CN114588859B - 一种芳族砜聚合物的反应装置及提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高分子材料合成技术领域，公开了一种芳族砜聚合物的反应装置及提纯方法，其包括合成釜、增压泵、冷凝器和分水器，所述合成釜上设有投料口和加热器，所述冷凝器分别与所述增压泵的进风口和所述分水器的顶端通过管道相连接，所述冷凝器和所述合成釜之间连接有出气管，所述合成釜和所述分水器的顶部之间连接有回流管，所述回流管上设有第一控制阀，所述增压泵的出风口和所述合成釜之间连接有回气管，所述回气管上设第二控制阀，所述分水器的底端连接有排液管，所述排液管上设有废液阀。通过增加增压泵使氮气可以在合成釜、冷凝器和增压泵中循环流动，当在所述合成釜中进行溶液聚合反应时，氮气消耗量几乎为零，尾气排放量明显减少。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料合成技术领域，特别是涉及一种芳族砜聚合物聚的反应装置及提纯方法。
背景技术
溶液聚合是高分子聚合基本方法之一，具有反应体系粘度低、混合和传热较易等优点。对反应过程会生成副产物水的溶液聚合反应，如聚砜类的聚合工艺，双酚类单体与碱性化合物在成盐反应过程产生的水能否高效脱除对聚合物的分子量产生决定性的影响。CN200920246128公开了一种真空脱水的溶液聚合反应装置，由连接在一起的反应装置、油水分离装置和溶液干燥装置组成，此装置在反应过程加入抽真空和回流有机相干燥剂，可对回流有机相脱水且干燥剂易于切换，但对聚砜类溶液聚合反应来说存在聚合体系易沸腾、冷却介质温度低、溶剂损耗大等问题。CN201420287957公开了一种利用膜分离脱水的反应脱水装置，使用选择透过性膜直接把反应气相中的水分离开，此装置成本高且不适用使用惰性气体脱水工艺。目前对此类反应的脱水方式，主要是通过加入共沸剂，并连续通入惰性气体排出由水和共沸剂形成的共沸物，共沸物经冷凝后分层，共沸剂回流至反应体系，水相排出体系，而气相(不凝气)直接排走实现，然而这种脱水方式具有对惰性气体质量要求高，惰性气体消耗量大，溶剂损耗较大等缺点。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：现有的溶液聚合反应的惰性气体或氮气消耗量大，且溶剂损耗大。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种芳族砜聚合物的反应装置，其包括合成釜、增压泵、冷凝器和分水器，所述合成釜上设有投料口和加热器，所述冷凝器分别与所述增压泵的进风口和所述分水器的顶端通过管道相连接，所述冷凝器和所述合成釜之间连接有出气管，所述合成釜和所述分水器的顶部之间连接有回流管，所述回流管上设有第一控制阀，所述增压泵的出风口和所述合成釜之间连接有回气管，所述回气管上设第二控制阀，所述分水器的底端连接有排液管，所述排液管上设有废液阀。
进一步地，还包括预热器，所述回气管和所述出气管穿过所述预热器，所述预热器、所述回气管和所述出气管热传导。
进一步地，还包括体积补偿罐，所述体积补偿罐与所述增压泵之间连接有调节管，所述调节管上设有调节阀，所述体积补偿罐上设有泄气管，所述泄气管上设有单向阀。
进一步地，所述体积补偿罐上连接有补充管，所述补充管用于往所述体积补偿罐输送氮气。
进一步地，还包括废液罐，所述废液罐与所述排液管相连通。
进一步地，所述合成釜内设有搅拌器，所述合成釜上设有驱动装置，所述驱动装置带动所述搅拌器旋转。
一种使用芳族砜聚合物的反应装置的提纯方法，其包括以下步骤：
S01、往合成釜中通入氮气，通过投料口往合成釜加入环丁砜、4，4’－二氯二苯砜和4，4’－联苯二酚；
S02、打开第一控制阀和第二控制阀，启动增压泵和加热器，对合成釜的内容物进行搅拌，利用加热器将合成釜的内容物进行加热，直至内容物溶解完毕，通过投料口加入碳酸钠和二甲苯，将合成釜的内容物的温度控制在180～220℃之间，反应过程中二甲苯通过共沸排出反应水，直到二甲苯无水排出后，成盐反应结束；
