CN114456450A - 一种壳聚糖/多聚磷酸钠复合膜及其制备方法、应用 - Google Patents

一种壳聚糖/多聚磷酸钠复合膜及其制备方法、应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种壳聚糖/多聚磷酸钠复合膜及其制备方法、应用，包括以下质量百分比原料：壳聚糖1～2％、多聚磷酸钠0.1～0.5％、西黄蓍胶0.4～1％、明胶0.1～0.6％、增塑剂0.3～0.7％、保鲜剂0.1～0.2％、余量为醋酸溶液。本发明首次利用多聚磷酸钠、西黄蓍胶、明胶联合交联壳聚糖，通过西黄蓍胶中的羧基、羰基与壳聚糖的酰化及席夫碱反应实现化学交联，提高交联密度及稳定性，并利用明胶分子与西黄蓍胶、壳聚糖间的化学交联作用进一步填补高分子网络结构中的空隙，同时，西黄蓍胶、明胶结构中存在的大量羟基与壳聚糖能形成分子间氢键结构，显著提高了复合膜的稳定性、致密性和机械性能。

Description

一种壳聚糖/多聚磷酸钠复合膜及其制备方法、应用
技术领域
本发明属于食品保鲜膜加工领域，具体涉及一种壳聚糖/多聚磷酸钠复合膜及其制备方法、应用。
背景技术
目前，市场上所流行使用的食品保鲜膜皆是塑料制品，难以降解，污染环境，而且一经加热便产生对人体有害的物质。由于“白色污染”问题的出现，以及人们对于食品安全健康的要求提高，可生物降解的抗菌包装材料的研制已成为食品包装领域的研究重点和热点。可降解膜大多以多糖、蛋白质、脂类等生物大分子为基质，通过不同分子间的相互作用形成的三维网络膜结构，具有一定的机械性能。
壳聚糖是一种带有正电荷的碱性多糖，存在于自然界中真菌细胞、环节动物、软体动物以及虾、蟹等节肢动物中，有良好的抗菌防腐性、生物相容性以及可降解性等，还具有再生迅速、原料丰富、环境相容性好等的优点。壳聚糖不溶于水，但溶于醋酸溶液中，一般采用溶液浇铸法制膜。
TPP是一种无毒、可溶于水的多聚磷酸盐，通式是：Na(n+2)PnO(3n+1)，可作为壳聚糖膜的交联剂。壳聚糖-多聚磷酸钠(CS-TPP)纳米膜无毒无害、可生物降解，是一种应用前景广阔的食品保鲜膜，相比于单一的CS膜，具有更好的相容性和力学性能，但由于壳聚糖/多聚磷酸钠纳米膜是依赖静电作用进行物理交联，交联密度低，交联稳定性差，因此，壳聚糖/多聚磷酸钠纳米膜的稳定性、致密性和机械性能并不高，仍需进一步提升。
为了进一步扩大壳聚糖/多聚磷酸钠复合膜的市场应用范围，本发明利用多聚磷酸钠、西黄蓍胶、明胶联合交联壳聚糖，通过西黄蓍胶中的羧基、羰基与壳聚糖的酰化及席夫碱反应实现化学交联，提高交联密度及稳定性，并利用明胶分子与西黄蓍胶、壳聚糖间的化学交联作用进一步填补高分子网络结构中的空隙，形成致密、稳定、高强的复合膜。
发明内容
针对现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种壳聚糖/多聚磷酸钠复合膜及其制备方法、应用。
本发明的技术方案概述如下：
一种壳聚糖/多聚磷酸钠复合膜，包括以下质量百分比原料：壳聚糖1～2％、多聚磷酸钠0.1～0.5％、西黄蓍胶0.4～1％、明胶0.1～0.6％、增塑剂0.3～0.7％、保鲜剂0.1～0.2％、余量为醋酸溶液。
优选的是，所述增塑剂为甘油、尿素、聚乙二醇400、吐温80、吐温20中的一种或多种。
优选的是，所述醋酸溶液的质量分数为1～2％。
优选的是，所述保鲜剂由鱼精蛋白、绿原酸、阿魏酸按10：(1～3)：(1～2)的质量比混合而成。
一种壳聚糖/多聚磷酸钠复合膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：将壳聚糖、多聚磷酸钠、西黄蓍胶、明胶混合均匀后，加入醋酸溶液中，搅拌均匀后，70～80℃水浴搅拌反应30～60min，得预成膜液；
