CN114592221A - 一种用于锌及锌合金的新型载体光亮剂 - Google Patents
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Abstract
一种用于锌及锌合金的新型载体光亮剂，其制备方法包括如下步骤：步骤一：将有机胺、卤代化合物连接剂、碱性催化剂温度控制5‑150℃，搅拌反应4‑24h；步骤二：反应完成后降至室温，加入酸性调整剂将pH调整之2‑6，搅拌均匀，得淡黄色粘稠液体，既得载体光亮剂。本发明制备的载体光亮剂制备过程中加入了一元胺或者二元胺和多种连接剂反应的缩聚物，在结构和性能上与常用的载体光亮剂有较明显的区别。因为引入多种连接剂，新型载体光亮剂在结构上亲水基团比重更高，润湿性能更好，应用于实际，表现在镀层更细腻，无针孔和麻点，镀层外观更白亮，更均匀，镍含量更稳定，不同电流密度区镍含量更加均匀，镀层性能更加稳定。
Description
技术领域
本发明属于皮革喷涂胶黏剂领域，具体地说是一种用于锌及锌合金的新型载体光亮剂及其制备方法。
背景技术
随着工业技术的发展，对材料表面的性能提出了越来越高的要求。锌镍合金作为一种防护性镀层，具有低氢脆性、良好的可焊性和机械加工性等优良特性，被广泛的应用到汽车、摩托车、日用五金等工业领域。
锌镍合金电镀液成分主要包括：锌离子、氢氧化钠、镍离子、锌络合剂、镍络合剂、光亮剂、载体光亮剂、走位剂、除杂剂等。其中载体光亮剂是其中的核心部分，主要作用是提高光亮剂的溶解性，提高镀液的润湿性和镀层的结合力，使结晶细化，保证镀层的品质。一般来说，市面上的用于锌镍合金载体光亮剂的中间体，主要包括以下几个类型：乙二胺或二甲氨基丙胺等有机胺和环氧氯丙烷的缩聚物、1,3-双[3-(二甲胺基)烷基]脲和二氯乙醚的缩聚物、1,3-双[3-(二甲胺基)烷基]脲和1,4-二氯丁烷的缩聚物等。
现有的载体光亮剂在配合光亮剂使用时，外观略显黑亮，色泽偏暗，不同电流密度区镍含量波动较大，镀层性能不稳定。因此需要对载体光亮剂加大研发力度，解决上述存在的问题。
发明内容
本发明提供一种用于锌及锌合金的新型载体光亮剂，用以解决现有技术中的缺陷。
本发明通过以下技术方案予以实现：
一种用于锌及锌合金的新型载体光亮剂，其制备方法包括如下步骤：
步骤一：将有机胺、卤代化合物连接剂、碱性催化剂温度控制5- 150℃，搅拌反应4-24h；
步骤二：反应完成后降至室温，加入酸性调整剂将pH调整之2-6，搅拌均匀，得淡黄色粘稠液体，既得载体光亮剂。
如上所述的一种用于锌及锌合金的新型载体光亮剂，所述的甲胺、二甲胺、二乙胺、乙二胺、3-二甲氨基丙胺、二乙烯三胺、四乙烯五胺、三乙醇胺、N,N-四甲基乙二胺或其他一元胺、二元胺其中的任意一种或两种以上以任意比例混合的混合物。
如上所述的一种用于锌及锌合金的新型载体光亮剂，所述的卤代化合物连接剂为环氧氯丙烷、1,3-二氯丁醇、2-溴乙醇、3-溴丙醇、2-氯乙醇、3- 氯丙醇、1，6-二氯己烷、1,4-二氯丁烷、1,4-二溴丁烷、1,3-二氯丙烷、二氯乙醚、烯丙基氯其中的任意两种以上以任意比例混合的混合物。
如上所述的一种用于锌及锌合金的新型载体光亮剂，所述的碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠、碳酸钾、吡啶其中的任意一种或两种以上以任意比例混合的混合物。
如上所述的一种用于锌及锌合金的新型载体光亮剂，所述的酸性调整剂为硝酸、盐酸、硫酸、醋酸、甲酸其中的任意一种或两种以上以任意比例混合的混合物。
如上所述的一种用于锌及锌合金的新型载体光亮剂，所述的有机胺的总摩尔量与卤代化合物连接剂的总摩尔量之比为0.75-1.25:1；
如上所述的一种用于锌及锌合金的新型载体光亮剂，所述的有机胺的总摩尔量与碱性催化剂的总摩尔量之比为0.5-1:1。
如上所述的一种用于锌及锌合金的新型载体光亮剂，所述的步骤一的反应温度为20-120℃。
如上所述的一种用于锌及锌合金的新型载体光亮剂，所述的步骤一的反应时间为5-20h
