CN114591628B - 一种有利于益生菌保持活性的pp瓶 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种有利于益生菌保持活性的PP瓶，由玉米淀粉改性聚丙烯材料、增塑剂柠檬酸三丁酯、增韧剂甲基丙烯酸甲酯‑苯乙烯共聚物和润滑剂聚乙烯蜡组成，所述玉米淀粉改性聚丙烯材料是由玉米淀粉和改性聚丙烯材料接枝形成的致密的网络结构；玉米淀粉不仅具有优异的氧气阻隔性能，而且，将玉米淀粉接枝到聚丙烯上，可以提高聚丙烯的分子量，使聚丙烯材料形成更加致密的网络结构，从而导致聚丙烯材料透氧率进一步降低，使得益生菌可以长期保持在缺氧状态，达到长期保存的效果。
Description
技术领域
本发明涉及聚丙烯容器制备领域，具体为一种有利于益生菌保持活性的PP瓶。
背景技术
益生菌是具有生物活性的有益微生物，在服用足够数量后会改善宿主肠道的微生态平衡，进而对宿主身体健康产生有益影响。近几年来，益生菌产业快速发展，现已应用于医药、食品、保健品等多个领域。但是它们在保存中极易受到外界环境的影响而失活，如何保持菌种活性，延长保质期，成为此类产品公认的技术难题。目前，保持益生菌存活率的常用方法是为益生菌提供低温、干燥和缺氧的生存环境，所以避免益生菌受外界环境的影响可以大大的延长益生菌的存活率。
聚丙烯(PP)是最常用的材料之一，特别是在包装行业中，因为它具有成本效益、高机械性能和耐热性。与其他高分子材料相比，PP对水分的阻隔性能很好，但是其对氧气的穿透率是其他材料的30倍，氧气阻隔性低的特点使得pp作为益生菌保存容器上受限制，所以，如何提高PP的氧气阻隔性是亟待解决的问题。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种有利于益生菌保持活性的PP瓶，目的是为了解决pp材料氧气阻隔性差的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种有利于益生菌保持活性的PP瓶，由玉米淀粉改性聚丙烯材料、增塑剂柠檬酸三丁酯、增韧剂甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物和润滑剂聚乙烯蜡组成，所述玉米淀粉改性聚丙烯材料是由玉米淀粉和改性聚丙烯材料接枝形成的致密的网络结构。
一种有利于益生菌保持活性的PP瓶，其制备方法包括以下步骤：
(1)制备表面羧基化的聚丙烯
将聚丙烯粉末和硝酸充分混合，再加热搅拌反应，反应结束后将所得混合物自然冷却至室温，并经水洗除去硝酸，最后经真空干燥、粉碎制成粉末，即得表面羧基化聚丙烯；
(2)制备玉米淀粉改性聚丙烯材料
将玉米淀粉溶解在去离子水中，用搅拌器搅拌；使得淀粉颗粒完全分解，形成凝胶状物质，随后加入羧基化的聚丙烯，搅拌均匀，得到玉米淀粉改性聚丙烯材料；
(3)制备有利于益生菌保持活性的PP瓶
将玉米淀粉改性聚丙烯材料、增塑剂柠檬酸三丁酯、增韧剂甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物和润滑剂聚乙烯蜡加入到反应釜中进行混合搅拌、加热熔融；再用挤塑机挤塑成型和注塑机注塑胚胎；再将所述胚胎先后经过吹瓶、延塑、冷却、内冷、放弃和保压，制成一种有利于益生菌保持活性的PP瓶。
优选的，所述步骤(1)中硝酸的质量分数为65-70％，聚丙烯粉末与硝酸的质量比为15-30:1-10。
优选的，所述步骤(1)中搅拌反应温度为110-150℃，反应时间为1-36h；
优选的，所述步骤(2)中聚丙烯和玉米淀粉的质量比为70：5-20；
优选的，所述步骤(2)中玉米淀粉溶解条件为在搅拌器中60-90℃下搅拌0.5-1.5h；搅拌器的转速为100-200rpm；
优选的，所述步骤(2)中玉米淀粉和羧基化的聚丙烯的反应条件为在搅拌器中150-200℃下搅拌30-60min，搅拌器的转速为50-80rpm；