S2：再向所得预成膜液中加入增塑剂，60～70℃水浴搅拌20～30min，再降温至30～45℃，加入保鲜剂，磁力搅拌20～30min，得成膜液；
S3：将所得成膜液冷却至25℃室温后，超声波消泡20～30min，流延成膜，自然风干后，即得所述壳聚糖/多聚磷酸钠复合膜。
优选的是，所述超声波功率为250W、频率为25KHz。
所述的制备方法制出的壳聚糖/多聚磷酸钠复合膜在可降解保鲜膜中的应用。
本发明的有益效果：
1、本发明首次利用多聚磷酸钠、西黄蓍胶、明胶联合交联壳聚糖，通过西黄蓍胶中的羧基、羰基与壳聚糖的酰化及席夫碱反应实现化学交联，提高交联密度及稳定性，并利用明胶分子与西黄蓍胶、壳聚糖间的化学交联作用进一步填补高分子网络结构中的空隙，同时，西黄蓍胶、明胶结构中存在的大量羟基与壳聚糖能形成分子间氢键结构，进一步提高交联程度和稳定性，相比于传统壳聚糖/多聚磷酸钠复合膜，本发明制出的壳聚糖/多聚磷酸钠复合膜，显著提高了复合膜的稳定性、致密性和机械性能。
2、本发明首次采用鱼精蛋白、绿原酸、阿魏酸组配保鲜剂以提高壳聚糖/多聚磷酸钠复合膜的抗菌保鲜性能，且鱼精蛋白、绿原酸、阿魏酸通过与壳聚糖分子的酰胺化反应及氢键作用接枝到高分子网络结构中，在保证复合膜结构稳定性的同时，具有分子组装抗菌效应和缓释效应，使复合膜具有长时间抗菌、抗氧化、保鲜作用。
3、本发明制出的壳聚糖/多聚磷酸钠复合膜制备工艺简单，具有可生物降解性、抗菌阻氧、抗氧化、保鲜性能，能显著提高食物的储藏时间。
附图说明
图1为本发明壳聚糖/多聚磷酸钠复合膜制备方法流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
本发明提供一实施例的一种壳聚糖/多聚磷酸钠复合膜，包括以下质量百分比原料：壳聚糖1～2％、多聚磷酸钠0.1～0.5％、西黄蓍胶0.4～1％、明胶0.1～0.6％、增塑剂0.3～0.7％、保鲜剂0.1～0.2％、余量为质量分数为1～2％的醋酸溶液；所述增塑剂为甘油、尿素、聚乙二醇400、吐温80、吐温20中的一种或多种；所述保鲜剂由鱼精蛋白、绿原酸、阿魏酸按10：(1～3)：(1～2)的质量比混合而成。
本发明还提供该实施例的壳聚糖/多聚磷酸钠复合膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：将壳聚糖、多聚磷酸钠、西黄蓍胶、明胶混合均匀后，加入质量分数为1～2％的醋酸溶液中，搅拌均匀后，70～80℃水浴搅拌反应30～60min，得预成膜液；
S2：再向所得预成膜液中加入增塑剂，60～70℃水浴搅拌20～30min，再降温至30～45℃，加入保鲜剂，磁力搅拌20～30min，得成膜液；
S3：将所得成膜液冷却至25℃室温后，采用功率为250W、频率为25KHz的超声波消泡20～30min，流延成膜，自然风干后，即得所述壳聚糖/多聚磷酸钠复合膜。
上述制备方法制出的壳聚糖/多聚磷酸钠复合膜在可降解保鲜膜中的应用。性能测试试验：
(1)水蒸气透过率(WVP)的测定
将壳聚糖/多聚磷酸钠复合膜裁成直径为3cm的圆形。另称取适量无水氯化钙于烘箱中干燥，取3g放入50mL锥形瓶内，将裁好的膜用石蜡密封在瓶口，称重。放入含有饱和硝酸钾溶液的药物稳定性检查仪中，药物稳定性检查仪温度设置为25℃，湿度50％～90％，48h后称重。计算公式如下：
Figure BDA0003510996090000041
式中：WVP为水蒸气透过率/((g·mm)/(m2·d·kPa))；Δm为水蒸气迁移质量/g；A为膜的面积/m2；t为测定时间/h；L为膜厚/mm；ΔP为膜两侧的水蒸气压差/kPa。
(2)抗拉伸强度(TS)测定
将壳聚糖/多聚磷酸钠复合膜剪成5cm×1cm的矩形，使用微机控制单臂薄膜试验机进行TS测定。计算公式如下：
Figure BDA0003510996090000042