如上所述的一种用于锌及锌合金的新型载体光亮剂，所述的步骤二中加入酸性调整剂将pH调整之3-5。
如上所述的一种用于锌及锌合金的新型载体光亮剂，所述的载体光亮剂可以应用于碱性镀锌或锌合金电镀液。
如上所述的一种用于锌及锌合金的新型载体光亮剂，所述的载体光亮剂应用于碱性镀锌或锌合金电镀液的添加量为0.01-0.5g/L。
如上所述的一种用于锌及锌合金的新型载体光亮剂，所述的载体光亮剂应用于碱性镀锌或锌合金电镀液的添加量为0.1-0.3g/L。
如上所述的一种用于锌及锌合金的新型载体光亮剂，所述的载体光亮剂应用的电镀液的各组分选取范围为：锌离子浓度为8-10g/L，镍离子浓度为 1-2.5g/L，氢氧化钠浓度为110-140g/L，络合剂浓度为50-80g/L。
本发明的优点是：本发明制备的载体光亮剂制备过程中加入了一元胺或者二元胺和多种连接剂反应的缩聚物，在结构和性能上与常用的载体光亮剂有较明显的区别。因为引入多种连接剂，新型载体光亮剂在结构上亲水基团比重更高，润湿性能更好，应用于实际，表现在镀层更细腻，无针孔和麻点，镀层外观更白亮，更均匀，镍含量更稳定，不同电流密度区镍含量更加均匀，镀层性能更加稳定。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将150gN,N-四甲基乙二胺和200mL水加入到1L三口烧瓶中，缓慢加入100g40％的氢氧化钠溶液，升高温度至90℃，缓慢加入40g环氧氯丙烷和 60g 1,4-二氯丁烷的混合液，保温反应10h，然后降至室温，加入盐酸调节 Ph至4.5，搅拌均匀，既得到所需要的载体光亮剂。
应用实例
取上述溶液500ml加入赫尔槽中，以零号锌板做阳极，取厚度为0.3mm 的经布轮抛光成镜面的铁片(6.5cm×20cm)为阴极，赫尔槽置于恒温水浴中，控制试片温度25℃，电流密度2A/dm2，电镀时间10min，得到均匀光亮镀层，在试片上每隔2cm依次取点，使用X荧光光谱测厚仪测定不同部位的厚度和镍含量，结果如表一所示：
| 序号 | 厚度(μm) | 镍含量(％) |
| A | 5.27 | 15.1 |
| B | 3.67 | 14.9 |
| C | 2.75 | 14.0 |
| D | 1.74 | 14.1 |
| E | 1.28 | 14.0 |
表一
实施例2
将110g乙二胺和200mL水加入到1L三口烧瓶中，缓慢加入120g40％的氢氧化钾溶液，升高温度至100℃，缓慢加入50g环氧氯丙烷和70g二氯乙醚的混合液，保温反应15h，然后降至室温，加入硫酸调节Ph为3.5，搅拌均匀，既得到所需要的载体光亮剂。
应用实例
取上述溶液500ml加入赫尔槽中，以零号锌板做阳极，取厚度为0.3mm 的经布轮抛光成镜面的铁片(6.5cm×20cm)为阴极，赫尔槽置于恒温水浴中，控制试片温度25℃，电流密度2A/dm2，电镀时间10min，得到均匀光亮镀层，在试片上每隔2cm依次取点，使用X荧光光谱测厚仪测定不同部位的厚度和镍含量，结果如表二所示：
| 序号 | 厚度(μm) | 镍含量(％) |
| A | 5.76 | 15.3 |
| B | 3.58 | 15.4 |
| C | 2.60 | 15.4 |
| D | 1.80 | 14.5 |
| E | 1.38 | 14.8 |
表二
实施例3
将140g二甲胺和200mL水加入到1L三口烧瓶中，缓慢加入120g氨水，升高温度至80℃，缓慢加入30g环氧氯丙烷和70g 1,3-二氯丙醇的混合液，保温反应8h，然后降至室温，加入硫酸调节Ph为5，搅拌均匀，既得到所需要的载体光亮剂。
应用实例
取上述溶液500ml加入赫尔槽中，以零号锌板做阳极，取厚度为0.3mm 的经布轮抛光成镜面的铁片(6.5cm×20cm)为阴极，赫尔槽置于恒温水浴中，控制试片温度25℃，电流密度2A/dm2，电镀时间10min，得到均匀光亮镀层，在试片上每隔2cm依次取点，使用X荧光光谱测厚仪测定不同部位的厚度和镍含量，结果如表三所示：