S03、将合成釜的内容物的温度提升至220～250℃，保持2～4h，停止搅拌和加热；
S04、将合成釜生成的产物放置在水中沉析成条，再用破碎机将产物粉碎成粉状物料，将粉状物料放在去离子水煮沸，离心过滤，得到纯化后的聚合物，将纯化后的聚合物在真空干燥下除去水分即得到聚苯砜聚合物。
进一步地，进入合成釜的气体流速为0.3～0.6m3/h。
进一步地，在步骤S01中，按重量份计，环丁砜的加入量为330～400份，4,4’-二氯二苯砜的加入量为85～90份，4,4’-联苯二酚的加入量为53～60份；在步骤S02中，碳酸钠的加入量为300～350份和二甲苯的加入量为27～33份。
进一步地，在步骤S02中，在成盐反应结束后，设置装有水的洗气罐，将合成釜通向洗气罐。
本发明实施例一种芳族砜聚合物聚的反应装置及提纯方法与现有技术相比，其有益效果在于：通过增加增压泵使氮气可以在合成釜、冷凝器和增压泵中循环流动，当在所述合成釜中进行溶液聚合反应时，通入的氮气可以经所述冷凝器和增压泵流回反应釜中，其中，总反应时间增长，聚合物熔指基本没有差别，氮气消耗量几乎为零，尾气排放量明显减少，且因为反应过程尾气排放流量小，通过尾气损失的原料量明显减少。
附图说明
图1是本发明一种实施例的结构示意图。
图中，1、合成釜；101、投料口；102、投料管道；103、投料阀；2、增压泵；3、冷凝器；4、分水器；5、出气管；6、回流管；61、第一控制阀；7、回气管；71、第二控制阀；8、排液管；81、废液阀；9、预热器；10、体积补偿罐；1001、泄气管；1002、补充管；11、调节管；111、调节阀；12、废液罐。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
在本发明的描述中，应当理解的是，本发明中采用术语“上”、“下”、“左”、“右”、“前”、“后”、“顶”、“底”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
如图1所示，本发明实施例优选实施例的一种芳族砜聚合物的反应装置，其包括合成釜1、增压泵2、冷凝器3和分水器4，所述合成釜1上设有投料口101和加热器，所述加热器环绕在所述合成釜1外围，所述加热器用于对合成釜1中的原料加热，所述投料口101外接投料管道102，所述投料管道102上设有投料阀103，参与反应的原料可以通过投料管道102输进合成釜1内，所述投料阀103可以控制进入合成釜1的原料的量。在本实施例中，合成釜1内装入氮气，在其它实施例中，合成釜1内可以装惰性气体，惰性气体与氮气在本实施例的运用中可以达到相同的作用。
所述冷凝器3分别与所述增压泵2的进风口和所述分水器4的顶端通过管道相连接，所述冷凝器3和所述合成釜1之间连接有出气管5，原料在合成釜1中反应所产生的气体以及合成釜1中原本的气体可以通过所述出气管5流向冷凝器3，所述冷凝器3设有液冷系统，所述冷凝器3通过液冷系统对冷凝器3内的气体进行降温。进入冷凝器3的部分气体经过液化后变成液体，再通过管道流向分水器4。
所述合成釜1和所述分水器4的顶部之间连接有回流管6，所述回流管6上设有第一控制阀61，当分水器4中集满液体时，可以通过打开第一控制阀61，使分水器4顶部的液体通过回流管6流回合成釜1。所述分水器4的底端连接有排液管8，所述排液管8上设有废液阀81，在打开废液阀81后，分水器4底部的液体可以通过排液管8排走。所述增压泵2的出风口和所述合成釜1之间连接有回气管7，所述回气管7上设第二控制阀71，经所述冷凝器3冷却后仍为气态的气体可以通过所述增压泵2和所述回气管7流回所述合成釜1中。当在所述合成釜1中进行溶液聚合反应时，通入的氮气可以经所述冷凝器3和增压泵2流回反应釜中，使氮气形成一个循环流动的过程，无需从外部对合成釜1补充氮气，降低氮气的消耗，其中合成釜1产生的尾气也可以通过增压泵2泵回合成釜1中，尾气中携带的少量用于反应的溶剂也可以随之流回合成釜1再参与反应，减少了尾气中溶剂的损失，节省生产成本。
