CN111269485B - 一种高阻隔性聚乙烯组合物以及制备方法和薄膜与应用 - Google Patents

一种高阻隔性聚乙烯组合物以及制备方法和薄膜与应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于薄膜领域，涉及一种高阻隔性聚乙烯组合物以及制备方法和薄膜与应用。该聚乙烯组合物由包括以下重量份的原料共混而得：线性低密度聚乙烯70‑99.8；乙烯/9‑癸烯‑1‑醇共聚物0.2‑30；其中，所述乙烯/9‑癸烯‑1‑醇共聚物中9‑癸烯‑1‑醇的含量为0.1‑10mol％，所述乙烯/9‑癸烯‑1‑醇共聚物的熔点为105℃‑140℃。本发明的聚乙烯薄膜具有明显降低的水蒸气透过量和氧气透过量，同时，具有较低的雾度和较高的透光率，特别适用于果蔬等的透明包装。

Description

一种高阻隔性聚乙烯组合物以及制备方法和薄膜与应用
技术领域
本发明属于薄膜领域，更具体地，涉及一种高阻隔性聚乙烯组合物以及制备方法和薄膜与应用。
背景技术
水果和蔬菜是人类重要的食品，是人们取得基本营养物(维生素、扩物质、复合碳水化合物等)的主要来源。随着人们生活水平的日益提高，对新鲜水果和蔬菜的保鲜度要求越来越高。果蔬在收获之后仍能继续进行呼吸和蒸腾等生命活动，在存储过程中会发生水分散失和营养物质的消耗。在果蔬中，水分是重要成分，影响着水果和蔬菜嫩度、鲜度和味道。蒸腾作用是采后果蔬失水的主要途径，对果蔬进行包装可以有效降低其蒸腾作用，较少水分散失。阻隔性过高的包装材料，例如EVOH、PVDC、PA6等，与聚乙烯相比可以极大降低果蔬失重率，但阻隔性过高造成了果蔬的无氧呼吸，产生酒精等物质，加速果蔬的腐败。因此只有适宜阻隔性的包装材料才能有效保持果蔬新鲜度，品质和上架时间。
在极简天然风盛行的今天，走简单路线的透明包装膜可清晰呈现高档果蔬的艳丽外形，从而促进高档果蔬的销售，而且无色透明包装增加了塑料回收利用的便利性，具有环保功效。聚乙烯具有成本低廉，加工方便的特点，具有很大的市场优势。不同聚乙烯包装膜雾度具有很大的差异，范围可以在5％-90％。
CN101535398A公开了一种用于食品包装的阻隔膜，用不同熔融指数的HDPE以及成核剂共混，阻隔性能大幅度提升但透明性不佳，并不适用于高档果蔬包装。CN105778208A公开了一种高阻隔聚乙烯薄膜的制备方法，但此方法主要是通过改变工艺条件提高薄膜的阻隔性能，而非组合物本身性能。CN107298782A公开了一种具有良好气体阻隔性能的聚乙烯及其制备方法，将聚乙烯与极性材料以及相容剂进行共混从而获得具有良好气体阻隔性能的聚乙烯组合物，但并未提到水蒸气阻隔性能的变化。
因此，需要提供一种对于水蒸气和氧气都具有一定阻隔性且透明的聚乙烯薄膜，以满足对于果蔬包装的需求。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种用于高档果蔬以及食品包装的高阻隔透明聚乙烯组合物，由该组合物制备的薄膜同时具备高的水蒸气和氧气阻隔性能，可以保持果蔬品质，延长物品上架期限，并且组合物中不需要加入相容剂。
本发明的第一方面提供一种高阻隔性聚乙烯组合物，该聚乙烯组合物由包括以下重量份的原料共混而得：
线性低密度聚乙烯 70-99.8；
乙烯/9-癸烯-1-醇共聚物 0.2-30；
其中，所述乙烯/9-癸烯-1-醇共聚物中9-癸烯-1-醇的含量为0.1-10mol％，优选为0.5-6mol％，所述乙烯/9-癸烯-1-醇共聚物的熔点为105℃-140℃，优选为110℃-135℃。
