线上Ha对应压强Ma，及Hb对应压强Mb，最优热封压强为(Mb+Ma)/2。
本发明的有益效果有：
本发明技术方案中，先通过DSC曲线确认出CPP的外推起始温度Te，再进行CPP升温曲线的验证，得到最优热封温度和最优热封时间，确定最优热封温度和最优热封时间，通过单因子变量试验，再进行封印厚度曲线的验证，得到最优热封压强，采用该最优热封温度、最优热封时间和最优热封压强作为铝塑复合膜的热封参数。且该最优热封温度、最优热封时间和最优热封压强是基于CPP的特征及考虑封装环境，并且立足于封印厚度而筛选出的工艺参数，逻辑严密，参数合理，精准可靠，可以大大提升软包锂离子电池用铝塑复合膜的封装可靠性，提升电池的安全性能和使用寿命。
附图说明
图1为本发明实施例1中CPP的DSC曲线中外推起始温度Te示意图。
图2为本发明实施例1中不同温度梯度CPP升温曲线。
图3为本发明实施例1中不同压强封印厚度曲线。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合实施方式进行详予说明。
本发明公开了一种获得铝塑复合膜热封参数的方法，该铝塑复合膜包括尼龙层、铝箔层、聚丙烯层，包括步骤：
(1)提供厚度为H的铝塑复合膜，聚丙烯层的厚度为H1，采用差示扫描量热仪测定聚丙烯层的DSC曲线，并获得外推起始温度Te；
(2)根据外推起始温度Te为基准，设定n个不同梯度的温度Ti，n≥3，该温度Ti包括大于外推起始温度Te及小于等于外推起始温度Te的两部分区间内的若干温度，然后将封头对应设置各温度并分别采集不同温度下聚丙烯层的升温曲线，横轴为时间，纵轴为温度，各温度Ti下聚丙烯层的升温曲线与外推起始温度Te相交处的时间记为Si(未相交表示该温度下不能实现热封)，预设一缓冲时间为S0，最优热封时间为Si中最小值且Si大于S0，该最优热封时间对应的温度记为最优热封温度；
(3)将所得的最优热封时间和最优热封温度作为封头设定的时间和温度，然后设定m个不同梯度的压强Mi对铝塑复合膜进行封装，m≥3，以横轴为压强及纵轴为封印厚度，得到封印厚度曲线；
根据公式2H-2H1+(2H1×80％)得到封印厚度上区间的厚度Ha，根据公式2H-2H1+(2H1×50％)得到封印厚度下区间的厚度Hb，在封印厚度曲线上Ha对应压强Ma，及Hb对应压强Mb，最优热封压强为(Mb+Ma)/2。
需要说明的是，外推起始温度Te(热力学平衡温度)能够通过差示扫描量热仪配备的分析软件测得，即可通过CPP的DSC曲线确定CPP的外推起始温度Te，具体指DSC曲线的两条切线交点(请参考图1)。
需要说明的是，以外推起始温度Te为基准，设定n个不同梯度的温度Ti，其中，n可为但不限于3、4、5、6、7等。该系列温度包括大于外推起始温度Te及小于等于外推起始温度Te的两部分区间内的若干温度。也就是说，设定的温度既包含大于外推起始温度Te的若干温度，也包含小于或等于外推起始温度Te的若干温度。进一步，n个不同梯度的温度Ti包括比外推起始温度Te大30℃及比外推起始温度Te小20℃的两部分区间内的若干温度。即大于外推起始温度Te的温度区间不超过30度，小于外推起始温度Te的温度区间不超过20度，也就是说Te-20℃≤Ti＜Te+30℃。更为优选地，大于外推起始温度Te的温度区间不超过20度，小于外推起始温度Te的温度区间不超过15度，也就是说Te-15℃≤Ti＜Te+20℃。值得一提的是，相邻两温度之间的间隔温差不做限定，可根据工作量需要进行设定，当然，该间隔温差值越小，得到的数据更精准。设定不同梯度的温度Ti后，将其输入封头进行各温度Ti的CPP升温曲线，CPP升温曲线是指CPP通过封头获取热量，从室温开始升温至温度恒定，横轴为时间t，纵轴为温度T的曲线(如图2所示)。