所述芳族砜聚合物的反应装置还包括预热器9，所述回气管7和所述出气管5穿过所述预热器9，所述预热器9、所述回气管7和所述出气管5热传导，由于合成釜1受加热器加热，从合成釜1输往出气管5的气体温度较高，而在经过冷凝器3降温后穿过回气管7的气体的温度较低，通过设置预热器9，可以将从合成釜1输往出气管5的气体的部分热量转移到冷凝器3出来的气体上，从而降低冷凝器3的降温需求，节省冷凝器3的用电量，同时对冷凝器3输往合成釜1的气体进行加热，也降低了加热器的能量消耗。
所述芳族砜聚合物的反应装置还包括体积补偿罐10，所述体积补偿罐10与所述增压泵2之间连接有调节管11，所述调节管11上设有调节阀111，所述体积补偿罐10上设有泄气管1001，所述泄气管1001上设有单向阀，合成釜1内的原料在进行反应时，如果大量气体导致合成釜1憋压，可以通过打开所述调节阀111，将气体导向体积补偿罐10，降低合成釜1内的气压。
在实际使用中，合成釜1、冷凝器3、体积补偿罐10内可以设置传感器检测其内部压力，所述体积补偿罐10上连接有补充管1002，所述补充管1002用于往所述体积补偿罐10输送氮气，当合成釜1出现骤冷等情况导致合成釜1出现负压的情况时，外部空气可能通过芳族砜聚合物的反应装置中某个容器或管道的缝隙进入芳族砜聚合物的反应装置内，从而影响合成釜1内反应的进行，因此可以通过向补充管1002内输入氮气，使得整个芳族砜聚合物的反应装置的内部环境相对于外界处于微正压。
所述芳族砜聚合物的反应装置还包括废液罐12，所述废液罐12与所述排液管8相连通，所述分水器4底部的废液可以通过排液管8排向所述废液罐12，避免废液在分水器4中堆积。
所述合成釜1内设有搅拌器，所述合成釜1上设有驱动装置，所述驱动装置带动所述搅拌器旋转，通过搅拌器对合成釜1内的原料进行搅拌，使得合成釜1内的原料充分反应。
一种使用芳族砜聚合物的反应装置的提纯方法，其包括以下步骤：S01、往合成釜1中通入氮气，通过投料口101往合成釜1加入环丁砜、4，4’－二氯二苯砜和4，4’－联苯二酚；S02、打开第一控制阀61和第二控制阀71，启动增压泵2和加热器，对合成釜1的内容物进行搅拌，利用加热器将合成釜1的内容物进行加热，并通过投料口101加入碳酸钠和二甲苯，将合成釜1的内容物的温度控制在180～220℃之间，反应过程中二甲苯通过共沸排出反应水，直到二甲苯无水排出后，成盐反应结束；S03、将合成釜1的内容物的温度提升至220～250℃，保持2～4h，停止搅拌和加热；S04、将合成釜1生成的产物放置在水中沉析成条，再用破碎机将产物粉碎成粉状物料，将粉状物料放在去离子水煮沸，离心过滤，得到纯化后的聚合物，将纯化后的聚合物在真空干燥下除去水分即得到聚苯砜聚合物。
实施例1
S01、往合成釜1中通入氮气，按重量份计，通过投料口101往合成釜1加入330份环丁砜、85份4，4’－二氯二苯砜和53份4，4’－联苯二酚；
S02、打开第一控制阀61和第二控制阀71，启动增压泵2和加热器，将进入合成釜1的气体流速控制在0.3m3/h，在增压泵2的带动下，气相以增压泵2、回风管、合成釜1、出气管5、冷凝管、增压泵2依次循环流动，对合成釜1的内容物进行搅拌，利用加热器将合成釜1的内容物进行加热，直至合成釜1内的内容物溶解完毕，按重量份计，再通过投料口101加入300份碳酸钠和27份二甲苯，采用溶液缩聚方法，将合成釜1的内容物的温度控制在180℃并保持4.5h，反应过程中二甲苯通过共沸不断排出反应水，并且生成二氧化碳，水变成水蒸气并且与二氧化碳、二甲苯、氮气和少量环丁砜进入到气相中，气相先进入冷凝器3冷凝，冷凝下来的液相流到分水器4中静置分层，位于上层的有机相通过回流管6流回合成釜1中，位于下层的液体可以通过排液管8排到废液罐12。冷凝器3中不能冷凝下来的组分，例如氮气会进入到增压泵2中，经过增压泵2加压后流回合成釜1中。直到二甲苯无水排出后，成盐反应结束，蒸出二甲苯，合成釜1生成的尾气使用洗气罐处理，洗气罐的吸收剂选用水，记录洗气罐有机相和水相体积；