优选的，所述步骤(3)中玉米淀粉改性聚丙烯材料、柠檬酸三丁酯、甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物、聚乙烯蜡的质量比为：100：2-4:2-4:4-6；
(三)有益技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下的化学机理和有益技术效果：
(1)本发明的化学机理是：首先将聚丙烯羧基化，再将聚丙烯上的羧基和玉米淀粉上的羟基进行酯化反应，得到玉米淀粉改性的聚丙烯材料，最后将玉米淀粉改性的聚丙烯材料、增塑剂柠檬酸三丁酯、增韧剂甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物和润滑剂聚乙烯蜡共混、注塑、吹瓶，得到一种有利于益生菌保持活性的PP瓶。
(2)一种有利于益生菌保持活性的PP瓶，玉米淀粉不仅具有优异的氧气阻隔性能，而且，将玉米淀粉接枝到聚丙烯上，可以提高聚丙烯的分子量，使聚丙烯材料形成更加致密的网络结构，从而导致聚丙烯材料透氧率进一步降低，使得益生菌可以长期保持在缺氧状态，达到长期保存的效果。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下实施例和对比例：
实施例1
一种有利于益生菌保持活性的PP瓶，其制备方法包括以下步骤：(1)制备表面羧基化的聚丙烯
将100g聚丙烯粉末和5g 65％的硝酸充分混合，再加热至110℃搅拌反应12h，反应结束后将所得混合物自然冷却至室温，并经水洗除去硝酸，最后经真空干燥、粉碎制成粉末，即得表面羧基化聚丙烯。(2)制备玉米淀粉改性聚丙烯材料
将5g玉米淀粉溶解在去离子水中，60℃下用搅拌器100rpm搅拌0.5h；使得淀粉颗粒完全分解，形成凝胶状物质，随后加入70g羧基化的聚丙烯，150℃下搅拌30min，得到玉米淀粉改性聚丙烯材料；(3)制备有利于益生菌保持活性的PP瓶
将100g玉米淀粉改性聚丙烯材料、2g增塑剂柠檬酸三丁酯、2g增韧剂甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物和4g润滑剂聚乙烯蜡加入到反应釜中进行混合搅拌、加热熔融；再用挤塑机挤塑成型和注塑机注塑胚胎；再将所述胚胎先后经过吹瓶、延塑、冷却、内冷、放弃和保压，制成一种有利于益生菌保持活性的PP瓶。
实施例2
一种有利于益生菌保持活性的PP瓶，其制备方法包括以下步骤：(1)制备表面羧基化的聚丙烯
将100g聚丙烯粉末和7g 65％的硝酸充分混合，再加热至130℃搅拌反应12h，反应结束后将所得混合物自然冷却至室温，并经水洗除去硝酸，最后经真空干燥、粉碎制成粉末，即得表面羧基化聚丙烯。(2)制备玉米淀粉改性聚丙烯材料
将10g玉米淀粉溶解在去离子水中，80℃下用搅拌器100rpm搅拌1h；使得淀粉颗粒完全分解，形成凝胶状物质，随后加入70g羧基化的聚丙烯，150℃下搅拌40min，得到玉米淀粉改性聚丙烯材料；(3)制备有利于益生菌保持活性的PP瓶
将100g玉米淀粉改性聚丙烯材料、3g增塑剂柠檬酸三丁酯、2g增韧剂甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物和5g润滑剂聚乙烯蜡加入到反应釜中进行混合搅拌、加热熔融；再用挤塑机挤塑成型和注塑机注塑胚胎；再将所述胚胎先后经过吹瓶、延塑、冷却、内冷、放弃和保压，制成一种有利于益生菌保持活性的PP瓶。
实施例3
一种有利于益生菌保持活性的PP瓶，其制备方法包括以下步骤：(1)制备表面羧基化的聚丙烯
将100g聚丙烯粉末和8g 70％硝酸充分混合，再加热至150℃搅拌反应24h，反应结束后将所得混合物自然冷却至室温，并经水洗除去硝酸，最后经真空干燥、粉碎制成粉末，即得表面羧基化聚丙烯。(2)制备玉米淀粉改性聚丙烯材料