| 序号 | 厚度(μm) | 镍含量(％) |
| A | 5.40 | 15.0 |
| B | 3.48 | 14.6 |
| C | 2.87 | 14.8 |
| D | 1.88 | 14.7 |
| E | 1.30 | 14.8 |
表三
实施例4
将160g 3-二甲氨基丙胺和200mL水加入到1L三口烧瓶中，缓慢加入 100g40％的氢氧化钠溶液，升高温度至80℃，缓慢加入50g环氧氯丙烷，保温反应6h，然后升温至100℃，缓慢加入1,4-二氯丁烷，保温继续反应 10h，降至室温，加入硫酸调节Ph为4.7，搅拌均匀，既得到所需要的载体光亮剂。
应用实例
取上述溶液500ml加入赫尔槽中，以零号锌板做阳极，取厚度为0.3mm 的经布轮抛光成镜面的铁片(6.5cm×20cm)为阴极，赫尔槽置于恒温水浴中，控制试片温度25℃，电流密度2A/dm2，电镀时间10min，得到均匀光亮镀层，在试片上每隔2cm依次取点，使用X荧光光谱测厚仪测定不同部位的厚度和镍含量，结果如表四所示：
| 序号 | 厚度(μm) | 镍含量(％) |
| A | 5.07 | 14.8 |
| B | 3.28 | 15.0 |
| C | 2.47 | 14.8 |
| D | 1.68 | 14.5 |
| E | 1.10 | 14.7 |
表四
实施例5
将100g二乙烯三胺和200mL水加入到1L三口烧瓶中，缓慢加入150g 20％的碳酸钠溶液，升高温度至70℃，缓慢加入40g 1,3-二氯丙醇，保温反应4h，然后升温至100℃，缓慢加入50烯丙基氯，保温继续反应6h，降至室温，加入硫酸10调节Ph为3.9，搅拌均匀，既得到所需要的载体光亮剂。
应用实例
取上述溶液500ml加入赫尔槽中，以零号锌板做阳极，取厚度为0.3mm 的经布轮抛光成镜面的铁片(6.5cm×20cm)为阴极，赫尔槽置于恒温水浴中，控制试片温度25℃，电流密度2A/dm2，电镀时间10min，得到均匀光亮镀层，在试片上每隔2cm依次取点，使用X荧光光谱测厚仪测定不同部位的厚度和镍含量，结果如表五：
| 序号 | 厚度(μm) | 镍含量(％) |
| A | 5.47 | 15.0 |
| B | 3.38 | 14.1 |
| C | 2.57 | 14.8 |
| D | 1.60 | 13.5 |
| E | 1.20 | 14.7 |
表五
实施例6
将150g四乙烯五胺和200mL水加入到1L三口烧瓶中，缓慢加入100g 40％的氢氧化钠溶液，升高温度至90℃，缓慢加入40g 3-氯丙醇和70g二氯乙醚的混合液，保温继续反应16h，降至室温，加入硫酸调节Ph为5.3，搅拌均匀，既得到所需要的载体光亮剂。
应用实例
取上述溶液500ml加入赫尔槽中，以零号锌板做阳极，取厚度为0.3mm 的经布轮抛光成镜面的铁片(6.5cm×20cm)为阴极，赫尔槽置于恒温水浴中，控制试片温度25℃，电流密度2A/dm2，电镀时间10min，得到均匀光亮镀层，在试片上每隔2cm依次取点，使用X荧光光谱测厚仪测定不同部位的厚度和镍含量，结果如表六：
| 序号 | 厚度(μm) | 镍含量(％) |
| A | 4.87 | 15.1 |
| B | 3.38 | 15.0 |
| C | 2.47 | 14.6 |
| D | 1.75 | 14.7 |
| E | 1.35 | 14.7 |
表六
对实施例1-6所得产品进行综合性能比较：其结果如表七所示。
表七
从表七的数据可以看出，实施例1-6所制得的产品性能均符合标准，且实施例3各项性能优异，镀层细腻，白亮度比较高，镍含量也比较高，且分布较平均，厚度分散性也较好。且本发明制备方法便捷，成本较低，便于广泛推广使用。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种用于锌及锌合金的新型载体光亮剂，其特征在于：其制备方法包括如下步骤：
步骤一：将有机胺、卤代化合物连接剂、碱性催化剂温度控制5-150℃，搅拌反应4-24h；