本发明的第二方面提供上述高阻隔性聚乙烯组合物的制备方法，包括：将所述高阻隔性聚乙烯组合物的各组分充分混合后，熔融挤出并造粒，得到所述高阻隔性聚乙烯组合物。
本发明的第三方面提供一种高阻隔性聚乙烯薄膜，由上述高阻隔性聚乙烯组合物制得。
本发明的第四方面提供上述高阻隔性聚乙烯组合物和/或高阻隔性聚乙烯薄膜在果蔬保鲜包装上的应用。
本发明的聚乙烯薄膜具有明显降低的水蒸气透过量和氧气透过量，同时，具有较低的雾度和较高的透光率，特别适用于果蔬等的透明包装。
本发明的其它特征和优点将在随后具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明的第一方面提供一种高阻隔性聚乙烯组合物，该聚乙烯组合物由包括以下重量份的原料共混而得：
线性低密度聚乙烯 70-99.8；
乙烯/9-癸烯-1-醇共聚物 0.2-30；
其中，所述乙烯/9-癸烯-1-醇共聚物中9-癸烯-1-醇的含量为0.1-10mol％，优选为0.5-6mol％，所述乙烯/9-癸烯-1-醇共聚物的熔点为105℃-140℃，优选为110℃-135℃。
本发明中，所述乙烯/9-癸烯-1-醇共聚物通过乙烯和9-癸烯-1-醇共聚制得。本发明对具体的制备方法没有特别限定，只要制得的共聚物满足上述特征即可。
根据本发明一种优选实施方式，所述乙烯/9-癸烯-1-醇共聚物通过包括以下步骤的方法制得：
对充分烘干的聚合装置进行抽真空，氮气冲洗，反复三次。然后再进行抽真空，电磁阀控制，充入乙烯，加入反应溶剂甲苯、9-癸烯-1-醇、三异丁基铝甲苯溶液，室温搅拌，加入甲基铝氧烷甲苯溶液(含有MAO)，升温至60-80℃，加入茂金属催化剂(如乙烯基桥二茚基二氯化锆)甲苯溶液，开始计时。10-20分钟后，关闭乙烯，在反应液中加入酸化乙醇，搅拌6小时以上，过滤，得到共聚物。
根据本发明，优选选用具有以下特性的线性低密度聚乙烯：所述线性低密度聚乙烯在190℃，2.16kg载荷下的熔融指数为0.1-5g/10min，优选为0.2-4g/10min；密度为0.90-0.94g/cm3，优选为0.91-0.93g/cm3。
根据本发明，所述线性低密度聚乙烯的共聚单体优选为丁烯、己烯和辛烯中的至少一种。
本发明可选择任何满足上述要求的线性低密度聚乙烯，例如，镇海炼化生产的线性低密度聚乙烯7042，或者线性低密度聚乙烯2045G。
根据本发明，优选地，所述线性低密度聚乙烯的用量为80-99.5重量份，所述乙烯/9-癸烯-1-醇共聚物的用量为0.5-20重量份。
根据本发明，令人意外的是，在聚乙烯组合物中添加成核剂可提高制得的聚乙烯薄膜的阻隔性能。根据本发明一种优选实施方式，所述聚乙烯组合物还含有成核剂，以聚乙烯组合物的总重量为基准，所述成核剂的含量为0.05-2wt％。所述成核剂优选选自滑石粉、苯甲酸钠、山梨醇类和有机酸盐类的至少一种，更优选为有机酸盐类。最优选地，所述成核剂为Milliken公司的HPN-20E。采用成核剂，特别是采用上述优选的成核剂可进一步提高制得的聚乙烯薄膜的阻隔性能。
本发明的第二方面提供上述高阻隔性聚乙烯组合物的制备方法，包括：将所述高阻隔性聚乙烯组合物的各组分充分混合后，熔融挤出并造粒，得到所述高阻隔性聚乙烯组合物。
上述制备方法中各步骤均可采用本领域常规的制备条件。例如，熔融挤出并造粒过程中的挤出温度可以为210℃-240℃。
根据本发明的方法，各组分充分混合过程中无需加入相容剂。一方面可使加工过程更加简便，另一方面降低了工艺成本。并且，本发明的聚乙烯组合物中也因此不含相容剂。
本发明的第三方面提供一种高阻隔性聚乙烯薄膜，由上述高阻隔性聚乙烯组合物制得。薄膜的制备可采用本领域常规的各种薄膜制备方法，比如将聚乙烯组合物熔融后压制。