将15g玉米淀粉溶解在去离子水中，90℃下用搅拌器150rpm搅拌1h；使得淀粉颗粒完全分解，形成凝胶状物质，随后加入70g羧基化的聚丙烯，180℃下搅拌60min，得到玉米淀粉改性聚丙烯材料；(3)制备有利于益生菌保持活性的PP瓶
将100g玉米淀粉改性聚丙烯材料、3g增塑剂柠檬酸三丁酯、4g增韧剂甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物和5g润滑剂聚乙烯蜡加入到反应釜中进行混合搅拌、加热熔融；再用挤塑机挤塑成型和注塑机注塑胚胎；再将所述胚胎先后经过吹瓶、延塑、冷却、内冷、放弃和保压，制成一种有利于益生菌保持活性的PP瓶。
实施例4
一种有利于益生菌保持活性的PP瓶，其制备方法包括以下步骤：(1)制备表面羧基化的聚丙烯
将100g聚丙烯粉末和10g 70％硝酸充分混合，再加热至150℃搅拌反应36h，反应结束后将所得混合物自然冷却至室温，并经水洗除去硝酸，最后经真空干燥、粉碎制成粉末，即得表面羧基化聚丙烯。(2)制备玉米淀粉改性聚丙烯材料
将20g玉米淀粉溶解在去离子水中，90℃下用搅拌器200rpm搅拌1.5h；使得淀粉颗粒完全分解，形成凝胶状物质，随后加入70g羧基化的聚丙烯，200℃下搅拌60min，得到玉米淀粉改性聚丙烯材料；(3)制备有利于益生菌保持活性的PP瓶
将100g玉米淀粉改性聚丙烯材料、4g增塑剂柠檬酸三丁酯、4g增韧剂甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物和6g润滑剂聚乙烯蜡加入到反应釜中进行混合搅拌、加热熔融；再用挤塑机挤塑成型和注塑机注塑胚胎；再将所述胚胎先后经过吹瓶、延塑、冷却、内冷、放弃和保压，制成一种有利于益生菌保持活性的PP瓶。
对比例1
一种PP瓶，其制备方法包括以下步骤：
将100g聚丙烯材料、2g增塑剂柠檬酸三丁酯、2g增韧剂甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物和4g润滑剂聚乙烯蜡加入到反应釜中进行混合搅拌、加热熔融；再用挤塑机挤塑成型和注塑机注塑胚胎；再将所述胚胎先后经过吹瓶、延塑、冷却、内冷、放弃和保压，制成一种有利于益生菌保持活性的PP瓶。
对比例2
一种PP瓶，其制备方法包括以下步骤：
将7g玉米淀粉、93g聚丙烯材料、2g增塑剂柠檬酸三丁酯、2g增韧剂甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物和4g润滑剂聚乙烯蜡加入到反应釜中进行混合搅拌、加热熔融；再用挤塑机挤塑成型和注塑机注塑胚胎；再将所述胚胎先后经过吹瓶、延塑、冷却、内冷、放弃和保压，制成一种有利于益生菌保持活性的PP瓶。
将300g益生菌置于40℃厌氧培养箱中预培养3小时，再将益生菌分装在实施例1-4和对比例1-2所得到的PP瓶中(每瓶50g)，密封，置于20℃、4℃和-20℃保存。
将上述实施例和对比例分别于保存的第15天，30天和90天进行取样，稀释后选择合适的稀释度涂布于琼脂平板培养基上，40℃厌氧箱中培养24小时，观察并计数，菌落计数结果见表1：
表1
由上表1实施例1-4可以看出，随着玉米淀粉的含量逐渐增加，pp瓶的益生菌活性越好，并且pp瓶可以在180天仍可以维持较好的细胞活性；对比例1没有使用玉米淀粉对聚丙烯改性，其他条件和实施例1一致，可以看出益生菌的活性大大的降低；对比例2将玉米淀粉和聚丙烯进行共混制成pp瓶，其他条件和实施例1一致，可以看出，益生菌活性相比于对比例1，有很大的提高，但是和实施例1比较，其益生菌活性仍远远低于实施例1，可能原因是玉米淀粉和聚丙烯直接共混无法形成致密的交联网络。