步骤二：反应完成后降至室温，加入酸性调整剂将pH调整之2-6，搅拌均匀，得淡黄色粘稠液体，既得载体光亮剂。
2.根据权利要求1所述的一种用于锌及锌合金的新型载体光亮剂，其特征在于：所述的甲胺、二甲胺、二乙胺、乙二胺、3-二甲氨基丙胺、二乙烯三胺、四乙烯五胺、三乙醇胺、N,N-四甲基乙二胺或其他一元胺、二元胺其中的任意一种或两种以上以任意比例混合的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种用于锌及锌合金的新型载体光亮剂，其特征在于：所述的卤代化合物连接剂为环氧氯丙烷、1,3-二氯丁醇、2-溴乙醇、3-溴丙醇、2-氯乙醇、3-氯丙醇、1，6-二氯己烷、1,4-二氯丁烷、1,4-二溴丁烷、1,3-二氯丙烷、二氯乙醚、烯丙基氯其中的任意两种以上以任意比例混合的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种用于锌及锌合金的新型载体光亮剂，其特征在于：所述的碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠、碳酸钾、吡啶其中的任意一种或两种以上以任意比例混合的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种用于锌及锌合金的新型载体光亮剂，其特征在于：所述的酸性调整剂为硝酸、盐酸、硫酸、醋酸、甲酸其中的任意一种或两种以上以任意比例混合的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种用于锌及锌合金的新型载体光亮剂，其特征在于：
所述的有机胺的总摩尔量与卤代化合物连接剂的总摩尔量之比为0.75-1.25:1；
所述的有机胺的总摩尔量与碱性催化剂的总摩尔量之比为0.5-1:1。
7.根据权利要求1所述的一种用于锌及锌合金的新型载体光亮剂，其特征在于：所述的步骤一的反应温度为20-120℃。
8.根据权利要求1所述的一种用于锌及锌合金的新型载体光亮剂，其特征在于：所述的步骤一的反应时间为5-20h。
9.根据权利要求1所述的一种用于锌及锌合金的新型载体光亮剂，其特征在于：所述的步骤二中加入酸性调整剂将pH调整之3-5。
10.根据权利要求1所述的一种用于锌及锌合金的新型载体光亮剂，其特征在于：
所述的载体光亮剂可以应用于碱性镀锌或锌合金电镀液；
所述的载体光亮剂应用于碱性镀锌或锌合金电镀液的添加量为0.01-0.5g/L；
所述的载体光亮剂应用的电镀液的各组分选取范围为：锌离子浓度为8-10g/L，镍离子浓度为1-2.5g/L，氢氧化钠浓度为110-140g/L，络合剂浓度为50-80g/L。
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Citations (4)
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| US4536261A (en) * | 1984-08-07 | 1985-08-20 | Francine Popescu | Alkaline bath for the electrodeposition of bright zinc |
| CN103510133A (zh) * | 2013-07-09 | 2014-01-15 | 韶关美妥维志化工有限公司 | 一种载体光亮剂及其制备方法和应用 |
| CN103952733A (zh) * | 2013-12-23 | 2014-07-30 | 韶关美妥维志化工有限公司 | 用于碱性镀锌或锌合金电镀液中的载体光亮剂前体及载体光亮剂和电镀液 |
| CN109252194A (zh) * | 2018-11-21 | 2019-01-22 | 上海聆轩化工商行 | 一种锌镍合金电镀液及其制备工艺 |
-
2022
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