根据本发明，制得的所述高阻隔性聚乙烯薄膜优选具有以下特征：结晶度为40％-70％，结晶温度为100℃-120℃，熔点为115℃-130℃。
本发明的第四方面提供上述高阻隔性聚乙烯组合物和/或高阻隔性聚乙烯薄膜在果蔬保鲜包装上的应用。
下面通过实施例对本发明进行详细描述。
实施例和对比例中所使用双螺杆挤出设备购自德国HAAKE，MiniLab；压膜设备为德国Carver压片机。水蒸气阻隔设备为美国illinois，型号7002。氧气阻隔设备为国产Labthink兰光，型号为BTY-B1P。水蒸气阻隔性能按GB/T 21529-2008测定。气体透过性试验按GB/T-2000测定。光学性能测试设备为上海申光仪器仪表有限公司的WGT-S透光率/雾度测定仪。
线性低密度聚乙烯7042：镇海炼化，Mw为10×104，190℃，2.16kg载荷下测定的熔融指数为2.2g/10min，密度为0.918g/cm3，共聚单体为丁烯。
线性低密度聚乙烯2045G：DOW公司，Mw为12.9×104，190℃，2.16kg载荷下测定的熔融指数为1g/10min，密度为0.920g/cm3，共聚单体为辛烯。
成核剂：Milliken公司的HPN-20E。
实施例1
该实施例用于说明本发明提供的聚乙烯组合物和聚乙烯薄膜的制备。
1)乙烯/9-癸烯-1-醇共聚物的合成
对充分烘干的聚合装置进行抽真空，氮气冲洗，反复三次。然后再进行抽真空，电磁阀控制，充入1标准大气压的乙烯，加入17.7毫升反应溶剂甲苯，加入0.3毫升9-癸烯-1-醇，加入2.0毫升三异丁基铝甲苯溶液(浓度为1.1摩尔每升)，室温搅拌10分钟，加入9.0毫升甲基铝氧烷甲苯溶液(含有MAO 15.0毫摩尔)，升温至70℃，加入1.0毫升含有10.0微摩尔外消旋的乙烯基桥二茚基二氯化锆甲苯溶液，开始计时。15分钟后，关闭乙烯，在反应液中加入酸化乙醇，搅拌6小时以上，过滤得到共聚物，真空干燥24小时，称重，得到1.31克共聚物。共聚物分子量Mw为1.04×104，共聚物中9-癸烯-1-醇含量为0.9mol％，共聚物熔点为125.8℃。
2)线性低密度聚乙烯7042和乙烯/9-癸烯-1-醇共聚物按照重量比85:15混合，并加入总重量0.2wt％的成核剂，搅拌10分钟使其充分混合。
3)将步骤2)得到的混合原料用双螺杆挤出机熔融共混挤出造粒，螺杆转速为150r/min，挤出温度在210℃-240℃之间，得到聚乙烯组合物。
4)将制得的聚乙烯组合物经过180℃熔融后压制，得到厚度为65μm的薄膜，薄膜的结晶度为50％，结晶温度为112℃，熔点为124℃。对该薄膜的性能进行测试，结果如表1所示。
实施例2
该实施例用于说明本发明提供的聚乙烯组合物和聚乙烯薄膜的制备。
1)乙烯/9-癸烯-1-醇共聚物的合成
对充分烘干的聚合装置进行抽真空，氮气冲洗，反复三次。然后再进行抽真空，电磁阀控制，充入1标准大气压的乙烯，加入13.0毫升反应溶剂甲苯，加入1.0毫升9-癸烯-1-醇，加入6.0毫升三异丁基铝甲苯溶液(浓度为1.1摩尔每升)，室温搅拌10分钟，加入9.0毫升甲基铝氧烷甲苯溶液(含有MAO 15.0毫摩尔)，升温至70℃，加入1.0毫升含有10.0微摩尔外消旋的乙烯基桥二茚基二氯化锆甲苯溶液，开始计时。15分钟后，关闭乙烯，在反应液中加入酸化乙醇，搅拌6小时以上，过滤得到共聚物，真空干燥24小时，称重，得到0.34克共聚物。共聚物分子量为Mw为1.77×104，共聚物中9-癸烯-1-醇含量为3.0mol％，共聚物熔点为128.8℃。
2)线性低密度聚乙烯7042和乙烯/9-癸烯-1-醇共聚物按照重量比95:5混合，并加入总重量0.2wt％的成核剂，搅拌10分钟使其充分混合。