S03、将合成釜1的内容物的温度提升至220℃并保持2h，再停止搅拌和加热；
S04、将合成釜1生成的产物放置在水中沉析成条，再用破碎机将产物粉碎成粉状物料，将粉状物料放在去离子水煮沸0.8h，离心过滤，重复8～10次至滤液用硝酸银检测不变浑浊为止，即副产物盐已洗除干净，得到纯化后的聚合物，将纯化后的聚合物在真空干燥下除去水分即得到聚苯砜聚合物。
实施例2
S01、往合成釜1中通入氮气，按重量份计，通过投料口101往合成釜1加入400份环丁砜、90份4，4’－二氯二苯砜和60份4，4’－联苯二酚；
S02、打开第一控制阀61和第二控制阀71，启动增压泵2和加热器，将进入合成釜1的气体流速控制在0.6m3/h，在增压泵2的带动下，气相以增压泵2、回风管、合成釜1、出气管5、冷凝管、增压泵2依次循环流动，对合成釜1的内容物进行搅拌，利用加热器将合成釜1的内容物进行加热，直至合成釜1内的内容物溶解完毕，按重量份计，再通过投料口101加入350份碳酸钠和33份二甲苯，采用溶液缩聚方法，将合成釜1的内容物的温度控制在220℃并保持5.5h，反应过程中二甲苯通过共沸不断排出反应水，并且生成二氧化碳，水变成水蒸气并且与二氧化碳、二甲苯、氮气和少量环丁砜进入到气相中，气相先进入冷凝器3冷凝，冷凝下来的液相流到分水器4中静置分层，位于上层的有机相通过回流管6流回合成釜1中，位于下层的液体可以通过排液管8排到废液罐12。冷凝器3中不能冷凝下来的组分，例如氮气会进入到增压泵2中，经过增压泵2加压后流回合成釜1中。直到二甲苯无水排出后，成盐反应结束，蒸出二甲苯，合成釜1生成的尾气使用洗气罐处理，洗气罐的吸收剂选用水，记录洗气罐有机相和水相体积；
S03、将合成釜1的内容物的温度提升至250℃并保持4h，再停止搅拌和加热；
S04、将合成釜1生成的产物放置在水中沉析成条，再用破碎机将产物粉碎成粉状物料，将粉状物料放在去离子水煮沸1.2h，离心过滤，重复8～10次至滤液用硝酸银检测不变浑浊为止，即副产物盐已洗除干净，得到纯化后的聚合物，将纯化后的聚合物在真空干燥下除去水分即得到聚苯砜聚合物。
实施例3
S01、往合成釜1中通入氮气，按重量份计，通过投料口101往合成釜1加入360份环丁砜、88份4，4’－二氯二苯砜和56份4，4’－联苯二酚；
S02、打开第一控制阀61和第二控制阀71，启动增压泵2和加热器，将进入合成釜1的气体流速控制在0.3m3/h，在增压泵2的带动下，气相以增压泵2、回风管、合成釜1、出气管5、冷凝管、增压泵2依次循环流动，对合成釜1的内容物进行搅拌，利用加热器将合成釜1的内容物进行加热，直至合成釜1内的内容物溶解完毕，按重量份计，再通过投料口101加入330份碳酸钠和30份二甲苯，采用溶液缩聚方法，将合成釜1的内容物的温度控制在200℃并保持5h，反应过程中二甲苯通过共沸不断排出反应水，并且生成二氧化碳，水变成水蒸气并且与二氧化碳、二甲苯、氮气和少量环丁砜进入到气相中，气相先进入冷凝器3冷凝，冷凝下来的液相流到分水器4中静置分层，位于上层的有机相通过回流管6流回合成釜1中，位于下层的液体可以通过排液管8排到废液罐12。冷凝器3中不能冷凝下来的组分，例如氮气会进入到增压泵2中，经过增压泵2加压后流回合成釜1中。直到二甲苯无水排出后，成盐反应结束，蒸出二甲苯，合成釜1生成的尾气使用洗气罐处理，洗气罐的吸收剂选用水，记录洗气罐有机相和水相体积；
S03、将合成釜1的内容物的温度提升至235℃并保持3h，再停止搅拌和加热；