需要说明的是，考虑到热封封头的工作情况，比如封头需要下压及合拢的时间，热量也需要传递时间，还考虑到时间继电器的测量精度，因此设定缓冲时间S0作为补偿时间，以使得所得工艺参数更精确。优选地，缓冲时间S0为1.0S-1.5S。更为优选地，缓冲时间S0为1.5S。也就是说，最优热封时间应该大于该缓冲时间S0。在聚丙烯层的升温曲线(CPP升温曲线)中，不同温度Ti与外推起始温度Te相交处的时间为Si，最优热封时间应选取最小值的Si且Si应当大于S0。也就是说，在所有的Si中，先将小于缓冲时间S0的数据排除，其余的Si数据均大于缓冲时间S0，取其最小值作为最优热封时间。该最优热封时间对应的温度，则为最优热封温度。
需要说明的是，在步骤(2)中已获得最优热封时间和最优热封温度，因此，将最优热封时间和最优热封温度设定为封头的热封时间和热封温度，进行单因子实验。具体地，设定m个不同梯度的压强Mi(通常热封机汽缸缸径为Φ50mm，最大量程为0.5Mpa)对铝塑复合膜进行封装，m≥3，其中，m可为但不限于3、4、5、6、7、8、9、10等。其中压强Mi的范围可根据气缸的缸径进行选择，比如热封机的气缸缸径为50mm，最大量程为0.5Mpa，优选地0.1Mpa≤Mi≤0.5Mpa，比如Mi可为但不限于0.1Mpa，0.15Mpa，0.2Mpa，0.25Mpa，0.3Mpa，0.35Mpa，0.4Mpa，0.45Mpa，0.5Mpa。通过不同压强Mi对铝塑复合膜进行封装，测试不同压强Mi下对应的封印厚度，得到封印厚度曲线。其中，封印厚度是衡量封印质量的显著指标，一般在一定厚度范围内均可达到标准封印质量，也称安全封印厚度，具有封印厚度上区间和封印厚度下区间，封印厚度跟铝塑复合膜的厚度H及聚丙烯层的厚度为H1有关，具体地，根据公式2H-2H1+(2H1×80％)得到封印厚度上区间的厚度Ha，根据公式2H-2H1+(2H1×50％)得到封印厚度下区间的厚度Hb。由于最优热封时间和最优热封温度已固定，改变不同的压强Mi可得到对应的封印厚度，热封压强作为横轴，封印厚度作为纵轴，得到封印厚度曲线，在Hb-Ha两封印厚度之间对应压强Mi的区间记为热封压强可行区间，可行区间的两端压强取平均值即为热封压强。可以理解的是，封印厚度上区间的厚度Ha对应压强Ma，封印厚度下区间的厚度Hb对应压强Mb，压强Mb至压强Ma之间的压强区间为热封压强可行区间，压强Mb和压强Ma之和再取平均值为(Mb+Ma)/2，即为最优热封压强。
下面通过具体的优选实施例来进一步阐述本发明的获得铝塑复合膜热封参数的方法，但并不因此而限定本发明的保护范围。
实施例1
一种获得铝塑复合膜热封参数的方法，提供113um铝塑膜，该铝塑复合膜包括尼龙层、铝箔层、聚丙烯层，铝塑复合膜的厚度H为113um，聚丙烯层的厚度为H1，且H1＝45um，包括步骤：
(1)上、下封头为黄铜封头，且上、下封头黏贴一层8um厚度的耐高温铁氟龙，采用差示扫描量热仪测定聚丙烯层的DSC曲线，并使用差示扫描量热仪配备的分析软件，测定外推起始温度Te，测得Te为157.2℃，如图1所示。
(2)根据外推起始温度Te为基准，设定5个不同梯度的温度T1、T2、T3、T4、T5，分别为155℃、160℃、165℃、170℃、175℃，使用数据记录仪对应7芯K型热电偶，包埋于两层CPP之间，封头分别设置温度155℃，160℃，165℃，170℃，175℃，然后分别采集T1、T2、T3、T4、T5温度的CPP的升温曲线(如图2所示)，横轴为时间t，纵轴为温度T。记录不同温度下，达到外推起始温度Te对应需要的时间Si，见表1；
考虑到热封封头的工作情况，比如封头需要下压及合拢的时间，热量也需要传递时间，还考虑到时间继电器的测量精度，因此，本实施例中设定缓冲时间S0为1.5s，由于S5＝0.9S。该数值小于S0，故而排除S5，剩下的S1测试时间内无法达到Te、S2测试时间内无法达到Te、S3＝3.4S、S4＝2.0S均大于S0，其中S4＝2.0S为这些数据中最小值，因此，最优热封时间选为2.0S，该最优热封时间对应的温度170℃，记为最优热封温度；