3)将步骤2)得到的混合原料用双螺杆挤出机熔融共混挤出造粒，螺杆转速为150r/min，挤出温度在210℃-240℃之间，得到聚乙烯组合物。
4)将制得的聚乙烯组合物经过180℃熔融后压制，得到厚度为65μm的薄膜，薄膜的结晶度为48％，结晶温度为112℃，熔点为123℃。对该薄膜的性能进行测试，结果如表1所示。
实施例3
该实施例用于说明本发明提供的聚乙烯组合物和聚乙烯薄膜的制备。
1)乙烯/9-癸烯-1-醇共聚物的合成
对充分烘干的聚合装置进行抽真空，氮气冲洗，反复三次。然后再进行抽真空，电磁阀控制，充入1标准大气压的乙烯，加入10毫升反应溶剂甲苯，加入2.5毫升9-癸烯-1-醇，加入8.0毫升三异丁基铝甲苯溶液(浓度为1.1摩尔每升)，室温搅拌10分钟，加入9.0毫升甲基铝氧烷甲苯溶液(含有MAO 15.0毫摩尔)，升温至70℃，加入1.0毫升含有10.0微摩尔外消旋的乙烯基桥二茚基二氯化锆甲苯溶液，开始计时。15分钟后，关闭乙烯，在反应液中加入酸化乙醇，搅拌6小时以上，过滤得到共聚物，真空干燥24小时，称重，得到1.5克共聚物。共聚物分子量为Mw为1.92×104，共聚物中9-癸烯-1-醇含量为6.0mol％，共聚物熔点为132℃。
2)线性低密度聚乙烯2045G和乙烯/9-癸烯-1-醇共聚物按照重量比90:10混合，并加入总重量0.2wt％的成核剂，搅拌10分钟使其充分混合。
3)将步骤2)得到的混合原料用双螺杆挤出机熔融共混挤出造粒，螺杆转速为150r/min，挤出温度在210℃-240℃之间，得到聚乙烯组合物。
4)将制得的聚乙烯组合物经过180℃熔融后压制，得到厚度为65μm的薄膜，薄膜的结晶度为55％，结晶温度为113℃，熔点为125℃。对该薄膜的性能进行测试，结果如表1所示。
实施例4
根据实施例1的方法制备聚乙烯组合物和薄膜，不同之处在于，聚乙烯组合物中不加入成核剂。薄膜的结晶度为45％，结晶温度为112℃，熔点为123℃。对该薄膜的性能进行测试，结果如表1所示。
实施例5
根据实施例1的方法制备聚乙烯组合物和聚乙烯薄膜。不同的是，步骤1)中，乙烯和9-癸烯-1-醇的加入量使得乙烯/9-癸烯-1-醇共聚物中9-癸烯-1-醇含量为7mol％，共聚物的熔点为135℃。制得的薄膜的结晶度为58％，结晶温度为115℃，熔点为127℃。对该薄膜的性能进行测试，结果如表1所示。
对比例1
该对比例用于说明聚乙烯薄膜的参比制备。
1)将线性低密度聚乙烯7042和线性低密度聚乙烯2045G按照重量比90:10混合，并加入总重量0.2％的成核剂，搅拌10分钟使其充分混合。
2)将步骤1)得到的混合原料用双螺杆挤出机熔融共混挤出造粒，螺杆转速为150r/min，挤出温度在210℃-240℃之间，得到聚乙烯组合物。
3)将制得的聚乙烯组合物经过180℃熔融后压制，得到厚度为65μm的薄膜。对该薄膜的性能进行测试，结果如表1所示。
对比例2
该对比例用于说明聚乙烯薄膜的参比制备。
1)将线性低密度聚乙烯7042和线性低密度聚乙烯2045G按照重量比80:20混合，搅拌10分钟使其充分混合。
2)将步骤1)得到的混合原料用双螺杆挤出机熔融共混挤出造粒，螺杆转速为150r/min，挤出温度在210℃-240℃之间，得到聚乙烯组合物。
3)将制得的聚乙烯组合物经过180℃熔融后压制，得到厚度为60μm的薄膜。对该薄膜的性能进行测试，结果如表1所示。
表1
Figure BDA0001893592500000091