式中：TS为膜的抗拉伸强度/MPa；F为抗拉力/N；δ为薄膜的厚度/mm；W为膜的宽度/mm。
(3)断裂延伸率(EB)测定
将壳聚糖/多聚磷酸钠复合膜剪成5cm×1cm的矩形，使用微机控制单臂薄膜试验机进行EB测定。计算公式如下：
EB＝(L1-L0)/L0×100％
式中：EB为断裂延伸率；L0为样品原始标线间距离/mm；L1为样品断裂时标线间距离/mm。
(4)透氧性(OP)的测定
将壳聚糖/多聚磷酸钠复合膜剪成直径5cm圆形，用皮筋封在含有1g的高锰酸钾的锥形瓶瓶口上，称重，电炉加热8min,再次称重。计算公式如下：
Figure BDA0003510996090000051
式中：OP为氧气透过系数/×l0-10 g/cm·s·Pa，Q为氧气透过量/g，X为膜厚度/mm，A为膜面积m2，T为时间/h，P为膜两侧的氧气分压差kPa。
实施例1
一种壳聚糖/多聚磷酸钠复合膜，包括以下质量百分比原料：壳聚糖1％、多聚磷酸钠0.1％、西黄蓍胶0.4％、明胶0.1％、甘油0.3％、保鲜剂0.1％、余量为质量分数为1％的醋酸溶液；所述保鲜剂由鱼精蛋白、绿原酸、阿魏酸按10：1：1的质量比混合而成。
一种壳聚糖/多聚磷酸钠复合膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：将壳聚糖、多聚磷酸钠、西黄蓍胶、明胶混合均匀后，加入质量分数为1％的醋酸溶液中，搅拌均匀后，70℃水浴搅拌反应30min，得预成膜液；
S2：再向所得预成膜液中加入甘油，60℃水浴搅拌20min，再降温至30～45℃，加入保鲜剂，磁力搅拌20min，得成膜液；
S3：将所得成膜液冷却至25℃室温后，采用功率为250W、频率为25KHz的超声波消泡20min，流延成膜，自然风干后，即得所述壳聚糖/多聚磷酸钠复合膜。
实施例2
一种壳聚糖/多聚磷酸钠复合膜，包括以下质量百分比原料：壳聚糖1.5％、多聚磷酸钠0.3％、西黄蓍胶0.7％、明胶0.35％、甘油0.5％、保鲜剂0.15％、余量为质量分数为1.5％的醋酸溶液；所述保鲜剂由鱼精蛋白、绿原酸、阿魏酸按10：2：1.5的质量比混合而成。
一种壳聚糖/多聚磷酸钠复合膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：将壳聚糖、多聚磷酸钠、西黄蓍胶、明胶混合均匀后，加入质量分数为1.5％的醋酸溶液中，搅拌均匀后，75℃水浴搅拌反应45min，得预成膜液；
S2：再向所得预成膜液中加入甘油，65℃水浴搅拌25min，再降温至40℃，加入保鲜剂，磁力搅拌25min，得成膜液；
S3：将所得成膜液冷却至25℃室温后，采用功率为250W、频率为25KHz的超声波消泡25min，流延成膜，自然风干后，即得所述壳聚糖/多聚磷酸钠复合膜。
实施例3
一种壳聚糖/多聚磷酸钠复合膜，包括以下质量百分比原料：壳聚糖2％、多聚磷酸钠0.5％、西黄蓍胶1％、明胶0.6％、甘油0.7％、保鲜剂0.2％、余量为质量分数为2％的醋酸溶液；所述保鲜剂由鱼精蛋白、绿原酸、阿魏酸按10：3：2的质量比混合而成。
一种壳聚糖/多聚磷酸钠复合膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：将壳聚糖、多聚磷酸钠、西黄蓍胶、明胶混合均匀后，加入质量分数为2％的醋酸溶液中，搅拌均匀后，80℃水浴搅拌反应60min，得预成膜液；
S2：再向所得预成膜液中加入甘油，70℃水浴搅拌30min，再降温至45℃，加入保鲜剂，磁力搅拌30min，得成膜液；
S3：将所得成膜液冷却至25℃室温后，采用功率为250W、频率为25KHz的超声波消泡30min，流延成膜，自然风干后，即得所述壳聚糖/多聚磷酸钠复合膜。
对比例1