表1不同梯度的温度T1、T2、T3、T4、T5达到外推起始温度Te对应需要的时间Si
(3)将所得的最优热封温度170℃和最优热封时间2.0S作为封头设定的温度和时间，然后设定9个不同梯度的压强M1、M2、M3、M4、M5、M6、M7、M8、M9，分别为0.1Mpa，0.15Mpa，0.2Mpa，0.25Mpa，0.3Mpa，0.35Mpa，0.4Mpa，0.45Mpa，0.5Mpa，在不同压强条件下对铝塑复合膜进行封装，测量不同组别对应的封印厚度，并记录数据，见表2，以横轴为压强，纵轴为封印厚度，得到封印厚度曲线(如图3所示)；
通过公式2H-2H1+(2H1×80％)计算得到封印厚度上区间的厚度Ha＝208um，通过公式2H-2H1+(2H1×50％)计算得到封印厚度下区间的厚度Hb＝181um，封印厚度上区间的厚度Ha对应压强Ma＝0.2Mpa，封印厚度下区间的厚度Hb对应压强Mb＝0.4Mpa，压强Mb至压强Ma之间的压强区间为热封压强可行区间，压强Mb和压强Ma之和再取平均值为(Mb+Ma)/2，即0.3Mpa为最优热封压强。
表2在不同压强条件下测得的封印厚度
可见，实施例1中通过本发明的获得铝塑复合膜热封参数的方法得到了最优热封温度、最优热封时间和最优热封压强，且是基于CPP的特征及考虑了封装环境，并且立足于封印厚度而筛选出的工艺参数，逻辑严密，参数合理，精准可靠，可以大大提升软包锂离子电池用铝塑复合膜的封装可靠性，提升电池的安全性能和使用寿命。
以上所揭露的仅为本发明的优选实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明申请专利范围所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。
Claims (6)
1.一种获得铝塑复合膜热封参数的方法，该铝塑复合膜包括尼龙层、铝箔层、聚丙烯层，其特征在于，包括步骤：
(1)提供厚度为H的铝塑复合膜，聚丙烯层的厚度为H1，采用差示扫描量热仪测定聚丙烯层的DSC曲线，并获得外推起始温度Te；
(2)根据外推起始温度Te为基准，设定n个不同梯度的温度Ti，n≥3，该温度Ti包括大于外推起始温度Te及小于等于外推起始温度Te的两部分区间内的若干温度，然后将封头对应设置各温度并分别采集不同温度下聚丙烯层的升温曲线，横轴为时间，纵轴为温度，各温度Ti下聚丙烯层的升温曲线与外推起始温度Te相交处的时间记为Si，预设一缓冲时间为S0，最优热封时间为Si中最小值且Si大于S0，该最优热封时间对应的温度记为最优热封温度；
(3)将所得的最优热封时间和最优热封温度作为封头设定的时间和温度，然后设定m个不同梯度的压强Mi对铝塑复合膜进行封装，m≥3，以横轴为压强及纵轴为封印厚度，得到封印厚度曲线；
根据公式2H-2H1+(2H1×80％)得到封印厚度上区间的厚度Ha，根据公式2H-2H1+(2H1×50％)得到封印厚度下区间的厚度Hb，在封印厚度曲线上Ha对应压强Ma，及Hb对应压强Mb，最优热封压强为(Mb+Ma)/2。
2.如权利要求1所述的获得铝塑复合膜热封参数的方法，其特征在于，缓冲时间S0根据封头下压时间和热量传递所需时间进行设置。
3.如权利要求2所述的获得铝塑复合膜热封参数的方法，其特征在于，缓冲时间S0为1.0S-1.5S。
4.如权利要求3所述的获得铝塑复合膜热封参数的方法，其特征在于，缓冲时间S0为1.5S。
5.如权利要求1所述的获得铝塑复合膜热封参数的方法，其特征在于，n个不同梯度的温度Ti包括比外推起始温度Te大30℃及比外推起始温度Te小20℃的两部分区间内的若干温度。
6.如权利要求1所述的获得铝塑复合膜热封参数的方法，其特征在于，Te-15℃≤Ti＜Te+20℃。
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