由表1可以看出，本发明的聚乙烯薄膜具有明显降低的水蒸气透过量和氧气透过量，同时，具有较低的雾度和较高的透光率。可见，本发明的聚乙烯组合物和由此制得的聚乙烯薄膜特别适用于果蔬等的透明包装。
比较实施例1和实施例5的数据可以看出，9-癸烯-1-醇的含量相对较高可使聚乙烯薄膜的氧气透过量略微下降，但同时会使其水蒸气透过量明显增加。因此，具有优选范围内的9-癸烯-1-醇含量的聚乙烯薄膜具有更加均衡的水蒸气透过量和氧气透过量。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。

Claims (18)

1.一种高阻隔性聚乙烯组合物，其特征在于，该聚乙烯组合物由包括以下重量份的原料共混而得：
线性低密度聚乙烯 70-99.8；
乙烯/9-癸烯-1-醇共聚物 0.2-30；
其中，所述乙烯/9-癸烯-1-醇共聚物中9-癸烯-1-醇的含量为0.1-10 mol%，所述乙烯/9-癸烯-1-醇共聚物的熔点为105℃-140℃。
2.根据权利要求1所述的高阻隔性聚乙烯组合物，其中，所述乙烯/9-癸烯-1-醇共聚物中9-癸烯-1-醇的含量为0.5-6 mol%。
3.根据权利要求1所述的高阻隔性聚乙烯组合物，其中，所述乙烯/9-癸烯-1-醇共聚物的熔点为110℃-135℃。
4.根据权利要求1所述的高阻隔性聚乙烯组合物，其中，所述线性低密度聚乙烯在190℃，2.16kg载荷下的熔融指数为0.1-5 g/10min；密度为0.90-0.94 g/cm3。
5.根据权利要求4所述的高阻隔性聚乙烯组合物，其中，所述线性低密度聚乙烯在190℃，2.16kg载荷下的熔融指数为0.2-4 g/10min。
6.根据权利要求4所述的高阻隔性聚乙烯组合物，其中，所述线性低密度聚乙烯密度为0.91-0.93g/cm3。
7.根据权利要求1所述的高阻隔性聚乙烯组合物，其中，所述线性低密度聚乙烯的共聚单体为丁烯、己烯和辛烯中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的高阻隔性聚乙烯组合物，其中，所述线性低密度聚乙烯的用量为80-99.5重量份，所述乙烯/9-癸烯-1-醇共聚物的用量为0.5-20重量份。
9.根据权利要求1所述的高阻隔性聚乙烯组合物，其中，所述聚乙烯组合物还含有成核剂，以聚乙烯组合物的总重量为基准，所述成核剂的含量为0.05-2 wt%。
10.根据权利要求9所述的高阻隔性聚乙烯组合物，其中，所述成核剂选自滑石粉、山梨醇类和有机酸盐类的至少一种。
11.根据权利要求10所述的高阻隔性聚乙烯组合物，其中，所述成核剂为有机酸盐类。
12.根据权利要求11所述的高阻隔性聚乙烯组合物，其中，所述成核剂为苯甲酸钠。
13.权利要求1-12中任意一项所述的高阻隔性聚乙烯组合物的制备方法，包括：将所述高阻隔性聚乙烯组合物的各组分充分混合后，熔融挤出并造粒，得到所述高阻隔性聚乙烯组合物。
14.根据权利要求13所述的方法，其中，熔融挤出并造粒过程中的挤出温度为210℃-240℃。
15.根据权利要求13或14所述的方法，其中，各组分充分混合过程中无需加入相容剂。
16.一种高阻隔性聚乙烯薄膜，由权利要求1-12中任意一项所述的高阻隔性聚乙烯组合物制得。
17.根据权利要求16所述的高阻隔性聚乙烯薄膜，其中，所述高阻隔性聚乙烯薄膜的结晶度为40%-70%，结晶温度为100℃-120℃，熔点为115℃-130℃。
18.权利要求1-12中任意一项所述的高阻隔性聚乙烯组合物和/或权利要求16或17所述的高阻隔性聚乙烯薄膜在果蔬保鲜包装上的应用。
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