取实施例1-4和对比例1-2的pp瓶样品(10g)，采用MOCON公司的水氧气透过率测试仪，在23℃，90％RH的条件下测试pp瓶样品的水蒸气透过率与氧气透过率。水蒸气透过率与氧气透过率的数值越低，表示水汽氧气阻隔膜的水氧阻隔率越高、水氧阻隔性越好。测试结果如下表2：
表2
由上表1实施例1-4可以看出，随着玉米淀粉含量的增加，水蒸气透过率和氧气透过率都呈降低的。实施例1与对比例1相比，可以看出，对比例1的水蒸气透过率和氧气透过率都远远高于实施例1；由对比例2可以看出，将玉米淀粉和聚丙烯共混，水蒸气透过率高于对比例1，氧气透过率低于对比例1，但还是要远远高于实施例1。
通过ISO 178、179和527标准对实施例1-4和对比例1-2制备的pp瓶样品进行各强度性能测试，测试标准和条件如下表3：
表3
上述样品的测试结果如下表4：
表4
由上表4的实施例1-4和对比例1-2可以看出，将聚丙烯接枝玉米淀粉一定程度上提高了聚丙烯的力学性能。对比例2的力学性能略高于对比例1，但都远远小于实施例的力学性能。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (6)
1.一种有利于益生菌保持活性的PP瓶，其特征在于，由玉米淀粉改性聚丙烯材料、增塑剂柠檬酸三丁酯、增韧剂甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物和润滑剂聚乙烯蜡组成，所述玉米淀粉改性聚丙烯材料是由玉米淀粉和改性聚丙烯材料接枝形成的致密的网络结构；
所述的一种有利于益生菌保持活性的PP瓶的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备表面羧基化的聚丙烯
将聚丙烯粉末和硝酸充分混合，再加热搅拌反应，反应结束后将所得混合物自然冷却至室温，并经水洗除去硝酸，最后经真空干燥、 粉碎制成粉末，即得表面羧基化聚丙烯；
（2）制备玉米淀粉改性聚丙烯材料
将玉米淀粉溶解在去离子水中，用搅拌器搅拌；使得淀粉颗粒完全分解，形成凝胶状物质，随后加入羧基化的聚丙烯，搅拌均匀，得到玉米淀粉改性聚丙烯材料；
（3）制备有利于益生菌保持活性的PP瓶
将玉米淀粉改性聚丙烯材料、增塑剂柠檬酸三丁酯、增韧剂甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物和润滑剂聚乙烯蜡加入到反应釜中进行混合搅拌、加热熔融；再用挤塑机挤塑成型和注塑机注塑胚胎；再将所述胚胎先后经过吹瓶、延塑、冷却、内冷、放弃和保压，制成一种有利于益生菌保持活性的PP瓶。
2.根据权利要求1所述的一种有利于益生菌保持活性的PP瓶，其特征在于，所述步骤（1）中硝酸的质量分数为65-70％，聚丙烯粉末与硝酸的质量比为15-30: 1-10。
3.根据权利要求1所述的一种有利于益生菌保持活性的PP瓶，其特征在于，所述步骤（1）中搅拌反应温度为110-150℃，反应时间为1-36h。
4.根据权利要求1所述的一种有利于益生菌保持活性的PP瓶，其特征在于，所述步骤（2）中聚丙烯和玉米淀粉的质量比为70:5-20。
5.根据权利要求1所述的一种有利于益生菌保持活性的PP瓶，其特征在于，所述步骤（2）中玉米淀粉溶解条件为在搅拌器中60-90℃下搅拌0.5-1.5h；搅拌器的转速为100-200rpm；玉米淀粉和羧基化的聚丙烯的反应条件为在搅拌器中 150-200℃下搅30-60min，搅拌器的转速为50-80 rpm。
6.根据权利要求1所述的一种有利于益生菌保持活性的PP瓶，其特征在于，所述步骤（3）中玉米淀粉改性聚丙烯材料、柠檬酸三丁酯、甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物、聚乙烯蜡的质量比为100:2-4:2-4:4-6。
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