S04、将合成釜1生成的产物放置在水中沉析成条，再用破碎机将产物粉碎成粉状物料，将粉状物料放在去离子水煮沸1h，离心过滤，重复8～10次至滤液用硝酸银检测不变浑浊为止，即副产物盐已洗除干净，得到纯化后的聚合物，将纯化后的聚合物在真空干燥下除去水分即得到聚苯砜聚合物。
综上，本发明实施例提供一种芳族砜聚合物聚的反应装置及提纯方法，通过增加增压泵2使氮气可以在合成釜1、冷凝器3和增压泵2中循环流动，当在所述合成釜1中进行溶液聚合反应时，通入的氮气可以经所述冷凝器3和增压泵2流回反应釜中，其中，总反应时间增长，聚合物熔指基本没有差别，氮气消耗量几乎为零，尾气排放量明显减少，且因为反应过程尾气排放流量小，尾气中的溶剂可充分经过体积补偿罐10的水吸收，通过尾气损失的原料量明显减少。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和替换，这些改进和替换也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种芳族砜聚合物的反应装置，其特征在于，包括：合成釜、增压泵、冷凝器、分水器、体积补偿罐以及预热器，所述合成釜上设有投料口和加热器，所述冷凝器分别与所述增压泵的进风口和所述分水器的顶端通过管道相连接，所述冷凝器和所述合成釜之间连接有出气管，所述合成釜和所述分水器的顶部之间连接有回流管，所述回流管上设有第一控制阀，所述增压泵的出风口和所述合成釜之间连接有回气管，所述回气管上设第二控制阀，所述回气管和所述出气管穿过所述预热器，所述预热器、所述回气管和所述出气管热传导，所述分水器的底端连接有排液管，所述排液管上设有废液阀，所述体积补偿罐与所述增压泵之间连接有调节管，所述调节管上设有调节阀，所述体积补偿罐上设有泄气管，所述泄气管上设有单向阀。
2.根据权利要求1所述的芳族砜聚合物的反应装置，其特征在于：所述体积补偿罐上连接有补充管，所述补充管用于往所述体积补偿罐输送氮气。
3.根据权利要求1所述的芳族砜聚合物的反应装置，其特征在于：还包括废液罐，所述废液罐与所述排液管相连通。
4.根据权利要求1所述的芳族砜聚合物的反应装置，其特征在于：所述合成釜内设有搅拌器，所述合成釜上设有驱动装置，所述驱动装置带动所述搅拌器旋转。
5.一种使用权利要求1～4任一项的芳族砜聚合物的反应装置的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
S01、往合成釜中通入氮气，通过投料口往合成釜加入环丁砜、4，4’－二氯二苯砜和4，4’－联苯二酚；
S02、打开第一控制阀和第二控制阀，启动增压泵和加热器，对合成釜的内容物进行搅拌，利用加热器将合成釜的内容物进行加热，直至内容物溶解完毕，通过投料口加入碳酸钠和二甲苯，将合成釜的内容物的温度控制在180～220℃之间，反应过程中二甲苯通过共沸排出反应水，直到二甲苯无水排出后，成盐反应结束；
S03、将合成釜的内容物的温度提升至220～250℃，保持2～4h，停止搅拌和加热；
S04、将合成釜生成的产物放置在水中沉析成条，再用破碎机将产物粉碎成粉状物料，将粉状物料放在去离子水煮沸，离心过滤，得到纯化后的聚合物，将纯化后的聚合物在真空干燥下除去水分即得到聚苯砜聚合物。
6.根据权利要求5所述的芳族砜聚合物的提纯方法，其特征在于：所述增压泵的流速为0.3～0.6m3/h。
7.根据权利要求5所述的芳族砜聚合物的提纯方法，其特征在于：在步骤S01中，按重量份计，环丁砜的加入量为330～400份，4,4’-二氯二苯砜的加入量为85～90份，4,4’-联苯二酚的加入量为53～60份；在步骤S02中，碳酸钠的加入量为300～350份和二甲苯的加入量为27～33份。
8.根据权利要求5所述的芳族砜聚合物的提纯方法，其特征在于：在步骤S02中，在成盐反应结束后，设置装有水的洗气罐，将合成釜通向洗气罐。
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