一种壳聚糖/多聚磷酸钠复合膜，包括以下质量百分比原料：壳聚糖1％、多聚磷酸钠0.1％、明胶0.5％、甘油0.3％、保鲜剂0.1％、余量为质量分数为1％的醋酸溶液；所述保鲜剂由鱼精蛋白、绿原酸、阿魏酸按10：1：1的质量比混合而成。
制备方法同实施例1，但在制备过程中不添加西黄蓍胶。
对比例2
一种壳聚糖/多聚磷酸钠复合膜，包括以下质量百分比原料：壳聚糖1％、多聚磷酸钠0.1％、甘油0.3％、保鲜剂0.1％、余量为质量分数为1％的醋酸溶液。
制备方法同实施例1，但在制备过程中不添加西黄蓍胶和明胶。
实施例1～3及对比例1～2制出的壳聚糖/多聚磷酸钠复合膜的性能测试结果如下表所示：
Figure BDA0003510996090000071
由上表可知，实施例1～3制出的壳聚糖/多聚磷酸钠复合膜在致密性、机械性能方面明显优于不添加西黄蓍胶的对比例1及不添加西黄蓍胶和明胶的对比例2，能有效阻止水蒸气和氧气透过，具有良好的保鲜效果。
实施例1～3首次利用多聚磷酸钠、西黄蓍胶、明胶联合交联壳聚糖，通过西黄蓍胶中的羧基、羰基与壳聚糖的酰化及席夫碱反应实现化学交联，提高交联密度及稳定性，并利用明胶分子与西黄蓍胶、壳聚糖间的化学交联作用进一步填补高分子网络结构中的空隙，同时，西黄蓍胶、明胶结构中存在的大量羟基与壳聚糖能形成分子间氢键结构，进一步提高交联程度和稳定性，相比于传统壳聚糖/多聚磷酸钠复合膜，本发明制出的壳聚糖/多聚磷酸钠复合膜，显著提高了复合膜的稳定性、致密性和机械性能。
实施例1～3首次采用鱼精蛋白、绿原酸、阿魏酸组配保鲜剂以提高壳聚糖/多聚磷酸钠复合膜的抗菌保鲜性能，且鱼精蛋白、绿原酸、阿魏酸通过与壳聚糖分子的酰胺化反应及氢键作用接枝到高分子网络结构中，在保证复合膜结构稳定性的同时，具有分子组装抗菌效应和缓释效应，使复合膜具有长时间抗菌、抗氧化、保鲜作用。
实施例1～3制出的壳聚糖/多聚磷酸钠复合膜制备工艺简单，具有可生物降解性、抗菌阻氧、抗氧化、保鲜性能，能显著提高食物的储藏时间。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (7)

1.一种壳聚糖/多聚磷酸钠复合膜，其特征在于，包括以下质量百分比原料：壳聚糖1～2％、多聚磷酸钠0.1～0.5％、西黄蓍胶0.4～1％、明胶0.1～0.6％、增塑剂0.3～0.7％、保鲜剂0.1～0.2％、余量为醋酸溶液。
2.根据权利要求1所述一种壳聚糖/多聚磷酸钠复合膜，其特征在于，所述增塑剂为甘油、尿素、聚乙二醇400、吐温80、吐温20中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述一种壳聚糖/多聚磷酸钠复合膜，其特征在于，所述醋酸溶液的质量分数为1～2％。
4.根据权利要求1所述一种壳聚糖/多聚磷酸钠复合膜，其特征在于，所述保鲜剂由鱼精蛋白、绿原酸、阿魏酸按10：(1～3)：(1～2)的质量比混合而成。
5.如权利要求1～4任一项所述的一种壳聚糖/多聚磷酸钠复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将壳聚糖、多聚磷酸钠、西黄蓍胶、明胶混合均匀后，加入醋酸溶液中，搅拌均匀后，70～80℃水浴搅拌反应30～60min，得预成膜液；
S2：再向所得预成膜液中加入增塑剂，60～70℃水浴搅拌20～30min，再降温至30～45℃，加入保鲜剂，磁力搅拌20～30min，得成膜液；
S3：将所得成膜液冷却至25℃室温后，超声波消泡20～30min，流延成膜，自然风干后，即得所述壳聚糖/多聚磷酸钠复合膜。
6.根据权利要求5所述的一种壳聚糖/多聚磷酸钠复合膜的制备方法，其特征在于，所述超声波功率为250W、频率为25KHz。
7.根据权利要求5所述的制备方法制出的壳聚糖/多聚磷酸钠复合膜在可降解保鲜膜中的应用。
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